CN115338564A - 一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，该Zr702L焊丝由以下质量百分含量的成分组成：Ti 0.5%~20.0%，Hf 0.5%~15.0%，Fe 0.01%~0.2%，Cr 0.01%~0.03%，O≤0.2%，C≤0.05%，N≤0.01%，H≤0.005%，其余为Zr及不可避免的杂质，该方法包括：一、真空自耗电弧熔炼和锻造；二、多道次热轧和热处理；三、采用辊模拉丝进行多道次冷拉拔和真空热处理。本发明通过控制热轧、热处理、多道次冷拉拔等工艺控制了焊丝成分，保证其耐硝酸应力腐蚀性能，进而保证了其后续应用的可靠性，避免焊接过程中出现焊缝与母材强塑性不匹配的问题。
Description
技术领域
本发明属于锆合金焊丝技术领域，具体涉及一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法。
背景技术
锆合金因其优异的耐硝酸腐蚀性、辐照稳定性和相容性，开始应用于我国核乏燃料后处理关键设备领域。然而，当下限制锆合金在乏燃料后处理领域应用的主要因素是其在硝酸中出现应力腐蚀开裂（SCC）现象，特别是锆合金焊接接头。锆合金在焊接过程中产生的焊接残余应力提高了焊接接头的SCC敏感性，加速了裂纹传播速率。公开号为CN114150184A的专利公开了一种低应力腐蚀敏感性的高强耐蚀Zr702L合金，其配套焊丝未见报道。因此，亟需设计制备一种耐硝酸应力腐蚀的Zr702L合金的配套焊丝，改善Zr702L锆合金焊接接头处SCC敏感性，使其在硝酸中的耐应力腐蚀性能不低于母材，从而保证后处理相关设备的可靠性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法。该方法通过控制锻造、多道次热轧、热处理、多道次冷拉拔、中间真空退火、真空热处理等工艺制备得到Zr702L焊丝，有效控制了Zr702L焊丝成分，保证其耐硝酸应力腐蚀性能，进而保证了其后续应用的可靠性，且焊丝与待焊接母材成分保持一致，避免焊接过程中因两者成分不一致导致焊缝处成分与母材相差较大、出现焊缝与母材强塑性不匹配的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，该Zr702L焊丝由以下质量百分含量的成分组成：Ti0.5%~20.0%，Hf 0.5%~15.0%，Fe 0.01%~0.2%，Cr 0.01%~0.03%，O≤0.2%，C≤0.05%，N≤0.01%，H≤0.005%，其余为Zr及不可避免的杂质，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用海绵锆、海绵钛和铪粒为原料，通过真空自耗电弧熔炼得到铸锭，对铸锭切除冒口、扒皮、刷抗氧化涂层后，经锻造得到方坯；
步骤二、将步骤一中得到的方坯在Zr702L合金相变点以下进行多道次热轧得到丝坯，然后进行热处理；
步骤三、将步骤二中经热处理后的丝坯采用辊模拉丝的进行多道次冷拉拔，且多道次冷拉拔过程中进行中间真空退火，然后依次进行真空热处理、矫直和抛光，得到Zr702L焊丝。
本发明依次采用真空自耗电弧熔炼、锻造、多道次热轧、热处理、多道次冷拉拔、中间真空退火、真空热处理、矫直和抛光，制备得到Zr702L焊丝。该制备过程中，首先通过在Zr702L合金相变点以下的温度条件下进行多道次热轧和热处理，严格控制Zr702L焊丝的物相组成为单一的α相，避免形成双相组织易发生电偶腐蚀的问题，保证了Zr702L焊丝的焊接性能；其次，由于本发明Zr702L焊丝中锆合金成分变化范围较大，特别是合金元素Ti的加入导致其强度升高而塑性下降，如采用锥形模具拉拔的传统拉丝机，极易因为摩擦阻力大、拉拔速度低的问题导致拉拔丝断裂，对此本发明采用辊模拉丝的方式进行多道次冷拉拔，采用辊模拉装置代替锥形模具，使得拉拔摩擦力由滑动摩擦力变为滚动摩擦力，从而摩擦力小，产生的热量少，线材内部组织仅经过挤压而变得致密，避免焊丝产生孔洞、杂质等缺陷，保证了Zr702L焊丝外观质量好且组织性能稳定。另外，本发明的多道次冷拉拔过程中采用中间真空退火避免因连续拉拔过程中加工硬化和应力集中导致拉拔丝断裂，保证了多道次冷拉拔过程的顺利进行，且中间真空退火和真空热处理工艺均在真空下进行，严格控制了Zr702L焊丝中C、H、O、N元素含量，提高了Zr702L焊丝材的强塑性匹配性，并保证其熔覆金属和焊接接头的性能。
上述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤一中所述锻造为2火次锻造，其中，第1火锻造的温度为1000℃~1200℃，采用三镦三拔工序，第2火锻造的温度为900℃~1000℃，采用三镦三拔工序。上述2火次锻造的温度范围，保证了锻造过程中Zr702L铸锭具有较高的塑性和较低的变形抗力，从而通过最少的锻造火次，获得合适的金相组织的力学性能，且2火次锻造为降温锻造，有效避免了方坯中β晶粒的进一步长大。
上述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤二中所述多道次热轧的温度为500℃~800℃，每道次变形量为2%~5%，总变形量为50%~95%；所述热处理的温度为500℃~700℃，热处理时间为1h~4h。通过在Zr702L合金相变点以下进行轧制和热处理，严格控制物相组成为单一的α相，避免双相组织易发生电偶腐蚀的问题。
上述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤三中所述多道次冷拉拔包括第一次的多道次冷拉拔、中间真空退火和第二次的多道次冷拉拔，其中，第一次的多道次冷拉拔的每道次变形量为4%~8%，总变形量为60%~80%，第二次的多道次冷拉拔的每道次变形量为8%~10%，总变形量为75%~95%。
上述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，所述中间真空退火的温度为500℃~700℃，保温时间为1h~2h。通过控制中间真空退火的工艺参数，避免拉拔过程中因加工硬化和应力集中导致拉拔丝断裂，保证拉拔过程顺利进行。
上述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空热处理的温度为500℃~700℃，保温时间为1h~4h，再降温至低于50℃后出炉。通过控制真空热处理的工艺参数，有效避免了C、H、O、N元素在热处理时渗入Zr702L焊丝的表面，使得焊丝具有良好的强塑性匹配，从而获得较好的焊缝强塑性。
上述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤三中所述Zr702L焊丝为直径1.0mm~3.0mm的直丝或盘丝。该优选直径和丝型的Zr702L焊丝材的应用范围较广，提高了本发明方法的实用性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过真空自耗电弧熔炼、锻造、多道次热轧、热处理、多道次冷拉拔、中间真空退火、真空热处理、矫直和抛光，制备得到Zr702L焊丝，有效控制了Zr702L焊丝成分，保证其耐硝酸应力腐蚀性能，进而保证了其后续应用的可靠性，且焊丝与待焊接母材成分保持一致，避免焊接过程中因两者成分不一致导致焊缝处成分与母材相差较大、出现焊缝与母材强塑性不匹配的问题。
2、本发明通过在Zr702L合金相变点以下的温度条件下进行多道次热轧和热处理，以严格控制Zr702L焊丝的物相组成为单一的α相，避免形成双相组织易发生电偶腐蚀的问题。
3、本发明采用辊模拉丝方式进行多道次冷拉拔，该辊模拉丝方式的摩擦力小，产生热量少，且加工过程中丝坯表面升温不高，丝坯内部组织结构仅仅经过挤压而变得致密，防止了缩尾、气孔等缺陷，最终获得的Zr702L焊丝外观好、性能稳定。
4、本发明通过真空退火和真空热处理，有效控制Zr702L焊丝中C、H、O、N元素含量，提高了Zr702L焊丝材的强塑性匹配性，并保证其熔覆金属和焊接接头的性能。
5、本发明制备得到直径1.0mm~3.0mm的直丝或盘丝的Zr702L焊丝材，应用范围较广，具有较好的实用性能。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1制备的Zr702L焊丝的低倍显微组织图。
图1b为本发明实施例1制备的Zr702L焊丝的中倍显微组织图。
图1c为本发明实施例1制备的Zr702L焊丝的高倍显微组织图。
图2为本发明实施例1中Zr702L焊丝制备的焊接接头和对比例1中制备的焊接接头的应力应变曲线图。
图3为本发明实施例1~3中Zr702L焊丝制备的焊接接头的均匀腐蚀性能曲线图。
图4为本发明实施例1~3中Zr702L焊丝制备的焊接接头和对比例1中制备的焊接接头的电化学腐蚀极化曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的Zr702L焊丝由以下质量百分含量的成分组成：Ti 10.0%，Hf 7.0%，Fe0.05%，Cr 0.02%，O 0.1%，C 0.003%，N 0.008%，H 0.0038%，其余为Zr及不可避免的杂质，该Zr702L焊丝的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆、海绵钛和铪粒混合后压制得到电极块，然后将电极块进行真空自耗电弧熔炼得到铸锭，对铸锭切除冒口、扒皮、刷抗氧化涂层后进行2火次锻造，其中，第1火锻造的温度为1150℃，采用三镦三拔工序，第2火锻造的温度为950℃，采用三镦三拔工序，得到方坯；
步骤二、将步骤一中得到的方坯在500℃进行多道次热轧，道次变形量为3%，总变形量为70%，得到丝坯，然后在550℃进行热处理1h；
步骤三、将步骤二中经热处理后的丝坯采用辊模拉丝的方式进行第一次的多道次冷拉拔、中间真空退火和第二次的多道次冷拉拔，其中，第一次的多道次冷拉拔的每道次变形量为6%，总变形量为70%，中间真空退火的温度为650℃，保温时间为2h，第二次的多道次冷拉拔的每道次变形量为9%，总变形量为85%，然后在650℃进行真空热处理2h，降温至低于50℃后出炉，经机械矫直和抛光，得到直径2.4mm的Zr702L直丝。
图1a为本实施例制备的Zr702L焊丝的低倍显微组织图，图1b为本实施例制备的Zr702L焊丝的中倍显微组织图，图1c为本实施例制备的Zr702L焊丝的高倍显微组织图，从图1a~图1c可知，该Zr702L焊丝的横向低倍显微组织中无裂纹、折叠、气孔、分层、夹杂物、缩尾等其他影响使用的缺陷，且横向高倍显微组织为等轴组织，晶粒细小均匀，晶粒度约10μm。
对比例1
本对比例采用与商用Zr702合金板材配套的ERZr-3焊丝，并制备Zr702焊接接头。
采用本发明实施例1~3中Zr702L焊丝与对应的Zr702L合金板材制备Zr702L焊接接头，然后将实施例1与对比例1制备的焊接接头分别在沸腾8mol/L硝酸溶液，2V恒电压下进行应力腐蚀拉伸试验，结果如图2所示。
图2为本发明实施例1中Zr702L焊丝制备的焊接接头和对比例1中制备的焊接接头的应力应变曲线图，从图2可知，对比例1中的Zr702焊接接头发生应力腐蚀脆性断裂，而实施例中Zr702L焊接接头为塑性断裂，未发生应力腐蚀脆性断裂，说明本发明制备的Zr702L焊丝明显改善了焊接接头的应力腐蚀敏感性。
实施例2
本实施例的Zr702L焊丝由以下质量百分含量的成分组成：Ti 20.0%，Hf 15.0%，Fe0.08%，Cr 0.02%，O 0.15%，C 0.005%，N 0.008%，H 0.0036%，其余为Zr及不可避免的杂质，该Zr702L焊丝的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆、海绵钛和铪粒混合后压制得到电极块，然后将电极块进行真空自耗电弧熔炼得到铸锭，对铸锭切除冒口、扒皮、刷抗氧化涂层后进行2火次锻造，其中，第1火锻造的温度为1200℃，采用三镦三拔工序，第2火锻造的温度为1000℃，采用三镦三拔工序，得到方坯；
步骤二、将步骤一中得到的方坯在800℃进行多道次热轧，道次变形量为5%，总变形量为95%，得到丝坯，然后在700℃进行热处理4h；
步骤三、将步骤二中经热处理后的丝坯采用辊模拉丝的方式进行第一次的多道次冷拉拔、中间真空退火和第二次的多道次冷拉拔，其中，第一次的多道次冷拉拔的每道次变形量为8%，总变形量为80%，中间真空退火的温度为500℃，保温时间为1h，第二次的多道次冷拉拔的每道次变形量为10%，总变形量为95%，然后在500℃进行真空热处理1h，降温至低于50℃后出炉，经机械矫直和抛光，得到直径1.0mm的Zr702L盘丝。
实施例3
本实施例的Zr702L焊丝由以下质量百分含量的成分组成：Ti 0.5%，Hf 0.5%，Fe0.03%，Cr 0.02%，O 0.12%，C 0.008%，N 0.005%，H 0.0023%，其余为Zr及不可避免的杂质，该Zr702L焊丝的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵锆、海绵钛和铪粒混合后压制得到电极块，然后将电极块进行真空自耗电弧熔炼得到铸锭，对铸锭切除冒口、扒皮、刷抗氧化涂层后进行2火次锻造，其中，第1火锻造的温度为1000℃，采用三镦三拔工序，第2火锻造的温度为900℃，采用三镦三拔工序，得到方坯；
步骤二、将步骤一中得到的方坯在600℃进行多道次热轧，道次变形量为2%，总变形量为50%，得到丝坯，然后在500℃进行热处理1h；
步骤三、将步骤二中经热处理后的丝坯采用辊模拉丝的方式进行第一次的多道次冷拉拔、中间真空退火和第二次的多道次冷拉拔，其中，第一次的多道次冷拉拔的每道次变形量为4%，总变形量为60%，中间真空退火的温度为700℃，保温时间为2h，第二次的多道次冷拉拔的每道次变形量为8%，总变形量为75%，然后在700℃进行真空热处理1h，降温至低于50℃后出炉，经机械矫直和抛光，得到直径3.0mm的Zr702L直丝。
图3为本发明实施例1~3中Zr702L焊丝制备的焊接接头的均匀腐蚀性能曲线图，从图3可知，实施例1中Zr702L焊丝制备的焊接接头在腐蚀240h后的年腐蚀速率为0.0032mm/a，实施例2中Zr702L焊丝制备的焊接接头在腐蚀240h后的年腐蚀速率为0.0032mm/a，实施例3中Zr702L焊丝制备的焊接接头在腐蚀240h后的年腐蚀速率为0.0015mm/a，均远低于锆制压力容器年腐蚀速率小于0.05mm/a的需求（通常锆制压力容器设计余量2mm，使用年限40年，腐蚀速率需满足2mm/40a=0.05mm/a）。
将本发明实施例1~3中Zr702L焊丝制备的焊接接头和对比例1中制备的焊接接头在沸腾8mol/L硝酸溶液下进行电化学腐蚀检测，结果如图4所示。图4为本发明实施例1~3中Zr702L焊丝制备的焊接接头和对比例1中制备的焊接接头的电化学腐蚀极化曲线图，从图4可知，实施例1~3中Zr702L焊丝制备的焊接接头的电化学腐蚀极化曲线均无明显过钝化转折电位，且在沸腾硝酸介质中的钝化膜稳定，应力腐蚀敏感性低，应力腐蚀开裂风险小；而对比例1中制备的焊接接头在1.65V左右存在明显的过钝化转折电位，其氧化膜在1.65V左右即发生破裂，存在应力腐蚀开裂风险，说明本发明制备的Zr702L焊丝明显改善了焊接接头的应力腐蚀敏感性，保证了其耐硝酸腐蚀性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，该Zr702L焊丝由以下质量百分含量的成分组成：Ti 0.5%~20.0%，Hf 0.5%~15.0%，Fe 0.01%~0.2%，Cr 0.01%~0.03%，O≤0.2%，C≤0.05%，N≤0.01%，H≤0.005%，其余为Zr及不可避免的杂质，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用海绵锆、海绵钛和铪粒为原料，通过真空自耗电弧熔炼得到铸锭，对铸锭切除冒口、扒皮、刷抗氧化涂层后，经锻造得到方坯；
步骤二、将步骤一中得到的方坯在Zr702L合金相变点以下进行多道次热轧得到丝坯，然后进行热处理；
步骤三、将步骤二中经热处理后的丝坯采用辊模拉丝的方式进行多道次冷拉拔，且多道次冷拉拔过程中进行中间真空退火，然后依次进行真空热处理、矫直和抛光，得到Zr702L焊丝。
2.根据权利要求1所述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤一中所述锻造为2火次锻造，其中，第1火锻造的温度为1000℃~1200℃，采用三镦三拔工序，第2火锻造的温度为900℃~1000℃，采用三镦三拔工序。
3.根据权利要求1所述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤二中所述多道次热轧的温度为500℃~800℃，每道次变形量为2%~5%，总变形量为50%~95%；所述热处理的温度为500℃~700℃，热处理时间为1h~4h。
4.根据权利要求1所述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤三中所述多道次冷拉拔包括第一次的多道次冷拉拔、中间真空退火和第二次的多道次冷拉拔，其中，第一次的多道次冷拉拔的每道次变形量为4%~8%，总变形量为60%~80%，第二次的多道次冷拉拔的每道次变形量为8%~10%，总变形量为75%~95%。
5.根据权利要求4所述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，所述中间真空退火的温度为500℃~700℃，保温时间为1h~2h。
6.根据权利要求1所述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空热处理的温度为500℃~700℃，保温时间为1h~4h，再降温至低于50℃后出炉。
7.根据权利要求1所述的一种低应力腐蚀敏感性的Zr702L焊丝制备方法，其特征在于，步骤三中所述Zr702L焊丝为直径1.0mm~3.0mm的直丝或盘丝。
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