CN115351245A - 一种提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子行业用纯金属镍铸锭制备技术领域，结合真空感应熔炼和耐火材料保温技术，提出了一种提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的方法，该方法包括配料、复合保温帽工装准备、锭模烘烤、真空感应熔炼、精炼等工序。该方法不但可以提高真空感应熔炼镍铸锭的冶金质量，又能够进一步降低生产成本，且与现有的金属镍熔炼方法相比，本发明能够提供金属镍的收得率5～10％，具有显著的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子行业用纯金属镍熔炼制备技术领域。结合真空感应熔炼和耐火材料保温技术，提出了一种提高提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的方法。
背景技术
为了提高有色金属材料包括电子行业用金属镍等的冶金质量和性能，采用真空感应熔炼是十分合适的工艺方法，真空感应熔炼完成后，金属镍从液态转变为固态的过程称为凝固，在凝固过程中，如果补缩工艺不良，在金属镍铸锭内部十分容易产生尺寸较大的缩孔、疏松并裹入夹杂物等。电子行业用纯镍带要求冶金缺陷少，纯净度高，以上缺陷不但影响镍带质量，而且增大了带材轧制前的切头率，增加生产成本。因此，迫切需要一种既能提高铸锭冶金质量，又能够进一步降低生产成本的方法。对电子行业用纯金属镍而言，解决以上问题，金属镍凝固过程的优化控制是十分重要的工艺环节。
金属材料的凝固方式主要包括三种：(1)逐层凝固方式。采用逐层凝固方法的工艺优点是金属液的流动性好，补缩优良，容易获得尺寸、外形较好并且组织比较致密的铸件，凝固区域窄，晶间不易出现裂纹，但是形成集中缩孔的倾向大，残余应力较大并且宏观偏析较严重；(2)体积凝固方式。该方法制备的金属液流动性较差，容易导致铸件补缩不完全，铸锭组织不致密，形成集中缩孔的倾向小，热裂倾向大，但是残余应力较小，并且宏观偏析不严重；(3)中间凝固方式。该方法介于逐层凝固和体积凝固两种方式之间。金属镍真空感应熔炼后浇铸的铸锭中缩孔形成的因素和过程很复杂，熔炼工艺不同，产生缩孔的过程及缩孔量的大小也各不相同。
总之，要改善真空感应熔炼镍锭的冶金质量，提高材料收得率，是亟待解决的问题。
发明内容
针对电子领域用的高品质纯镍真空感应熔炼铸锭疏松孔洞多、切头大、成材率低等问题，本发明提出了一种通过结合真空感应熔炼工艺和复合保温的工艺方法，提出了一种提高真空感应熔炼金属纯镍材料收得率的工艺方法，改善效果显著。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)对金属镍及微量元素进行配料；
复合保温工装准备：与锭模接触的保温帽外部均匀涂覆一层采用硅溶胶强化的厚度为3～5mm的硅酸铝纤维层，复合保温帽经过900±20℃高温烧结，保温时间1～2h；把氧化铝复合保温帽放置到钢锭模顶部，其中保温帽的下部与钢锭模的内壁紧配合，上部为一个外沿搭接在在钢锭模上部。这种复合结构既避免了金属镍浇铸时耐火材料夹杂物掉落，同时也提高了保温效果，使用结果表明，保温补缩效果显著；
(2)锭模烘烤：把放置好复合保温帽的钢锭模放入台车式热处理炉进行高温烘烤，烘烤温度800±20℃，保温时间1～1.5h；
(3)真空感应熔炼：将纯净度≥999.6％的纯金属镍剪切成块状，放入真空感应熔炼炉的坩埚内，设备抽真空至真空度≤10-2Pa，送电感应加热熔炼至金属镍全部熔化；
(4)锭模入炉：把带复合保温帽的钢锭模从台车式热处理炉吊出，放置到熔炼炉的推车上，推入真空感应熔炼炉的锭模室，然后抽真空，准备浇铸；
(5)精炼：通过设备的加料装置向坩埚内加入微量元素，进一步提高熔炼的电功率，进行快速熔炼，使金属镍熔体温度达到均匀一致；
(6)浇铸：把金属镍熔体倾倒进入顶部放置耐火材料复合保温帽的锭模内，钢液液面与保温帽齐平；在浇铸过程中，增加熔炼坩埚的电功率，其中，浇铸完成时的电功率比浇铸初始电功率增加50％；浇铸完毕后，锭模在真空感应熔炼炉内保温冷却40～60min；
(7)铸锭脱模并机加工：把冷却完成的金属镍钢锭脱模，然后机加工去除头部的耐火材料和补缩部位。
优选所述的步骤(2)得到的复合保温帽的烧结氧化铝致密度≥99.7％。
优选所述的步骤(4)中熔炼温度范围控制为1450～1550℃，保温时间20mim～30min。
优选所述的步骤(6)中最高熔炼温度范围控制为1400～1480℃，保温时间10～20min。
优选所述的步骤(7)中把金属镍熔体按照50～100Kg/min的速度倾倒进入顶部放置耐火材料复合保温帽的锭模内。
本发明真空感应熔炼金属镍使用的复合保温帽与普通钢铁材料熔炼使用的保温帽的主要区别在于，保温帽为复合型耐火材料整体结构，内层为烧结后的高强度高纯氧化铝，氧化铝外部为硅溶胶强化的硅酸铝纤维层。既避免了金属镍浇铸时耐火材料夹杂物掉落，同时也提高了保温效果，使用结果表明，保温补缩效果显著。
因此，本发明综合运用熔炼优点，在保持合适的合金浇铸温度的同时，保持合理的浇注速度，浇铸完成后，做好铸锭的保温措施。
与现有技术比较本发明的有益效果：
①采用特定的复合保温帽，主要材质为氧化铝，其致密度≥99.7％，与锭模接触的保温帽外部均匀涂覆一层采用硅溶胶强化的厚度为3～5mm的硅酸铝纤维层，复合保温帽高温烧结，既避免了金属镍浇铸时耐火材料夹杂物掉落，同时也提高了保温效果，使用结果表明，保温补缩效果显著；
②采用特定的熔炼工艺：精炼完成后的金属镍熔体按照50～100Kg/min的速度倾倒进入顶部放置耐火材料复合保温帽的锭模内，钢液液面与保温帽齐平。在浇铸过程中依次增加熔炼坩埚的电功率，其中，浇铸完成时的电功率比浇铸初始电功率增加50％。带电浇铸并依次增加电功率的目的是提高后期浇铸的钢液温度，促进补缩。与现有的金属镍熔炼工艺相比，本发明能够提供金属镍的收得率5～10％。
本发明结合特定的高品质纯金属镍熔炼制备技术和保温耐火材料技术，设计一种降低真空感应熔炼纯金属镍铸锭冶金缺陷，提高材料成材率的方法，具有成本低、效果好等优点，实用价值较高。
附图说明
图1为本发明实施例方法制备的切头率低的镍锭。
图2为传统方法制备的切头率高的镍锭。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步解释说明：
实施例1
按照标准成分范围要求，对金属镍及微量元素进行配料，具体为：Ni:99.7％；C：0.1％；Mn：0.06％；Mg：0.05％；Fe：0.09％。放置复合保温帽，与锭模接触的保温帽外部均匀涂覆一层采用硅溶胶强化的厚度为3mm的硅酸铝纤维层，复合保温帽经过900℃高温烧结，保温时间1h。把氧化铝复合保温帽放置到钢锭模顶部，其中保温帽的下部与钢锭模的内壁紧配合，上部为一个外沿搭接在在钢锭模上部；把放置好复合保温帽的钢锭模放入台车式热处理炉进行高温烘烤，烘烤温度和时间为800℃高温烧结，保温时间1h；真空感应熔炼。将剪切成块状的纯金属镍(纯净度999.6％)放入真空感应熔炼炉的坩埚内，设备抽真空(真空度0.05Pa)，送电感应加热至金属镍全部熔化，熔炼温度范围控制为1450℃，保温时间20mim；把带复合保温帽的钢锭模从台车式热处理炉吊出，放置到熔炼炉的推车上，推入真空感应熔炼炉的锭模室，然后抽真空，准备浇铸；通过设备的加料装置向坩埚内加入微量元素。可进一步提高熔炼的电功率，进行快速熔炼。最高熔炼温度范围控制为1400℃，保温时间20min，使金属镍熔体温度达到均匀一致；把金属镍熔体按照50Kg/min的速度倾倒进入顶部放置耐火材料复合保温帽的锭模内，钢液液面与保温帽齐平。
在浇铸过程中，增加熔炼坩埚的电功率，其中，浇铸完成时的电功率比浇铸初始电功率增加50％。浇铸完毕后，锭模在真空感应熔炼炉内保温冷却40min；铸锭脱模并机加工。把冷却完成的金属镍钢锭脱模，然后机加工去除头部的耐火材料和补缩部位。实施例1与传统方法比较产品检测结果如表1所示。
表1
| 工艺类别 | 金属镍装炉量 | 机加工扒皮及切头量 | 收得率 |
| 传统方法 | 500Kg | 83Kg | 83.4％ |
| 实施例1方法 | 500Kg | 30Kg | 94％ |
上述传统方法步骤如下：
对金属镍及微量元素进行配料，具体为：Ni:99.7％；C：0.1％；Mn：0.06％；Mg：0.05％；Fe：0.09％。将剪切成块状的纯金属镍(纯净度999.6％)放入真空感应熔炼炉坩埚内，设备抽真空到约0.5Pa，送电感应加热至金属镍全部熔化，熔炼温度范围控制为1450℃，保温时间20mim；把钢锭模放入真空感应熔炼炉锭模室，然后抽真空准备浇铸；向坩埚内加入微量元素。升高熔炼电功率熔炼，最高熔炼温度达到1460℃并保温20min；把金属镍熔体按照50Kg/min的速度倾倒进入锭模内。浇铸完毕后，锭模在真空感应熔炼炉内保温冷却40min；铸锭脱模并机加工。把冷却的镍锭脱模，机加工去除头部补缩部位。
实施例2
按照标准成分范围要求，对金属镍及微量元素进行配料，具体为：Ni:99.6％；C：0.1％；Mn：0.16％；Mg：0.05％；Fe：0.09％。放置复合保温帽，与锭模接触的保温帽外部均匀涂覆一层采用硅溶胶强化的厚度为5mm的硅酸铝纤维层，复合保温帽经过920℃高温烧结，保温时间2h。把氧化铝复合保温帽放置到钢锭模顶部，其中保温帽的下部与钢锭模的内壁紧配合，上部为一个外沿搭接在在钢锭模上部；锭模烘烤。把放置好复合保温帽的钢锭模放入台车式热处理炉进行高温烘烤，烘烤温度和时间为820℃高温烧结，保温时间1.5h；真空感应熔炼。将剪切成块状的纯金属镍(纯净度999.8％)放入真空感应熔炼炉的坩埚内，设备抽真空(真空度0.02Pa)，送电感应加热至金属镍全部熔化，熔炼温度范围控制为1550℃，保温时间30min；锭模入炉。把带复合保温帽的钢锭模从台车式热处理炉吊出，放置到熔炼炉的推车上，推入真空感应熔炼炉的锭模室，然后抽真空，准备浇铸；通过设备的加料装置向坩埚内加入微量元素。可进一步提高熔炼的电功率，进行快速熔炼。最高熔炼温度范围控制为1480℃，保温时间20min，使金属镍熔体温度达到均匀一致；浇铸。把金属镍熔体按照100Kg/min的速度倾倒进入顶部放置耐火材料复合保温帽的锭模内，钢液液面与保温帽齐平。在浇铸过程中，增加熔炼坩埚的电功率，其中，浇铸完成时的电功率比浇铸初始电功率增加50％。浇铸完毕后，锭模在真空感应熔炼炉内保温冷却60min；铸锭脱模并机加工。把冷却完成的金属镍钢锭脱模，然后机加工去除头部的耐火材料和补缩部位。实施例2与传统方法比较产品检测结果如表2所示。
表2
| 工艺类别 | 金属镍装炉量 | 机加工扒皮及切头量 | 收得率 |
| 传统方法 | 510Kg | 86Kg | 83.1％ |
| 实施例1方法 | 510Kg | 31Kg | 93.9％ |
上述传统方法步骤如下：
对金属镍及微量元素进行配料，具体为：Ni:99.6％；C：0.1％；Mn：0.16％；Mg：0.05％；Fe：0.09％。将剪切成块状的纯度99.6％的纯金属镍放入真空感应熔炼炉坩埚内，设备抽真空到约0.09Pa，送电感应加热至金属镍全部熔化，熔炼温度范围控制为1450℃，保温时间25mim；把钢锭模放入真空感应熔炼炉锭模室，抽真空准备浇铸；向坩埚内加入微量元素。升高熔炼电功率熔炼，最高熔炼温度达到1480℃并保温25min；把金属镍熔体按照40Kg/min的速度倾倒进入锭模内。浇铸完毕后，锭模在真空感应熔炼炉内保温冷却40min到完全凝固。铸锭脱模并机加工。把冷却的镍锭脱模，机加工去除头部补缩部位。
Claims (7)
1.一种提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)对金属镍及微量元素进行配料；
(2)复合保温工装准备：与锭模接触的保温帽外部均匀涂覆一层采用硅溶胶强化的硅酸铝纤维层，复合保温帽经过900±20℃高温烧结，保温时间1～2h；把氧化铝复合保温帽放置到钢锭模顶部，其中保温帽的下部与钢锭模的内壁紧配合，上部为一个外沿搭接在在钢锭模上部；
(3)锭模烘烤：把放置好复合保温帽的钢锭模放入台车式热处理炉进行高温烘烤，烘烤温度800±20℃，保温时间1～1.5h；
(4)真空感应熔炼：将纯金属镍剪切成块状，放入真空感应熔炼炉的坩埚内，设备抽真空至真空度≤10-2Pa，送电感应加热熔炼至金属镍全部熔化；
(5)锭模入炉：把带复合保温帽的钢锭模从台车式热处理炉吊出，放置到熔炼炉的推车上，推入真空感应熔炼炉的锭模室，然后抽真空，准备浇铸；
(6)精炼：通过设备的加料装置向坩埚内加入微量元素快速熔炼，使金属镍熔体温度达到均匀一致；
(7)浇铸：把金属镍熔体倾倒进入顶部放置耐火材料复合保温帽的锭模内，钢液液面与保温帽齐平；在浇铸过程中，增加熔炼坩埚的电功率，其中，浇铸完成时的电功率比浇铸初始电功率增加50％；浇铸完毕后，锭模在真空感应熔炼炉内保温冷却40～60min；
(8)铸锭脱模并机加工：把冷却完成的金属镍钢锭脱模，然后机加工去除头部的耐火材料和补缩部位。
2.根据权利要求1所述的提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)得到的复合保温帽的烧结氧化铝致密度≥99.7％。
3.根据权利要求1所述的提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中熔炼温度范围控制为1450～1550℃，保温时间20mim～30min。
4.根据权利要求1所述的提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的制备方法，其特征在于所述的步骤(6)中最高熔炼温度范围控制为1400～1480℃，保温时间10～20min。
5.根据权利要求1所述的提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的制备方法，其特征在于所述的步骤(7)中把金属镍熔体按照50～100Kg/min的速度倾倒进入顶部放置耐火材料复合保温帽的锭模内。
6.根据权利要求1所述的提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中纯金属镍的纯净度≥999.6％。
7.根据权利要求1所述的提高电子行业用高纯镍铸锭材料收得率的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中硅酸铝纤维层的厚度为3～5mm。
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