CN115368816B - 一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,首先制得纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液;然后将其与纤维素纳米线悬浮液混合,形成纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液,作为皮克林乳液的水相,将水相与油相混合,均质,制备得到水包油型皮克林乳液;之后向所制备的水包油型皮克林乳液中滴加一定质量分数的硅烷偶联剂,得到交联后的水包油型皮克林乳液;交联后的水包油型皮克林乳液与水性聚氨酯溶液按照一定的质量比进行混合,得到可用于风力发电机叶片的防冰涂料。本发明制备的防冰涂料可在风力发电机叶片表面形成具有光滑表面的含液涂层,可保护聚吡咯免受极端环境下的破坏,增加多功能防冰涂层的使用耐久性。

Description

一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域,尤其是涉及一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法。
背景技术
近年来,传统发电方式消耗了大量的资源,其排放的二氧化硫气体也导致了酸雨量逐年增加。面对日益严重的环境问题,可再生、无污染、清洁可靠的风能逐渐得到重视和大规模开发。然而,潮湿的工作环境以及极寒冻雨等恶劣极端气候极易引发风力发电机叶片覆冰,从而会增加叶片运行流动阻力,导致风力发电机输出功率下降,工作效率不稳定,甚至发生风力发电机倒塌事故。此外,在防冰过程中甩落或融化掉落的冰块也会对工作人员和附近居民的生命安全造成威胁。目前,尚无成熟的商业化风机防冰系统,无论是主动式还是被动式防冰系统都难以完全有效防止风机覆冰。因此,急需开发新型高效的防冰方式以解决风力发电机叶片覆冰问题。
聚吡咯作为研究最为广泛的导电高分子材料之一,它具有制备条件温和、电导率高、光热转化率高、无毒以及稳定性好等优点。近年来,使用聚吡咯作为发热以及光热转化元件应用于风力发电机叶片防冰领域也受到了广泛的关注。但是仅依赖聚吡咯的电热和光热转化性能在风力发电机叶片防冰上效果较为单一,尚不能完全解决叶片覆冰问题。此外,聚吡咯力学性能差、易破碎等问题也限制了其在风力发电机叶片防冰上的进一步应用。通过在风力发电机叶片上构筑含液光滑表面涂层也是一种有效的应用于风力发电机叶片防冰的方法,其可通过在叶片与水滴或者冰之间形成一层润滑层,从而使得水滴或者冰在叶片上不易粘附,易于滑落,但是该防冰方法效果也较为单一,尚不能满足当前对于风力发电机叶片防冰要求。
发明内容
为了克服现有风力发电机叶片防冰方式功能单一、效果不佳等问题,本发明通过结合主动防冰和被动防冰措施,基于聚吡咯的光热转化、电热转化效果以及通过构筑含液光滑表面在风力发电机叶片防冰上所发挥的作用,本发明专利提出了一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法防冰。而实现该方法的关键在于所制备的聚吡咯需均匀地分散于水相中,同时可在机械力的作用下作为皮克林乳液稳定粒子乳化不同种类的油相以制备水包油型皮克林乳液,实现在油水界面上的定向组装。由于通过该方法制备的皮克林乳液直接作为防冰涂料使用时在风力发电机叶片表面附着力较差,同时在叶片表面易形成粗糙结构,从而当水滴从叶片滑落时所需的剪切力变大,不利于叶片防冰和防冰。水性聚氨酯是一种常用的可用于叶片防冰的材料,将所制备的皮克林乳液与水性聚氨酯相结合,一方面可有效的将所制备的皮克林乳液固定于风力发电机叶片表面,从而形成具有光滑表面的含液涂层,另一方面可保护聚吡咯免受极端环境下的破坏,增加所制备的多功能防冰涂层的使用耐久性。
本发明的具体构思为:首先以纤维素纳米线为载体,通过在纤维素纳米线表面原位生长聚吡咯,从而制备稳定的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。所制备的纤维素纳米线@聚吡咯不但可作为光热转化、电热转化元件使用,还可以作为皮克林乳液的稳定粒子稳定的组装于油水界面,在机械力的作用下乳化不同种类的用于叶片表面润滑的油相,将油相进行封装。最后将所制备的皮克林乳液与水性聚氨酯溶液混合,最终可制备多功能防冰涂料。
为达到上述目的,本发明提供以下技术方案:一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,步骤如下:
步骤S1、纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液的制备:向纤维素纳米线悬浮液中添加一定质量分数的氯化铁和5-磺基水杨酸钠,搅拌得到纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液,离心得到纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠并转移至含有吡咯的环己烷溶液,使得聚吡咯在纤维素纳米线上原位聚合,得到纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液,离心洗涤之后配制成一定固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液;
步骤S2、纤维素纳米线@聚吡咯稳定的水包油型皮克林乳液的制备:将纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液与纤维素纳米线悬浮液按质量比混合,形成纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液,作为皮克林乳液的水相;按照一定的油水比取一定体积的油作为皮克林乳液的油相;将水相与油相混合,均质,制备得到水包油型皮克林乳液;之后向所制备的水包油型皮克林乳液中滴加一定质量分数的硅烷偶联剂,搅拌,使得油水界面上的纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线充分交联,形成可封装油相的纤维素纳米线@聚吡咯壳,得到交联后的水包油型皮克林乳液;
步骤S3、多功能防冰涂料的制备:交联后的水包油型皮克林乳液与水性聚氨酯溶液按照一定的质量比进行混合,得到可用于风力发电机叶片的防冰涂料。
作为优选,步骤S1中所得纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液在1~6℃条件下静置4~8h。
作为优选,步骤S1中原位聚合反应温度为1~6℃,反应时间为20~30h。
作为优选,所述纤维素纳米线悬浮液的固含量为0.5~1wt%。
作为优选,所述氯化铁的质量分数为10~15wt%。
作为优选,所述5-磺基水杨酸钠的质量分数为10~15wt%。
作为优选,所述含有吡咯的环己烷溶液中吡咯的质量分数为2~4wt%。
作为优选,步骤S1最终所得纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液的固含量为0.5~1wt%。
作为优选,步骤S2中,将纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液与纤维素纳米线悬浮液按照1:1的质量比混合,形成纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液。
作为优选,所述皮克林乳液的油水比为1:2-5。
作为优选,所述油相为正癸烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷中的一种或几种。
作为优选,所述硅烷偶联剂的质量分数为0.5~1wt%。
作为优选,所述硅烷偶联剂的种类为KH550、KH560。
作为优选,所述水性聚氨酯溶液的固含量为20~30wt%。
作为优选,所述交联后的水包油型皮克林乳液和水性聚氨酯溶液的质量比为1:1-2。
一种风力发电机叶片纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯多功能防冰涂层的制备方法,将所述防冰涂料涂敷于风力发电机叶片表面,干燥,在风力发电机叶片表面形成纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯多功能防冰涂层。
本发明首先以纤维素纳米线为载体,通过原位聚合的方式使得聚吡咯在纤维素纳米线上原位聚合,从而得到了具有良好分散性和稳定性的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。其中制备的纤维素纳米线@聚吡咯一方面可以作为皮克林乳液的共稳定粒子与纤维素纳米线共同稳定不同的油相,定向组装于油水界面,利用硅烷偶联剂可以将纤维素纳米线@聚吡咯与纤维素纳米线在皮克林乳液的界面处进行交联,进一步在油水界面上形成纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线壳,从而在皮克林乳液作为防冰涂料使用时可以将小分子量的油相缓慢释放至风力发电机叶片表面。另一方面纤维素纳米线@聚吡咯在油水界面上致密堆积,相互连接,由于聚吡咯自身良好的导电性和光热转换性能,从而使得最终制备的防冰涂层具有良好的光热和电热转化性能。为了在风力发电机叶片上构筑光滑含液表面,将所制备的皮克林乳液与水性聚氨酯混合,之后可得到防冰涂料。将防冰涂料涂覆于叶片表面,待水分挥发后水性聚氨酯在风力发电机叶片表面可形成光滑薄膜,同时可以将皮克林乳液的油相封装在基体内,进一步在光热或电热的驱动下低分子量的油可缓慢迁移至涂层表面,达到防冰效果。此外,水性聚氨酯的加入可有效防止皮克林乳液中的纤维素纳米线@聚吡咯界面层在使用过程中的磨损、脱落,增加涂层使用的耐久性。因此,本发明制备的纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯多功能防冰涂料具有如下有益效果:
(1)基于纤维素纳米线为载体所制备的纤维素纳米线@聚吡咯可作为光热和电热转换单元使用,从而在外加电压或者光照条件下主动或者被动生热融化风力发电机叶片表面的覆冰,进而达到防冰的效果。
(2)纤维素纳米线@聚吡咯因其良好的双亲性,可作为皮克林乳液稳定粒子乳化不同种类的低分子量油相,从而制备稳定的水包油型皮克林乳液。皮克林乳液界面处的纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线利用硅烷偶联剂交联后,封装的油相可达到缓释的效果,进一步在与水性聚氨酯混合后,可在风力发电机叶片表面构筑光滑含液表面,从而实现有效防冰。
(3)纤维素纳米线@聚吡咯在外加电压、光照或者同时施加电压、光照条件下,使得风力发电机叶片表面的温度迅速升高,封装在聚氨酯内部的油相温度也随之升高,油相的粘度变小,油相从聚氨酯内部迁移至表面的速率增加,从而达到良好的协同防冰效果。
(4)水性聚氨酯可有效较少冰在风力发电机叶片表面的粘附,同时可作为保护层防止纤维素纳米线@聚吡咯在外力或者极端条件下被破坏,增加防冰涂层的使用耐久性。
(5)基于皮克林乳液模板法制备的多功能防冰涂料成本较低,方法简单,易于进行大规模推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明技术方案做进一步详细描述。实施例中所用试剂均为常规实验或市购获得。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液的制备。取100g 0.5wt%固含量的纤维素纳米线悬浮液,以纤维素纳米线悬浮液为基础计算氯化铁和5-磺基水杨酸钠的添加质量分数,在纤维素纳米线悬浮液中分别添加10wt%质量分数的氯化铁和10wt%质量分数的5-磺基水杨酸钠,搅拌2h。将得到的纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液转移至1℃冰箱,静置4h。之后将占环己烷2wt%质量分数的吡咯滴加至100g环己烷中,搅拌0.5h使得吡咯在环己烷中充分混合,得到含有吡咯的环己烷溶液。将纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液从冰箱中取出,通过离心机对纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液离心,转速为6000rpm,离心时间为5min。将离心后的纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠转移至含有吡咯的环己烷溶液中,在1℃冰箱中静置,时间为20h,使得聚吡咯在纤维素纳米线上原位聚合,得到纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。最后将吡咯原位聚合后得到的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液通过离心机离心,转速为6000rpm,之后加入50g乙醇在6000rpm转速下离心洗涤3次,再加入50g水在6000rpm转速下离心洗涤3次。最后,加水将洗涤后的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液配制成0.5wt%固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。
(2)纤维素纳米线@聚吡咯稳定的水包油型皮克林乳液的制备。首先取20g上述制备的0.5wt%固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液,与20g 0.5wt%固含量的纤维素纳米线悬浮液按照1:1的质量比混合后作为皮克林乳液的水相,利用均质机对纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液预先进行分散,时间为5min。之后取20mL的正癸烷作为皮克林乳液的油相。将正癸烷(油相)与纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液(水相)混合(油水比为1:2),均质时间为3min,转速为12000rpm,制备得到水包油型皮克林乳液。之后向所制备的水包油型皮克林乳液中缓慢滴加0.5wt%质量分数的KH550,300rpm转速下搅拌1h使得油水界面上的纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线充分交联,形成包覆油相的纤维素纳米线@聚吡咯壳。
(3)多功能防冰涂料及涂层的制备。取20g水包油型皮克林乳液与20wt%固含量的水性聚氨酯溶液按照1:1的质量比进行混合,常温下搅拌10min得到可用于风力发电机叶片的防冰涂料。将制备的防冰涂料通过刮涂的方式涂敷于实验用风力发电机叶片表面(尺寸5cm*10cm),室温下干燥8h后可在风力发电机叶片表面形成纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯多功能防冰涂层。
实施例2
(1)纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液的制备。取100g 1wt%固含量的纤维素纳米线悬浮液,以纤维素纳米线悬浮液为基础计算氯化铁和5-磺基水杨酸钠的添加质量分数,之后在纤维素纳米线悬浮液中分别添加15wt%质量分数的氯化铁和15wt%质量分数的5-磺基水杨酸钠,搅拌3h。将得到的纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液转移至6℃冰箱,静置8h。之后将占环己烷4wt%质量分数的吡咯滴加至100g环己烷中,搅拌1h使得吡咯在环己烷中充分混合。将纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液从冰箱中取出,通过离心机对纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液离心,转速为10000rpm,离心时间为10min。将离心后的纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠转移至上述配制的含有吡咯的环己烷溶液中,在6℃冰箱中静置,时间为30h,使得聚吡咯在纤维素纳米线上原位聚合,得到纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。最后将吡咯原位聚合后得到的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液通过离心机离心,转速为10000rpm,之后加入100g乙醇在10000rpm转速下离心洗涤6次,再加入100g水在10000rpm转速下离心洗涤6次。最后,加水将洗涤后的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液配制成1wt%固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。
(2)纤维素纳米线@聚吡咯稳定的水包油型皮克林乳液的制备。首先取20g上述制备的1wt%固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液,与20g 1wt%固含量的纤维素纳米线悬浮液按照1:1的质量比混合后作为皮克林乳液的水相,利用均质机对纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液预先进行分散,时间为10min。之后取8mL的正十一烷作为皮克林乳液的油相。将正癸烷(油相)与纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液(水相)混合(油水比为1:5),均质时间为10min,转速为16000rpm,制备得到水包油型皮克林乳液。之后向所制备的水包油型皮克林乳液中缓慢滴加1wt%质量分数的KH560,500rpm转速下搅拌2h使得油水界面上的纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线充分交联,形成包覆油相的纤维素纳米线@聚吡咯壳。
(3)多功能防冰涂料及涂层的制备。取20g水包油型皮克林乳液与30wt%固含量的水性聚氨酯溶液按照1:2的质量比进行混合,常温下搅拌30min得到可用于风力发电机叶片的防冰涂料。之后将上述制备的防冰涂料通过刮涂的方式涂敷于实验用风力发电机叶片表面(尺寸5cm*10cm),室温下干燥12h后可在风力发电机叶片表面形成纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯多功能防冰涂层。
实施例3
(1)纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液的制备。取100g 1wt%固含量的纤维素纳米线悬浮液,以纤维素纳米线悬浮液为基础计算氯化铁和5-磺基水杨酸钠的添加质量分数,之后在纤维素纳米线悬浮液中分别添加12wt%质量分数的氯化铁和12wt%质量分数的5-磺基水杨酸钠,搅拌3h。将得到的纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液转移至4℃冰箱,静置5h。之后将占环己烷3wt%质量分数的吡咯滴加至100g环己烷中,搅拌1h使得吡咯在环己烷中充分混合,得到含有吡咯的环己烷溶液。将纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液从冰箱中取出,通过离心机对纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液离心,转速为8000rpm,离心时间为6min。将离心后的纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠转移至上述配制的含有吡咯的环己烷溶液中,在4℃冰箱中静置,时间为25h,使得聚吡咯在纤维素纳米线上原位聚合,得到纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。最后将吡咯原位聚合后得到的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液通过离心机离心,转速为8000rpm,之后加入70g乙醇在8000rpm转速下离心洗涤4次,再加入70g水在8000rpm转速下离心洗涤4次。最后,加水将洗涤后的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液配制成0.7wt%固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。
(2)纤维素纳米线@聚吡咯稳定的水包油型皮克林乳液的制备。首先取20g上述制备的0.7wt%固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液,与20g 0.7wt%固含量的纤维素纳米线悬浮液按照1:1的质量比混合后作为皮克林乳液的水相,利用均质机对纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液预先进行分散,时间为7min。之后取10mL的正十二烷作为皮克林乳液的油相。将正癸烷(油相)与纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液(水相)混合(油水比为1:4),均质时间为7min,转速为13000rpm,制备得到水包油型皮克林乳液。之后向所制备的水包油型皮克林乳液中缓慢滴加0.7wt%质量分数的KH550,400rpm转速下搅拌1.5h使得油水界面上的纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线充分交联,形成包覆油相的纤维素纳米线@聚吡咯壳。
(3)多功能防冰涂料及涂层的制备。取20g水包油型皮克林乳液与25wt%固含量的水性聚氨酯溶液按照1:1的质量比进行混合,常温下搅拌20min得到可用于风力发电机叶片的防冰涂料。之后将上述制备的防冰涂料通过刮涂的方式涂敷于实验用风力发电机叶片表面(尺寸5cm*10cm),室温下干燥10h后可在风力发电机叶片表面形成纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯多功能防冰涂层。
实施例4
(1)纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液的制备。取100g 1wt%固含量的纤维素纳米线悬浮液,以纤维素纳米线悬浮液为基础计算氯化铁和5-磺基水杨酸钠的添加质量分数,之后在纤维素纳米线悬浮中分别添加14wt%质量分数的氯化铁和14wt%质量分数的5-磺基水杨酸钠,搅拌2h。将得到的纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液转移至5℃冰箱,静置6h。之后将占环己烷4wt%质量分数的吡咯滴加至100g环己烷中,搅拌0.6h使得吡咯在环己烷中充分混合,得到含有吡咯的环己烷溶液。将纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液从冰箱中取出,通过离心机对纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液离心,转速为7000rpm,离心时间为8min。将离心后的纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠转移至上述配制的含有吡咯的环己烷溶液中,在5℃冰箱中静置,时间为22h,使得聚吡咯在纤维素纳米线上原位聚合,得到纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。最后将吡咯原位聚合后得到的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液通过离心机离心,转速为7000rpm,之后加入80g乙醇在7000rpm转速下离心洗涤5次,再加入80g水在7000rpm转速下离心洗涤5次。最后,加水将洗涤后的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液配制成0.8wt%固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液。
(2)纤维素纳米线@聚吡咯稳定的水包油型皮克林乳液的制备。首先取20g上述制备的0.8wt%固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液,与20g 0.8wt%固含量的纤维素纳米线悬浮液按照1:1的质量比混合后作为皮克林乳液的水相,利用均质机对纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液预先进行分散,时间为8min。之后取13.3mL的正十三烷作为皮克林乳液的油相。将正癸烷(油相)与纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液(水相)混合(油水比为1:3),均质时间为9min,转速为15000rpm,制备得到水包油型皮克林乳液。之后向所制备的水包油型皮克林乳液中缓慢滴加0.8wt%质量分数的KH580,400rpm转速下搅拌1h使得油水界面上的纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线充分交联,形成包覆油相的纤维素纳米线@聚吡咯壳。
(3)多功能防冰涂料及涂层的制备。取20g水包油型皮克林乳液与20wt%固含量的水性聚氨酯溶液按照1:2的质量比进行混合,常温下搅拌10min得到可用于风力发电机叶片的防冰涂料。之后将上述制备的防冰涂料通过刮涂的方式涂敷于实验用风力发电机叶片表面(尺寸5cm*10cm),室温下干燥9h后可在风力发电机叶片表面形成纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯多功能防冰涂层。
对比例
将20wt%固含量的水性聚氨酯通过刮涂的方式涂敷于实验用风力发电机叶片表面(尺寸5cm*10cm),室温下干燥9h后可在风力发电机叶片表面形成聚氨酯涂层。
表1 1kW m-2太阳光照下风力发电机叶片的水接触角、冰粘附强度以及防冰速率
Figure BDA0003850072750000091
表2 1kW m-2太阳光照、30V工作电压下风力发电机叶片的水接触角、冰粘附强度以及防冰速率
Figure BDA0003850072750000101
由表1、表2可以看出,本发明制备的多功能防冰涂料在应用于风力发电机叶片表面后,可形成具有良好防冰效果的多功能涂层,其水接触角与对比例无明显差别,但在光照及施加工作电压的情况下,涂层通过光热转化、电热转化以及光滑含液表面的多重协同作用明显减少冰粘附强度,同时防冰速率也远大于对比例。
上述具体实施方式用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤S1、纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液的制备:向纤维素纳米线悬浮液中添加一定质量分数的氯化铁和5-磺基水杨酸钠,搅拌得到纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠混合溶液,离心得到纤维素纳米线/氯化铁/5-磺基水杨酸钠并转移至含有吡咯的环己烷溶液,使得聚吡咯在纤维素纳米线上原位聚合,得到纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液,离心洗涤之后配制成一定固含量的纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液;
步骤S2、纤维素纳米线@聚吡咯稳定的水包油型皮克林乳液的制备:将纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液与纤维素纳米线悬浮液按质量比混合,形成纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液,作为皮克林乳液的水相;按照一定的油水比取一定体积的油作为皮克林乳液的油相,所述油相为正癸烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷中的一种或几种;将水相与油相混合,均质,制备得到水包油型皮克林乳液;之后向所制备的水包油型皮克林乳液中滴加一定质量分数的硅烷偶联剂,所述硅烷偶联剂的种类为KH550或KH560,搅拌,使得油水界面上的纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线充分交联,形成封装油相的纤维素纳米线@聚吡咯壳,得到交联后的水包油型皮克林乳液;
步骤S3、防冰涂料的制备:交联后的水包油型皮克林乳液与水性聚氨酯溶液按照一定的质量比进行混合,得到用于风力发电机叶片的防冰涂料。
2.如权利要求1所述的一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,步骤S1中原位聚合反应温度为1~6 ℃,反应时间为20~30 h。
3.如权利要求1所述的一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,所述纤维素纳米线悬浮液的固含量为0.5~1 wt%。
4.如权利要求1所述的一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,所述氯化铁的质量分数为10~15 wt%。
5.如权利要求1所述的一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,所述5-磺基水杨酸钠的质量分数为10~15 wt%。
6.如权利要求1所述的一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,所述含有吡咯的环己烷溶液中吡咯的质量分数为2~4 wt%。
7.如权利要求1所述的一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,将纤维素纳米线@聚吡咯悬浮液与纤维素纳米线悬浮液按照1:1的质量比混合,形成纤维素纳米线@聚吡咯/纤维素纳米线混合悬浮液。
8.如权利要求1所述的一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,所述皮克林乳液的油水比为1:2-5。
9.如权利要求1所述的一种风力发电机叶片防冰涂料的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂的质量分数为0.5~1 wt%。
10.一种风力发电机叶片纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯防冰涂层的制备方法,其特征是,将权利要求1-9任意一项所述防冰涂料的制备方法制备得到的防冰涂料涂敷于风力发电机叶片表面,干燥,在风力发电机叶片表面形成纤维素纳米线@聚吡咯/聚氨酯防冰涂层。
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CA2703454C (en) * 2010-05-12 2018-08-21 The Governing Council Of The University Of Toronto Method of producing electrically conductive polymer and cellulose nanocomposites
US20170107413A1 (en) * 2015-10-19 2017-04-20 Liang Wang Anti-icing composition driven by catalytic hydrogen generation under subzero temperatures
CN110746938B (zh) * 2019-10-17 2021-05-11 东华大学 一种纤维素/聚吡咯支撑的复合相变储热材料及其制备方法
CN110951109B (zh) * 2019-11-05 2021-07-20 东华大学 一种细菌纤维素/聚吡咯/聚氨酯柔性多功能导电复合材料及其制备方法
JP2022095596A (ja) * 2020-12-16 2022-06-28 花王株式会社 防氷・防雪用乳化組成物
CN113912911B (zh) * 2021-11-01 2022-12-02 东华大学 一种导电聚吡咯/纳米纤维素复合膜材料及其制备方法

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