CN115338941B - 阻燃抑菌集成材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种阻燃抑菌集成材的制备方法，将用于拼装集成材的单元木先后浸渍由三羟乙基异氰脲酸酯和聚天冬氨酸钠构成的阻燃剂、由卡拉胶构成的稳定剂、以及由聚六亚甲基胍盐酸盐和氨化植酸构成的抑菌剂。根据该制备方法，可以制备出保证集成材的较好尺寸稳定性能下，赋予其阻燃抑菌功能的阻燃抑菌集成材。浸渍后将阻燃剂、稳定剂和抑菌剂三者同步在72～75℃温度下干燥，既可提升卡拉胶与木材的结合效率，又可以避免聚六亚甲基胍盐酸盐与卡拉胶栓合的破坏，同时避免阻燃剂、稳定剂和抑菌剂之间发生层分布破坏。

Description

阻燃抑菌集成材的制备方法
技术领域
本发明涉及集成材的制备领域，特别是涉及一种阻燃抑菌集成材的制备方法。
背景技术
根据GB50222-2017标准，作为室内装修材料，集成材也需满足阻燃要求。为了满足该标准，例如提出在集成材中浸渍高效阻燃剂。但是集成材因其自身的特质，阻燃剂的浸渍会尤为影响集成材的稳定性。
集成材主要由实木板材、板条、小方材等拼接而成，生产过程中剔除了木材缺陷，成品尺寸稳定性好、力学强度高，尺寸和形状可灵活定制。
集成材的拼接可以通过胶合或锯齿对接完成，因此也叫胶合木或指接板。具体是将窄、短的木条、方材等接长，再横向拼宽、上下两面砂光而成。相比于宽拼板，集成材因材料规格更小，又有很多长度方向的拼接。
因此，通过浸渍工艺将阻燃剂加入到集成材的木条内部的情况下，木条在反复浸渍过程中内部应力发生变化，导致原本尺寸稳定性较好的集成材的尺寸稳定性变差，需进一步对其进行处理以保证较好的尺寸稳定性。
此外，集成材因为表面木纹美观，常常不覆加表层装饰板，但是作为木质材料易发霉滋生细菌等，特别是在频繁的温湿度变化的环境中，尤为突出。另外，集成材由于是拼接产品，特别是在采用锯齿对接的拼接手段时，造成集成材产品存在大量缝隙，缝隙中更容易隐藏霉菌和细菌，相比于一般的拼接木材，由于集成材的组成单元更加小规格，因此发霉生菌的问题更加严重。
发明内容
本发明鉴于上述问题，提出一种阻燃抑菌集成材的制备方法，在保证集成材的较好尺寸稳定性能下，赋予其阻燃抑菌功能。
根据本发明提供的阻燃抑菌集成材的制备方法，将用于拼装集成材的单元木先后浸渍由三羟乙基异氰脲酸酯和聚天冬氨酸钠构成的阻燃剂、由卡拉胶构成的稳定剂、以及由聚六亚甲基胍盐酸盐和氨化植酸构成的抑菌剂。
进一步地，所述阻燃剂的浸渍包括：将三羟乙基异氰脲酸酯、聚天冬氨酸钠与水混合得到10～15％质量百分浓度的水溶液作为阻燃剂浸渍液；将单元木置于浸渍罐中，抽真空至负压-0.5～-0.4MPa并保持1～1.5h，在该负压作用下将阻燃剂浸渍液充满浸渍罐，加压至 0.5～1MPa并保持1.5～2h，取出单元木在室温下放置24h。
进一步地，所述稳定剂的浸渍包括：将卡拉胶与水混合得到2～3％质量百分浓度的水溶液作为稳定剂浸渍液；将经所述阻燃剂的浸渍的单元木置于浸渍罐中，抽真空至负压-0.6～-0.5MPa并保持0.5～1h，在该负压作用下将稳定剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.2～0.3MPa并保持7～8h，取出单元木。优选卡拉胶采用λ型卡拉胶，在90℃与水混合得到所述稳定剂浸渍液。
进一步地，所述抑菌剂的浸渍包括：将聚六亚甲基胍盐酸盐、氨化植酸与水混合得到5～8％质量百分浓度的水溶液作为抑菌剂浸渍液；将先后经所述阻燃剂的浸渍和所述稳定剂的浸渍的单元木置于浸渍罐中，抽真空至负压-0.7～-0.6MPa并保持0.1～0.3h，在该负压作用下将抑菌剂浸渍液充满浸渍罐，加压至1.5～2MPa并保持0.2～0.4h，取出单元木在72～75℃下干燥48h。
优选地，所述阻燃剂浸渍液中，三羟乙基异氰脲酸酯与聚天冬氨酸钠的质量的比例为1：(3～5)。
优选地，所述抑菌剂浸渍液中，聚六亚甲基胍盐酸盐与氨化植酸的质量的比例为10：(0.3～0.5)。
另外，根据本发明提供的阻燃抑菌集成材的制备方法还包括将先后浸渍阻燃剂、稳定剂和抑菌剂的单元木拼装制成集成材。
其中，所述单元木采用辐射松木。
通过添加阻燃剂、稳定剂和抑菌剂，可以使制成的集成材分别获得以下的效果。
在燃烧过程中，羟基乙叉二膦酸中的P元素与三羟乙基异氰脲酸酯中的N元素，在含氧官能团羟乙基和羟基参与下，形成了P-O-N交联化学键，形成了致密的炭层，从而起到很好的阻燃作用。
当木材浸渍阻燃剂后，木材的尺寸稳定性会受到一定影响，特别是本发明这种集成材的特殊应用下，小规模的单元木经阻燃剂浸渍后，当拼装成集成板材时，每个小单元木的尺寸变形会迅速放大，并且还表现出单元木之间的力学干涉。本发明通过添加卡拉胶，干燥固化后抑制木材因含水率变化导致的尺寸不稳定。
聚六亚甲基胍盐酸盐和氨化植酸在使用过程中，通过胍基破坏细菌细胞膜使其细胞质流出从而杀灭细菌，同时氨化植酸起到了提高聚六亚甲基胍盐酸盐的渗透性的作用。燃烧过程中，植酸官能团可起到促进成炭作用，抑制了燃烧早期的火焰蔓延。
根据阻燃剂、稳定剂和抑菌剂的添加顺序，还会彼此带来协同效果的影响。
卡拉胶在燃烧过程中软化形成致密的胶质层，为三羟乙基异氰脲酸酯和羟基乙叉二膦酸形成厌氧环境，使得阻燃剂三羟乙基异氰脲酸酯和羟基乙叉二膦酸在相对缺氧的条件下热解，更有利于P-O-N的形成。
聚六亚甲基胍盐酸盐在浸渍的过程中其分子结构上的氨基与卡拉胶的氨基结构通过电荷吸附形成了范德华力的结合，小分子长链结构的聚六亚甲基胍盐酸盐对抗卡拉胶的摩擦力有助于卡拉胶在木材中的渗透，并且使自身结合在卡拉胶上，从而在使用过程中起到抗菌剂缓释效用。并且卡拉胶还悬隔或牵制聚六亚甲基胍盐酸盐于外侧，有利其使用中发挥抑菌作用。
另外，本发明的浸渍工艺中，非每次浸渍后都进行干燥，而特意采用阻燃剂、稳定剂和抑菌剂三者全部浸渍后进行干燥，并非单纯出于节约成本的目的，而是考虑到彼此之间的协调效果的影响。
一方面，阻燃剂吸附到木材空隙中后，一旦加热干燥，会导致阻燃剂呈现不规则分布，不利于后期卡拉胶对其覆盖，影响卡拉胶和阻燃剂形成内外层结构，进而影响卡拉胶在燃烧过程中对阻燃剂提供厌氧环境。
另一方面，在阻燃剂、稳定剂和抑菌剂三者全部浸渍后进行干燥有助于发挥聚六亚甲基胍盐酸盐对卡拉胶的渗透作用，并保证干燥前两者电荷吸附。
另外，本发明还对上述干燥的温度进行研究，得出协调阻燃剂、稳定剂和抑菌剂三者的最佳干燥温度72～75℃。
当干燥温度采用72～75℃的温度下，既可以提升卡拉胶与木材的结合效率，又可以避免聚六亚甲基胍盐酸盐与卡拉胶栓合的破坏，同时还可以避免阻燃剂、稳定剂和抑菌剂之间发生层分布破坏。
另外，本发明采用微压0.2～0.3MPa下保持7～8h的长时间来浸渍卡拉胶，从而有利于相对黏度较大的卡拉胶更好的与木材接触，并且微压力还有利于卡拉胶不会在木材的空隙中堵塞。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但是本发明不限于该实施方式，在权利要求所限定的范围内本发明可以进行各种变形。不同的实施方式或制备例、以及常用技术手段的组合获得的新的变形等也应视为包含在本发明范围之内。
本发明在没有特别声明的情况下，数值范围“A～B”是指A以上 (大于或等于A)B以下(小于或等于B)。本发明在没有特别声明的情况下，室温是指25℃。但是根据对实验效果的追求，室温往往仅是一个可控范围，例如在22～25℃，温度在实际控制中的上下浮动在不影响实验效果和保护范围认定的基础上是可以被接受的。
下面，参照本发明进行具体说明，其中，提供具体制备例以及必要数据，以支持权利要求的内容。
本发明涉及一种阻燃抑菌集成材的制备方法，将用于拼装集成材的单元木先后浸渍由三羟乙基异氰脲酸酯和聚天冬氨酸钠构成的阻燃剂、由卡拉胶构成的稳定剂、以及由聚六亚甲基胍盐酸盐和氨化植酸构成的抑菌剂。
根据本发明的阻燃抑菌集成材的制备方法，在保证制得的集成材的较好尺寸稳定性能下，赋予其阻燃抑菌功能。
本发明所述的集成材的一般制备工艺是将例如辐射松木条等单元木进行接长和拼宽从而形成集成材。其中接长和拼宽可以通过涂胶和 /或开齿来实现对接。该制备工艺一个详细的实施例包括刨光、开齿、端面涂胶、接长、四面刨光、侧面涂胶、拼宽、冷压、压刨等的工艺流程。
本发明通过对用于拼装集成材的单元木进行功能成分的浸渍处理，从而为单元木获得阻燃性、尺寸稳定性和抑菌性。
在燃烧过程中，羟基乙叉二膦酸中的P元素与三羟乙基异氰脲酸酯中的N元素，在含氧官能团羟乙基和羟基参与下，形成了P-O-N交联化学键，形成了致密的炭层，从而起到很好的阻燃作用。
当木材浸渍阻燃剂后，木材的尺寸稳定性会受到一定影响，特别是本发明这种集成材的特殊应用下，小规模的单元木经阻燃剂浸渍后，当拼装成集成板材时，每个小单元木的尺寸变形会迅速放大，并且还表现出单元木之间的力学干涉。本发明通过添加卡拉胶，干燥固化后抑制木材因含水率变化导致的尺寸不稳定。
聚六亚甲基胍盐酸盐和氨化植酸在使用过程中，通过胍基破坏细菌细胞膜使其细胞质流出从而杀灭细菌，同时氨化植酸起到了提高聚六亚甲基胍盐酸盐的渗透性的作用。燃烧过程中，植酸官能团可起到促进成炭作用，抑制了燃烧早期的火焰蔓延。
用于拼装集成材的单元木可以是各种规格的小碎木，包括木条、小板或者小木块。拼装的主要方式包括接长和拼宽，但是不限于此。控制集成材的概念边界的主要是单元木的规格较小，特别是相比于宽拼板，更小的规格的构成单元给成品在添加阻燃剂的工艺中带来尺寸稳定性的影响，以及缝隙引起的细菌和霉菌问题。但是本发明并不真实限定单元木的具体尺寸。从发明解决的问题的角度出发，本发明提供的方法因为完全可以解决宽拼板中类似的问题，因此在本发明的范围内宽拼板也应该该视为集成材的一种。因此，任何基于拼装的实木产品都应该被包含在本发明集成材的范围内。
对单元木的取材本发明可以不做限制，但本发明中采用辐射松木。
由三羟乙基异氰脲酸酯和聚天冬氨酸钠构成的阻燃剂、由卡拉胶构成的稳定剂、以及由聚六亚甲基胍盐酸盐和氨化植酸构成的抑菌剂在本发明中强调浸渍的先后顺序。
根据阻燃剂、稳定剂和抑菌剂的添加顺序，还会彼此带来协同效果的影响。
卡拉胶在燃烧过程中软化形成致密的胶质层，为三羟乙基异氰脲酸酯和羟基乙叉二膦酸形成厌氧环境，使得阻燃剂三羟乙基异氰脲酸酯和羟基乙叉二膦酸在相对缺氧的条件下热解，更有利于P-O-N的形成。
聚六亚甲基胍盐酸盐在浸渍的过程中其分子结构上的氨基与卡拉胶的氨基结构通过电荷吸附形成了范德华力的结合，小分子长链结构的聚六亚甲基胍盐酸盐对抗卡拉胶的摩擦力有助于卡拉胶在木材中的渗透，并且使自身结合在卡拉胶上，从而在使用过程中起到抗菌剂缓释效用。并且卡拉胶还悬隔或牵制聚六亚甲基胍盐酸盐于外侧，有利其使用中发挥抑菌作用。
本发明所谓“将单元木置于”包括分别将各单元木浸渍于也包括将多个单元木浸渍于浸渍罐，数量依浸渍罐容量等确定。
另外，本领域技术人员也应该知道，在浸渍罐的反应中，所指压力都是罐中的压力。罐中的压力就是通过显示表上的数字体现。
下面，通过实验例和对比例来具体说明本发明。
实验例1：
准备：取三羟乙基异氰脲酸酯15kg、聚天冬氨酸钠45kg、水600kg 充分搅拌溶解后得到10％质量百分浓度的阻燃剂浸渍液；取λ型卡拉胶3kg、水150kg在90℃条件下充分搅拌溶解后得到2％浓度的稳定剂浸渍液；取聚六亚甲基胍盐酸盐10kg、氨化植酸0.3kg和水204kg充分搅拌溶解后得到5％浓度的抑菌剂浸渍液。
第1步浸渍：将辐射松木条置于第一浸渍罐中，然后抽真空压力为-0.5MPa并保持1h。然后在该负压作用下将上述阻燃剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至0.5MPa并保持1.5h。取出辐射松木条在室温下放置24h。
第2步浸渍：将经第1步浸渍的辐射松木条放置于第二浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.6MPa并保持0.5h。然后在该负压作用下将上述稳定剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.2MPa并保持7h。取出辐射松木条后直接进入第3步浸渍。
第3步浸渍：将先后经第1步和第2步浸渍的辐射松木条置于第三浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.7MPa并保持0.1h。然后在该负压作用下将上述抑菌剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至1.5MPa并保持 0.2h。取出辐射松木条在72℃下干燥48h。
将先后经上述三步浸渍处理后的辐射松木条通过刨光、开齿、端面涂胶、接长、四面刨光、侧面涂胶拼宽、冷压、压刨等一般集成材的工艺流程进行加工制得集成材。制得集成材的尺寸性能、阻燃性能和抑菌性能通过测试结果如表1。
表1
项目 数值
<![CDATA[指接抗弯强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 42
<![CDATA[测拼抗剪强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 8.7
燃烧增长指数(W/s) 160
600s总热释放量(MJ) 8.1
氧指数 41％
对大肠杆菌的抑菌率 93％
对金黄色葡萄球菌的抑菌率 97.5％
对白色念珠菌的抑菌率 98.2％
对大肠杆菌的耐久抑菌率 90.1％
对金黄色葡萄球菌的耐久抑菌率 96.1％
对白色念珠菌的耐久抑菌率 97％ 
其中，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率是控制在25℃、85％湿度下经2小时测得结果，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的耐久抑菌率是控制在25℃、85％湿度下经一个月测得结果，以下实施例和对比例中相同。
实验例2：
准备：取三羟乙基异氰脲酸酯15kg、聚天冬氨酸钠45kg、水400kg 充分搅拌溶解后得到15％质量百分浓度的阻燃剂浸渍液；取λ型卡拉胶3kg、水100kg在90℃条件下充分搅拌溶解后得到3％浓度的稳定剂浸渍液；取聚六亚甲基胍盐酸盐10kg、氨化植酸0.3kg和水128.75kg 充分搅拌溶解后得到8％浓度的抑菌剂浸渍液。
第1步浸渍：将辐射松木条置于第一浸渍罐中，然后抽真空压力为-0.4MPa并保持1.5h。然后在该负压作用下将上述阻燃剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至1MPa并保持2h。取出辐射松木条在室温下放置24h。
第2步浸渍：将经第1步浸渍的辐射松木条放置于第二浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.5MPa并保持1h。然后在该负压作用下将上述稳定剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.3MPa并保持8h。取出辐射松木条后直接进入第3步浸渍。
第3步浸渍：将先后经第1步和第2步浸渍的辐射松木条置于第三浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.6MPa并保持0.3h。然后在该负压作用下将上述抑菌剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至2MPa并保持0.4h。取出辐射松木条在73℃下干燥48h。
将先后经上述三步浸渍处理后的辐射松木条通过刨光、开齿、端面涂胶、接长、四面刨光、侧面涂胶拼宽、冷压、压刨等一般集成材的工艺流程进行加工制得集成材。制得集成材的尺寸性能、阻燃性能和抑菌性能通过测试结果如表2。
表2
Figure BDA0003792816390000081
Figure BDA0003792816390000091
实验例3：
准备：取三羟乙基异氰脲酸酯15kg、聚天冬氨酸钠45kg、水500kg 充分搅拌溶解后得到12％质量百分浓度的阻燃剂浸渍液；取λ型卡拉胶3kg、水100kg在90℃条件下充分搅拌溶解后得到2.5％浓度的稳定剂浸渍液；取聚六亚甲基胍盐酸盐10kg、氨化植酸0.3kg和水171.67kg 充分搅拌溶解后得到6％浓度的抑菌剂浸渍液。
第1步浸渍：将辐射松木条置于第一浸渍罐中，然后抽真空压力为-0.45MPa并保持1.25h。然后在该负压作用下将上述阻燃剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至0.7MPa并保持1.8h。取出辐射松木条在室温下放置24h。
第2步浸渍：将经第1步浸渍的辐射松木条放置于第二浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.55MPa并保持0.7h。然后在该负压作用下将上述稳定剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.25MPa并保持7.5h。取出辐射松木条后直接进入第3步浸渍。
第3步浸渍：将先后经第1步和第2步浸渍的辐射松木条置于第三浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.65MPa并保持0.2h。然后在该负压作用下将上述抑菌剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至1.7MPa并保持 0.3h。取出辐射松木条在74℃下干燥48h。
将先后经上述三步浸渍处理后的辐射松木条通过刨光、开齿、端面涂胶、接长、四面刨光、侧面涂胶拼宽、冷压、压刨等一般集成材的工艺流程进行加工制得集成材。制得集成材的尺寸性能、阻燃性能和抑菌性能通过测试结果如表3。
表3
项目 数值
<![CDATA[指接抗弯强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 43
<![CDATA[测拼抗剪强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 8.2
燃烧增长指数(W/s) 145
600s总热释放量(MJ) 7.7
氧指数 40％
对大肠杆菌的抑菌率 96％
对金黄色葡萄球菌的抑菌率 96.5％
对白色念珠菌的抑菌率 97.5％
对大肠杆菌的耐久抑菌率 95.1％
对金黄色葡萄球菌的耐久抑菌率 97.7％
对白色念珠菌的耐久抑菌率 95％ 
实验例4：
准备：取三羟乙基异氰脲酸酯15kg、聚天冬氨酸钠45kg、水 461.5kg充分搅拌溶解后得到13％质量百分浓度的阻燃剂浸渍液；取λ型卡拉胶3kg、水130.4kg在90℃条件下充分搅拌溶解后得到2.3％浓度的稳定剂浸渍液；取聚六亚甲基胍盐酸盐10kg、氨化植酸0.3kg和水147.14kg充分搅拌溶解后得到7％浓度的抑菌剂浸渍液。
第1步浸渍：将辐射松木条置于第一浸渍罐中，然后抽真空压力为-0.43MPa并保持1.3h。然后在该负压作用下将上述阻燃剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至0.8MPa并保持1.9h。取出辐射松木条在室温下放置24h。
第2步浸渍：将经第1步浸渍的辐射松木条放置于第二浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.58MPa并保持0.8h。然后在该负压作用下将上述稳定剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.28MPa并保持5.5h。取出辐射松木条后直接进入第3步浸渍。
第3步浸渍：将先后经第1步和第2步浸渍的辐射松木条置于第三浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.65MPa并保持0.2h。然后在该负压作用下将上述抑菌剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至1.7MPa并保持 0.3h。取出辐射松木条在75℃下干燥48h。
将先后经上述三步浸渍处理后的辐射松木条通过刨光、开齿、端面涂胶、接长、四面刨光、侧面涂胶拼宽、冷压、压刨等一般集成材的工艺流程进行加工制得集成材。制得集成材的尺寸性能、阻燃性能和抑菌性能通过测试结果如表4。
表4
项目 数值
<![CDATA[指接抗弯强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 41
<![CDATA[测拼抗剪强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 8.1
燃烧增长指数(W/s) 155
600s总热释放量(MJ) 7.9
氧指数 39％
对大肠杆菌的抑菌率 98％
对金黄色葡萄球菌的抑菌率 97.5％
对白色念珠菌的抑菌率 97.9％
对大肠杆菌的耐久抑菌率 94.1％
对金黄色葡萄球菌的耐久抑菌率 95.7％
对白色念珠菌的耐久抑菌率 94％ 
对比例1
该对比例1是未浸渍卡拉胶稳定剂的对比实验例。
准备：取三羟乙基异氰脲酸酯15kg，聚天冬氨酸钠45kg，水600kg，充分搅拌使阻燃剂溶解后得到10％浓度的阻燃剂浸渍液；取聚六亚甲基胍盐酸盐10kg、氨化植酸0.3kg和水204kg，充分搅拌使其溶解后得到5％浓度的抑菌剂浸渍液。
第1步浸渍：将辐射松置于浸渍罐中，然后抽真空压力为-0.5MPa，保持1h。然后在负压作用下将上述阻燃剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压1.5h，压力为0.5MPa。取出辐射松木条在室温下放置24h。
第2步浸渍：将先后经第1步浸渍的单板置于浸渍罐中，然后抽真空压力为-0.7MPa，保持0.1h。然后在负压作用下将上述抗锈蚀吸收剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压0.2h，压力为1.5MPa。取出后在75℃下干燥48h。
将先后经上述三步浸渍处理后的辐射松木条通过刨光、开齿、端面涂胶、接长、四面刨光、侧面涂胶拼宽、冷压、压刨等普通集成材的工艺流程进行加工，制得集成材的尺寸性能、阻燃性能和抑菌性能通过测试结果如表5。
表5
项目 数值
<![CDATA[指接抗弯强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 35.2
<![CDATA[测拼抗剪强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 5.6
燃烧增长指数(W/s) 262
600s总热释放量(MJ) 16.1
氧指数 31％
对大肠杆菌的抑菌率 73％
对金黄色葡萄球菌的抑菌率 83％
对白色念珠菌的抑菌率 63％
对大肠杆菌的耐久抑菌率 22.5％
对金黄色葡萄球菌的耐久抑菌率 18.9％
对白色念珠菌的耐久抑菌率 12.1％ 
根据对比例1可以看出，在没有浸渍卡拉胶的情况下，板材的力学性能有所下降，同时阻燃性能和抑菌性能也有下降，并且，一个月后测试抑菌性时，抑菌性下降尤其明显。
另外，上述各实施例采用微压0.2～0.3MPa下保持7～8h的长时间来浸渍卡拉胶，从而有利于相对黏度较大的卡拉胶更好的与木材接触，并且微压力还有利于卡拉胶不会在木材的空隙中堵塞。
另外，根据上述实验实施例，本发明的浸渍工艺中，非每次浸渍后都进行干燥，而特意采用阻燃剂、稳定剂和抑菌剂三者全部浸渍后进行干燥。这并非单纯出于节约成本的目的，而是考虑到彼此之间的协调效果的影响。
一方面，阻燃剂吸附到木材空隙中后，一旦加热干燥，会导致阻燃剂呈现不规则分布，不利于后期卡拉胶对其覆盖，影响卡拉胶和阻燃剂形成内外层结构，进而影响卡拉胶在燃烧过程中对阻燃剂提供厌氧环境。
另一方面，在阻燃剂、稳定剂和抑菌剂三者全部浸渍后进行干燥有助于发挥聚六亚甲基胍盐酸盐对卡拉胶的渗透作用，并保证干燥前两者电荷吸附。
另外，上述干燥温度在各实验实施例中从72～75℃进行了选取的情况下，阻燃剂、稳定剂和抑菌剂都可以为集成材获得较好效果。
一般认为，卡拉胶在80℃左右水份微蒸发状态下与木材的结合效率提升，并且聚六亚甲基胍盐酸盐的沸点是102℃，干燥温度过高到达微沸会使聚六亚甲基胍盐酸盐运动活跃，破坏与卡拉胶栓合，因此本发明在85℃以下进行了探索。
当温度超过75℃，如下面对比例2和3所示，阻燃性能逐渐下降，发明人考虑是在本系统构成环境下当温度超过75℃水分气泡开始明显，将一定程度破坏阻燃剂、稳定剂和抑菌剂的层分布，特别是阻燃剂和卡拉胶之间，当水分开始出现剧烈倾向，会出现大面积供破卡拉胶的情况。
另一方面，如果干燥温度过低将不利于水分挥发，卡拉胶在70℃以下处于凝胶状态，会将水分阻挡在内层，水分聚集还会形成较大气孔。将干燥温度控制在72～75℃，可以保证阻燃剂中的水分稳定无破坏地经过卡拉胶挥发出来。
对比例2和3以实验例4为基准比对，仅改变干燥温度。
对比例2：
准备：取三羟乙基异氰脲酸酯15kg、聚天冬氨酸钠45kg、水 461.5kg充分搅拌溶解后得到13％质量百分浓度的阻燃剂浸渍液；取λ型卡拉胶3kg、水130.4kg在90℃条件下充分搅拌溶解后得到2.3％浓度的稳定剂浸渍液；取聚六亚甲基胍盐酸盐10kg、氨化植酸0.3kg和水147.14kg充分搅拌溶解后得到7％浓度的抑菌剂浸渍液。
第1步浸渍：将辐射松木条置于第一浸渍罐中，然后抽真空压力为-0.43MPa并保持1.3h。然后在该负压作用下将上述阻燃剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至0.8MPa并保持1.9h。取出辐射松木条在室温下放置24h。
第2步浸渍：将经第1步浸渍的辐射松木条放置于第二浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.58MPa并保持0.8h。然后在该负压作用下将上述稳定剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.28MPa并保持5.5h。取出辐射松木条后直接进入第3步浸渍。
第3步浸渍：将先后经第1步和第2步浸渍的辐射松木条置于第三浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.65MPa并保持0.2h。然后在该负压作用下将上述抑菌剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至1.7MPa并保持 0.3h。取出辐射松木条在78℃下干燥48h。
将先后经上述三步浸渍处理后的辐射松木条通过刨光、开齿、端面涂胶、接长、四面刨光、侧面涂胶拼宽、冷压、压刨等一般集成材的工艺流程进行加工制得集成材。制得集成材的尺寸性能、阻燃性能和抑菌性能通过测试结果如表6。
表6
项目 数值
<![CDATA[指接抗弯强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 40
<![CDATA[测拼抗剪强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 7.9
燃烧增长指数(W/s) 190
600s总热释放量(MJ) 11.7
氧指数 33％
对大肠杆菌的抑菌率 91％
对金黄色葡萄球菌的抑菌率 93.2％
对白色念珠菌的抑菌率 91％ 
对比例3：
准备：取三羟乙基异氰脲酸酯15kg、聚天冬氨酸钠45kg、水 461.5kg充分搅拌溶解后得到13％质量百分浓度的阻燃剂浸渍液；取λ型卡拉胶3kg、水130.4kg在90℃条件下充分搅拌溶解后得到2.3％浓度的稳定剂浸渍液；取聚六亚甲基胍盐酸盐10kg、氨化植酸0.3kg和水147.14kg充分搅拌溶解后得到7％浓度的抑菌剂浸渍液。
第1步浸渍：将辐射松木条置于第一浸渍罐中，然后抽真空压力为-0.43MPa并保持1.3h。然后在该负压作用下将上述阻燃剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至0.8MPa并保持1.9h。取出辐射松木条在室温下放置24h。
第2步浸渍：将经第1步浸渍的辐射松木条放置于第二浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.58MPa并保持0.8h。然后在该负压作用下将上述稳定剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.28MPa并保持5.5h。取出辐射松木条后直接进入第3步浸渍。
第3步浸渍：将先后经第1步和第2步浸渍的辐射松木条置于第三浸渍罐中，然后抽真空压力至-0.65MPa并保持0.2h。然后在该负压作用下将上述抑菌剂浸渍液充满至浸渍罐中，加压至1.7MPa并保持 0.3h。取出辐射松木条在82℃下干燥48h。
将先后经上述三步浸渍处理后的辐射松木条通过刨光、开齿、端面涂胶、接长、四面刨光、侧面涂胶拼宽、冷压、压刨等一般集成材的工艺流程进行加工制得集成材。制得集成材的尺寸性能、阻燃性能和抑菌性能通过测试结果如表7。
表7
项目 数值
<![CDATA[指接抗弯强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 39
<![CDATA[测拼抗剪强度(气干密度＞0.47g/cm<sup>3</sup>)]]> 7.6
燃烧增长指数(W/s) 220
600s总热释放量(MJ) 14.0
氧指数 30％
对大肠杆菌的抑菌率 89.1％
对金黄色葡萄球菌的抑菌率 89％
对白色念珠菌的抑菌率 90.2％ 

Claims (6)

1.一种阻燃抑菌集成材的制备方法，其特征在于，将用于拼装集成材的单元木先后浸渍阻燃剂、稳定剂、以及抑菌剂，其中，
阻燃剂的浸渍包括：
将三羟乙基异氰脲酸酯、聚天冬氨酸钠与水混合得到10～15％质量百分浓度的水溶液作为阻燃剂浸渍液；
将单元木置于浸渍罐中，抽真空至负压-0.5～-0.4MPa并保持1～1.5h，在该负压作用下将阻燃剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.5～1MPa并保持1.5～2h，取出单元木在室温下放置24h，
稳定剂的浸渍包括：
将卡拉胶与水混合得到2～3％质量百分浓度的水溶液作为稳定剂浸渍液；
将经所述阻燃剂的浸渍的单元木置于浸渍罐中，抽真空至负压-0.6～-0.5MPa并保持0.5～1h，在该负压作用下将稳定剂浸渍液充满浸渍罐，加压至0.2～0.3MPa并保持7～8h，取出单元木，
抑菌剂的浸渍包括：
将聚六亚甲基胍盐酸盐、氨化植酸与水混合得到5～8％质量百分浓度的水溶液作为抑菌剂浸渍液；
将先后经所述阻燃剂的浸渍和所述稳定剂的浸渍的单元木置于浸渍罐中，抽真空至负压-0.7～-0.6MPa并保持0.1～0.3h，在该负压作用下将抑菌剂浸渍液充满浸渍罐，加压至1.5～2MPa并保持0.2～0.4h，取出单元木在72～75℃下干燥48h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，
阻燃剂浸渍液中，三羟乙基异氰脲酸酯与聚天冬氨酸钠的质量的比例为1：(3～5)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中，
卡拉胶采用λ型卡拉胶，在90℃与水混合得到所述稳定剂浸渍液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中，
抑菌剂浸渍液中，聚六亚甲基胍盐酸盐与氨化植酸的质量的比例为10：(0.3～0.5)。
5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其中，
该制备方法还包括将先后浸渍阻燃剂、稳定剂和抑菌剂的单元木拼装制成集成材。
6.如权利要求5所述的制备方法，其中，所述单元木采用辐射松木。
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