CN115404005A - 一种耐高温空间消杂光涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN115404005A CN202211067811.4A CN202211067811A CN115404005A CN 115404005 A CN115404005 A CN 115404005A CN 202211067811 A CN202211067811 A CN 202211067811A CN 115404005 A CN115404005 A CN 115404005A
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Abstract

本申请涉及涂层材料领域,公开了一种耐高温空间消杂光涂料及其制备方法和应用。本申请所述涂料包括铜铬黑、硅藻土、聚硅氮烷和有机溶剂。本申请利用以聚硅氮烷粘接剂为树脂基体、配合具有耐高温、高吸收特性的铜铬黑以及耐高温且具有表面消光作用的硅藻土制备消杂光涂料并形成涂层,常温下呈现有机树脂润湿特性并可固化,从而实现不用喷砂与酸洗等前处理即可直接涂覆高温金属合金等基材。当遇到高温工况下,聚硅氮烷转为无机态,从而保障消杂光涂层高温下的持续工作,根本上保障了涂装结构尺寸与耐高温性能两全的实际生产需求。

Description

一种耐高温空间消杂光涂料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及涂层材料领域,尤其涉及一种耐高温空间消杂光涂料及其制备方法和应用。
背景技术
全光谱高吸收率消光涂层应具有极高的太阳吸收率例如αs>0.98,并且还应具备耐空间环境及低密度特点,它能够为卫星、导弹等星敏感器空间定位精度,空间相机的对地目标成像精度的发展提供基础平台,在军事和民用领域都有重要意义,具有巨大的经济价值与广泛的应用前景。
星敏感器可通过拍摄恒星并输出恒星在行星敏感器坐标下的矢量方向,为导弹、航天器的姿态控制和天文导航提供高精度测量数据。但空间杂散光对星敏感器光学系统的检测信噪比和成像精度干预严重,进而影响导弹、航天器的空间姿态定位精度。通过在星敏感器遮光罩内壁、高分辨率空间相机遮光罩内壁的表面涂覆全光谱超高吸收率消光涂层,是抑制光学系统杂散光,提高光学成像精度和灵敏度的有效方法,也是解决星敏感器系统的加工难度与制造成本的核心解决办法。此外,弹载星敏感器与卫星星敏感器工况不同,在冲出大气层与进入大气层时均会存在气动冲刷形成的高温工况,最高温度可达800℃,最长时间可达3h,这不仅需要弹载星敏感器内部结构涂覆有效消光性能的涂层,同时需要涂层具有耐高温性能,保证不受发射环境的影响导致涂层性能失效。
现有技术对于高吸收率消光涂层多采用有机硅树脂或丙烯酸树脂作为成膜基材,其耐温性不满足800℃的工况条件,而无机消光涂层采用的水性硅酸盐及水性磷酸盐粘接剂在耐高温金属合金(钛合金、不锈钢)遮光罩内腔涂装时润湿性差,必须对耐高温金属合金进行喷砂或者酸洗等前处理工艺,以提升表面粗糙度,促使无机消光涂层能够保障结合力。但随着遮光罩结构的加工越发精细,特别是遮光罩挡光环薄壁刃口尺寸精度的要求不断提高,以上两种前处理工艺均会影响基材结构尺寸,无法适用,这直接导致了基于水性硅酸盐及水性磷酸盐的无机消光涂层无法应用。因此,目前需要耐高温型星敏感器遮光罩内腔全光谱超高吸收率消光涂层面临无材料可用的严重问题。
发明内容
有鉴于此,本申请的目的在于提供一种耐高温空间消杂光涂料及其制备方法,使得所述涂料喷涂的涂层无需构筑双层结构和对基材表面粗糙处理即可以耐受800℃高温而且具有较高的消杂光性能(太阳吸收比较高)和优异的涂层结合力;
本申请的另外一个目的在于提供基于上述涂料在制备航天用仪器部件中的应用,以及制备对消除杂散光和耐高温有单一需求或全部需求的基材上的应用。
为了解决上述技术问题/达到上述目的或者至少部分地解决上述技术问题/达到上述目的,作为本申请的第一个方面,提供了一种耐高温空间消杂光涂料,包括铜铬黑、硅藻土、聚硅氮烷和有机溶剂。
可选地,所述聚硅氮烷、铜铬黑、硅藻土和有机溶剂质量比为:(0.9-1):(0.5-1.5):(0.75-1.5):(4-6)。在本申请某些实施方式中,聚硅氮烷、铜铬黑、硅藻土和有机溶剂质量比为1:1:1.5:5、1:0.5:1.5:5或1:1:0.75:5。
可选地,所述有机溶剂选自正丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二甲醇醚、二价酸酯、乙酸丁酯、二甲苯中的一种或两种以上。
可选地,所述聚硅氮烷为液体或固体,其中液体聚硅氮烷分子量可选为2000-8000,陶瓷化温度可选为T≥800℃,陶瓷化率可选为≥70%;固体聚硅氮烷分子量可选为20万-25万,陶瓷化温度可选为T≥800℃,陶瓷化率可选为≥70%。
可选地,所述铜铬黑的粒径为400nm-1μm,在本申请某些实施方式中,所述铜铬黑的粒径为500-800nm;可选地,所述硅藻土为盘状、管状,球状或针状,粒径可选为10-45μm,在本申请某些实施方式中,所述硅藻土采用盘状煅烧硅藻土,粒径为10-32μm。
可选地,所述铜铬黑和硅藻土还经过偶联硅烷偶联剂改性处理,促进硅藻土和铜铬黑在所述有机溶剂中更好地分散,保障涂层性能;在本申请某些实施方式中,所述改性处理是将硅烷偶联剂和铜铬黑/硅藻土在溶剂中进行接触反应获得,所述接触反应的方式包括但不限于搅拌、研磨、超声中的一种或两种以上。在本申请某些实施方式中,接触反应的溶剂可以是本申请前述有机溶剂,也可以是水和/或选自乙醇、丙酮、二甲亚砜、乙酸乙酯中任意一种或两种以上的混合溶剂。
相对于不经过硅烷偶联剂改性处理,使用硅烷偶联剂改性后就会对所述涂料的性能有所提高,故本申请不对硅烷偶联剂的用量限定;在本申请某些实施方式中,所述硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比以及硅烷偶联剂和硅藻土的质量比均不低于0.01:1,也可以过量添加直到饱和偶联;在本申请某些实施方式中,所述硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比以及硅烷偶联剂和硅藻土的质量比均不低于0.05:1;在本申请另外一些实施方式中,所述硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.075:1或0.15:1,所述硅烷偶联剂和硅藻土的质量比为1:15或2:15。
在本申请某些实施方式中,所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH580中的一种或两种以上。
本申请所述耐高温空间消杂光涂料喷涂涂层,无需构筑双层结构,也不需要对基材表面粗糙处理,即可获得结合力优异的耐高温、消杂光涂层,涂层太阳吸收比可达0.980以上,并且经受800℃烘烤3h后,太阳吸收比下降不超过0.004,涂层外观无变化,结合力仍优于1级。基于这些优异的技术效果,作为本申请的第二个方面,提出了所述的涂料在制备航天用仪器部件中的应用,和/或在制备对消除杂散光和耐高温有单一需求或全部需求的基材上的应用。其中,所述航天用仪器部件包括但不限于星敏感器遮光罩,所述基材可选为铝合金、镁合金、不锈钢、钛合金中的一种或两种以上。
作为本申请的第三个方面,提出了一种基体材料,其表面固化有本申请所述的涂料形成的涂层。在本申请某些实施方式中,所述基体材料的表面涂层的喷涂遍数为5-8遍,每遍喷涂厚度为10-15μm;所述固化方式为常温固化或者80℃高温固化,在本申请另外一些实施方式中,所述固化方式为80℃固化18h。
作为本申请的第三个方面,还提供了所述耐高温空间消杂光涂料的制备方法,包括:铜铬黑、硅藻土、聚硅氮烷和有机溶剂混匀后,获得所述耐高温空间消杂光涂料。其中,铜铬黑和硅藻土可提前经过硅烷偶联剂偶联改性。
在本申请某些实施方式中,所述制备方法包括:
将有机溶剂和聚硅氮烷混合,然后加入偶联有硅烷偶联剂的铜铬黑搅拌分散,获得分散均匀无沉淀的料浆;其中,所述偶联有硅烷偶联剂的铜铬黑以本申请所述涂料中的有机溶剂为溶剂,加入铜铬黑和硅烷偶联剂研磨分散后获得,可选地,研磨过程中加入玻璃珠等辅助研磨介质进行辅助研磨,研磨方式包括但不限于砂磨;
将偶联有硅烷偶联剂的硅藻土加入到料浆中并进行搅拌分散,过滤,得到所述耐高温空间消杂光涂料。
其中,可选地,所述偶联有硅烷偶联剂的硅藻土通过在水和选自乙醇、丙酮、二甲亚砜、乙酸乙酯中任意一种的混合溶剂中,加入硅藻土和硅烷偶联剂超声后获得。
由以上技术方案可知,本申请提供了一种耐高温空间消杂光涂料,利用以聚硅氮烷粘接剂为树脂基体、配合具有耐高温、高吸收特性的铜铬黑以及耐高温且具有表面消光作用的硅藻土制备消杂光涂料并形成涂层,常温下呈现有机树脂润湿特性并可固化,从而实现不用喷砂与酸洗等前处理即可直接涂覆高温金属合金等基材。当遇到高温工况下,聚硅氮烷转为无机态,从而保障消杂光涂层高温下的持续工作,根本上保障了涂装结构尺寸与耐高温性能两全的实际生产需求。
附图说明
图1所示为实施例1涂层耐800℃测试前后的太阳光谱反射图谱;
图2所示为本申请涂层耐800℃测试前后的外观图;
图3所示为本申请涂层微观结构图。
具体实施方式
本申请公开了一种耐高温空间消杂光涂料及其制备方法和应用,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本申请。本申请所述产品、工艺和应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述产品、工艺和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本申请技术。显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
在本申请所述涂料中,铜铬黑粉体粒径400nm-1μm,经高温煅烧而成拥有独特的化学结构,对紫外线和可见光具有良好的遮盖性,性能优良,具有化学惰性。硅藻土是一种非晶态SiO2材料,孔体积0.6-1cm3,拥有高孔隙率,可以作为优良的消光填料。聚硅氮烷是常温下呈现有机聚合物特性,高温下依托主链结构为重复Si-N单元的无机聚合物,可转化形成无机SiO2或者SiCN,同时由于其结构中Si-N键极性的特点,容易与金属基底结合。
本申请使用硅烷偶联剂对铜铬黑和硅藻土进行改性处理并作为填料,配合聚硅氮烷作为粘结剂,设计研制了一种耐高温-消光热控涂料,所形成的涂层结合了具有消光性能的铜铬黑和增加涂层表面粗糙度的硅藻土,同时三者相互配合实现耐高温和高太阳吸收率的性能。
在本申请具体实施方式中,提供了一种耐高温空间消杂光涂料以及涂层,该涂料和涂层制备过程中的主要原料包括:铜铬黑,硅藻土,聚硅氮烷,有机溶剂,硅烷偶联剂等。
一种耐高温空间消杂光涂料和涂层的制备步骤包括如下,步骤之间非必须按序号顺序进行:
(1)将有机溶剂加入到烧杯中,并加入聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、硅烷偶联剂、步骤(1)所述有机溶剂加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助研磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠等辅助研磨物质,与步骤(1)获得的粘结剂混合。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,进行漆料搅拌,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将适量的去离子水与乙醇加入到烧杯中,并加入硅藻土与硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声,超声后进行烘干。
(6)将步骤(5)中经过硅烷偶联剂改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行高速搅拌分散。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终耐高温空间消杂光涂料。
(8)将步骤(7)中的耐高温空间消杂光涂料倒入喷枪罐子以空气喷涂的方式均匀的喷涂在试片基材上。
(9)将步骤(8)中的试片进行室温或烘烤固化得到涂层。
在本申请具体实施方式中提供的各组实施例和其对比实验中,如未特别说明,除各组指出的区别外,其他实验条件、材料等均保持一致,以便具有可对比性;所述各原料如未特别说明均可通过市售购买获得。
以下就本申请所提供的一种耐高温空间消杂光涂料及其制备方法做进一步说明。
实施例1:耐高温空间消杂光涂料及其制备方法
1、涂料组成
固体聚硅氮烷、KH560偶联剂改性的铜铬黑、KH560偶联剂改性的硅藻土和正丁醚,质量比为1:1:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的铜铬黑;其中,硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终耐高温空间消杂光涂料。
实施例2:耐高温空间消杂光涂料及其制备方法
1、涂料组成
液体聚硅氮烷、KH560偶联剂改性的铜铬黑、KH560偶联剂改性的硅藻土和正丁醚,质量比为1:1:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的铜铬黑;其中,硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终耐高温空间消杂光涂料。
实施例3:耐高温空间消杂光涂料及其制备方法
1、涂料组成
固体聚硅氮烷、KH560偶联剂改性的铜铬黑、KH560偶联剂改性的硅藻土和正丁醚,质量比为1:0.5:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的铜铬黑;其中,硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.15:1;
将10g偶联有KH560硅烷的铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终耐高温空间消杂光涂料。
实施例4:耐高温空间消杂光涂料及其制备方法
1、涂料组成
固体聚硅氮烷、KH560偶联剂改性的铜铬黑、KH560偶联剂改性的硅藻土和正丁醚,质量比为1:1:0.75:5。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的铜铬黑;其中,硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入15g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中15g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终耐高温空间消杂光涂料。
对比例1:对照消杂光涂料及其制备过程
1、涂料组成
有机硅树脂、KH560偶联剂改性的铜铬黑、KH560偶联剂改性的硅藻土、正丁醚,质量比为1:1:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g有机硅树脂作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的铜铬黑;其中,硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终对照消杂光涂料。
对比例2:对照消杂光涂料及其制备过程
1、涂料组成
硅酸钾、KH560偶联剂改性的铜铬黑、KH560偶联剂改性的硅藻土、正丁醚,质量比为1:1:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将去离子水溶剂加入到烧杯中,并加入20g硅酸钾作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的铜铬黑;其中,硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终对照消杂光涂料。
对比例3:对照消杂光涂料及其制备过程
1、涂料组成
固体聚硅氮烷、铜铬黑、硅藻土、正丁醚,质量比为1:1:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将100g正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将20g铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,并加入400g玻璃珠辅助研磨。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在砂磨分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)加入30g硅藻土到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(5)将步骤(4)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终对照消杂光涂料。
对比例4:对照消杂光涂料及其制备过程
1、涂料组成
固体聚硅氮烷、KH560偶联剂改性的氧化铁黑、KH560偶联剂改性的硅藻土、正丁醚,质量比为1:1:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将氧化铁黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的氧化铁黑;其中,硅烷偶联剂和氧化铁黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的氧化铁黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在砂磨分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终对照消杂光涂料。
对比例5:对照消杂光涂料及其制备过程
1、涂料组成
固体聚硅氮烷、KH560偶联剂改性的炭黑、KH560偶联剂改性的硅藻土、正丁醚,质量比为1:1:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将炭黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的炭黑;其中,硅烷偶联剂和炭黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的炭黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终对照消杂光涂料。
对比例6:对照消杂光涂料及其制备过程
1、涂料组成
固体聚硅氮烷、KH560偶联剂改性的铜铬黑、KH560偶联剂改性的氧化硅、正丁醚,质量比为1:1:1.5:5。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的铜铬黑;其中,硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量100g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g氧化硅与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的氧化硅加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终对照消杂光涂料。
对比例7:对照消杂光涂料及其制备过程
1、涂料组成
固体聚硅氮烷、KH560偶联剂改性的铜铬黑、KH560偶联剂改性的硅藻土、正丁醚,质量比为1:1:1.5:7。
2、涂料制备
(1)将正丁醚溶剂加入到烧杯中,并加入20g聚硅氮烷作为粘结剂。
(2)将铜铬黑、KH560硅烷偶联剂和适量正丁醚加入到另一烧杯中,并加入一定量的玻璃珠辅助砂磨,充分研磨后,过滤除去玻璃珠,获得偶联有KH560硅烷的铜铬黑;其中,硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比为0.075:1;
将20g偶联有KH560硅烷的铜铬黑加入到步骤(1)的烧杯中,与粘结剂混合,混合后正丁醚合计用量140g。
(3)将步骤(2)中的烧杯放置在分散装置中,2000r/min搅拌2h,使之分散均匀无沉淀现象,形成料浆。
(4)将200g去离子水与300g乙醇加入到烧杯中,并加入30g硅藻土与2gKH560硅烷偶联剂。
(5)将步骤(4)中的烧杯放置在超声分散装置中进行超声3h,超声后进行100℃烘干。
(6)将步骤(5)中30g改性烘干后的硅藻土加入到料浆中并进行2000r/min高速搅拌分散2h。
(7)将步骤(6)中的漆料采用纱布进行过滤,得到最终对照消杂光涂料。
实施例5:涂层性能检测
1、涂层制备
选择实施例和对比例的涂料,倒入喷枪罐子以空气喷涂的方式均匀的喷涂在铝合金试片基材上,基材不做表面粗化处理,喷涂6遍,每遍厚度为10-15μm。铝合金试片进行80℃烘烤18h固化得到涂层。
2、消杂光性能检测
实施例1-4以及各对比例制得的涂层,厚度均约为80μm,使用紫外可见近红外分光光度计测量涂层反射率,测量波长范围在200-2600nm。
3、附着力和耐高温性能检测
将实施例1-4以及各对比例制得的涂层,厚度约为80μm,参考标准GB/T5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》,对涂层进行划格,之后利用3M胶带黏附于划格处并快速拉起,观察涂层脱落情况,验证涂层附着力。
4、实验结果
表1
Figure BDA0003828636940000121
表2
Figure BDA0003828636940000122
表1实验结果表明,本申请制得的耐高温-消杂光涂层实施例中,涂层结合力均优于1级,具有优异的涂层结合力;同时,太阳吸收比均在0.980以上。
利用马弗炉测试实施例1-4制得的耐高温消杂光涂层的耐温性能,加热温度为800℃,保温时间为3h。各实施例结果均如图2所示,涂层未发生起皮、剥离、粉化、变色等失效现象,说明涂层具备良好的耐800℃高温性能。此外,经过高温后,各实施例涂层的太阳吸收率下降不显著,均未超过0.004,以实施例1的耐高温-消杂光涂层为例,在不同波长下的吸光率数据图如图1所示,耐800℃测试前涂层太阳吸收率0.983,经过3h烘烤过后,涂层太阳吸收率为0.979。
此外,如图3所示,各实施例的涂层微观结构表面粗糙度均较高,铜铬黑和硅藻土的结合形成陷光结构,进一步提升了涂层的消光性能。
表2各对比例涂层结果显示,由于在涂料组成、用量、是否硅烷偶联剂改性上的差异,各对比例分别出现了太阳吸收比较低、涂层脱落、涂层无附着力、耐高温性能差等诸多缺点,
例如,对比例1中使用有机硅树脂替换本申请的聚硅氮烷造成其不耐高温;对比例2中使用耐高温的硅酸钾替换本申请的聚硅氮烷造成其无结合力(本申请实验对基材表面不做粗糙处理);对比例3中不对铜铬黑和硅藻土用硅烷偶联剂改性造成太阳吸收比只有0.966;对比例4和对比例5中使用氧化铁黑和炭黑替换本申请的铜铬黑造成涂层不耐高温,涂层发白;对比例6中使用氧化硅替换本申请的硅藻土造成涂层不耐高温,涂层发灰黄色;对比例7中提高了有机溶剂的用量造成微观结构缺失,太阳吸收比较低。
而且,各对比例的涂层结合力均只能达到2级,与本申请提供的涂层相比,性能较差。
以上所述仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种耐高温空间消杂光涂料,其特征在于,包括铜铬黑、硅藻土、聚硅氮烷和有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述聚硅氮烷、铜铬黑、硅藻土和有机溶剂质量比为:(0.9-1):(0.5-1.5):(0.75-1.5):(4-6)。
3.根据权利要求1或2所述的涂料,其特征在于,所述铜铬黑和硅藻土经过偶联硅烷偶联剂改性处理。
4.根据权利要求3所述的涂料,其特征在于,所述硅烷偶联剂和铜铬黑的质量比以及硅烷偶联剂和硅藻土的质量比均不低于0.01:1。
5.根据权利要求1或4所述的涂料,其特征在于,所述有机溶剂选自正丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二甲醇醚、二价酸酯、乙酸丁酯、二甲苯中的一种或两种以上。
6.权利要求1-5任意一项所述的涂料在制备航天用仪器部件中的应用,和/或在制备对消除杂散光和耐高温有单一需求或全部需求的基材上的应用。
7.根据权利要求6所述应用,其特征在于,所述航天用仪器部件包括星敏感器遮光罩。
8.根据权利要求6所述应用,其特征在于,所述基材为铝合金、镁合金、不锈钢、钛合金中的一种或两种以上。
9.一种基体材料,其特征在于,其表面固化有权利要求1-5任意一项所述的涂料形成的涂层。
10.权利要求1所述的涂料的制备方法,其特征在于,铜铬黑、硅藻土、聚硅氮烷和有机溶剂混匀后,获得所述耐高温空间消杂光涂料。
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