CN115343335A - 一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法 - Google Patents

一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115343335A
CN115343335A CN202210874588.8A CN202210874588A CN115343335A CN 115343335 A CN115343335 A CN 115343335A CN 202210874588 A CN202210874588 A CN 202210874588A CN 115343335 A CN115343335 A CN 115343335A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal nano
interdigital electrode
interdigital
gas sensor
sputtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210874588.8A
Other languages
English (en)
Inventor
谢波
李增辉
温慧敏
夏盛杰
游海
毛稀兵
孙健
周兴泉
张澳雪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University of Technology ZJUT
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN202210874588.8A priority Critical patent/CN115343335A/zh
Publication of CN115343335A publication Critical patent/CN115343335A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
    • G01N27/125—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer
    • G01N27/127—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer comprising nanoparticles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法，本发明的气敏传感器包括带有绝缘衬底的叉指电极以及在叉指电极上沉积的金属纳米粒子，在叉指电极的电极两端输入电压，叉指之间形成偏压，通过金属纳米粒子形成导电通路，产生电信号作为气敏传感响应信号；在叉指电极及金属纳米粒子表面，质地均匀的涂镀了疏水薄膜层，疏水薄膜层为PMMA、PDMS、PTFE、PFA和SiO2等疏水材料中的一种或多种，疏水薄膜层将内部金属纳米粒子与外部环境中的水蒸气隔绝，对金属纳米粒子及叉指电极表面起到很好的保护作用，达到增强抗湿性、提高稳定性的目的。

Description

一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备 方法
技术领域
本发明涉及气敏传感稳定性领域，具体是涉及一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法。
背景技术
以金属纳米粒子为主的组装材料是非常理想的传感材料，具有灵敏度高、响应速度快、易于制备等优点，被广泛用于气敏传感领域。
金属纳米粒子组装材料用于气敏传感的技术已较为成熟，但其信号稳定性易受湿度干扰，输出信号在高湿度环境下（尤其是经长久放置后）表现出较明显的基线漂移，故在高湿度条件下易出现测量可靠性不佳、传感器无法真实反应环境中目标气体浓度的情况，严重制约了该材料体系在气体传感中的应用，尤其是长期在高湿度环景中，湿度会对传感信号造成严重干扰，甚至使得传感材料失效。为此，提高纳米粒子组装材料抗湿性能是亟待解决的技术难题。
基于此，本发明提出在材料表面涂镀一层或多层一定厚度的PMMA、PDMS、PTFE、PFA、SiO2等疏水材料，对纳米粒子组装材料进行保护，可有效避免湿度造成的影响。与现有措施相比，本发明方法同时兼具制备简单、成本低、效果显著等优势。
发明内容
本发明目的在于克服金属纳米粒子组装传感材料信号易受湿度干扰的问题，提供了一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法。本发明利用物理气相沉积技术和旋涂蒸镀技术，制备出表面覆有PMMA、PDMS、PTFE、PFA、SiO2等疏水薄膜层的金属纳米粒子组装材料，形成包覆嵌埋结构，对金属纳米粒子及叉指电极表面进行保护，隔离水分子在金属纳米粒子表面的吸附，从而达到抗湿目的。本发明显著提高了金属纳米粒子组装材料的抗湿能力，使得金属纳米粒子组装材料在高湿度环境中的基线漂移程度大幅降低，具体在实施例中表现为：覆盖PMMA的纳米粒子组装材料单位时间电导相对变化率由0.14516 %/h降至0.04632 %/h；覆盖PMMA和PDMS双层膜的纳米粒子组装材料单位时间电导相对变化率由0.23458 %/h降至0.0258 %/h。
本发明是通过如下方案实现的：
所述的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器，其特征在于包括带有绝缘衬底的叉指电极以及在叉指电极上沉积的金属纳米粒子，当在叉指电极的电极两端输入电压，叉指之间形成偏压，通过金属纳米粒子形成导电通路，产生电信号作为气敏传感响应信号；在叉指电极及金属纳米粒子的表面涂镀疏水薄膜层，形成包覆嵌埋结构，对金属纳米粒子及叉指电极表面进行保护，隔离水分子在金属纳米粒子表面的吸附，从而达到抗湿作用；其中，疏水薄膜层为PMMA、PDMS、PTFE、PFA和SiO2疏水材料中的一种或多种。
进一步地，所述绝缘衬底为硅片绝缘层，叉指电极是在硅片绝缘层上呈叉指状镀金丝所形成的金叉指电极。
进一步地，PMMA、PDMS、PTFE、PFA和SiO2疏水材料中的一种或多种，通过旋涂或蒸镀的方法，涂镀于叉指电极及金属纳米粒子表面，与金属纳米粒子形成包覆嵌埋结构，对金属纳米粒子及叉指电极表面进行保护。
进一步地，疏水薄膜层在叉指电极表面的覆盖厚度在50 nm–100 μm之间。
所发明的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料，其特征在于利用团簇束流沉积设备，采用气相沉积法进行制备。其制备过程为：将金属靶材放置在团簇束流沉积设备的溅射枪上，将叉指电极放置在团簇束流沉积设备的沉积室中，对整个装置进行抽真空，待真空度达到要求后，通入高纯氩气作为溅射气和缓冲气，调节功率进行溅射沉积，金属靶材通过溅射，部分被气化为金属原子，原子在缓冲气中相互碰撞长大，通过差分抽气的方法形成纳米粒子束流，束流被引向沉积室，最终沉积于放置好的叉指电极表面。
制得样品后，将叉指电极取出，将配置好的PMMA、PDMS等疏水材料通过高速旋涂机旋涂于叉指电极表面，形成疏水薄膜层，对电极表面和上面的纳米粒子进行包裹保护。旋涂后静置一段时间，再和未旋涂保护层的样品放置于相同湿度环境下进行测试比较，通入恒定电压后，通过吉时利数字源表和多通道继电器进行电导信号采集。
进一步地，溅射腔内气压保持在100~120Pa。
进一步地，将金属靶材的溅射功率设置为10~15W，溅射时间为1200~2000 s。
进一步地，金属靶材为Pd靶材。
相较于现有技术，本发明的优点在于：1）使用气相沉积技术制备金属纳米粒子组装材料，与传统湿法化学方法相比，制得的金属纳米粒子纯度更高，且能与现有微电子工艺兼容。且由于金属纳米粒子材料的尺寸是纳米级别，将具有更高的比表面积和更多的活性位点，大大提高了器件的气敏传感能力。2）本发明在纳米粒子组装材料表面，质地均匀的旋涂了一层或多层疏水薄膜层，此薄膜层将内部金属纳米粒子与外部环境中的水蒸气隔绝，达到增强抗湿性、提高稳定性的目的。与现有措施相比，本发明方法同时兼具制备简单、成本低、效果显著等优势。
附图说明
图1为本发明制备的包覆嵌埋的纳米粒子组装材料结构示意图。
其中：1为金属纳米粒子，2为PMMA，3为PDMS，4为叉指电极；
图2a为本发明所制备的Pd纳米粒子组装材料旋涂PMMA后与未镀覆疏水保护膜的Pd纳米粒子组装材料抗湿性能测试比较示意图。
图2b为本发明所制备的Pd纳米粒子组装材料旋涂PMMA和PDMS后与未镀覆疏水保护膜的Pd纳米粒子组装材料抗湿性能测试比较示意图。
具体实施方法
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例：
一种增强Pd纳米粒子团簇组装材料抗湿性能的方法：
（1）制备
将Pd靶材放置在团簇束流沉积设备的溅射枪上，将带有绝缘衬底的叉指电极放置在团簇束流沉积系统的沉积室中，对整个装置进行抽真空，使沉积室真空达到2×10-4 Pa。其中，绝缘衬底为硅片绝缘层，叉指电极是在硅片绝缘层上呈叉指状镀金丝所形成的金叉指电极。待真空度达到要求后，对装有Pd靶材的溅射腔通入20 sccm的溅射气和30 sccm的缓冲气，此时溅射腔中气压为1.1×102Pa，再调节功率至13W，在此条件下溅射1800s左右，溅射时间最终以使叉指电极达到一定的导电能力为准，即在1V外加电压下，溅射至使叉指电极渗流达到1uA上下，即制得表面负载有Pd纳米粒子的组装材料。
取2个表面负载有Pd纳米粒子的组装材料，将其中一个用KW-4A型台式匀胶机在表面旋涂上一层PMMA，先匀加速18s使转速达到1000r/min，再在此转速下旋涂60s，PMMA在金叉指电极表面的旋涂厚度为5um，得到具有一层疏水保护膜的Pd纳米粒子组装材料。第二个用同样方法先旋涂一层5um的PMMA，再旋涂一层5um厚的PDMS，得到具有两种材料保护层的Pd纳米粒子组装材料，其结构示意图如图1所示，其结构包括绝缘衬底以及绝缘衬底上的叉指电极4，表面沉积有金属纳米粒子1，以及在叉指电极4和金属纳米粒子1上依次镀覆的PMMA 2和PDMS 3。
（2）对上述得到的表面涂覆有保护层的Pd纳米粒子组装材料进行湿度稳定性测试：
将上述得到的2个表面涂覆有保护层的Pd纳米粒子组装材料，以及未涂覆有保护层的Pd纳米粒子组装材料进行以下测试：Pd纳米粒子组装材料放置于40℃、RH=68%的环境下，叉指电极两端接入吉时利数字源表，用源表在电极两端施加1 V的恒定电压，通过源表将不同时间的电导信号采集下来。利用以下公式计算电导相对变化率：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
其中G0为叉指电极初始电导值，G为叉指电极实时测得的电导值。实验结果为：本发明所制备的Pd纳米粒子组装材料旋涂PMMA后与未涂覆疏水保护层的Pd纳米粒子组装材料抗湿性能测试比较示意图如图2a所示，本发明所制备的Pd纳米粒子组装材料旋涂PMMA和PDMS后与未涂覆疏水保护层的Pd纳米粒子组装材料抗湿性能测试比较示意图如图2b所示。
从图2a和图2b中可以看出，未涂覆疏水保护层的Pd纳米粒子组装材料进行湿度稳定性测试时，湿度对电导值信号稳定性有较大影响，尤其是较长时间测试时，基线值会发生很大程度的漂移，即无法始终准确的反应实际值。对比图2a和图2b的结果可以看出，图2b中Pd纳米粒子组装材料旋涂PMMA和PDMS后的抗湿性能更优。
本发明提供了可行的解决方案，即在器件表面涂镀一定厚度的单层或多层疏水材料（即图2a中Pd纳米粒子组装材料旋涂PMMA后的复合材料，以及图2b中Pd纳米粒子组装材料旋涂PMMA和PDMS后的复合材料），形成包覆嵌埋结构，对纳米粒子器件进行保护，可有效避免湿度对测试的干扰。

Claims (8)

1.一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器，其特征在于包括带有绝缘衬底的叉指电极以及在叉指电极上沉积的金属纳米粒子，当在叉指电极的电极两端输入电压，叉指之间形成偏压，通过金属纳米粒子形成导电通路，产生电信号作为气敏传感响应信号；在叉指电极及金属纳米粒子的表面涂镀疏水薄膜层，形成包覆嵌埋结构，对金属纳米粒子及叉指电极表面进行保护，隔离水分子在金属纳米粒子表面的吸附，从而达到抗湿作用；其中，疏水薄膜层为PMMA、PDMS、PTFE、PFA和SiO2疏水材料中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器，其特征在于所述绝缘衬底为硅片绝缘层，叉指电极是在硅片绝缘层上呈叉指状镀金丝所形成的金叉指电极。
3.如权利要求1所述的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器，其特征在于PMMA、PDMS、PTFE、PFA和SiO2疏水材料中的一种或多种，通过旋涂或蒸镀的方法，涂镀于叉指电极及金属纳米粒子表面，与金属纳米粒子形成包覆嵌埋结构，对金属纳米粒子及叉指电极表面进行保护。
4.如权利要求1所述的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器，其特征在于疏水薄膜层在叉指电极表面的覆盖厚度在50 nm–100 μm之间。
5.如权利要求1所述的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将金属靶材放置在团簇束流沉积设备的溅射枪上，将叉指电极放置在团簇束流沉积系统的沉积室内，对整个装置抽真空；
（2）溅射枪上通入溅射气，并向团簇束流沉积系统的溅射腔中通入缓冲气；
（3）溅射金属靶材，在叉指电极表面沉积金属纳米粒子；
（4）通过旋涂或蒸镀的方法，在叉指电极及金属纳米粒子表面涂镀PMMA、PDMS、PTFE、PFA和SiO2疏水材料中的一种或多种，形成疏水薄膜层。
6.如权利要求5所述的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤（2）中，以纯度99.99%以上的高纯氩气作为溅射气和缓冲气，溅射腔内气压保持在100~120Pa。
7.如权利要求5所述的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤（3）中，将金属靶材的溅射功率设置为10~15W，溅射时间为1200~2000s。
8.如权利要求5所述的一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器的制备方法，其特征在于金属靶材为Pd靶材。
CN202210874588.8A 2022-07-25 2022-07-25 一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法 Pending CN115343335A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210874588.8A CN115343335A (zh) 2022-07-25 2022-07-25 一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210874588.8A CN115343335A (zh) 2022-07-25 2022-07-25 一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115343335A true CN115343335A (zh) 2022-11-15

Family

ID=83949388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210874588.8A Pending CN115343335A (zh) 2022-07-25 2022-07-25 一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115343335A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117929488A (zh) * 2024-03-25 2024-04-26 大连理工大学 抗湿性Pd-WO3/WS2三元复合气敏元件的工作方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117929488A (zh) * 2024-03-25 2024-04-26 大连理工大学 抗湿性Pd-WO3/WS2三元复合气敏元件的工作方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7270002B2 (en) Humidity sensor element, device and method for manufacturing thereof
Choi et al. Highly conformal SiO2/Al2O3 nanolaminate gas-diffusion barriers for large-area flexible electronics applications
Luo et al. Nanocrystalline SnO2 film prepared by the aqueous sol–gel method and its application as sensing films of the resistance and SAW H2S sensor
CN104181143A (zh) 一种高稳定性表面增强拉曼基片及其制备方法
CN115343335A (zh) 一种增强抗湿性能的纳米粒子组装材料气敏传感器及其制备方法
WO2006078353A2 (en) Ultrafast and ultrasensitive hydrogen sensors based on self-assembly monolayer promoted 2-dimensional palladium nanoclusters
Fedtke et al. Hydrogen sensor based on optical and electrical switching
Singh et al. Methyl (–CH 3)-terminated ZnO nanowires for selective acetone detection: a novel approach toward sensing performance enhancement via self-assembled monolayer
Kalkan et al. A rapid-response, high-sensitivity nanophase humidity sensor for respiratory monitoring
CN1797806A (zh) 氢半导体传感器气敏元件及其制作方法
JP3244249B2 (ja) センサー用電極
Oh et al. Minimization of electrode polarization effect by nanogap electrodes for biosensor applications
CN113292041B (zh) 一种基于SnSe2半导体的多功能智能传感器及其制备方法
CN110849941B (zh) 一种基于疏松碳结构与亲水聚合物材料复合的电阻式湿度传感装置的制备方法
CN1037041C (zh) 金属－氧化物－半导体结构电容式湿敏器件及其制造方法
CN107976277B (zh) 基于石墨烯氧化物的真空传感器及其制备方法与应用
CN109374731B (zh) 一种环形氧化铟锡电极的石英晶体微天平
Chani et al. Fe2O3–silicone adhesive composite based humidity sensors
TWI653753B (zh) 感測元件
Moharamzadeh et al. Fabrication of ultra-fast humidity ZITO nanoporous sensor by sol–gel technique for dynamic situation and human breath
CN1317559C (zh) 一种固态热导检测器
JP4984166B2 (ja) 超高密度貴金属ナノ粒子分散コンポジット薄膜を用いたセンサ及びセンサシステム
Firek et al. Hydrogen sensor based on field effect transistor with C–Pd layer
Zappa et al. Tungsten oxide nanowires chemical sensors
CN114162849B (zh) 一种硫化银纳米材料及气敏器件的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination