CN115350664B

CN115350664B - 一种滚筒式dbd绝缘陶瓷粉末包覆装置

Info

Publication number: CN115350664B
Application number: CN202211159946.3A
Authority: CN
Inventors: 黄家良; 郭世佳; 朱玉; 方志
Original assignee: Nanjing Tech University
Current assignee: Nanjing Tech University
Priority date: 2022-09-22
Filing date: 2022-09-22
Publication date: 2023-06-02
Anticipated expiration: 2042-09-22
Also published as: CN115350664A

Abstract

本发明公开了一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，反应器的内腔放置待处理的粉末，其筒壁镶嵌多个钨棒电极形成等离子体区域；反应器的左右两端均可拆卸地固定连接对应的密封固定塞；两个密封固定塞均穿过其对应的过孔导电滑环孔的中心孔实现与过孔导电环的转子同时转动；两个过孔导电滑环定子表面的止转片分别可拆卸的连接至固定轴的两端实现两者相对位置的固定；右端的密封固定塞设置中心孔，中心孔中安装轴承，轴承固定连接至旋转电机的旋转轴，过孔导电滑环、反应器、旋转电机的旋转轴形成同轴结构；左端的密封固定塞设置通气孔与工作气源以及反应媒质相连。本发明利用等离子体对纳米粉末颗粒进行表面包覆，实现电介质储能密度的有效提高。

Description

一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置

技术领域

本发明涉及等离子体技术领域，具体涉及一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置。

背景技术

聚合物基薄膜储能电介质因其具有较强的耐高电压特性，被广泛应用于混合动力汽车、医疗器械、智能电网调频、电子电路和电子产品等领域。传统纯聚合物电介质的本征介电常数小，限制了其储存电能的能力。为了提高其储能密度，通常将高介电常数的纳米陶瓷填料加入聚合物中来提高电介质整体极化强度。由于陶瓷填料与聚合物基体之间界面相容性较差，直接添加会显著降低电介质的击穿场强，因此在介电常数提高的同时维持电介质的击穿场强，是获得高储能密度电介质亟需解决的难点。通常采用的解决方案是对填料进行表面包覆。

目前，传统的包覆方法包括机械球磨法、溶胶凝胶法、化学气相法和原子层沉积法等。除此之外还有蒸发—冷凝法、溅射法、水热法、微乳液法、溶剂蒸发法、水解法等也可以用来包覆纳米微粒。这些方法都能对纳米材料的包覆产生一定作用，但是相对而言也存在一定的缺陷：①机械球磨法是一种物理方法，用其包覆的纳米颗粒结合力较差、薄膜易脱落；②溶胶-凝胶法的包覆过程不可控，导致了包覆膜保形性差、包覆厚度难以控制，且会产生废液污染；③化学气相沉积法无法精确控制包覆薄膜厚度；④原子层沉积法虽然可以控制薄膜的生长厚度，但是包覆的纳米颗粒上的薄膜生长较慢。因此，亟待探索一种能够均匀包覆纳米颗粒、不产生二次污染、符合科学发展趋势、能源节约型、绿色环保的方法。现有技术公开号CN100500783 C公开了一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法、公开号为CN104028749B公开了一种金属软磁复合材料的高热稳定性绝缘包覆处理方法等相关专利分别利用纳米磁粉、溶胶-凝胶法对金属磁粉进行绝缘包覆，均存在上述的问题。

大气压低温等离子体作为一种极具前景的材料表面改性治理手段，低温等离子体技术也被用于绝缘陶瓷粉末的包覆。等离子体法是利用等离子体中大量的高能活性粒子与反应物发生一系列复杂的物理化学反应来对粉末进行包覆。该方法在粉末包覆方面具有高效、低温、易活化、选择性和转化速率高等优点，并且等离子体对材料表面处理作用的深度仅仅在表面极薄的一层（几纳米到几十纳米），对材料本身固有的性能不会产生影响，是符合科学发展趋势、能源节约型、绿色环保的应用技术。

产生等离子体的方法通常有介质阻挡放电、滑动弧放电、辉光放电等。其中介质阻挡放电（Dielectric Barrier Discharge，DBD）是在两金属电极之间的放电空间中插入绝缘介质，电极之间的气体分子在强电场的作用下电离并加速，最终产生贯穿整个空间的电离通道。介质阻挡放电等离子体具有装置简单、易发生、放电稳定等优点，是等离子体实际应用中最广泛采取的方法之一。但是现有的填充型储能电介质中填料与基体之间界面不相容导致的击穿强度下降的问题。因此需要对包覆绝缘陶瓷粉末的装置进行改进，通过等离子体对陶瓷纳米材料进行表面包覆，使材料表面带有活性基团来提高和绝缘基质之间的亲和性，使二者结合更紧密，从而改善复合材料的性能。

发明内容

1.所要解决的技术问题：

针对上述技术问题，本发明提供一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，针对填充型储能电介质中填料与基体之间界面不相容导致的击穿强度下降的问题，利用等离子体对纳米粉末颗粒进行表面包覆，使材料表面带有特定基团，降低界面极性差异、提高界面结合力、减少界面缺陷，进而提高界面相容性，实现电介质储能密度的有效提高。

2.技术方案：

一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，其特征在于：包括圆筒状反应器、左右两个过孔导电滑环、钨棒、左右两个密封固定塞，固定轴；

所述反应器的内腔用于放置待处理的粉末，其筒壁左右两端沿着筒壁延伸的左右方向均设置多个长条状圆孔，每个圆孔中均用来固定一根钨棒电极；左端的圆孔与右端的圆孔数目相同且间隔排布，交错分布的钨棒电极之间在反应器内壁形成等离子体区域；所述钨棒的外侧端头从圆孔中凸出且外表面缠绕金属线后连接至对应端的过孔导电滑环的转子导线；位于左端的过孔导电滑环的定子导线连接至等离子激励电源，位于右端的过孔导电滑环的定子导线接地；反应器的左右两端均可拆卸地固定连接对应的密封固定塞；两个密封固定塞均穿过其对应的过孔导电滑环孔的中心孔实现与过孔导电环的转子同时转动；两个过孔导电滑环定子表面的止转片分别可拆卸的连接至固定轴的两端实现两者相对位置的固定；右端的密封固定塞设置中心孔，中心孔中安装轴承，轴承固定连接至旋转电机的旋转轴，过孔导电滑环、反应器、旋转电机的旋转轴形成同轴结构；当旋转电机输出轴转动时，轴承、右端密封固定塞、反应器以及左端的密封固定塞同时旋转；左端的密封固定塞设置通气孔；所述通气孔与气动接头贯通相连，通过通气管道与工作气源以及反应媒质相连。

进一步地，所述密封固定塞与过孔导电滑环接触部位设置定位装置；所述定位装置包括位于密封固定塞外表面的凹槽以及位于过孔导电滑环中心内壁的与凹槽形状对应的卡扣，其中卡扣镶嵌于凹槽中。

进一步地，所述密封固定塞与反应器之间通过螺纹结构实现固定连接。

进一步地，所述旋转电机为可调速电机。

进一步地，所述反应器为石英反应器，其长度为100-200mm，筒壁的厚度为4-10mm；其中的长条状圆孔的长度比筒壁的长度短5-15mm，长条状圆孔的内径为4-10mm。

进一步地，所述工作气源以及反应媒质通过混气装置后通入反应器。

3.有益效果：

（1）本发明提出的一种用于纳米粉末颗粒处理的滚筒式等离子体装置，该装置中的反应器采用筒状空腔，且钨棒在反应器内部交错分布，形成叉指电极结构，放电区域无死角。配合旋转装置，可使得纳米粉末在处理过程中高速翻滚搅拌，提高材料的处理效率。

（2）本发明中将反应器设计成滚筒形，采用沿面DBD，使等离子体的能量集中，无死角区域，有较大的放电处理面积，且整个装置为模块化设计，各个零部件均可拆卸，便于清洗。

（3）本装置中设计旋转部件，在反应过程中可以对待处理材料进行连续翻滚搅拌，以使得处理效果更为均匀，且旋转电机的转速可调，可以较灵活的对材料进行处理。

（4）本发明提出的一种用于纳米粉末颗粒处理的滚筒式等离子体装置中所用反应器由电力驱动，无需传统液相包覆方法中繁琐的干燥程序且无废液污染，高效又环保。与机械球磨法相比，本发明使用的等离子体处理方法包覆在纳米粉末上的薄膜结合更好，不易脱落；与溶胶凝胶法相比，本发明包覆在纳米粉末上的薄膜保形性较好，成膜速率快，且包覆厚度易于控制；与PCVD法相比，本发明无需在真空（低气压）条件下进行，且反应温度降低、制备工艺和设备简单，可实现连续生产。

综上，本发明提出的用于纳米粉末颗粒处理的滚筒式的等离子体装置，操作简单，稳定性好，对装置材料要求不高，易于放大和推广。

附图说明

图1为本发明的滚筒式等离子体装置的结构示意图；

图2为本发明中反应器的结构示意图；

图3为本发明中密封固定塞的结构示意图；

图4为本发明中的过孔导电滑环的结构示意图；

图5为本发明中的旋转电机的示意图；

图6为本发明中的电极钨棒的示意图；

图7为具体实施例中利用滚筒式等离子体装置进行粉末包裹的结构示意图；

图8为具体实施例的流程图。

附图标记：激励电源1；示波器2；高压探头3；电流线圈4；密封固定塞5；螺纹501；轴承502；通气孔503；过孔导电滑环6；止转片601；转子602；转子导线603；定子604；钨棒7；反应器8；螺纹结构801；长条状圆孔802；固定轴9；旋转轴10；旋转电机11；混气腔12；单向阀13；流量计14；反应媒质气瓶15、工作气体高压气瓶16。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行具体的说明。

一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，其特征在于：包括圆筒状反应器8、左右两个过孔导电滑环6、钨棒7、左右两个密封固定塞5，固定轴9；

所述反应器的内腔用于放置待处理的粉末，其筒壁左右两端沿着筒壁延伸的左右方向均设置多个长条状圆孔802，每个圆孔中均用来固定一根钨棒7电极；左端的圆孔与右端的圆孔数目相同且间隔排布，交错分布的钨棒电极之间在反应器内壁形成等离子体区域；所述钨棒的外侧端头从圆孔中凸出且外表面缠绕金属线后连接至对应端的过孔导电滑环的转子导线603；位于左端的过孔导电滑环的定子导线连接至等离子激励电源，位于右端的过孔导电滑环的定子导线接地；反应器的左右两端均可拆卸地固定连接对应的密封固定塞；两个密封固定塞均穿过其对应的过孔导电滑环孔的中心孔实现与过孔导电环的转子602同时转动；两个过孔导电滑环定子表面的止转片601分别可拆卸的连接至固定轴的两端实现两者相对位置的固定；右端的密封固定塞设置中心孔，中心孔中安装轴承502，轴承固定连接至旋转电机的旋转轴，过孔导电滑环、反应器、旋转电机11的旋转轴形成同轴结构；当旋转电机输出轴转动时，轴承、右端密封固定塞、反应器以及左端的密封固定塞同时旋转；左端的密封固定塞设置通气孔503；所述通气孔与气动接头贯通相连，通过通气管道与工作气源以及反应媒质相连。

进一步地，所述密封固定塞与过孔导电滑环接触部位设置定位装置；所述定位装置包括位于密封固定塞外表面的凹槽502以及位于过孔导电滑环中心内壁的与凹槽形状对应的卡扣，其中卡扣镶嵌于凹槽中。

进一步地，所述密封固定塞与反应器之间通过螺纹结构801实现固定连接。图3中501表示密封固定塞的螺纹。

进一步地，所述旋转电机为可调速电机。

具体实施例：

本实施例通过实验装置对本方案的滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置的工作原理、工作流程以及处理的效果进行详细的说明。

如附图7所示，本实验装置包括激励电源1、示波器2、高压探头3、电流线圈4、密封固定塞5、过孔导电滑环6、钨棒7、反应器8、固定轴9、旋转轴10、旋转电机11、混气腔12、单向阀13、流量计14以及反应媒质气瓶15和工作气体高压气瓶16组成。激励电源连接至本滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置的左端的钨棒形成高压电极，在激励电源的输入端设置高压探头，并将高压探头连接至示波器的输入端，从而可以通过示波器采集实验过程中的电压电流波形，以用来进行放电特性分析。其中高压探头具有一定的隔离作用，可直接测量高压信号。示波器的输出端与地级之间设置电流线圈，电流线圈主要有两个作用，分别是阻流和调谐与选频作用。左端的的密封固定塞的通气孔通过气动接头以及与气动接头相连的导气管道连接至高压气罐，用于对反应器内部充入反应媒质与工作气体。反应媒质气瓶15和工作气体高压气瓶16装有反应媒质与工作气体，工作气体拟采用Ar惰性气体，反应媒质拟采用HMDSO或TMS，在装置工作时打开气瓶，气体沿气管将反应气体吹进反应装置中，单向阀13在工作时放置气流倒流，流量计14在实时检测工作状态时的气流流量，对于气态媒质直接将其和工作气体通过混气腔12混合后通入放电区域，对于液态媒质则由工作气体将其带入放电区域，通过流量计14调节反应媒质和工作气体的配比。

本实验装置中激励电源1可选用高频交流电源，放电电压及频率均可调；或选用纳秒脉冲电源，调节上升沿、下降沿、脉宽、放电电压、频率等电源参数。

本装置中密封固定塞5由聚四氟乙烯材料制成，主要用于支撑固定过孔导电滑环6、反应器8和旋转轴10；通过密封固定塞将过孔导电滑环6、反应器8以及旋转轴10三部分连接起来从而保证装置的同轴结构，同时保持反应器8和外界气隙的密封性。过孔导电滑环6用于连接静止部件与旋转部件。

此装置中，钨棒7在反应器内部交错分布，形成叉指电极结构，两侧露出的钨棒用于接高压和低压。接入电源后，在石英反应器8滚筒内壁产生等离子体，通过密封固定塞5的进气口通入工作气体，等离子体在反应器滚筒内壁对纳米粉末进行处理。处理过程中，旋转电机11会通过旋转轴10带动整个反应器进行旋转，使处理过程更加均匀。

使用本装置实现对粉末的处理的流程图如附图8所示，使用本装置进行处理粉末包括供气环节、电源调试环节以及产物收集环节。供气环节中的工作气体为高纯度的Ar，采用流量计14对气体流量进行实时检测，在装置工作之前，通过密封固定塞与反应器之间、止转片与固定轴之间的可拆卸装置打开反应器的一端，将待处理的纳米粉末加入到滚筒反应器内，然后将密封塞和反应器连接起来以防止粉末漏出，然后将整体的装置连接起来，然后打开反应媒质气瓶15、工作气体高压气瓶16，将Ar和反应媒质一同通入反应装置。

调节气体流速，当纳米粉末颗粒能够均匀分布在滚筒反应器内时，固定流速不变，同时打开激励电源并调节电源参数。通过观察示波器以及放电图像，当产生大体积、高强度、稳定的放电等离子体时，保持电源参数不变，稳定放电处理纳米粉末。待处理完毕后，先关闭激励电源，反应结束，随后停止进气，整个反应过程结束。通过可拆卸结构将处理后的纳米粉末取出检测，清理反应器的筒壁，即可进行下一个处理流程。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims

1.一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，其特征在于：包括圆筒状反应器、左右两个过孔导电滑环、钨棒、左右两个密封固定塞，固定轴以及旋转电机；

所述反应器的内腔用于放置待处理的粉末，其筒壁左右两端沿着筒壁延伸的左右方向均设置多个长条状圆孔，每个圆孔中均用来固定一根钨棒电极；左端的圆孔与右端的圆孔数目相同且间隔排布，交错分布的钨棒电极之间在反应器内壁形成等离子体区域；所述钨棒的外侧端头从圆孔中凸出且外表面缠绕金属线后连接至对应端的过孔导电滑环的转子导线；位于左端的过孔导电滑环的定子导线连接至等离子激励电源，位于右端的过孔导电滑环的定子导线接地；反应器的左右两端均可拆卸地固定连接对应的密封固定塞；两个密封固定塞均穿过其对应的过孔导电滑环孔的中心孔实现与过孔导电滑环的转子同时转动；两个过孔导电滑环定子表面的止转片分别可拆卸的连接至固定轴的两端实现两者相对位置的固定；右端的密封固定塞设置中心孔，中心孔中安装轴承，轴承固定连接至旋转电机的旋转轴，过孔导电滑环、反应器、旋转电机的旋转轴形成同轴结构；当旋转电机输出轴转动时，轴承、右端密封固定塞、反应器以及左端的密封固定塞同时旋转；左端的密封固定塞设置通气孔；所述通气孔与气动接头贯通相连，通过通气管道与工作气源以及反应媒质相连。

2.根据权利要求1所述的一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，其特征在于：所述密封固定塞与过孔导电滑环接触部位设置定位装置；所述定位装置包括位于密封固定塞外表面的凹槽以及位于过孔导电滑环中心内壁的与凹槽形状对应的卡扣，其中卡扣镶嵌于凹槽中。

3.根据权利要求1所述的一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，其特征在于：所述密封固定塞与反应器之间通过螺纹结构实现固定连接。

4.根据权利要求1所述的一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，其特征在于：所述旋转电机为可调速电机。

5.根据权利要求1所述的一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，其特征在于：所述反应器为石英反应器，其长度为100-200mm，筒壁的厚度为4-10mm；其中的长条状圆孔的长度比筒壁的长度短5-15mm，长条状圆孔的内径为4-10mm。

6.根据权利要求1所述的一种滚筒式DBD绝缘陶瓷粉末包覆装置，其特征在于：所述工作气源以及反应媒质通过混气装置后通入反应器。