CN115403860A - 一种可逆光致变色聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可逆光致变色聚丙烯复合材料及其制备方法，该方法将聚丙烯树脂、低密度聚乙烯、成核剂、光致变色粉体、光扩散剂和抗氧剂在高速混料机中搅拌均匀，然后在双螺杆挤出机中造粒得到具有光致变色的聚丙烯复合材料。光致变色材料在380‑700nm光照波长范围内颜色变化明显，其色差ΔE能够达到11。该材料在光照条件下能够在可见光波范围内由无色变成蓝色，使得其在玩具、汽车和户外材料领域具有较大的应用潜力。通过肉眼观察材料的颜色变化等级能够辨别室外光照强度，不但能够赋予材料独特个性化的外观还可以警示人们外出时加强紫外防护避免患皮肤癌的风险。

Description

一种可逆光致变色聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种可逆光致变色聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为一种通用塑料，因其密度小、耐化学性好、易加工等优良性能在家电、玩具、汽车领域受到广泛的应用。随着时代的发展，人们的个性化需求也在逐步增加，外观色彩单一的产品已经无法满足人们对新事物的追求。人们更加倾向于更加健康、多彩和新颖的产品。可逆光致变色材料作为一种新兴的材料可以根据外部光照强度的变化而颜色随之变化。当没有光照后就会变为原本的颜色。
CN 107841048 A描述了利用一种是螺吡喃化合物和其他有机物合成的变色剂，但是其机理是通过分子链的断裂完成的，然而这样就造成了其在加工温度和注塑温度始终保持较低的水平，一旦加工温度过高就会破坏变色剂的有机组成。针对以上不足本发明使用了WO3，其能够满足聚丙烯的加工和成型温度。WO3的变色机理是由电子的带间跃迁引起的，在外部光照的影响下，内部结构中的电子被激发，从低能级向高能级进行跃迁，从而在内部结构中产生了电子空穴对。这其中W6+离子捕获了光生电子被还原成W5+离子，光生电子和水产生氧化生成的H+与WO3结合生成蓝色的钨青铜。然而在聚合物体系内，其变色的影响因素也在不断增加。在聚丙烯复合材料体系各种分散相会导致材料内部晶粒尺寸和材料表面遮光率的变化进而严重影响光致变色粉在聚丙烯体系内接受光照。本发明发现聚乙烯和成核剂NA88能够细化晶粒增大聚丙烯的透光率使得光变色粉更大程度接受紫外光的激发，导致聚丙烯材料能够从本色逐渐变成深蓝色。而且矿物填充也会降低材料表面的光通量，减弱材料表面变色的程度。基于此，本发明提出了一种可逆光致变色聚丙烯复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种可逆光致变色聚丙烯复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明通过以下方案实现：
本发明提供了一种可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，包括如下重量份数的各组分：
Figure BDA0003852437670000021
本发明的材料体系中光致变色粉体分散在材料表面，光照条件下，光致变色粉体内的变色基团发生电子跃迁，进而导致材料表面由本色变为蓝色。
作为一个实施方案，所述光致变色粉体是通过如下步骤制备而得：用HCl溶液将钨酸钠(Na2WO4)溶液调节至PH值为1.5，将混合液放入反应釜在120℃条件下水热反应48小时后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤分离，在60℃环境中干燥2h，即可得到稳定光致变色性能的WO3粉末。相比于其他制备方法价格昂贵，步骤繁琐，效率低。水热法制备的WO3粉体价格便宜、加工简单、纯度高、结晶良好、不需做高温灼烧处理，避免了粉体的硬团聚，能够有效地控制粉体的粒径和分散形貌。
作为一个实施方案，光致变色粉体粒径为1μm±200nm。
作为一个实施方案，制备光致变色粉所用的化学试剂都是分析纯级别。
作为一个实施方案，在紫外灯的照射下，可逆光致变色聚丙烯复合材料的色差△C能够达到11。
作为一个实施方案，聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯和嵌段共聚聚丙烯中的一种或几种。
作为一个实施方案，低密度聚乙烯的熔指为1-60g/10min。
作为一个实施方案，沉淀硫酸钡的平均粒径(50)为8.0±2μm。
作为一个实施方案，所述成核剂是山梨醇类成核剂NA88。本发明应用的成核剂是特殊针对降低聚丙烯雾度和晶粒，增大本发明材料透光率。其他提高结晶温度和热变形温度的成核剂，增大尺寸收缩的成核剂以及增大聚丙烯光泽度的成核剂并不能特殊针对降低聚丙烯雾度和晶粒，增大本发明材料透光率。
作为一个实施方案，抗氧剂是主抗氧剂168和辅抗氧剂1010按照1:1复配。
作为一个实施方案，所述光扩散剂为TSR9002。
本发明还提供一种可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物的制备方法，所述方法包括：按所述重量份数将所述聚丙烯树脂、低密度聚乙烯、成核剂、光致变色粉体、沉淀硫酸钡、光扩散剂、抗氧剂在高速混料机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中在180-210℃温度范围内造粒即可。
和现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明制备的光致变色粉体因其纳米级别的粒径能够均匀分散在聚丙烯材料表面稳定长期地接受光照，在此过程中聚丙烯材料不会由于光致变色的变色机理而导致热氧老化降解。
2)本发明制备的可逆光致变色聚丙烯材料体系内成核剂和聚乙烯使得材料晶粒细化结晶度增加，而且晶粒规整度增加进一步阻止了光变粉体在长期光照下从材料基体内部迁移到材料表面造成损失，进而使得材料经过长期光照反复变色后色差不会出现衰减现象。
3)本发明的体系中具有增益效果的成核剂和聚乙烯协同作用不仅能够防止光致变色材料色差出现衰减，而且增大材料的透明度能够能显著提高可逆光致变色聚丙烯材料的色差值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实例在本发明技术方案的前提下进行实施，提供了详细的实施方式和具体的操作过程，将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明。需要指出的是，本发明的保护范围不限于下述实施例，在本发明的构思前提下做出的若干调整和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1.可逆光致变色粉体的制备方法如下：
首先利用水热法制备光变色粉：用HCl溶液调节钨酸钠(Na2WO4)溶液的PH值为1.5，将混合液放入反应釜在120℃条件下反应48小时后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤分离，在60℃环境中干燥2h，即可得到稳定光致变色性能的WO3粉末，经检测，平均粒径为900nm。
2.可逆光致变色聚丙烯复合材料的制备方法如下：
按照重量比例称取聚丙烯树脂91份、低密度聚乙烯4份、山梨醇类成核剂NA88 0.1份、光致变色粉体1份、沉淀硫酸钡5份、光扩散剂0.2份和抗氧剂0.2份(抗氧剂168和辅抗氧剂1010按照1:1复配)在高速混料机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中在180-210℃温度范围内造粒得到具有光致变色的聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分。
对比例1
本对比例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，基本同实施例1，不同之处在于配方不含低密度聚乙烯，聚丙烯树脂95份。
对比例2
本对比例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，基本同实施例1，不同之处在于配方不含成核剂。
对比例3
本对比例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，基本同实施例1，不同之处在于配方成核剂选用NA-27。
实施例2
本实施例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1.可逆光致变色粉体的制备方法与实施例1相同。
2.可逆光致变色聚丙烯复合材料的制备方法如下：
按照重量比例称取聚丙烯树脂86份、低密度聚乙烯4份、山梨醇类成核剂NA88 0.1份、光致变色粉体1份、沉淀硫酸钡10份、光扩散剂0.2份和抗氧剂0.2份(抗氧剂168和辅抗氧剂1010按照1:1复配)在高速混料机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中在180-210℃温度范围内造粒得到具有光致变色的聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分。
实施例3
本实施例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1.可逆光致变色粉体的制备方法与实施例1相同。
2.按照重量比例称取聚丙烯树脂96份、低密度聚乙烯2份、沉淀硫酸钡2份、成核剂NA88 0.05份、光致变色粉体0.5份、光扩散剂0.2份和抗氧剂0.2份在高速混料机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中在180-210℃温度范围内造粒得到具有光致变色的聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分。
实施例4
本实施例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1.可逆光致变色粉体的制备方法与实施例1相同。
2.按照重量比例称取聚丙烯树脂94份、低密度聚乙烯6份、成核剂NA88 0.2份、光致变色粉体2份、光扩散剂0.2份和抗氧剂0.2份在高速混料机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中在180-210℃温度范围内造粒得到具有光致变色的聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分。
实施例5
本实施例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1.可逆光致变色粉体的制备方法与实施例1相同。
2.按照重量比例称取聚丙烯树脂94份、低密度聚乙烯6份、成核剂NA88 0.1份、光致变色粉体1份、光扩散剂0.2份和抗氧剂0.2份在高速混料机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中在180-210℃温度范围内造粒得到具有光致变色的聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分。
实施例6
本实施例制备一种可逆光致变色聚丙烯复合材料，具体步骤如下：
1.可逆光致变色粉体的制备方法与实施例1相同。
2.按照重量比例称取聚丙烯树脂94份、低密度聚乙烯6份、成核剂NA88 0.2份、光致变色粉体1份、光扩散剂0.2份和抗氧剂0.2份在高速混料机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中在180-210℃温度范围内造粒得到具有光致变色的聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分。
光致变色性能测试方法：
将以上实施例和对比例的可逆光致变色聚丙烯复合材料在紫外灯(发光中心波长λ＝380nm)照射60S后在色差仪上测试材料的色差值(△E)；以及每间隔5min测试一次480h后在差仪上测试材料的色差值(△E)。通过色差的变化来判断材料的光致变色强弱。ΔE＝((L2-L1)2+(a2-a1)2+(b2-b1)2)1/2，Lab色彩模型是由照度L和有关色彩的a,b三个要素组成，L表示照度，相当于亮度，a表示从洋红色至绿色的范围，b表示从黄色至蓝色的范围。结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003852437670000051
Figure BDA0003852437670000061
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，所述组合物包括如下重量份数的各组分：
Figure FDA0003852437660000011
2.根据权利要求1所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，所述光致变色粉体是通过如下步骤制备而得：用HCl溶液将钨酸钠溶液调节至PH值为1.5，将混合液放入反应釜在120℃条件下水热反应48小时后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤分离，在60℃环境中干燥2h，即可得到稳定光致变色性能的WO3粉末。
3.根据权利要求1所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，在紫外灯的照射下，可逆光致变色聚丙烯复合材料的色差△C达到11。
4.根据权利要求1所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯和嵌段共聚聚丙烯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，所述低密度聚乙烯的熔指为1-60g/10min。
6.根据权利要求1所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，所述沉淀硫酸钡的平均粒径为8.0±2μm。
7.根据权利要求1所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，所述成核剂是山梨醇类成核剂NA88。
8.根据权利要求1所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，所述抗氧剂是主抗氧剂168和辅抗氧剂1010按照1:1复配。
9.根据权利要求1所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物，其特征在于，所述光扩散剂为TSR900。
10.一种根据权利要求1～9中任一项所述可逆光致变色聚丙烯复合材料组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：按所述重量份数将所述聚丙烯树脂、低密度聚乙烯、成核剂、光致变色粉体、沉淀硫酸钡、光扩散剂、抗氧剂在高速混料机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中在180-210℃温度范围内造粒即可。
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