CN115417612B - 一种高流态早强地聚物材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流态早强地聚物材料，组成按重量份数计如下：粉煤灰40‑50份、复合增强剂5‑10份、复合稳定剂2‑4份、细集料140‑170份、激发剂20‑30份、水2‑5份；包括以下步骤：将粉煤灰、复合稳定剂、复合增强剂混合均匀，加入激发剂和水搅拌混匀，然后加入细集料继续搅拌得到均匀浆体；将所得浆体注入模具中，在标准养护条件下养护后拆模，然后放入50‑90℃的条件下养护1‑7d，即可得到高流态高强地聚物；本发明提供了一种具有高流态早强地聚物材料及其制备方法，可以将质量分数最高提升至60％，水胶比达到0.15‑0.25，1d抗压强度可达到70MPa以上。

Description

一种高流态早强地聚物材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种地聚物材料及其制备方法。
背景技术
当今世界温室效应愈发严重，碳排放也成为世界各国的焦点话题。水泥混凝土在作为世界上最广泛应用建筑材料的同时，也产生大量的二氧化碳和粉尘污染环境。据国际能源署(International Energy Agency)称，水泥混凝土行业贡献了世界二氧化碳排放量的7％，这意味着如果它是一个国家，它将成为仅次于美国和中国的第三大二氧化碳排放国。如何在建筑材料行业内减碳正成为当今研究的热点。
地聚物材料是以低钙的硅铝质材料作为主体材料，利用碱性激发剂来激发硅铝质材料，反应形成空间网络状硅铝凝胶。空间网络状的结构使得地聚物材料具有优异的耐久性能，并且在原材料和整个制备过程几乎没有碳排放，在环境、经济等方面具有很好的效益。但地聚物材料也存在高成本、凝结时间过短、低水胶比下流动性较差、强度较低等问题，因此研发一种具有低成本、高流态、高强度、具有合适凝结时间的地聚物材料有着十分重要的价值和意义。
发明内容
针对现有低聚物材料成本过高、工作性能较差、强度较低的问题，本发明目的在于提供一种具有高流态早强地聚物材料及其制备方法，可以将质量分数最高提升至60％，水胶比达到0.15-0.25，1d抗压强度可达到70MPa以上。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种高流态早强地聚物材料，其组成按重量份数计如下：
粉煤灰40-50份、复合增强剂5-10份、复合稳定剂2-4份、细集料140-170份、激发剂20-30份、水2-5份。
按上述方案，所述粉煤灰为I级粉煤灰或者粉煤灰微珠。
按上述方案，所述细集料为粒径＜4.75mm具有优良级配的砂。
按上述方案，所述复合增强剂成分为矿粉和偏高岭土；所述矿粉为S95或以上矿粉。
按上述方案，地聚物材料体系中硅铝钙比为2：1：0.5；通过粉煤灰、矿粉、偏高岭土比例来进行调节。
按上述方案，所述复合稳定剂成分为磷石膏、萘系减水剂和硼砂的混合，三者质量比为7：1：2。
按上述方案，所述激发剂为强碱和硅酸盐的混合；所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；溶解配置成模数1-2，固含量40-60wt％。
上述高流态早强地聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰、复合稳定剂、复合增强剂混合均匀，加入激发剂和水搅拌混匀，然后加入细集料继续搅拌得到均匀浆体；
(2)将所得浆体注入模具中，在标准养护条件下养护后拆模，然后放入50-90℃的条件下养护1-7d，即可得到高流态高强地聚物。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明所述地聚物制备方法中，粉煤灰等胶材与集料的比例为1：2左右，相对于传统地聚物材料不使用集料或集料比例较低相比，本发明所述地聚物增加集料的比例间接降低了材料成本。同时，复合增强剂的成分为矿粉和偏高岭土，使得体系中硅铝钙比达到2：1：0.5的最优比例(Davidovits J.等人在《Geopolymer chemistry and applications,CSSBookshops,Limited,Agency&Publishing》中指出)。复合增强剂可以根据不同粉煤灰成分调节矿粉、偏高岭土比例，来得到最优比例。需要硅铝比2：1是因为地聚物三维结构中此比例能量最低最稳定。同时，需要一定比例氧化钙，碱激发生成水化硅酸钙可以提供一定早期强度来调节凝结时间，但过多氧化钙含量在碱激发过程中会消耗水导致体系速凝
本发明所述地聚物制备方法中，激发剂按氢氧化钠或氢氧化钾和硅酸钠或硅酸钾固体按模数1-2(碱金属氧化物：二氧化硅＝1-2：1)的比例、固含量40-60％利用油浴和冷凝管，在110-130℃的温度、搅拌10-15min的条件下配置。而常温下，模数1硅酸钠溶于水后能达到最高质量分数为38.8％。在高温高压溶解后40℃保存，可以将质量分数最高提升至60％。质量分数提升时，氢氧根浓度也提升可使地聚物反应程度更高，同时高固含的激发剂可使得在地聚物配合比可实现更低的水胶比，达到0.15-0.25。而一般传统地聚物配合比水胶比为0.3-0.4。水胶比的降低增强了地聚物的力学性能，1d抗压强度可达到70MPa以上。
本发明所述地聚物制备方法中使用复合稳定剂来调节状态，传统技术中地聚物凝结时间短、在低水胶比下浆体粘稠流动性差。本发明中使用的复合稳定剂可大幅度改善低水胶比下的流动性并延长凝结时间，其中复合稳定剂：磷石膏、萘系减水剂和硼砂。磷石膏提升流动度，是高碱度下难溶的硫酸钙作为整体附着在胶粒表面。而硼砂据Rakhimova等人研究发现其可与Ca2+反应形成硼酸盐沉淀，硼酸根阴离子的存在促进了磷石膏中CaSO4的溶出而形成硼酸钙，增大了硫酸钙溶解度，使磷石膏颗粒表面胶结能力增大，在粉煤灰胶粒表面更容易吸附，吸附后粉煤灰玻璃体受到保护，硅铝酸盐溶解减少，起到缓凝作用，同时硼酸钙中存在的易溶出硼酸根阴离子也增大了胶粒表面的电位提升了电荷斥力。
在高碱度下，萘系减水剂结构中磺酸钠比聚羧酸中羧酸钠更难电离，萘系减水剂在本体系中起到表面活性剂作用，增大溶液表面张力，进一步提升磷石膏、硼砂和粉煤灰整体胶粒表面电荷斥力。表面电荷斥力增大使胶粒间自由水释放，从而流动性变好。
附图说明
图1：实施例1所得产品的Zeta电位图；
图2：对比例3所得产品的Zeta电位图；
图3：对比例4所得产品的Zeta电位图；
图4：对比例5所得产品的Zeta电位图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式中提供了一种高流态早强地聚物材料，由以下重量份的原料制备得到：粉煤灰40-50份、复合增强剂5-10份、复合稳定剂2-4份、细集料140-170份、激发剂20-30份、水2-5份。
具体地，所述粉煤灰为I级粉煤灰或者粉煤灰微珠。
具体地，所述细集料为粒径＜4.75mm具有优良级配的砂。
具体地，所述激发剂包含氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，以及硅酸钠、硅酸钾中的一种，溶解配置成模数1-2，固含量40-60wt％。
具体地，所述复合增强剂成分为矿粉和偏高岭土；所述矿粉为S95及以上矿粉。
优化的方案中，为使地聚物材料体系中硅铝钙比达到2：1：0.5，通过粉煤灰、矿粉、偏高岭土的比例进行调节。
具体地，所述复合稳定剂为磷石膏、萘系减水剂和硼砂的混合，比例为7：1：2。
具体实施方式还提供了上述高流态早强地聚物的制备方法：
(1)按原料质量份计，粉煤灰40-50份、复合增强剂5-10份、复合稳定剂2-4份、细集料140-170份、激发剂20-30份、水2-5份。
(2)步骤(1)中的激发剂配置方法如下：将氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，以及硅酸钠、硅酸钾中的一种按模数1-2(碱金属氧化物：二氧化硅＝1-2：1)的比例计算称取，按固含量40-60wt％的比例称取相应的水，利用配备油浴和冷凝管的集热式恒温加热磁力搅拌器进行加热搅拌，控制温度在110-130℃，搅拌时间为10-15min。配置完的激发剂需在20-40℃的温度下进行静置保存，以避免因为溶液过饱和洗出沉淀。
(3)将步骤(1)中准备的粉煤灰、复合稳定剂、复合增强剂混合均匀，然后加入步骤(2)中配置的激发剂，同时加入步骤(1)中准备的水搅拌2-5min混匀，然后将步骤(1)中准备的细集料加入浆体继续搅拌5-10min得到均匀浆体。
(4)将步骤(3)中成型好的浆体注入40mm×40mm×160mm的模具中，在标准养护条件下养护24h后拆模，然后放入50-90℃的条件下养护1-7d，即可得到高流态高强地聚物。
实施例1
一种地聚物，按原料质量份计，粉煤灰40份、复合增强剂5份、复合稳定剂2份、细集料140份、激发剂20份、水2份。
上述地聚物制备方法具体包括如下步骤：
(1)按原料质量份计，准备煤灰40份、复合增强剂5份、复合稳定剂2份、细集料140份、激发剂20份、水2份；
(2)步骤(1)中的激发剂配置方法如下：将氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，以及硅酸钠、硅酸钾中的一种按模数1的比例计算称取，按固含量60％的比例称取相应的水，利用配备油浴和冷凝管的集热式恒温加热磁力搅拌器进行加热搅拌，控制温度在130℃，搅拌时间为15min。
(3)将步骤(1)中准备的粉煤灰、复合增强剂混合均匀，然后加入步骤(2)中配置的激发剂，同时加入步骤(1)中准备的水搅拌5min混匀，然后将步骤(1)中准备的细集料加入浆体继续搅拌10min得到均匀浆体，然后浆体注入40mm×40mm×160mm的模具中，在标准养护条件下养护24h后拆模，然后放入90℃的条件下养护1d，即可得到高流态高强地聚物。
实施例2
一种高强度地聚物，按原料质量份计，粉煤灰45份、复合增强剂7份、复合稳定剂3份、细集料160份、激发剂25份、水3份。
上述地聚物制备方法具体包括如下步骤：
(1)按原料质量份计，准备粉煤灰45份、复合增强剂7份、复合稳定剂3份、细集料160份、激发剂25份、水3份；
(2)步骤(1)中的激发剂配置方法如下：将氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，以及硅酸钠、硅酸钾中的一种按模数2的比例计算称取，按固含量40％的比例称取相应的水，利用配备油浴和冷凝管的集热式恒温加热磁力搅拌器进行加热搅拌，控制温度在110℃，搅拌时间为10min。
(3)将步骤(1)中准备的粉煤灰、复合增强剂混合均匀，然后加入步骤(2)中配置的激发剂，同时加入步骤(1)中准备的水搅拌5min混匀，然后将步骤(1)中准备的细集料加入浆体继续搅拌10min得到均匀浆体，然后浆体注入40mm×40mm×160mm的模具中，在标准养护条件下养护24h后拆模，然后放入90℃的条件下养护1d，即可得到高流态高强地聚物。
实施例3
一种高流态地聚物，按原料质量份计，粉煤灰50份、复合增强剂10份、复合稳定剂5份、细集料170份、激发剂30份、水5份。
上述地聚物制备方法具体包括如下步骤：
(1)按原料质量份计，准备煤灰50份、复合增强剂10份、复合稳定剂5份、细集料170份、激发剂20份、水2份；
(2)激发剂的制备方法同实施例1；
(3)将步骤(1)中准备的粉煤灰、复合增强剂、复合稳定剂混合均匀，加入激发剂，和水搅拌5min混匀，然后将细集料加入，继续搅拌10min得到均匀浆体，然后将其注入40mm×40mm×160mm的模具中，养护24h后拆模放入90℃的条件下养护1d，得到地聚物材料。
对比例1
普通碱激发剂的地聚物的制备
(1)按原料质量份计，准备粉煤灰40份、细集料140份、激发剂20份、水2份；
(2)步骤(1)中的激发剂使用氢氧化钠或氢氧化钾和硅酸钠或硅酸钾配置成固含量为30％；
(3)地聚物制备方法同实施例1。
对比例2
无复合稳定剂地聚物的制备
一种高流态地聚物，按原料质量份计，粉煤灰40份、复合稳定剂2份、细集料140份、激发剂20份、水2份。
(1)按原料质量份计，准备粉煤灰40份、复合稳定剂2份、细集料140份、激发剂30份、水5份；
(2)激发剂的制备方法同实施例1；
(3)将步骤(1)中准备的粉煤灰、复合增强剂混合均匀，加入激发剂，制备方法同实施例1。
对比例3
无复合稳定剂地聚物的制备
一种高流态地聚物，按原料质量份计，粉煤灰40份、复合增强剂5份、细集料140份、激发剂20份、水2份。
(1)按原料质量份计，准备粉粉煤灰40份、复合增强剂5份、细集料140份、激发剂20份、水2份；
(2)激发剂的制备方法同实施例1；
(3)将步骤(1)中准备的粉煤灰、复合增强剂混合均匀，加入激发剂，制备方法同实施例1。
对比例4
磷石膏地聚物的制备
一种高流态地聚物，按原料质量份计，粉煤灰40份、复合增强剂5份、细集料140份、磷石膏5份、激发剂20份、水2份。
(1)按原料质量份计，准备粉粉煤灰40份、复合增强剂5份、细集料140份、磷石膏5份、激发剂20份、水2份；
(2)激发剂的制备方法同实施例1；
(3)将步骤(1)中准备的粉煤灰、复合增强剂混合均匀，加入激发剂，制备方法同实施例1。
对比例5
硼砂地聚物的制备
一种高流态地聚物，按原料质量份计，粉煤灰40份、复合增强剂5份、细集料140份、硼砂5份、激发剂20份、水2份。
(1)按原料质量份计，准备粉粉煤灰40份、复合增强剂5份、细集料140份、硼砂5份、激发剂20份、水2份；
(2)激发剂的制备方法同实施例1；
(3)将步骤(1)中准备的粉煤灰、复合增强剂混合均匀，加入激发剂，制备方法同实施例1。
各个实施例结果如下表所示：
流动度/mm 2h后流动度/mm 1d抗折强度/MPa 1d抗压强度/MPa
实施例1 260 220 10.3 81.6
实施例2 270 220 9.8 80.2
实施例3 275 225 9.4 77.9
对比例1 220 无 3.5 29.2
对比例2 260 220 5.1 41.2
对比例3 185 无 7.9 68.2
对比例4 220 无 7.6 64.6
对比例5 215 无 8.1 69.5
由上表可知，将实施例1与对比例1的流动性和强度相比，实施例1的1d强度远优于实施例1，这是由于激发剂的质量分数较高时，氢氧根浓度也相对较高，使得地聚物反应程度更高，从而大幅度提高了样品的强度。实施例1与对比例2相比，实施例1的力学性能优于对比例2，复合增强剂的加入调节了整个体系的硅铝钙比，使得整个地聚物反应中硅铝钙比达到最佳的2：1：0.5，此时地聚物反应最为充分。而实施例1与对比例3可以看出复合稳定剂可大幅度改善低水胶比下的流动性并延长凝结时间，实施例1的初始流动度可达到260mm。并且2h后流动度仍有220mm。而对比例3、4和5中初始流动度为185、220和215mm，2h后均变硬无流动状态。附图1为实施例1所得产品(稳定剂为磷石膏+硼砂+萘系减水剂)的Zeta电位图，附图2是对比例3(空白)的Zeta电位图，附图3是对比例4(稳定剂磷石膏)的Zeta电位图，附图4是对比例5(稳定剂硼砂)的Zeta电位图，复合稳定剂成分间的协同耦合作用提升了胶粒电荷斥力。分析可知，采用本申请的制备高流态早强地聚物材料方法所得的样品具有优异的工作性能与力学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神与原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高流态早强地聚物材料，其特征在于组成按重量份数计如下：
粉煤灰40-50份、复合增强剂5-10份、复合稳定剂2-4份、细集料140-170份、激发剂20-30份、水2-5份；
所述复合增强剂成分为矿粉和偏高岭土；所述矿粉为S95或以上矿粉；
地聚物材料体系中硅铝钙比为2：1：0.5；通过粉煤灰、矿粉、偏高岭土比例来进行调节；
所述复合稳定剂成分为磷石膏、萘系减水剂和硼砂的混合，三者质量比为7：1：2；
所述激发剂为强碱和硅酸盐的混合；所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；溶解配置成模数1-2，固含量40-60wt％，在110-130℃的温度、搅拌10-15min的条件下配置而成。
2.如权利要求1所述高流态早强地聚物材料，其特征在于所述粉煤灰为I级粉煤灰或者粉煤灰微珠。
3.如权利要求1所述高流态早强地聚物材料，其特征在于所述细集料为粒径＜4.75mm具有优良级配的砂。
4.权利要求1-3任一项所述高流态早强地聚物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将粉煤灰、复合稳定剂、复合增强剂混合均匀，加入激发剂和水搅拌混匀，然后加入细集料继续搅拌得到均匀浆体；
(2)将所得浆体注入模具中，在标准养护条件下养护后拆模，然后放入50-90℃的条件下养护1-7d，即可得到高流态高强地聚物。
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