CN115363971B - 一种超重力加速方法制得的控油粉体及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及A61K领域，尤其涉及一种超重力加速方法制得的控油粉体及其应用。所述控油粉体的制备步骤为：S1.将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体预混合，得到物料A；S2.将物料A与水混合，形成混合料；将混合料转移至RPB处理装置中进行超重力加速处理，得到物料B；S3.对物料B进行洗涤，过滤，干燥，得到控油粉体成品。本发明采用超重力加速处理方法对合成氟金云母，羟磷灰石，ZnO处理，形成具有超强持妆控油特性的粉体，不仅能够选择性吸附皮肤中游离脂肪酸并快速絮凝，抑制皮脂分泌；同时具有抑痘除菌，除臭功效；且粉体能够兼具延展性和爽滑感，使用过程细腻轻薄透气，即使吸油后也不会出现皮肤暗沉，使用体验感佳。

Description

一种超重力加速方法制得的控油粉体及其应用
技术领域
本发明涉及A61K领域，尤其涉及一种超重力加速方法制得的控油粉体及其应用。
背景技术
化妆品中的粉质原料能够有效吸附皮肤油脂，但是存在着以下几点问题：(1)对油脂的吸附、絮凝速度慢，无法达到快速控油的目的；(2)添加强效吸油成分后，对皮肤油脂形成过度吸附，造成皮肤拔干紧绷，体验感差；(3)吸油后皮肤暗沉，耐妆性差；(4)使用过程中粉体的延展性差，适用于皮肤后厚重不透气，且有假白现象；(5)粉体与皮肤贴合性差，容易浮粉、掉粉，无法长期附着于皮肤表面发挥持久控油效果。
中国专利CN201911231152.1公开了一种含水控油散粉及其制备方法，采用成氟金云母，羟基磷灰石，氧化锌，三乙氧基辛基硅烷，硅石，淀粉辛烯基琥珀酸铝，水等原料共同作用，解决了散粉质地较干，控油不持久的问题。
中国专利CN201910515964.2公开了一种具有定向吸脂性能的组合物及应用、含有它的化妆品组合物，采用合成氟金云母，羟基磷灰石和三乙氧基辛基硅烷作用，并加入填充剂、顺滑剂、调理剂、紫外吸收剂、调理剂等助剂，实现定向吸收脸部分泌的油脂。
中国专利CN202010397237.3公开了一种具有持妆控油效果的组合物及化妆品，采用重量比为(1-30)：(1-30)：100的氧化锌、羟基磷灰石与化妆品级云母粉作用，配合特定的溶剂溶解，达到提升氧化锌附着效果，吸油性提升的问题。
但是，这些现有技术均未同时解决上述技术问题，亟需一种能够兼顾吸附能力、絮凝效率和肤感的化妆品原料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种超重力加速方法制得的控油粉体，所述控油粉体的制备步骤为：
S1.将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体预混合，得到物料A；
S2.将物料A与水混合，形成混合料；将混合料转移至RPB(旋转填充床)处理装置中进行超重力加速处理，得到物料B；
S3.对物料B进行洗涤，过滤，干燥，得到控油粉体成品。
在彩妆和护肤品中添加粉质原料一方面能够遮盖皮肤瑕疵，另一方面能够吸附皮肤表层油脂，是化妆品中的常用添加成分。但是现有的粉质原料在直接施用于皮肤时的铺展效果差，且体验感厚重沉闷，且使用后肌肤原有的水分被竞夺，肌肤状态反而更为干燥缺水，局限了粉质原料在彩妆和护肤品中的应用。本申请人聚焦于化妆品中粉质原料的优化和改良，发现采用超重力加速方法对造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体进行处理，能够得到高效控油持妆，细腻爽滑、贴附性强的粉体，能够很好地应用于彩妆和护肤品，尤其是持妆控油类产品中。
在一些优选的实施方式中，所述造岩矿物包括石英，长石，云母，辉石，滑石，方解石，橄榄石，绿泥石中的一种或多种的组合。
进一步优选，所述造岩矿物的成分为片状硅酸盐。
更进一步优选，所述造岩矿物为云母，具体为合成氟金云母。
在一些优选的实施方式中，所述合成氟金云母的比热容为750-890J/kg.K，莫氏硬度为2-7，抗拉强度为120-240MPa；所述合成氟金云母可为市售，例如长春市泰元氟金云母有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述磷酸盐矿物为钙磷灰石和/或羟磷灰石。
进一步优选，所述磷酸盐矿物为羟磷灰石，所述羟磷灰石的晶型为针状，短棒状，球状中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述羟磷灰石的晶型为针状；所述羟磷灰石可为市售，例如南京埃普瑞纳米材料有限公司，型号为MHAP03。
在一些优选的实施方式中，所述N型半导体为ZnO(氧化锌)。
在一些优选的实施方式中，所述ZnO具体为球形ZnO，球形ZnO的平均粒径为10-300nm，比表面积为20-120m2/g。
进一步优选，所述球形ZnO的平均粒径为20nm，比表面积为100m2/g；所述球形ZnO可为市售，例如清河超泰金属材料有限公司，型号为ML-ZnO-20。
在一些优选的实施方式中，所述造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体的重量比为(42-68)：(1-6)：(0.2-4)。
本申请人经过大量尝试探究，发现采用合成氟金云母，针状羟磷灰石和球形ZnO混合，所得到的粉体具有极强的持妆控油特性，可选择性吸附皮肤中游离脂肪酸并快速絮凝，抑制皮脂分泌，还能够抑痘除菌，兼具除臭功效。进一步发现当合成氟金云母的比热容为750-890J/kg.K，莫氏硬度为2-7，抗拉强度为120-240MPa，球形ZnO的平均粒径为10-300nm，比表面积为20-120m2/g时，能够形成独特花蕊结构的粉体，羟磷灰石于片状云母表面交织形成网状结构，球形ZnO均匀附着在其中，所形成的复合粉体能够有效提升产品的耐妆性能，抑制皮肤油脂分泌，且当造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体的重量比为(42-68)：(1-6)：(0.2-4)时，控油粉体不会过度吸收皮肤油脂，解决了传统皮脂吸收剂使用过程中存在的皮肤干涩紧绷的问题，使用过程中肤感光滑，流动性强，在皮肤表层的延展性佳。
在一些优选的实施方式中，所述S1步骤具体为，将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体按照配方量混合，在100-800r/min条件下作用3-20min，得到物料A。
在一些优选的实施方式中，所述S2步骤具体为，将物料A与30-80质量倍的水混合均匀，形成混合料；升温至65-90℃，将混合料以5-40g/min的速度通入RPB处理装置中，通入混合料的同时以0.5-5m3/h的流量通入液泛气，在500-4000r/min条件下作用10-30min，即得物料B。
在一些优选的实施方式中，所述液泛气为CO2。
本申请创造性地采用超重力加速工艺对化妆品的粉质原料进行优化加工，意外发现当混合料以5-40g/min的速度通入RPB处理装置中，同时配合0.5-5m3/h的液泛气通入，能够显著降低合成氟金云母，针状羟磷灰石和球形ZnO的界面阻力，粉体的延展力和顺滑感进一步提升，同时该条件下颗粒状氧化锌嫁接于网状结构的效果较好，能够解决粉状化妆品原料存在的假白现象，增强控油粉体的柔焦效果，控油粉体的涂抹均匀性和润滑性明显提升。进一步地，在500-4000r/min(尤其是1800r/min)条件下混合粉体作用10-30min，能够进一步提升控油粉体对油脂的絮凝能力，产物的吸油量能够高至102mg/100g，对于皮脂/油酸的吸附量提升，且对于油酸的絮凝速度极快。
在一些优选的实施方式中，所述S3步骤具体为，使用去离子水对物料B清洗1-5次，过滤，真空干燥，得到控油粉体成品。
在一些优选的实施方式中，所述控油粉体的原料还包括氨基酸衍生物，磷脂，氧基硅烷。
作为氨基酸衍生物的实例，包括但不限于月桂酰赖氨酸，椰油酰谷氨酸盐，椰油酰基谷氨酸TEA盐。
作为磷脂的实例，包括但不限于所述磷脂包括磷脂酰胆碱，氢化卵磷脂，二磷脂酰甘油，三鲸蜡醇磷酸酯，二磷脂酰甘油，磷脂酰肌醇。
作为氧基硅烷的实例，包括但不限于三乙氧基辛基硅烷，异丁基三乙氧基硅，聚二甲基硅氧烷，环五聚二甲基硅氧烷。
本申请提供的控油粉体具有优异的配方相容性，在实际应用过程中，能够配合下游产品需求与其它原料混合，解决了无机粉体的配方相容性差，易絮凝、聚集等缺陷。尤其当配合月桂酰赖氨酸或氢化卵磷脂联合作用时，还能够进一步改善肤感不佳、拔干的问题，能够提升肤感和絮凝效果。
本发明第二方面提供了一种超重力加速方法制得的控油粉体在彩妆或护肤品中的应用。
在一些优选的实施方式中，所述控油粉体尤其适用于粉饼、腮红、散粉、爽肤水、素颜霜、粉底液、BB霜中。
为了平衡产品的控油效果和安全性，在一些优选的实施方式中，所述控油粉体在彩妆中的添加量为10-45wt％；进一步优选为15-40wt％；该添加量下控油效果最佳，且符合行业法规添加比例。
有益效果：
本申请提供的控油粉体具有以下优点：
(1)采用合成氟金云母，羟磷灰石，ZnO配合作用，形成具有超强持妆控油特性的粉体，不仅能够选择性吸附皮肤中游离脂肪酸并快速絮凝，抑制皮脂分泌；同时具有抑痘除菌，除臭功效；且粉体直接施用于皮肤能够兼具延展性和爽滑感，使用过程细腻轻薄透气，即使吸油后也不会出现皮肤暗沉，使用体验感佳；
(2)采用超重力加速处理方法对原料进行加工，强效发挥皮脂吸附功能的同时有效平衡了因粉体添加导致的肤感发涩的问题，在提升粉体絮凝效果的同时改善了控油粉体的拔干感，使用后质地均匀、无假白，流动性佳，为皮肤营造独特的柔焦效果，适用于各类彩妆及护肤产品；
(3)本发明产品原料易得，工艺便捷易于操作，对皮肤温和无刺激，且具有优异的配方相容性，添加至化妆品配方中不易出现絮凝、沉淀、结块现象，尤其适用于粉饼、腮红、散粉等产品，具有极高的市场应用价值。
附图说明
图1.实施例1中样品A的耐妆性测试效果图；
图2.实施例1中样品B的耐妆性测试效果图。
具体实施方式
实施例1.
本实施例提供了一种超重力加速方法制得的控油粉体，所述控油粉体的制备步骤为：
S1.将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体预混合，得到物料A；
S2.将物料A与水混合，形成混合料；将混合料转移至RPB处理装置中进行超重力加速处理，得到物料B；
S3.对物料B进行洗涤，过滤，干燥，得到控油粉体成品。
所述造岩矿物为云母，具体为合成氟金云母。
所述合成氟金云母的比热容为836J/kg.K，莫氏硬度为3.2，抗拉强度为176MPa；来源于长春市泰元氟金云母有限公司。
所述磷酸盐矿物为羟磷灰石。
所述羟磷灰石的晶型为针状，来源于南京埃普瑞纳米材料有限公司，型号为MHAP03。
所述N型半导体为ZnO(氧化锌)。
所述球形ZnO的平均粒径为20nm，比表面积为100m2/g；所述球形ZnO来源于清河超泰金属材料有限公司，型号为ML-ZnO-20。
所述造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体的重量比为52：4：1。
所述S1步骤具体为，将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体按照配方量混合，在500r/min条件下作用10min，得到物料A。
所述S2步骤具体为，将物料A与60质量倍的水混合均匀，形成混合料；升温至85℃，将混合料以30g/min的速度通入RPB处理装置中，通入混合料的同时以3m3/h的流量通入液泛气，在1800r/min条件下作用20min，即得物料B。
所述液泛气为CO2。
所述S3步骤具体为，使用去离子水对物料B清洗3次，过滤，真空干燥，得到控油粉体成品。
实施例2.
本实施例提供了一种超重力加速方法制得的控油粉体，所述控油粉体的制备步骤为：
S1.将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体预混合，得到物料A；
S2.将物料A与水混合，形成混合料；将混合料转移至RPB处理装置中进行超重力加速处理，得到物料B；
S3.对物料B进行洗涤，过滤，干燥，得到控油粉体成品。
所述造岩矿物为云母，具体为合成氟金云母。
所述合成氟金云母的比热容为836J/kg.K，莫氏硬度为3.2，抗拉强度为176MPa；来源于长春市泰元氟金云母有限公司。
所述磷酸盐矿物为羟磷灰石。
所述羟磷灰石的晶型为针状，来源于南京埃普瑞纳米材料有限公司，型号为MHAP03。
所述N型半导体为ZnO(氧化锌)。
所述球形ZnO的平均粒径为20nm，比表面积为100m2/g；所述球形ZnO来源于清河超泰金属材料有限公司，型号为ML-ZnO-20。
所述造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体的重量比为65：5：1.5。
所述S1步骤具体为，将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体按照配方量混合，在500r/min条件下作用10min，得到物料A。
所述S2步骤具体为，将物料A与60质量倍的水混合均匀，形成混合料；升温至85℃，将混合料以30g/min的速度通入RPB处理装置中，通入混合料的同时以3m3/h的流量通入液泛气，在1800r/min条件下作用20min，即得物料B。
所述液泛气为CO2。
所述S3步骤具体为，使用去离子水对物料B清洗3次，过滤，真空干燥，得到控油粉体成品。
实施例3.
本实施例提供了一种超重力加速方法制得的控油粉体，所述控油粉体的制备步骤为：
S1.将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体预混合，得到物料A；
S2.将物料A与水混合，形成混合料；将混合料转移至RPB处理装置中进行超重力加速处理，得到物料B；
S3.对物料B进行洗涤，过滤，干燥，得到控油粉体成品。
所述造岩矿物为云母，具体为合成氟金云母。
所述合成氟金云母的比热容为836J/kg.K，莫氏硬度为3.2，抗拉强度为176MPa；来源于长春市泰元氟金云母有限公司。
所述磷酸盐矿物为羟磷灰石。
所述羟磷灰石的晶型为针状，来源于南京埃普瑞纳米材料有限公司，型号为MHAP03。
所述N型半导体为ZnO(氧化锌)。
所述球形ZnO的平均粒径为20nm，比表面积为100m2/g；所述球形ZnO来源于清河超泰金属材料有限公司，型号为ML-ZnO-20。
所述造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体的重量比为52：4：1。
所述S1步骤具体为，将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体按照配方量混合，在500r/min条件下作用10min，得到物料A。
所述S2步骤具体为，将物料A与45质量倍的水混合均匀，形成混合料；升温至80℃，将混合料以25g/min的速度通入RPB处理装置中，通入混合料的同时以3.5m3/h的流量通入液泛气，在1500r/min条件下作用25min，即得物料B。
所述液泛气为CO2。
所述S3步骤具体为，使用去离子水对物料B清洗3次，过滤，真空干燥，得到控油粉体成品。
实施例4.
本实施例提供了一种超重力加速方法制得的控油粉体，所述控油粉体的制备步骤为：
S1.将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体预混合，得到物料A；
S2.将物料A与水混合，形成混合料；将混合料转移至RPB处理装置中进行超重力加速处理，得到物料B；
S3.对物料B进行洗涤，过滤，干燥，得到控油粉体成品。
所述造岩矿物为云母，具体为合成氟金云母。
所述合成氟金云母的比热容为836J/kg.K，莫氏硬度为3.2，抗拉强度为176MPa；来源于长春市泰元氟金云母有限公司。
所述磷酸盐矿物为羟磷灰石。
所述羟磷灰石的晶型为针状，来源于南京埃普瑞纳米材料有限公司，型号为MHAP03。
所述N型半导体为ZnO(氧化锌)。
所述球形ZnO的平均粒径为20nm，比表面积为100m2/g；所述球形ZnO来源于清河超泰金属材料有限公司，型号为ML-ZnO-20。
所述造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体的重量比为52：10：0.1。
所述S1步骤具体为，将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体按照配方量混合，在500r/min条件下作用10min，得到物料A。
所述S2步骤具体为，将物料A与60质量倍的水混合均匀，形成混合料；升温至85℃，将混合料以30g/min的速度通入RPB处理装置中，通入混合料的同时以3m3/h的流量通入液泛气，在1800r/min条件下作用20min，即得物料B。
所述液泛气为CO2。
所述S3步骤具体为，使用去离子水对物料B清洗3次，过滤，真空干燥，得到控油粉体成品。
实施例5.
本实施例提供了一种超重力加速方法制得的控油粉体，所述控油粉体的制备步骤为：
S1.将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体预混合，得到物料A；
S2.将物料A与水混合，形成混合料；将混合料转移至RPB处理装置中进行超重力加速处理，得到物料B；
S3.对物料B进行洗涤，过滤，干燥，得到控油粉体成品。
所述造岩矿物为云母，具体为合成氟金云母。
所述合成氟金云母的比热容为836J/kg.K，莫氏硬度为3.2，抗拉强度为176MPa；来源于长春市泰元氟金云母有限公司。
所述磷酸盐矿物为羟磷灰石。
所述羟磷灰石的晶型为针状，来源于南京埃普瑞纳米材料有限公司，型号为MHAP03。
所述N型半导体为ZnO(氧化锌)。
所述球形ZnO的平均粒径为20nm，比表面积为100m2/g；所述球形ZnO来源于清河超泰金属材料有限公司，型号为ML-ZnO-20。
所述造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体的重量比为52：4：1。
所述S1步骤具体为，将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体按照配方量混合，在500r/min条件下作用10min，得到物料A。
所述S2步骤具体为，将物料A与50质量倍的水混合均匀，形成混合料；升温至95℃，将混合料以50g/min的速度通入RPB处理装置中，通入混合料的同时以0.2m3/h的流量通入液泛气，在1800r/min条件下作用60min，即得物料B。
所述液泛气为CO2。
所述S3步骤具体为，使用去离子水对物料B清洗3次，过滤，真空干燥，得到控油粉体成品。
性能测试方法
1.比表面积
采用全自动比表面积测试仪F-Sorb X400CES测定实施例1-5的控油粉体的比表面积；每份实施例平行测定3次取平均值，记录于表1。
2.吸附量
采用重量法测定实施例1-5的控油粉体对油酸和人造皮脂的饱和吸附量；每份实施例平行测定3次取平均值，记录于表1。
所述人造皮脂具体为：将去离子水和油酸按重量比为1.6：0.64混合，模拟人造皮脂。
3.絮凝时间
分别称取2g实施例1-5的控油粉体与2.24g人造皮脂于玻璃样品瓶中，迅速盖好瓶盖上下摇动10下，静止1min，用洁净的不锈钢勺将混合物从样品瓶中取出，放置于纸巾上，观察并测量玻璃样品瓶中物质絮凝所需时间；每份实施例平行测定3次取平均值，记录于表1。
4.耐妆性
将实施例1制得的控油粉体以15wt％的添加量加至粉底(来源于广州花出见生物科技有限公司)中得样品A，并设置添加量为0wt％为样品B(对照组)；分别以2mg/cm2的涂布量涂布于3M手术胶贴，用5μg油酸从胶贴背面滴落，观察油酸的扩散状况。
扩散结果见图1-2，可以清晰看出，添加了实施例1控油粉体的粉底的耐妆性明显提升。
性能测试数据
表1.

Claims (2)

1.一种超重力加速方法制得的控油粉体，其特征在于，所述控油粉体的制备步骤为：
S1.将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体预混合，得到物料A；
S2.将物料A与水混合，形成混合料；将混合料转移至RPB处理装置中进行超重力加速处理，得到物料B；
S3.对物料B进行洗涤，过滤，干燥，得到控油粉体成品；
所述造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体的重量比为(42-68)：(1-6)：(0.2-4)；
所述造岩矿物为合成氟金云母；
所述合成氟金云母的比热容为750-890J/kg.K，莫氏硬度为2-7，抗拉强度为120-240MPa；
所述磷酸盐矿物为羟磷灰石；所述羟磷灰石的晶型为针状；
所述N型半导体为ZnO；
所述ZnO为球形ZnO，球形ZnO的平均粒径为10-300nm，比表面积为20-120m2/g；所述S1步骤具体为，将造岩矿物，磷酸盐矿物，N型半导体按照配方量混合，在100-800r/min条件下作用3-20min，得到物料A；
所述S2步骤具体为，将物料A与30-80质量倍的水混合均匀，形成混合料；升温至65-90℃，将混合料以5-40g/min的速度通入RPB处理装置中，通入混合料的同时以0.5-5m3/h的流量通入液泛气，在500-4000r/min条件下作用10-30min，即得物料B。
2.一种根据权利要求1所述的超重力加速方法制得的控油粉体在彩妆或护肤品中的应用。
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