CN115404380A - 一种高尔夫球具用热成形钛合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高尔夫球具用热成形钛合金，包括Al 3.0‑5.0％、Fe1.0‑3.0％、Cr 0.2‑1.0％、Zr 0.5‑1.5％、Re 0.01‑0.09％、杂质0‑0.1％、余量为Ti。本发明钛合金中合金化元素选用铝，铁，锆，铬为主，同时加入微量细化晶粒提高机械性能的稀土金属，采取多元素复合强化钛合金方法，制备得到近α型相组织的钛合金。本发明制备的钛合金具有更高的强度，更好的塑性以及更高而韧性，其能有效保证高尔夫杆头的使用性能。

Description

一种高尔夫球具用热成形钛合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体的说涉及一种高尔夫球具用热成形钛合金及其制备方法。
背景技术
钛合金以其比重轻，比强度高，耐腐蚀等优异的性能在运动器材领域得到广泛应用。运动用自行车，登山器具，滑雪，滑冰器具，网球，羽毛球拍等运动方面钛合金材料使用量越来越大，特别是高尔夫球具，一号木杆杆头90％以上是钛合金制造的。中国是高尔夫球具制造大国，全世界90％以上品牌的高尔夫球具都是在中国生产加工制造的。
高尔夫球具生产使用的钛合金牌号最多的是综合性能比较好的Ti-6Al-4V(中国标准TC4)，Gr4(美国标准)等，但是这些牌号的钛合金都是为其它领域应用而研发的，国内外目前尚没有专门为高尔夫球具制造而研发的钛合金。
高尔夫球具用钛合金有其特殊性，这是因为作为木杆杆头的钛合金材料，不但需要有比较高的强度和塑性，还要有比较高的冲击韧性和抗冲击的疲劳性能，也要求有比较低的裂纹敏感性和良好的焊性性能。Ti-6Al-4V等钛合金虽然综合性能较好，但韧性和裂纹敏感性一般，因此会有高尔夫球杆杆头在打球时裂纹和变形情况发生。特别是由于使用者追求发球的距离远，杆头的体积越来越大，而重量是必须衡定的(国际通用标准)，导致了使用的钛合金板材厚度越来越薄。
因此，提供一种强度，塑性，韧性更高的高尔夫球具用热成形钛合金以保证杆头的使用性能是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明根据钛合金设计电子浓度理论为设计原则，采取多元素复合强化钛合金方法，制备近α型相组织的钛合金，得到强度，塑性，韧性高的高尔夫球具用热成形钛合金及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高尔夫球具用热成形钛合金，包括以下质量百分比原料：Al 3.0-5.0％、Fe1.0-3.0％、Cr 0.2-1.0％、Zr 0.5-1.5％、Re 0.01-0.09％、杂质0-0.1％、余量为Ti。
研究表明，钛合金中杂质含量对其机械性能影响很大，特别是间隙杂质含量对其冲击韧性有决定性影响。必须严格控制，本发明的钛合金是低间隙杂质含量。
本发明还提供了所述高尔夫球具用热成形钛合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Al-Fe-Cr三元中间合金：以Fe 30-40％、Cr 25-35％、余量为Al的质量百分数采用真空电子束熔炼炉熔炼，制备得到Al-Fe-Cr三元中间合金；
(2)制备Ti-Al-RE三元中间合金：以Al 40-50％、Re 0.2-1.0％、余量为Ti的质量百分数采用真空电子束熔炼炉熔炼，制备得到Ti-Al-RE三元中间合金；
(3)制备钛合金铸锭：①采用海绵钛、海绵锆、Al-Mo-Cr三元中间合金与Ti-Al-RE三元中间合金按权利要求1所述元素比例进行配比，然后用混料机大混料；
②混料之后依次进行液压机挤压自耗电极块-等离子真空焊接组焊自耗电极-一次真空自耗熔炼-清理一次自耗锭-组焊二次熔炼电极-二次真空自耗熔炼，得到初级铸锭；
③将初级铸锭扒皮去铸锭头尾、探伤去缩孔，得到成品钛合金铸锭。
本发明中采用0级小颗粒优质海绵钛为原料，其具有低发气量和低镁残留的效果，控制指标为：O＜0.06％、N＜0.008％、H＜0.007％、C＜0.030。
本发明中的钛合金铸锭是以海绵钛，Al-Fe-Cr三元中间合金，Ti-Al-RE三元中间合金为原料，采用真空自耗电弧炉经过二次真空熔炼而成。其中熔炼过程中的真空度控制对低间隙杂质含量的钛合金生产非常重要。采取大抽气率真空熔炼，熔炼过程中真空度要始终达到自耗炉的极限真空度。
步骤(1)中所述Al-Fe-Cr三元中间合金中各元素质量百分比组成为：Fe30-40％、Cr25-35％、余量为Al。
采用上述方案的有益效果在于：钛合金合金元素的加入要充分考虑到元素的熔点，烧损，偏析倾向。一般要是以中间合金的形式加入。而铝热法生产的中间合金一般杂质成分比较高，特别是间隙杂质含量很难控制，均匀性和稳定性差。本发明钛合金中，铁、铬元素在钛合金熔炼过程中易偏析，稀土易烧损，因此用真空电子束熔炼炉熔炼制备Al-Fe-Cr三元中间合金。
步骤(2)中所述Ti-Al-RE三元中间合金各元素质量百分比组成为：Al40-50％、Re0.2-1.0％、余量为Ti。
采用上述方案的有益效果在于：Ti-Al-RE三元中间合金可以精准控制钛合金中铝含量，还能防止稀土元素烧损大，利用真空电子束炉真空度高可以防止杂质元素进入的特点，也采用真空电子束炉熔炼。
本发明还提供了一种高尔夫球具用热成形钛合金板材，采用上述方法制备的钛合金铸锭制备得到。
进一步，所述高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法为：
将钛合金铸锭锻造开坯→板坯加工扒皮→热轧机热轧→修磨→酸碱洗去氧化皮→冷轧机冷轧→真空退火→板形精整→剪边定尺得到钛合金板材。
更进一步，所述锻造开坯温度为900-1150℃；
热轧温度为810-1050℃；
退火温度为800-950℃；
固溶温度为880-980℃；
时效温度为480-680℃；
α+β→β相变温度为850-930℃。
进一步，所述碱洗为采用熔融NaOH和NaNO3在400-500℃碱洗；
所述酸洗为采用HNO3、HF4和水在60℃以下进行酸洗。
更进一步，所述碱洗NaOH和NaNO3的质量比为8:2；
所述NaOH浓度为85～95％，所述NaNO3的浓度为5～15％。
更进一步，所述酸洗中酸按质量百分比组成为HNO330～40％、HF 4～5％、余量为水。
本发明的有益效果在于：本发明钛合金中合金化元素选用铝，铁，锆，铬为主，同时加入微量细化晶粒提高机械性能的稀土金属，采取多元素复合强化钛合金方法，制备得到近α型相组织的钛合金。本发明制备的钛合金具有更高的强度，更好的塑性以及更高而韧性，其能有效保证高尔夫杆头的使用性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)制备Al-Fe-Cr三元中间合金：其组成为Fe 40％、Cr 25％、余量为Al；
(2)制备Ti-Al-RE三元中间合金：其组成为Al 40％、Re 1.0％、余量为Ti；
(3)制备钛合金铸锭：①采用海绵钛、海绵锆、Al-Mo-Cr三元中间合金与Ti-Al-RE三元中间合金按Al 3.0％、Fe3.0％、Cr 0.2％、Zr 1.5％、Re 0.01％、杂质0-0.1％、余量为Ti的质量比例进行配比，然后用混料机大混料；
②混料之后依次进行液压机挤压自耗电极块-等离子真空焊接组焊自耗电极-一次真空自耗熔炼-清理一次自耗锭-组焊二次熔炼电极-二次真空自耗熔炼，得到初级铸锭；
③将初级铸锭扒皮去铸锭头尾、探伤去缩孔，得到成品钛合金铸锭。
实施例2
高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法：
将实施例1钛合金铸锭锻造开坯→板坯加工扒皮→热轧机热轧→修磨→酸碱洗去氧化皮→冷轧机冷轧→真空退火→板形精整→剪边定尺得到钛合金板材；
其中，锻造开坯温度为1150℃；
热轧温度为810℃；
退火温度为950℃；
固溶温度为880℃；
时效温度为680℃；
α+β→β相变温度为850℃。
检测制备的钛合金板材性能为：σb 850MPa、σ0.2680MPa、δ25％、Ψ30％、αk750kj/m2。
碱洗为采用熔融NaOH和NaNO3按8:2质量比混合，在500℃碱洗；
酸洗为采用HNO340％、HF 4％、余量为水的组成在60℃以下进行酸洗。
实施例3
(1)制备Al-Fe-Cr三元中间合金：其组成为Fe 30％、Cr 35％、余量为Al；
(2)制备Ti-Al-RE三元中间合金：其组成为Al 50％、Re 0.2％、余量为Ti；
(3)制备钛合金铸锭：①采用海绵钛、海绵锆、Al-Mo-Cr三元中间合金与Ti-Al-RE三元中间合金按Al 5.0％、Fe 1.0％、Cr 1.0％、Zr 0.5％、Re 0.09％、杂质0-0.1％、余量为Ti的质量比例进行配比，然后用混料机大混料；
②混料之后依次进行液压机挤压自耗电极块-等离子真空焊接组焊自耗电极-一次真空自耗熔炼-清理一次自耗锭-组焊二次熔炼电极-二次真空自耗熔炼，得到初级铸锭；
③将初级铸锭扒皮去铸锭头尾、探伤去缩孔，得到成品钛合金铸锭。
实施例4
高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法：
将实施例1钛合金铸锭锻造开坯→板坯加工扒皮→热轧机热轧→修磨→酸碱洗去氧化皮→冷轧机冷轧→真空退火→板形精整→剪边定尺得到钛合金板材；
其中，锻造开坯温度为900℃；
热轧温度为1050℃；
退火温度为800℃；
固溶温度为980℃；
时效温度为480℃；
α+β→β相变温度为930℃。
检测制备的钛合金板材性能为：σb 700MPa、σ0.2780MPa、δ10％、Ψ45％、αk750kj/m2。
碱洗为采用熔融NaOH和NaNO3按8:2质量比混合，在400℃碱洗；
酸洗为采用HNO330％、HF 5％、余量为水的组成在60℃以下进行酸洗。
实施例5
(1)制备Al-Fe-Cr三元中间合金：其组成为Fe 35％、Cr 30％、余量为Al；
(2)制备Ti-Al-RE三元中间合金：其组成为Al 45％、Re 0.6％、余量为Ti；
(3)制备钛合金铸锭：①采用海绵钛、海绵锆、Al-Mo-Cr三元中间合金与Ti-Al-RE三元中间合金按Al 4.0％、Fe 2.0％、Cr 0.7％、Zr 1.2％、Re 0.05％、杂质0-0.1％、余量为Ti的质量比例进行配比，然后用混料机大混料；
②混料之后依次进行液压机挤压自耗电极块-等离子真空焊接组焊自耗电极-一次真空自耗熔炼-清理一次自耗锭-组焊二次熔炼电极-二次真空自耗熔炼，得到初级铸锭；
③将初级铸锭扒皮去铸锭头尾、探伤去缩孔，得到成品钛合金铸锭。
实施例2
高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法：
将实施例1钛合金铸锭锻造开坯→板坯加工扒皮→热轧机热轧→修磨→酸碱洗去氧化皮→冷轧机冷轧→真空退火→板形精整→剪边定尺得到钛合金板材；
其中，锻造开坯温度为1000℃；
热轧温度为960℃；
退火温度为870℃；
固溶温度为935℃；
时效温度为550℃；
α+β→β相变温度为890℃。
检测制备的钛合金板材性能为：σb 820MPa、σ0.2760MPa、δ22％、Ψ40％、αk700kj/m2。
碱洗为采用熔融NaOH和NaNO3按8:2质量比混合，在450℃碱洗；
酸洗为采用HNO335％、HF 5％、余量为水的组成在60℃以下进行酸洗。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种高尔夫球具用热成形钛合金，其特征在于，包括以下质量百分比原料：Al 3.0-5.0％、Fe 1.0-3.0％、Cr 0.2-1.0％、Zr 0.5-1.5％、Re 0.01-0.09％、杂质0-0.1％、余量为Ti。
2.一种高尔夫球具用热成形钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备Al-Fe-Cr三元中间合金：以Fe 30-40％、Cr 25-35％、余量为Al的质量百分数采用真空电子束熔炼炉熔炼，制备得到Al-Fe-Cr三元中间合金；
(2)制备Ti-Al-RE三元中间合金：以Al 40-50％、Re 0.2-1.0％、余量为Ti的质量百分数采用真空电子束熔炼炉熔炼，制备得到Ti-Al-RE三元中间合金；
(3)制备钛合金铸锭：①采用海绵钛、海绵锆、Al-Mo-Cr三元中间合金与Ti-Al-RE三元中间合金按权利要求1所述元素比例进行配比，然后用混料机大混料；
②混料之后依次进行液压机挤压自耗电极块-等离子真空焊接组焊自耗电极-一次真空自耗熔炼-清理一次自耗锭-组焊二次熔炼电极-二次真空自耗熔炼，得到初级铸锭；
③将初级铸锭扒皮去铸锭头尾、探伤去缩孔，得到成品钛合金铸锭。
3.一种高尔夫球具用热成形钛合金板材，其特征在于，采用权利要求2所述方法制备的钛合金铸锭制备得到。
4.根据权利要求3所述一种高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法，其特征在于，步骤为：
将钛合金铸锭锻造开坯→板坯加工扒皮→热轧机热轧→修磨→酸洗碱洗去氧化皮→冷轧机冷轧→真空退火→板形精整→剪边定尺得到钛合金板材。
5.根据权利要求4所述一种高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法，其特征在于，所述锻造开坯温度为900-1150℃；
热轧温度为810-1050℃；
退火温度为800-950℃；
固溶温度为880-980℃；
时效温度为480-680℃；
α+β→β相变温度为850-930℃。
6.根据权利要求4所述一种高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法，其特征在于，所述碱洗为采用熔融NaOH和NaNO3在400-500℃碱洗；
所述酸洗为采用HNO3、HF4和水在60℃以下进行酸洗。
7.根据权利要求6所述一种高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法，其特征在于，所述碱洗NaOH和NaNO3的质量比为8:2；
所述NaOH浓度为85～95％，所述NaNO3的浓度为5～15％。
8.根据权利要求6所述一种高尔夫球具用热成形钛合金板材的制备方法，其特征在于，所述酸洗中酸按质量百分比组成为HNO330～40％、HF 4～5％、余量为水。
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