CN115385304A - 一种高纯二氧化氯溶液的制备方法及其保存方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高纯二氧化氯溶液的制备方法(IPC分类号：A01N25/08)，尤其涉及一种高纯二氧化氯溶液的制备方法及其保存方法。本发明采用过氧化氢为还原剂，氯酸钠在硫酸还原为二氧化氯的过程，采用本方法生产的二氧化氯产品高纯，过程高效，少氯气产生。该发明制备的二氧化氯基本不含过量酸和碱金属盐副产物，大大的提高了二氧化氯产品的收率与纯度，使得二氧化氯消毒液的纯度能够高达到99.99％，常温密封保存一年及以上，同时也降低了生产成本。

Description

一种高纯二氧化氯溶液的制备方法及其保存方法
技术领域
本发明涉及高纯二氧化氯溶液的制备方法(IPC分类号：A01N25/08)，尤其涉及一种高纯二氧化氯溶液的制备方法及其保存方法。
背景技术
二氧化氯是一种多功能多用途的环境友好产品，具有优异的消毒灭藻，物品漂白，除臭去味，防霉保险等功效，在使用过程中不产生致癌、致畸、致突等物质，是21世纪新一代的绿色环保产品。但是，二氧化氯虽然具有卓越的性能，并且应用领域广阔，但是，由于二氧化氯化学性质活泼，易于分解，在常温下很难保存，因此，二氧化氯一般都是现配现用，使用非常繁琐，操作不当容易发生安全事故。另外，市面上的二氧化氯往往采用亚氯酸钠与二氧化碳制备高纯二氧化氯，产品中含有大量的二氧化碳，其二氧化氯的纯度达不到80％。
专利申请CN202010695647.6公开一种免活化纯态二氧化氯溶液及制备方法，在此专利中，将水，二氧化氯，碳酸钠，磷酸氢二钠和聚乙烯醇加入反应釜搅拌反应1小时后，在纯化反应，即得，但是采取此方法制备的二氧化氯溶液可能残留大量的杂质，不仅会产生毒副作用，而且对物品及环境污染较大。
专利申请CN03121405.3公开了一种稳定性二氧化氯溶液的生产方法，该生产方法，取得了极高的吸收率，解决了二氧化氯溶液的稳定性，此专利生产效率高，成本大幅降低，但是采用这种方法制备的二氧化氯溶液，在使用时，需要加酸活化，用多少配制多少，这种方法适合小规模应用的场景，投资少，但使用成本较高，原料涉及危化品和易制毒品，并且对使用者要求较高，推广应用困难。
因此，本发明制备的二氧化氯产品中不含酸、盐、稳定剂等杂质，二氧化氯纯度≥99.99％，成本低、投资少，常温密封保存一年及以上。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种高纯二氧化氯的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)将氯酸钠和还原剂加入反应器，混合均匀，然后加入硫酸，在一定温度下反应，反应生成二氧化氯的混合溶液。
(2)启动真空泵用空气搅拌混合溶液，将二氧化氯的质量浓度稀释到10％以下，得到混合气体A；
(3)将混合气体A用碱性洗涤液洗涤，得到混合气体B；
(4)用除雾器将混合气体B中的水雾及杂质去除，得到高纯二氧化氯气体；
(5)用超纯水吸收高纯二氧化氯气体制成高纯二氧化氯溶液。
作为一种优选的方案，所述氯酸钠，还原剂，硫酸的摩尔比为(0.7～2.5)：(1～2)：(2～4)。
作为一种优选的方案，所述还原剂为H2O2。
作为一种优选的方案，所述H2O2的质量浓度为27.5％或者50％。
作为一种优选的方案，所述硫酸的质量浓度为60～80％。
作为一种优选的方案，所述步骤(1)中所述反应的温度为50～80℃。
在本发明中采用过氧化氢为还原剂，氯酸钠在硫酸还原为二氧化氯的过程，采用本方法生产的二氧化氯产品高纯，过程高效，少氯气产生。在实验过程中，发现过氧化氢的浓度越高，其分解越厉害，本申请文件通过大量的实验发现，将过氧化氢和氯酸钠先混合，可以降低过氧化氢的分解，抑制了反应器中的气泡的产生。
作为一种优选的方案，所述步骤(3)的具体实现方式为：洗涤时间1～3min，洗涤次数为2～3次。
作为一种优选的方案，所述碱性洗涤液为亚氯酸钠水溶液。
作为一种优选的方案，所述亚氯酸钠水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为0.1～10％。
作为一种优选的方案，所述亚氯酸钠水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为0.5～5％。
作为一种优选的方案，所述碱性洗涤液的pH值为8～12。
本申请人通过大量的实验发现，当亚氯酸钠水溶液的质量浓度为0.1～5％，pH值为8～12时，并且用亚氯酸钠水溶液洗涤两次，可以最大程度的去除混合气体A中的氯气、酸、碱金属盐等杂质，从而提高了二氧化氯的纯度。在实验过程中，当亚氯酸钠的质量浓度过小时，不能很好的除去氯气，当亚氯酸钠的质量浓度过大时，会产生较多的碱金属盐等杂质。同时，本申请人意外发现，其亚氯酸钠水溶液的pH值对产物的纯化也是起着至关重要的作用。本申请人在实验过程中发现，当pH值过小时，不能很好的除去产物中的酸，当pH值过大时，二氧化氯容易发生歧化反应，生成更多的ClO2 -，ClO3 -，从而降低了二氧化氯的纯度和收率。
作为一种优选的方案，所述除雾器为丝网除雾器，填料除雾器，挡板除雾器的一种或多种。
本申请人在实验过程中发现，经过碱性洗涤液洗涤之后，其二氧化氯的纯度仍达不到99.99％，其ClO2气体仍携带着一些水分和杂质，本申请人在实验探索的过程中发现，将经过碱性洗涤液洗涤之后的ClO2经过除雾器，可以将混合气体B中的水雾及杂质去除，从而使其ClO2的纯度达到99.99％。
本发明的第二方面提供一种高纯二氧化氯的保存方法，将液体二氧化氯装入容器中，储存。
作为一种优选的方案，所述容器为茶色玻璃瓶、陶瓷瓶、钛材瓶、470树脂瓶的一种或多种。
作为一种优选的方案，所述容器为茶色玻璃瓶。
作为一种优选的方案，所述茶色玻璃瓶采用聚四氟乙烯薄片与软垫片组成的复合垫片作为茶色玻璃瓶的密封材料。
作为一种优选的方案，所述聚四氟乙烯薄片的厚度为0.1～1mm；
作为一种优选的方案，所述聚四氟乙烯薄片的厚度为0.3～0.6mm；
作为一种优选的方案，所述软垫片的厚度为1～5mm；
作为一种优选的方案，所述软垫片的材料为PE，PP的任意一种。
本申请人通过大量的实验探究发现，当采用厚度为0.1～1mm聚四氟乙烯薄片与1～5mm的软垫片组成的复合垫片作为茶色玻璃瓶的密封材料，最大程度地提高了茶色玻璃瓶的密封效果，从而避免了二氧化氯的挥发，使其二氧化氯的浓度稳定，可以常温密封保存一年及以上。这可能是由于具有极强的化学稳定性的四氟乙烯薄片的厚度为0.1～1mm与厚度为1～5mm的软垫片协同作用时，复合垫片处于三向压缩应力状态，同时具有较大的压缩回弹性能，因此使其密封效果最佳。本申请人在实验过程中发现，当聚四氟乙烯薄片的厚度过小时，抗变性能力较差，与软垫片协同作用时，不能达到良好的密封性能。当聚四氟乙烯薄片的厚度过大时，在密封之后，其ClO2气体泄露的几率大大提高，这可能是由于聚四氟乙烯薄片的厚度超过1mm时，其中部比表面更容易发生塑性变形，使其初始密封困难，泄露面积越大，因此增大了ClO2气体的泄漏率。
作为一种优选的方案，所述储存的具体实现条件为：储存的温度为10～35℃、避光、密封。
有益效果：
1.本发明采用过氧化氢为还原剂，氯酸钠在硫酸还原为二氧化氯的过程，生产的二氧化氯产品高纯，过程高效，少氯气产生，同时将过氧化氢和氯酸钠先混合，可以降低过氧化氢的分解，抑制了反应器中的气泡的产生。
2.本发明通过限定亚氯酸钠水溶液的质量浓度为0.1～5％，pH值为8～12时，并且用亚氯酸钠水溶液洗涤两次，可以最大程度的去除混合气体A中的氯气、酸、碱金属盐等杂质，从而提高了二氧化氯的纯度。
3.本发明将经过碱性洗涤液洗涤之后的ClO2经过除雾器，可以将混合气体B中的水雾及杂质去除，从而使其ClO2的纯度达到99.99％。
4.本发明通过采用厚度为0.1～1mm聚四氟乙烯薄片与1～5mm的软垫片组成的复合垫片作为茶色玻璃瓶的密封材料，最大程度地提高了茶色玻璃瓶的密封效果，从而避免了二氧化氯的挥发，使其二氧化氯的浓度稳定，可以常温密封保存一年及以上。
5.该发明制备的二氧化氯基本不含过量酸和碱金属盐副产物，大大的提高了二氧化氯产品的收率与纯度，使得二氧化氯消毒液的纯度能够高达到99.99％，常温密封保存一年及以上，同时也降低了生产成本。
具体实施方式
实施例
实施例1
本发明的实施例1第一方面提供了一种高纯二氧化氯液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯酸钠和还原剂加入反应器，混合均匀，然后加入硫酸，在一定温度下反应，生成二氧化氯的混合溶液。
(2)启动真空泵用空气搅拌混合溶液，将二氧化氯的质量浓度稀释到9％，得到混合气体A；
(3)将混合气体A用碱性洗涤液洗涤，洗涤2min，洗涤2次，得到混合气体B；
(4)用除雾器将混合气体B中的水雾及杂质去除，得到高纯二氧化氯气体；
(5)用超纯水吸收高纯二氧化氯气体制成高纯二氧化氯溶液。
所述氯酸钠，还原剂，硫酸的摩尔比为2：1.5：3。所述硫酸的质量浓度为80％。
所述还原剂为H2O2。所述H2O2的质量浓度为50％。
所述步骤(1)中所述反应的温度为50℃。
所述碱性洗涤液为亚氯酸钠水溶液。所述亚氯酸钠水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为3％。所述碱性洗涤液的pH值为10。
所述除雾器为丝网除雾器。
本发明的实施例1的第二方面提供一种高纯二氧化氯的保存方法，将步骤(5)得到的高纯二氧化氯溶液装入容器中，储存。
所述容器为茶色玻璃瓶。所述茶色玻璃瓶采用聚四氟乙烯薄片与软垫片组成的复合垫片作为茶色玻璃瓶的密封材料。
所述聚四氟乙烯薄片的厚度为0.5mm；所述软垫片的厚度为3mm；
所述软垫片的材料为PE；
所述储存的具体实现条件为：储存的温度为25℃、避光、密封。
实施例2
本发明的实施例2第一方面提供了一种高纯二氧化氯液体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯酸钠和还原剂加入反应器，混合均匀，然后加入硫酸，在一定温度下反应，反应生成二氧化氯的混合溶液。
(2)启动真空泵用空气搅拌混合溶液，将二氧化氯的质量浓度稀释到9％，得到混合气体A；
(3)将混合气体A用碱性洗涤液洗涤，洗涤2min，洗涤2次，得到混合气体B；
(4)用除雾器将混合气体B中的水雾及杂质去除，得到高纯二氧化氯气体；
(5)用超纯水吸收高纯二氧化氯气体制成高纯二氧化氯溶液。
所述氯酸钠，还原剂，硫酸的摩尔比为2：1.5：3。所述硫酸的质量浓度为70％。
所述还原剂为H2O2；所述H2O2的质量浓度为50％。
所述步骤(1)中所述反应的温度为60℃。
所述碱性洗涤液为亚氯酸钠水溶液。所述亚氯酸钠水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为5％。所述碱性洗涤液的pH值为12。
所述除雾器为丝网除雾器。
本发明的实施例2的第二方面提供一种高纯二氧化氯的保存方法，将步骤(5)得到的高纯二氧化氯溶液装入容器中，储存。
所述容器为茶色玻璃瓶。所述茶色玻璃瓶采用聚四氟乙烯薄片与软垫片组成的复合垫片作为茶色玻璃瓶的密封材料。
所述聚四氟乙烯薄片的厚度为0.5mm；所述软垫片的厚度为3mm；
所述软垫片的材料为PE；
所述储存的具体实现条件为：储存的温度为25℃、避光、密封。
对比例1
对比例1的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例1中所述碱性洗涤液为亚氯酸钠水溶液。所述亚氯酸钠水溶液中亚氯酸钠的质量浓度为15％。所述碱性洗涤液的pH值为6。
对比例2
对比例2的具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例2中所述聚四氟乙烯薄片的厚度为2mm；
性能测试：
(1)纯度：采用五步碘量法测定实施例1～3和对比例1～2得到的高纯二氧化氯溶液中二氧化氯的纯度。
(2)储存稳定性：将实施例1～3和对比例1～2得到的密封后的高纯二氧化氯溶液在54℃储存14天，测定高纯二氧化氯溶液中二氧化氯的浓度。
性能测试结果：
表1是实施例1～2和对比例1～2所制备高纯二氧化氯溶液的性能测试结果。
表1
纯度/％ 储存稳定性/％
实施例1 99.99 97.09
实施例2 99.98 97.05
对比例1 96.78 92.35
对比例2 99.99 83.46

Claims (10)

1.一种高纯二氧化氯溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氯酸钠和还原剂加入反应器，混合均匀，然后加入硫酸，在一定温度下反应，反应生成二氧化氯的混合溶液；
(2)启动真空泵空气搅拌混合溶液，将二氧化氯的质量浓度稀释到10％以下，得到混合气体A；
(3)将混合气体A用碱性洗涤液洗涤，得到混合气体B；
(4)用除雾器将混合气体B中的水雾及杂质去除，得到高纯二氧化氯气体；
(5)用超纯水吸收高纯二氧化氯气体制成高纯二氧化氯溶液。
2.根据权利要求1所述的高纯二氧化氯溶液的制备方法，其特征在于，所述氯酸钠，还原剂，硫酸的摩尔比为(0.7～2.5)：(1～2)：(2～4)。
3.根据权利要求1所述的高纯二氧化氯溶液的制备方法，其特征在于，所述还原剂为H2O2。
4.根据权利要求1所述的高纯二氧化氯溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应的温度为50～80℃。
5.根据权利要求1所述的高纯二氧化氯溶液的制备方法，其特征在于，所述碱性洗涤液为亚氯酸钠水溶液。
6.根据权利要求5所述的高纯二氧化氯溶液的制备方法，其特征在于，所述亚氯酸钠水溶液的质量浓度为0.1～10％。
7.根据权利要求1所述的高纯二氧化氯溶液的制备方法，其特征在于，所述碱性洗涤液的pH值为8～12。
8.一种高纯二氧化氯溶液，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的高纯二氧化氯溶液的制备方法所得到的。
9.一种根据权利要求8所述的高纯二氧化氯溶液的保存方法，其特征在于，储存于容器中；所述容器为茶色玻璃瓶、陶瓷瓶、钛材瓶、470树脂瓶的任意一种。
10.根据权利要求9所述的高纯二氧化氯溶液的保存方法，其特征在于，所述储存的具体实现条件为：储存的温度为15～35℃、避光、密封。
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