CN115386971B - 一种步进式棘轮静电纺丝装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于静电纺丝技术领域，本发明提供了一种步进式棘轮静电纺丝装置及其使用方法。本发明提供的步进式棘轮静电纺丝装置包括以下部件：供液单元、供电单元、棘轮纺丝喷头、棘爪、摇杆机构、纤维接收装置；各部件的位置及连接关系如下：棘轮纺丝喷头的中心轴与摇杆机构连接，棘爪位于摇杆机构上；棘轮纺丝喷头的中心轴与供电单元连接；棘轮纺丝喷头安装在供液单元上，纤维接收装置垂直棘轮纺丝喷头的中心轴放置。本发明提供的步进式棘轮静电纺丝装置，通过摇杆机构驱动棘轮纺丝喷头做有规律的步进式间歇转动，可调控喷头的每次步进转动的间歇时长，有助于纺丝成形的稳定性及纤维的连续长度。

Description

一种步进式棘轮静电纺丝装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及静电纺丝技术领域，尤其涉及一种步进式棘轮静电纺丝装置及其使用方法。

背景技术

由静电纺丝技术制备的聚合物纳米纤维具有直径小、长径比高、比表面积大和尺寸形貌可调控等优良特性，在个体防护、能源储存、环境保护和生物医药等领域具有巨大的应用优势和应用潜力。目前，静电纺丝技术被公认为最具有工业化应用价值的纳米纤维生产技术，相对于模板合成和自组装等技术来说，该技术具有装置简单，操作方便，适用面广泛，可经济有效的连续制备长纤维等优点。

静电纺丝技术是指溶液或熔体在高压静电场下形成泰勒锥，当电场力足够强大使得液滴克服表面张力后拉伸细化产生射流，射流劈裂、旋转鞭动并挥发自身溶剂，最后固化并沉积在接收板上得到纤维的过程。传统的针头式静电纺丝生产效率较低，且针头易堵塞难清洗，通过多针排列进行大规模生产纳米纤维时容易出现针头间电场干扰问题。

基于自由液面的无针头式静电纺丝技术是可实现宏量生产纳米纤维的途径之一。同时，无针式静电纺丝技术因其可通过设计喷头形式巧妙地避免针头易堵塞和电场干扰的优势备受关注。当前国内外研究者们提出过气泡静电纺丝、凹槽式、锯齿式等一些无针静电纺丝装置用以生产纳米纤维。专利号为201510650659.6的中国专利公布了一种多孔柔性管无针静电纺丝装置，采用液压装置进料，使用多孔弹性管与蛇皮金属软管相结合的复合柔性管作为射流喷射器，该装置解决了传统针头易堵塞的问题，但是柔性管上的小孔容易弹动使溶液射流方向稳定性差，对纤维的形貌和直径的控制也存在一定的局限性。专利号为201210177134.1的中国专利公开了一种气泡静电纺丝装置，通过在贮液池中设置喷气管，通过喷气作用在溶液表面形成大量气泡而进一步实现纺丝的效果。但是气泡在电场力作用下破裂大小不均，表面自组织形成泰勒锥和射流分布位置较难控制，纤维直径分布较宽且需要的纺丝电压较高。

因此，如何提供一种能够有效调控泰勒锥和射流分布密度，进而控制纤维成形稳定和均匀性的静电纺丝装置成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种步进式棘轮静电纺丝装置及其使用方法，其目的是解决目前批量化静电纺丝技术中存在纺丝操作电压大、射流密度分布调控难、纤维直径大且均匀性较差等技术问题。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种步进式棘轮静电纺丝装置，包括以下部件：供液单元、供电单元、棘轮纺丝喷头、棘爪、摇杆机构、纤维接收装置；

各部件的位置及连接关系如下：棘轮纺丝喷头的中心轴与摇杆机构连接，棘爪位于摇杆机构上；棘轮纺丝喷头的中心轴与供电单元连接；棘轮纺丝喷头安装在供液单元上，纤维接收装置垂直棘轮纺丝喷头的中心轴放置。

进一步的，所述棘轮纺丝喷头为外接多瓣实心棘轮齿的金属圆盘结构，直径为5～500cm；

所述实心棘轮齿的数量为4～20个，实心棘轮齿的外轮廓为锯齿形，实心棘轮齿独立的包含锯齿突起2～20个；

所述实心棘轮齿的材质为导电金属。

进一步的，所述摇杆机构和棘爪的材质独立的为不导电塑料；所述棘爪的纵向长度为3～8cm。

进一步的，所述供电单元包含高压静电发生器；所述纤维接收装置包含接收电极板、接收辊子、无纺布和电机，其中，无纺布平铺缠绕于接收辊子上，接收电极板位于上下两层无纺布中间位置，接收棍子有两根，其中一根接收辊子的一端连接电机；接收电极板连接接地线；所述供液单元包含输液管、注射泵、供液器、储液槽。

进一步的，所述供液器和储液槽的材质独立的为不导电塑料；

所述储液槽的形状为弧形碗状，储液槽包含气流通道，气流通道的直径为1～5cm；

所述接收电极板为导电金属，接收辊子材质为不导电绝缘材料；

所述接收辊子的直径为20～200mm。

本发明提供了上述步进式棘轮静电纺丝装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、调整棘轮纺丝喷头与纤维接收装置之间的纺丝距离，调节纤维接收装置的转速；

S2、将纺丝溶液装入供液单元；

S3、启动摇杆机构，使棘轮纺丝喷头做间歇运动；

S4、向供液单元中通入气流；

S5、启动供电单元，调节电压，即得到静电纺丝纳米纤维。

进一步的，所述步骤S1中，纺丝距离为15～20cm；纤维接收装置的转速为10～500r/min。

进一步的，所述步骤S2中，纺丝溶液为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8～12％。

进一步的，所述步骤S3中，间歇运动的转速为1～3r/min，时间为3～8s，停歇时间为1～3s。

进一步的，所述步骤S4中，气流为空气或惰性气体，气流的流速为5～10m/s；

所述步骤S5中，供电单元的电压为-2～60kV。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明提供的步进式棘轮静电纺丝装置，通过摇杆机构驱动棘轮纺丝喷头做有规律的步进式间歇转动，可调控喷头的每次步进转动的间歇时长，有助于纺丝成形的稳定性及纤维的连续长度；

2、本发明采用的棘轮纺丝喷头的棘轮轮齿上有均匀分布的锯齿形突起，可增加蘸液量，有助于引导泰勒锥的形成。与现有技术相比，提高了单位时间的纤维生产效率，实现了稳定、连续、均匀地制备纳米纤维，并且可批量化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1～3所使用的步进式棘轮静电纺丝装置示意图，其中，1为输液管，2为微量注射泵，3为供液器，4为储液槽，5为高压静电发生器，6为棘轮纺丝喷头，7为棘爪，8为摇杆机构，9为接收电极板，10为接收辊子，11为无纺布，12为电机；

图2为储液槽结构示意图，其中，1为输液管，4为储液槽，13为气流通道，14为高速气流。

具体实施方式

本发明提供了一种步进式棘轮静电纺丝装置，包括以下部件：供液单元、供电单元、棘轮纺丝喷头、棘爪、摇杆机构、纤维接收装置；

各部件的位置及连接关系如下：棘轮纺丝喷头的中心轴与摇杆机构连接，棘爪位于摇杆机构上；棘轮纺丝喷头的中心轴与供电单元连接；棘轮纺丝喷头安装在供液单元上，纤维接收装置垂直棘轮纺丝喷头的中心轴放置。

在本发明中，所述棘轮纺丝喷头为外接多瓣实心棘轮齿的金属圆盘结构，直径为5～500cm，优选为10～400cm，进一步优选为50～300cm；

所述实心棘轮齿的数量为4～20个，优选为5～16个，进一步优选为8～15个；实心棘轮齿的外轮廓为锯齿形，实心棘轮齿独立的包含锯齿突起2～20个，优选为4～16个，进一步优选为6～13个；

所述实心棘轮齿的材质为导电金属，优选为铜、铝和铁及其它们的合金，进一步优选为铜、铝、铁、铜铝合金、铜铁合金或铝铁合金。

在本发明中，所述棘轮纺丝喷头的作用是在摇杆机构驱动下作间歇、步进旋转运动，喷头上每个棘轮轮齿面从储液槽中反复蘸液后在其表面形成大量泰勒锥，进而拉伸细化为大量纤维射流。

在本发明中，所述摇杆机构和棘爪的材质独立的为不导电塑料，优选为聚甲醛或聚四氟乙烯，进一步优选为聚四氟乙烯；所述棘爪的纵向长度为3～8cm，优选为4～7cm，进一步优选为3～6cm。

在本发明中，所述供电单元包含高压静电发生器；所述纤维接收装置包含接收电极板、接收辊子、无纺布和电机，其中，无纺布平铺缠绕于接收辊子上，接收电极板位于上下两层无纺布中间位置，接收棍子有两根，其中一根接收辊子的一端连接电机；接收电极板连接接地线；所述供液单元包含输液管、注射泵、供液器、储液槽。

在本发明中，纤维接收装置的作用是接收从线网型喷头产生的纤维射流经旋转鞭动、溶剂挥发、固化沉积得到的静电纺丝纳米纤维。

在本发明中，所述供液器和储液槽的材质独立的为不导电塑料，优选为聚甲醛或聚四氟乙烯，进一步优选为聚四氟乙烯；

所述储液槽的形状为弧形碗状，储液槽包含气流通道，气流通道的直径为1～5cm，优选为2～4cm，进一步优选为3cm；所述储液槽的结构如图2所示；

所述接收电极板导电金属，优选为铜、铝和铁及其它们的合金，进一步优选为铜、铝、铁、铜铝合金、铜铁合金或铝铁合金；接收辊子材质为不导电绝缘材料，优选为PTFE；

所述接收辊子的直径为20～200mm，优选为40～180mm，进一步优选为60～150mm。

本发明提供了上述步进式棘轮静电纺丝装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、调整棘轮纺丝喷头与纤维接收装置之间的纺丝距离，调节纤维接收装置的转速；

S2、将纺丝溶液装入供液单元；

S3、启动摇杆机构，使棘轮纺丝喷头做间歇运动；

S4、向供液单元中通入气流；

S5、启动供电单元，调节电压，即得到静电纺丝纳米纤维。

在本发明中，所述步骤S1中，纺丝距离为15～20cm，优选为16～18cm，进一步优选为17cm；纤维接收装置的转速为10～500r/min，优选为40～400r/min，进一步优选为100～300r/min。

在本发明中，所述步骤S2中，纺丝溶液为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8～12％，优选为9～11％，进一步优选为10％。

在本发明中，所述步骤S3中，间歇运动的转速为1～3r/min，优选为2r/min；时间为3～8s，优选为4～6s，进一步优选为5s；停歇时间为1～3s，优选为2s。

在本发明中，所述步骤S4中，气流为空气或惰性气体，优选为空气；气流的流速为5～10m/s，优选为6～9m/s，进一步优选为7～8m/s；

所述步骤S5中，供电单元的电压为-2～60kV，优选为10～50kV，进一步优选为20～40kV。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例使用的纺丝溶液为质量百分数为10％的聚乙烯醇水溶液；本实施例使用的步进式棘轮静电纺丝装置如图1所示。具体使用方法如下：

调整棘轮纺丝喷头与接收电极板之间的纺丝距离为16cm，调节电机使接收辊子的转速达到50r/min；将纺丝溶液装入供液器，开启微量注射泵，将供液器中的纺丝溶液以6mL/min的速率注入储液槽中；启用摇杆机构，使棘轮纺丝喷头以步进速度2r/min转动，转动5s，停留2s；打开高压静电发生器，调节电压至30kV，此时在棘轮纺丝喷头和接收电极板之间形成强大的高压静电场；往气流通道通入压缩空气，并调节流速为6m/s；棘轮纺丝喷头在摇杆机构的推动作用下，作间歇转动并在底部蘸取储液槽内的纺丝溶液，离开液面后溶液由于表面张力的作用会在棘轮轮齿表面形成均匀的液膜，当蘸上纺丝溶液的棘轮轮齿转动到一定角度时，轮齿表面附着的溶液被拉伸形成泰勒锥进而在高压静电场的拉伸作用下形成大量纤维射流，纤维射流在电场力和气流共同作用下经旋转鞭动、溶剂挥发、固化沉积在右侧的无纺布上，进而得到静电纺丝纳米纤维。

实施例2

本实施例使用的纺丝溶液为质量百分数为12％的聚乙烯醇水溶液；本实施例使用的步进式棘轮静电纺丝装置如图1所示。具体使用方法如下：

调整棘轮纺丝喷头与接收电极板之间的纺丝距离为18cm，调节电机使接收辊子的转速达到100r/min；将纺丝溶液装入供液器，开启微量注射泵，将供液器中的纺丝溶液以6mL/min的速率注入储液槽中；启用摇杆机构，使棘轮纺丝喷头以步进速度2r/min转动，转动3s，停留2s；打开高压静电发生器，调节电压至20kV，此时在棘轮纺丝喷头和接收电极板之间形成强大的高压静电场；往气流通道通入压缩空气，并调节流速为8m/s；棘轮纺丝喷头在摇杆机构的推动作用下，作间歇转动并在底部蘸取储液槽内的纺丝溶液，离开液面后溶液由于表面张力的作用会在棘轮轮齿表面形成均匀的液膜，当蘸上纺丝溶液的棘轮轮齿转动到一定角度时，轮齿表面附着的溶液被拉伸形成泰勒锥进而在高压静电场的拉伸作用下形成大量纤维射流，纤维射流在电场力和气流共同作用下经旋转鞭动、溶剂挥发、固化沉积在右侧的无纺布上，进而得到静电纺丝纳米纤维。

实施例3

本实施例使用的纺丝溶液为质量百分数为8％的聚乙烯醇水溶液；本实施例使用的步进式棘轮静电纺丝装置如图1所示。具体使用方法如下：

调整棘轮纺丝喷头与接收电极板之间的纺丝距离为20cm，调节电机使接收辊子的转速达到300r/min；将纺丝溶液装入供液器，开启微量注射泵，将供液器中的纺丝溶液以6mL/min的速率注入储液槽中；启用摇杆机构，使棘轮纺丝喷头以步进速度2r/min转动，转动5s，停留2s；打开高压静电发生器，调节电压至40kV，此时在棘轮纺丝喷头和接收电极板之间形成强大的高压静电场；往气流通道通入压缩空气，并调节流速为7m/s；棘轮纺丝喷头在摇杆机构的推动作用下，作间歇转动并在底部蘸取储液槽内的纺丝溶液，离开液面后溶液由于表面张力的作用会在棘轮轮齿表面形成均匀的液膜，当蘸上纺丝溶液的棘轮轮齿转动到一定角度时，轮齿表面附着的溶液被拉伸形成泰勒锥进而在高压静电场的拉伸作用下形成大量纤维射流，纤维射流在电场力和气流共同作用下经旋转鞭动、溶剂挥发、固化沉积在右侧的无纺布上，进而得到静电纺丝纳米纤维。

经测试，实施例1～3制备的静电纺丝纳米纤维的直径分布均在200-300nm之间，而现有技术得到的纳米纤维的直径普遍在300nm～800nm之间，与现有技术相比，本发明的技术方案明显提高了纳米纤维的直径细度和直径分布均匀性。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种步进式棘轮静电纺丝装置，其特征在于，包括以下部件：供液单元、供电单元、棘轮纺丝喷头、棘爪、摇杆机构、纤维接收装置；

各部件的位置及连接关系如下：棘轮纺丝喷头的中心轴与摇杆机构连接，棘爪位于摇杆机构上；棘轮纺丝喷头的中心轴与供电单元连接；棘轮纺丝喷头安装在供液单元上，纤维接收装置垂直棘轮纺丝喷头的中心轴放置；

所述棘轮纺丝喷头为外接多瓣实心棘轮齿的金属圆盘结构，直径为5～500cm；

所述实心棘轮齿的数量为4～20个，实心棘轮齿的外轮廓为锯齿形，实心棘轮齿独立的包含锯齿突起2～20个；

所述实心棘轮齿的材质为导电金属；

所述摇杆机构和棘爪的材质独立的为聚甲醛或聚四氟乙烯；所述棘爪的纵向长度为3～8cm。

2.根据权利要求1的步进式棘轮静电纺丝装置，其特征在于，所述供电单元包含高压静电发生器；所述纤维接收装置包含接收电极板、接收辊子、无纺布和电机，其中，无纺布平铺缠绕于接收辊子上，接收电极板位于上下两层无纺布中间位置，接收棍子有两根，其中一根接收辊子的一端连接电机；接收电极板连接接地线；所述供液单元包含输液管、注射泵、供液器、储液槽。

3.根据权利要求2所述的步进式棘轮静电纺丝装置，其特征在于，所述供液器和储液槽的材质独立的为不导电塑料；

所述储液槽的形状为弧形碗状，储液槽包含气流通道，气流通道的直径为1～5cm；

所述接收电极板为导电金属，接收辊子材质为不导电绝缘材料；

所述接收辊子的直径为20～200mm。

4.权利要求1～3任一项所述步进式棘轮静电纺丝装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、调整棘轮纺丝喷头与纤维接收装置之间的纺丝距离，调节纤维接收装置的转速；

S2、将纺丝溶液装入供液单元；

S3、启动摇杆机构，使棘轮纺丝喷头做间歇运动；

S4、向供液单元中通入气流；

S5、启动供电单元，调节电压，即得到静电纺丝纳米纤维。

5.根据权利要求4所述的使用方法，其特征在于，所述步骤S1中，纺丝距离为15～20cm；纤维接收装置的转速为10～500r/min。

6.根据权利要求5所述的使用方法，其特征在于，所述步骤S2中，纺丝溶液为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8～12％。

7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，所述步骤S3中，间歇运动的转速为1～3r/min，时间为3～8s，停歇时间为1～3s。

8.根据权利要求4～7任一项所述的使用方法，其特征在于，所述步骤S4中，气流为空气或惰性气体，气流的流速为5～10m/s；

所述步骤S5中，供电单元的电压为-2～60kV。