CN115403337B - 一种负碳纤维水泥板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负碳纤维水泥板的制备方法，包括：将木质纤维或矿物纤维分散于水中，得到纤维悬浮液；将得到的纤维悬浮液与硅酸钙熟料、水泥、钙质添加剂以及硅质添加剂进行混合，得到混合浆料；将得到的混合浆料进行脱水、压浆以及静养处理，得到板坯，并将板坯在CO2氛围下预养护，得到低碳纤维水泥板；将得到的低碳纤维水泥板送入到养护釜进行渐进式CO2增压升温养护，得到负碳纤维水泥板。本发明在降低能耗的同时，能提高二氧化碳矿化养护的生产效率和二氧化碳气体的利用效率，可以有效提高负碳纤维水泥板的固碳能力和矿化深度，同时可以避免温升过快造成的负碳纤维水泥板分层现象，降低温室气体排放，易于大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体来说，涉及一种负碳纤维水泥板及其制备方法。
背景技术
纤维水泥板，又称纤维增强水泥板，是以纤维和水泥为主要原材料生产的建筑用水泥平板，以其优越的性能被广泛应用于建筑行业的各个领域，例如商用建筑、工业建筑、住宅建筑和公共场所等。
传统的纤维水泥板存在一些问题。例如，水泥的水化基体由C-S-H凝胶组成，通过脆性高的硅氧键结合，导致材料的脆性较高，通常引入有机合成纤维以增强材料的韧性。但纤维水泥板目前采用的高温高压制备工艺容易使有机合成纤维中的有机物降解，从而降低有机合成纤维的韧性，因而通常的增强纤维以能耐高温纤维素纤维为主，但其极高的比表面积导致材料的吸水率偏高，当暴露在干湿交变或冻融交替环境下极易吸水溶胀，导致力学性能衰减、耐久性下降。
为了解决传统的纤维水泥板，行业内研究出了一种全新的纤维水泥板-碳化纤维水泥板，如中国专利号为CN202111150020.3所公开的一种基于二氧化碳驱动固结的纤维水泥板及其制备方法。该专利的纤维水泥板的基体组成为碳酸钙，致密性高，且通过掺入贝壳粉调控碳酸钙的晶型(文石相)提升基体的韧性，使纤维水泥板具有优异的力学与耐久性能，且制备过程无需高温养护，具有常温制备的特性，为有机合成纤维的引入创造了条件，从而便于有机合成纤维进一步改善水泥纤维板的脆性，在降低能耗的同时，能有效解决现有高温高压养护工艺中在高温条件下极易在纤维板内产生过高压力，导致板内空气膨胀、水分汽化，进而引发纤维板分层的问题。
但是，该专利养护时间过长，完成一次完整的生产流程需要耗费更长的时间，在工业上影响生产效率。同时，该专利养护得到的水泥板产品在横截面上会形成表层高密度区域，在板材截面方向形成密度差。内部低密度区域任有部分的反应活性，会在后期自然条件下继续反应从而产生体积变化，给外层高密度区域带来额外应力从而有开裂的风险。
因此，行业内亟需研发一种全新的碳化纤维水泥板及其制备方法，以提高二氧化碳矿化养护的生产效率和二氧化碳气体的利用效率，提高纤维水泥板的固碳能力和矿化深度，避免温升过快造成的纤维水泥板分层现象，以及矿化养护过程中应减少养护环境条件急剧变化对矿化养护的影响。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种负碳纤维水泥板及其制备方法，能够提高二氧化碳矿化养护的生产效率和二氧化碳气体的利用效率，提高纤维水泥板的固碳能力和矿化深度，避免温升过快造成的纤维水泥板分层现象。
本发明的技术方案是这样实现的：
根据本发明的一个方面，提供了一种负碳纤维水泥板的制备方法，用于制备上述负碳纤维水泥板。
该负碳纤维水泥板的制备方法，包括：
将木质纤维或矿物纤维分散于水中，得到纤维悬浮液；
将得到的纤维悬浮液与硅酸钙熟料、水泥、钙质添加剂以及硅质添加剂进行混合，得到混合浆料；
将得到的混合浆料进行脱水、压浆以及静养处理，得到板坯，并将板坯在CO2氛围下预养护，得到低碳纤维水泥板；
将得到的低碳纤维水泥板送入到养护釜进行渐进式CO2增压升温养护，得到负碳纤维水泥板。
其中，将板坯在CO2氛围下预养护包括：在恒温恒湿氛围下，调整板坯湿度到预定湿度；在板坯湿度调整后，将调整后的板坯送入到养护釜内进行CO2渐进式矿化与蒸压耦合养护处理。
可选的，恒温温度为15-50℃，恒湿湿度为30％-60％RH，板坯预定湿度为15％-35％RH。
其中，将得到的低碳纤维水泥板送入到养护釜进行渐进式增压升温养护包括：将得到的低碳纤维水泥板送入到养护釜；将养护釜与外部CO2气源连通，对养护釜内的压力和温度进行N次渐进式增加，实现对低碳纤维水泥板进行渐进式增压升温养护。
可选的，在对养护釜内的压力和温度进行N次渐进式增加，对负碳纤维水泥板进行养护时，养护时间为4-6h；且，2≤N≤6；
可选的，在每次增压时，压力增加幅度为0.1-0.3Mpa；且相邻两次增压养护时，养护压力差为0.1-1.0Mpa；在每次升温时，温度增加幅度为10-30℃；每次增压和升温时的养护时间为0.5-2h；对低碳纤维水泥板进行养护时，最低温度大于等于20℃，且最后一次增压升温养护时，养护压力为0.6-1.2Mpa；养护温度为90-170℃。
另外，该负碳纤维水泥板的制备方法，还包括：在对低碳纤维水泥板进行最后一次渐进式增压升温养护后，将反应釜与下一组养护釜连通，通过两组养护釜之间的压力差，将CO2通入到对应的养护釜中。
有益效果：
本发明在降低能耗的同时，能提高二氧化碳矿化养护的生产效率和二氧化碳气体的利用效率，可以有效提高负碳纤维水泥板的固碳能力和矿化深度，同时可以避免温升过快造成的负碳纤维水泥板分层现象，降低温室气体排放，易于大规模推广。
通过二氧化碳矿化与蒸汽耦合渐进式养护可以循环利用乏汽，与不同类型蒸压釜均可兼容，共用一套外部气源和调压装置，降低投资成本。
利用纤维掺杂配合二氧化碳与蒸汽耦合渐进式养护的效果，可以优化碳酸化界面，使得内外一致性更好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的负碳纤维水泥板的渐进式增压升温养护的流程示意图之一；
图2是根据本发明实施例的负碳纤维水泥板的渐进式增压升温养护的流程示意图之二；
图3是根据本发明实施例的负碳纤维水泥板在不同工况下的样品固碳率对比图；
图4是根据本发明实施例的负碳纤维水泥板在不同工况下样品的抗折强度对比图；
图5是实施例1制备的负碳纤维水泥板的SEM图；
图6是对比例2制备的负碳纤维水泥板的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
负碳纤维水泥板采用木质纤维或矿物纤维，将其分散于水中，得到纤维悬浮液，再与硅酸钙熟料、水泥等胶凝材料和钙、硅质添加剂混合，将所制备的混合物浆料经过脱水、压浆、预养护后，预养护采用恒温温度控制在15-50℃，恒湿控制在30％-60％RH，调整板坯湿度到15％-35％RH再将板坯送入到养护釜内进行二氧化碳渐进式矿化与蒸压耦合养护，制成负碳纤维水泥板。
如图1所示，养护釜包括3组，每组1个，分别为T1养护釜、T2养护釜、T3养护釜。每个养护釜分别进行三次增压和升温养护，三次增压和升温养护分别为一级养护压力、一级养护温度；二级养护压力、二级养护温度；三级养护压力、三级养护温度。
如图2所示，具体步骤如下：
1、首先将外部二氧化碳气源通入T1养护釜，使得养护釜内压力达到一级养护压力0.4～0.6MPa，外部气源持续供汽，温度从环境温度升至一级养护温度60～80℃，该养护过程将持续1小时；
2、在步骤1中养护时间达到1小时后，继续使用外部气源通入T1养护釜，釜内压力达到二级养护压力0.5～0.9MPa，温度由一级养护温度升至二级养护温度70～110℃，该养护过程将持续1小时。
3、在步骤2中养护时间达到1小时后，继续使用外部气源通入T1养护釜，釜内压力达到三级养护压力0.6-1.2MPa，温度由二级养护温度升至三级养护温度80～140℃，该养护过程将持续1小时。
4、在步骤3中养护时间达到1小时后，继续使用外部气源通入T1养护釜，保持釜内压力达到三级养护压力0.6-1.2MPa，同时通入外部蒸汽，温度由三级养护温度升至四级养护温度90～170℃，该养护过程将持续1小时。
5、养护完成后，T1养护釜进入减压阶段，利用T12养护釜与T2养护釜之间的压力差将二氧化碳的乏汽通入到T2养护釜中，减压过程将持续0.5h。随后采用外部气源补充压力和温度的偏差。
6、在步骤5减压完成后，T12养护釜与T3养护釜之间用真空风机将二氧化碳的乏汽通入到T3养护釜中以高效利用剩余二氧化碳，减压过程将持续0.5h。随后，从T1养护釜中取出制备完成的负碳纤维水泥板并装入新一批未养护的低碳纤维水泥板。
7、T2养护釜开始进入下一个养护循环，重复步骤1-6，其中步骤5为利用T22养护釜与T3养护釜之间的压力差将二氧化碳的乏气通入到T3养护釜中，减压过程将持续0.5h。随后，从T2养护釜中取出制备完成的负碳纤维水泥板并装入新一批未养护的低碳纤维水泥板；步骤6中为T22养护釜与T1养护釜之间用真空风机将二氧化碳的乏汽通入到T1养护釜中。
8、T3养护釜开始进入下一个养护循环，重复步骤1-6，其中步骤5为利用T3养护釜与T1养护釜之间的压力差将二氧化碳的乏气通入到T1养护釜中，减压过程将持续0.5h。随后，从T3养护釜中取出制备完成的负碳纤维水泥板并装入新一批未养护的低碳纤维水泥板；步骤6中为T2养护釜与T3养护釜之间用真空风机将二氧化碳的乏汽通入到T2养护釜中。
如图3-4所示，通过热重分析，测试产品600～800℃区间内的失重计算负碳纤维水泥板的固碳能力为5.84wt.％，通过三点抗弯试验机测定抗折强度为14.75MPa。
实施例2
负碳纤维水泥板采用木质纤维或矿物纤维，将其分散于水中，得到纤维悬浮液，再与胶凝材料和添加剂混合，将所制备的混合物浆料经过脱水、压浆、预养护后，预养护采用恒温温度控制在15-50℃，恒湿控制在30％-60％RH，调整板坯湿度到15％-35％RH再将板坯送入到养护釜内进行二氧化碳渐进式矿化与蒸压耦合养护，制成负碳纤维水泥板。
继续如图1所示，养护釜包括3组，每组1个，分别为T1养护釜、T2养护釜、T3养护釜。每个养护釜分别进行三次增压和升温养护，三次增压和升温养护分别为一级养护压力、一级养护温度；二级养护压力、二级养护温度；三级养护压力、三级养护温度。
继续如图2所示，具体步骤如下：
1、首先将外部二氧化碳气源通入T1养护釜，使得养护釜内压力达到一级养护压力0.4～0.6MPa，外部气源持续供汽，温度从环境温度升至一级养护温度60～80℃，该养护过程将持续1小时；
2、在步骤1的养护时间达到1小时后，继续使用外部气源通入T1养护釜，釜内压力达到二级养护压力0.5～0.9MPa，并通入外部蒸汽，温度由一级养护温度直接升至四级养护温度90～170℃，该养护过程将持续1小时。
3、在步骤2中养护时间达到1小时后，继续使用外部气源通入T1养护釜，釜内压力达到三级养护压力0.6-1.2MPa，温度保持养护温度90～170℃，该养护过程将持续2小时。
4、养护完成后，T1养护釜进入减压阶段，利用T1养护釜与T2养护釜之间的压力差将二氧化碳的乏汽通入到T2养护釜中，减压过程将持续0.5h。随后采用外部气源补充压力和温度的偏差。
5、在步骤4减压完成后，T1养护釜与T3养护釜之间用真空风机将二氧化碳的乏汽通入到T3养护釜中，减压过程将持续0.5h。随后，从T1养护釜中取出制备完成的负碳纤维水泥板并装入新一批未养护的低碳纤维水泥板。
6、T2养护釜开始进入下一个养护循环，重复步骤1-5，其中步骤5中为T2养护釜与T1养护釜之间用真空风机将二氧化碳的乏汽通入到T1养护釜中。
继续如图3-4所示，通过热重分析，测试产品600～800℃区间内的失重计算负碳纤维水泥板的固碳能力为6.09wt.％，通过三点抗弯试验机测定抗折强度为15.14MPa。
对比例1
负碳纤维水泥板采用木质纤维或矿物纤维，将其分散于水中，得到纤维悬浮液，再与胶凝材料和添加剂混合，将所制备的混合物浆料经过脱水、压浆、预养护后，预养护采用恒温温度控制在15-50℃，恒湿控制在30％-60％RH，调整板坯湿度到15％-35％RH再将板坯送入到养护釜内进行二氧化碳渐进式矿化养护，不通入外部蒸汽，制成负碳纤维水泥板。
继续如图1所示，养护釜包括3组，每组1个，分别为T1养护釜、T2养护釜、T3养护釜。每个养护釜分别进行三次增压和升温养护，三次增压和升温养护分别为一级养护压力、一级养护温度；二级养护压力、二级养护温度；三级养护压力、三级养护温度。区别于实施例，对比例1中不达到四级养护温度进行养护。
继续如图2所示，具体步骤如下：
1、首先将外部二氧化碳气源通入T1养护釜，使得养护釜内压力达到一级养护压力0.4～0.6MPa，外部气源持续供汽，温度从环境温度升至一级养护温度60～80℃，该养护过程将持续1小时；
2、在步骤1中养护时间达到1小时后，继续使用外部气源通入T1养护釜，釜内压力达到二级养护压力0.5-0.9MPa，温度由一级养护温度升至二级养护温度70～110℃，该养护过程将持续1小时。
3、在步骤2中养护时间达到1小时后，继续使用外部气源通入T1养护釜，釜内压力达到三级养护压力0.6-1.2MPa以上，温度由二级养护温度升至三级养护温度80～140℃，该养护过程将持续2小时。
4、养护完成后，T1养护釜进入减压阶段，利用T1养护釜与T2养护釜之间的压力差将二氧化碳的乏汽通入到T2养护釜中，减压过程将持续0.5h。随后采用外部气源补充压力和温度的偏差。
5、在步骤4减压完成后，T1养护釜与T3养护釜之间用真空风机将二氧化碳的乏汽通入到T3养护釜中，减压过程将持续0.5h。随后，从T1养护釜中取出制备完成的负碳纤维水泥板并装入新一批未养护的低碳纤维水泥板。
6、T2养护釜开始进入下一个养护循环，重复步骤1-5，其中步骤5中为T2养护釜与T1养护釜之间用真空风机将二氧化碳的乏汽通入到T1养护釜中。
继续如图3-4所示，通过热重分析，测试产品600～800℃区间内的失重计算负碳纤维水泥板的固碳能力为4.44wt.％，通过三点抗弯试验机测定抗折强度12.26MPa。
对比例2
纤维水泥板采用木质纤维或矿物纤维，将其分散于水中，得到纤维悬浮液，再与胶凝材料和添加剂混合，将所制备的混合物浆料经过脱水、压浆、预养护后，预养护采用恒温温度控制在15-50℃，恒湿控制在30％-60％RH，调整板坯湿度到15％-35％RH再将板坯送入到养护釜内进行传统蒸压养护，不通入外部二氧化碳气源，制成纤维水泥板。
继续如图1所示，养护釜包括3组，每组1个，分别为T1养护釜、T2养护釜、T3养护釜。
每个养护釜分别进行一次增压和升温养护。区别于实施例，对比例2不通入任何二氧化碳气体。
继续如图2所示，具体步骤如下：
1、首先将饱和蒸汽通入T1养护釜，使得养护釜内压力达到养护压力1.2MPa以上，外部气源持续供汽，温度从环境温度直接升至四级养护温度90～170℃，该养护过程将持续12小时；
2、在步骤1中养护时间达到12小时后，T1养护釜进入减压阶段，利用T1养护釜与T2养护釜之间的压力差将蒸汽乏汽通入到T2养护釜中，减压过程将持续0.5-1h。随后采用外部蒸汽补充压力和温度的偏差。
3、在步骤2减压完成后，就可以排汽降压至常压。随后，从T1养护釜中取出制备完成的纤维水泥板并装入新一批未养护的低碳纤维水泥板。
4、T2养护釜开始进入下一个养护循环，重复步骤1-3，其中步骤2利用T2养护釜与T3养护釜之间的压力差将蒸汽乏汽通入到T2养护釜中。
继续如图3-4所示，通过热重分析，测试产品600～800℃区间内的失重计算负碳纤维水泥板的固碳能力为0，通过三点抗弯试验机测定抗折强度11.26MPa。
由此可见，借助于本发明的上述技术方案，本发明在降低能耗的同时，能提高二氧化碳矿化养护的生产效率和二氧化碳气体的利用效率，可以有效提高负碳纤维水泥板的固碳能力和矿化深度，同时可以避免温升过快造成的负碳纤维水泥板分层现象，降低温室气体排放，易于大规模推广。通过二氧化碳矿化与蒸汽耦合渐进式养护可以循环利用乏汽，与不同类型蒸压釜均可兼容，共用一套外部气源和调压装置，降低投资成本。利用纤维掺杂配合二氧化碳与蒸汽耦合渐进式养护的效果，可以优化碳酸化界面，使得内外一致性更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种负碳纤维水泥板的制备方法，其特征在于，用于制备负碳纤维板，包括：
将木质纤维或矿物纤维分散于水中，得到纤维悬浮液；
将得到的纤维悬浮液与硅酸钙熟料、水泥、钙质添加剂以及硅质添加剂进行混合，得到混合浆料；
将得到的混合浆料进行脱水、压浆以及静养处理，得到板坯，并将板坯在CO2氛围下预养护，得到低碳纤维水泥板；
将得到的低碳纤维水泥板送入到养护釜进行CO2矿化与蒸汽耦合渐进式养护，得到负碳纤维水泥板；
所述将得到的低碳纤维水泥板送入到养护釜进行CO2矿化与蒸汽耦合渐进式养护包括：
将得到的低碳纤维水泥板送入到养护釜；
将养护釜与外部CO2气源和外部蒸汽气源连通，对养护釜内的压力和温度进行N次渐进式增加，实现对低碳纤维水泥板进行渐进式增压升温养护；
在对养护釜内的压力和温度进行N次渐进式增加，对低碳纤维水泥板进行养护时，养护时间为4-6h；且，2≤N≤6；
在每次增压时，压力增加幅度为0.1-0.3Mpa；且相邻两次增压养护时，养护压力差为0.1-1.0Mpa；在每次升温时，温度增加幅度为10-30℃；每次增压和升温时的养护时间为0.5-2h；对低碳纤维水泥板进行养护时，最低温度大于等于20℃，且最后一次增压升温养护时，养护压力为0.6-1.2Mpa；养护温度为90-170℃，不包含90℃；
在对低碳纤维水泥板进行最后一次渐进式增压升温养护后，将当前养护釜与下一组养护釜连通，通过两组养护釜之间的压力差，将CO2乏汽通入到对应的养护釜中。
2.根据权利要求1所述的一种负碳纤维水泥板的制备方法，其特征在于，将板坯在CO2氛围下预养护包括：
在恒温恒湿氛围下，调整板坯湿度到预定湿度；
在板坯湿度调整后，将调整后的板坯送入到养护釜内进行CO2渐进式矿化与蒸压耦合养护处理。
3.根据权利要求2所述的一种负碳纤维水泥板的制备方法，其特征在于，恒温温度为15-50℃，恒湿湿度为30％-60％RH，板坯预定湿度为15％-35％RH。
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