CN115322449A - 一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，属于植物胶囊生产技术领域，包括以下步骤：(1)称取复合胶，慢加快搅地加入改性淀粉液，得到胶液；(2)预热00#胶囊模具，取适量液体石蜡润滑模杆后浸入步骤(1)制得的胶液进行蘸胶；(3)提起步骤(2)中胶囊模具，利用流动的冷、热空气对胶囊干燥，干燥完成后脱模；(4)将合格的胶囊密封包装。本发明加入果胶和结冷胶并调节配比，增大拉伸强度和断裂伸长率，用酸解破坏淀粉的无定型区域，减小透湿量，引入马来酸酐和长链结构的正己醇、十六醇和十八醇，使粘度大幅度减小，此外，调节了干燥的室温和时间、模具预热温度、搅拌速度和水浴加热的温度，使产品外观光滑、均匀，各性能优越。
Description
技术领域
本发明属于植物胶囊生产技术领域，具体地，涉及一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺。
背景技术
淀粉是最丰富、经济、可再生的生物聚合物之一，因为淀粉中葡萄糖分子具有活泼的羟基，在一定条件下，其可以与多种化学试剂发生氧化、交联等反应，所以一般可以通过多种改性方式来得到具有多重性能的复合改性淀粉液，因此，淀粉及其衍生物越来越受到人们的关注。
虽然胶囊的研究发展已有100多年的历史，给我们带来了很大便利，但变性淀粉基的植物胶囊仍存在一些不足之处，如胶囊的拉伸强度、断裂伸长率低及脆碎度高，易导致储运过程中因冲击或震动破坏胶囊结构，造成胶囊脆碎断裂；透湿性高，导致胶囊易失水硬化、阻湿阻气能力弱，填充物将因吸水分解导致变质或失效，严重影响产品质量；淀粉溶液粘度过高，以至于在制备胶囊时不易控制胶囊厚度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，加入了果胶和结冷胶并调节配比，增大拉伸强度和断裂伸长率，用酸解破坏淀粉的无定型区域，减小透湿量，引入马来酸酐和长链结构的正己醇、十六醇和十八醇，使粘度大幅度减小，此外，调节了干燥的室温和时间、模具预热温度、搅拌速度和水浴加热的温度，使产品外观光滑、均匀，各性能优越。
本发明要解决的技术问题：提高变性淀粉植物胶囊的力学性能、降低透湿性及制备成型胶囊过程中胶液粘度过高的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，包括以下步骤：
(1)胶液的制备：称取复合胶，水浴加热并不断机械搅拌，慢加快搅地加入改性淀粉液，搅拌均匀后，得到胶液；
(2)蘸胶成型：用布袋过滤步骤(1)制得的胶液，去除泡沫并于水浴锅中静置，将00#胶囊在恒温保温箱下进行预热，先取液体石蜡润滑模杆后浸入胶液中；
(3)干燥、脱模：等待8s慢慢提起步骤(2)中胶囊模具，离开胶液面翻转模具使囊坯冷却，控制室温，利用流动的冷、热空气对胶囊进行干燥，干燥完成后用胶囊钳拔下囊坯后按胶囊规格尺寸将其截成特定的长度；
(4)包装：去除不合格品，将合格的胶囊密封包装，得到一种变性淀粉植物胶囊，并贮存于阴凉干燥处。
进一步地，步骤(1)中所述复合胶与改性淀粉液的重量份比为30-50：80-100，水浴加热温度为85-90℃，搅拌速度为200-230r/min，在较低的搅拌速度时，部分淀粉颗粒不能完全糊化，从而不能形成连续和紧密的分子结构，当搅拌速度过大时，反应体系中淀粉的直链、支链会有分离的趋势，从而降低产品拉伸性能。
进一步地，步骤(1)中所述复合胶配比为果胶：结冷胶＝2：5。
进一步地，所述复合胶由以下方法制得：按照配比称取果胶和结冷胶共30-50重量份，先往80-120重量份的去离子水中加入果胶，于85-95℃下恒温水浴加热，机械搅拌均匀，果胶溶解后，分十次先后加入结冷胶，控温90-95℃，水浴加热，机械搅拌均匀；结冷胶溶于水后，在分子间氢键的作用力下，形成双螺旋结构，由于反应体系中阳离子引发聚合交联，促进了果胶和结冷胶分子形成三维网状结构，体系内部由果胶里的纤维绞结相连形成的“骨架”结构不断增多，果胶的纤维分子与结冷胶分子间结合更加紧密，一定程度上改善了胶囊的韧性及塑性。
进一步地，步骤(1)中所述改性淀粉液由以下方法制得：
称取木薯淀粉，加入0.21mol/L的盐酸溶液，于振荡培养箱中控温酸解，酸解结束后，用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液PH至6.2后静置、离心，分离上清液，用去离子水离心洗涤5次，放入烘箱，控温烘干，得到干薯粉，向干薯粉中依次加入马来酸酐、甲苯磺酸、正己醇、十六醇、十八醇，控温85-90℃，并不断机械搅拌，得到改性淀粉液，不断机械搅拌有助于防止淀粉糊受热不均导致结块糊化。
进一步地，所述改性淀粉液中木薯淀粉、盐酸溶液、马来酸酐、甲苯磺酸、正己醇、十六醇、十八醇的重量比为40-60：60-90：50-70：10-20：20-30：10-20：10-20；正己醇、十六醇和十八醇相互反应形成长链，在催化剂甲苯磺酸的作用下与马来酸酐进行酯化反应，做到对木薯淀粉的改性，由于果胶和结冷胶形成了三维网状结构，提供了较多附着点，便于长链上的烷基附着于三维网中，大大增加了链长度，使得分子链之间的距离变大。
进一步地，所述振荡培养箱中温度为45-60℃，酸解时间为14-16h，离心机转速为4200r/min，离心时间为20-25min，烘箱温度为50-65℃，烘干时间为16-18h，优选地，酸解时间为16h，因为酸解能使相对薄弱的无定型区域遭到破坏，水分子的穿行受到阻力，进而透湿量减小，但若酸解时延长，改性淀粉结晶区域外层会受到一定腐蚀，淀粉颗粒结构不完整，使水分子穿行变得相对容易，反而使透湿量增加。
进一步地，步骤(2)中所述布袋为150目布袋。
进一步地，步骤(2)中所述水浴锅中控温70-80℃，静置时间为1-1.5h，预热温度为70-75℃，优选地，为了消除模具与浆料之间温差过大、调整胶囊壁厚的均匀性，预热温度设置为72℃。
进一步地，步骤(3)中所述室温为30-40℃，干燥时间为1-2h。
本发明的有益效果：
本发明添加了果胶和结冷胶，果胶是一种水溶性的膳食纤维，含有非常高的纤维素和维生素，而结冷胶溶于水后，在分子间氢键的作用力下，分子之间会自动聚集形成双螺旋结构，又由于反应体系中阳离子引发的聚合交联，促进了果胶和结冷胶分子间的交联作用、稳定双螺旋结构和加速双螺旋形成三维网状结构，体系内部由纤维物理绞结相连形成的“骨架”结构不断增多，果胶的纤维分子与结冷胶分子间结合更加紧密，一定程度上改善了胶囊的韧性及塑性，致使胶囊的拉伸强度和断裂伸长率不断增大、同时脆碎度大幅度减少；
酸解能使相对薄弱的无定型区域遭到破坏，水分子的穿行受到阻力，进而透湿量减小，但若酸解时延长，改性淀粉结晶区域外层会受到一定腐蚀，淀粉颗粒结构不完整，使水分子穿行变得相对容易，反而使透湿量增加，因此，优选地，酸解时间为16h；
本发明引入了马来酸酐和长链结构的正己醇、十六醇和十八醇，继而在催化剂甲苯磺酸的作用下与马来酸酐和木薯淀粉进行酯化反应，做到对木薯淀粉的改性，由于果胶和结冷胶形成了三维网状结构，提供了较多附着点，便于长链上的烷基附着于三维网中，大大增加了链长度，使得分子链之间的距离变大，分子间的摩擦随之减小，长链烷基还能提供非极性链段减弱改性淀粉分子之间氢键的强度，即通过增加链长和减弱氢键强度进而使粘度大幅度减小。
干燥的室温和时间对胶囊外观和厚度有极大影响，本发明制备的变性淀粉植物胶囊具有均匀、光滑的优越外观，且厚度均符合药典标准；模具预热主要影响浆料在模具上的流动情况，提高或减弱胶囊成型的均匀性，合适的模具预热温度，能调整胶囊壁厚的均匀性，改善成型性能，本发明制备的变性淀粉植物胶囊壁厚均匀性好，且均符合药典标准；在较低的搅拌速度时，部分淀粉颗粒不能完全糊化，从而不能形成连续和紧密的分子结构，当搅拌速度过大时，反应体系中淀粉的直链、支链会有分离的趋势，从而降低产品拉伸性能；而水浴加热的温度在一定范围内，温度越高，冷凝时间越短。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)胶液的制备方法，包括如下步骤：
1)复合胶的制备：按照果胶：结冷胶＝2：5的配比称取果胶和结冷胶共40重量份，往80重量份的去离子水中加入果胶，于85℃下恒温水浴加热，机械搅拌均匀，果胶溶解后，分十次先后加入结冷胶，控温90℃，水浴加热，并不断机械搅拌均匀；
2)改性淀粉液的制备：称取40重量份木薯淀粉，加入60重量份0.21mol/L的盐酸溶液，于振荡培养箱中控温45℃酸解16h，酸解结束后，用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液PH至6.2后静置，设置离心机转速为4200r/min进行离心，分离上清液，用去离子水离心洗涤5次，放入烘箱，控温65℃烘干18h，得到干薯粉，向干薯粉中依次加入50重量份马来酸酐、10重量份甲苯磺酸、20重量份正己醇、10重量份十六醇、10重量份十八醇，控温85℃机械搅拌，得到改性淀粉液；
3)胶液的制备：称取步骤1)制备的复合胶30重量份，85℃水浴加热并控速200r/min机械搅拌，少量多次、慢加快搅地加入80重量份步骤2)制备的改性淀粉液，搅拌均匀后，得到胶液。
(2)蘸胶成型：用150目布袋过滤步骤(1)制得的胶液，去除泡沫并于水浴锅中控温70℃，静置1.5h，将00#胶囊模具在恒温保温箱下控温72℃进行预热，先取适量液体石蜡润滑模杆后浸入胶液中；
(3)干燥、脱模：等待8s慢慢提起步骤(2)中胶囊模具，离开胶液面翻转模具使囊坯冷却，控制室温为30℃，利用流动的冷、热空气对胶囊干燥1h，干燥完成后用胶囊钳拔下囊坯后按胶囊规格尺寸将其截成特定的长度；
(4)包装：去除不合格品，将合格的胶囊密封包装，得到一种变性淀粉植物胶囊，并贮存于阴凉干燥处。
实施例2
(1)胶液的制备方法，包括如下步骤：
1)复合胶的制备：按照果胶：结冷胶＝2：5的配比称取果胶和结冷胶共40重量份，往100重量份的去离子水中加入果胶，于90℃下恒温水浴加热，机械搅拌均匀，果胶溶解后，分十次先后加入结冷胶，控温93℃，水浴加热，并不断机械搅拌均匀；
2)改性淀粉液的制备：称取50重量份木薯淀粉，加入75重量份0.21mol/L的盐酸溶液，于振荡培养箱中控温53℃酸解16h，酸解结束后，用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液PH至6.2后静置，设置离心机转速为4200r/min进行离心，分离上清液，用去离子水离心洗涤5次，放入烘箱，控温65℃烘干18h，得到干薯粉，向干薯粉中依次加入60重量份马来酸酐、15重量份甲苯磺酸、25重量份正己醇、15重量份十六醇、15重量份十八醇，控温87℃机械搅拌，得到改性淀粉液；
3)胶液的制备：称取步骤1)制备的复合胶40重量份，87℃水浴加热并控速215r/min机械搅拌，少量多次、慢加快搅地加入90重量份步骤2)制备的改性淀粉液，搅拌均匀后，得到胶液。
(2)蘸胶成型：用150目布袋过滤步骤(1)制得的胶液，去除泡沫并于水浴锅中控温75℃，静置1.5h，将00#胶囊模具在恒温保温箱下控温72℃进行预热，先取适量液体石蜡润滑模杆后浸入胶液中；
(3)干燥、脱模：等待8s慢慢提起步骤(2)中胶囊模具，离开胶液面翻转模具使囊坯冷却，控制室温为35℃，利用流动的冷、热空气对胶囊干燥1.5h，干燥完成后用胶囊钳拔下囊坯后按胶囊规格尺寸将其截成特定的长度；
(4)包装：去除不合格品，将合格的胶囊密封包装，得到一种变性淀粉植物胶囊，并贮存于阴凉干燥处。
实施例3
(1)胶液的制备方法，包括如下步骤：
1)复合胶的制备：按照果胶：结冷胶＝2：5的配比称取果胶和结冷胶共40重量份，往120重量份的去离子水中加入果胶，于95℃下恒温水浴加热，机械搅拌均匀，果胶溶解后，分十次先后加入结冷胶，控温95℃，水浴加热，并不断机械搅拌均匀；
2)改性淀粉液的制备：称取60重量份木薯淀粉，加入90重量份0.21mol/L的盐酸溶液，于振荡培养箱中控温60℃酸解16h，酸解结束后，用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液PH至6.2后静置，设置离心机转速为4200r/min进行离心，分离上清液，用去离子水离心洗涤5次，放入烘箱，控温65℃烘干18h，得到干薯粉，向干薯粉中依次加入70重量份马来酸酐、20重量份甲苯磺酸、30重量份正己醇、20重量份十六醇、20重量份十八醇，控温90℃机械搅拌，得到改性淀粉液；
3)胶液的制备：称取步骤1)制备的复合胶50重量份，90℃水浴加热并控速230r/min机械搅拌，少量多次、慢加快搅地加入100重量份步骤2)制备的改性淀粉液，搅拌均匀后，得到胶液。
(2)蘸胶成型：用150目布袋过滤步骤(1)制得的胶液，去除泡沫并于水浴锅中控温80℃，静置1.5h，将00#胶囊模具在恒温保温箱下控温72℃进行预热，先取适量液体石蜡润滑模杆后浸入胶液中；
(3)干燥、脱模：等待8s慢慢提起步骤(2)中胶囊模具，离开胶液面翻转模具使囊坯冷却，控制室温为40℃，利用流动的冷、热空气对胶囊干燥2h，干燥完成后用胶囊钳拔下囊坯后按胶囊规格尺寸将其截成特定的长度；
(4)包装：去除不合格品，将合格的胶囊密封包装，得到一种变性淀粉植物胶囊，并贮存于阴凉干燥处。
对比例1
与实施例3相比，在步骤1)中添加果胶：结冷胶＝1：5的配比，其余步骤和参数均相同。
对比例2
与实施例3相比，在步骤1)中添加果胶：结冷胶＝3：5的配比，其余步骤和参数均相同。
对比例3
与实施例3相比，在步骤1)中添加果胶：结冷胶＝2：4的配比，其余步骤和参数均相同。
对比例4
与实施例3相比，在步骤1)中添加果胶：结冷胶＝2：6的配比，其余步骤和参数均相同。
对比例5
与实施例3相比，在步骤2)中振荡培养箱中酸解13h，其余步骤和参数均相同。
对比例6
与实施例3相比，在步骤2)中振荡培养箱中酸解17h，其余步骤和参数均相同。
对比例7
与实施例3相比，未在步骤2)中添加马来酸酐，其余步骤和参数均相同。
对比例8
与实施例3相比，未在步骤2)中添加十六醇和十八醇，其余步骤和参数均相同。
对比例9
与实施例3相比，在步骤3)中水浴加热温度为80℃，其余步骤和参数均相同。
对比例10
与实施例3相比，在步骤3)中水浴加热温度为95℃，其余步骤和参数均相同。
对比例11
与实施例3相比，在步骤3)中搅拌速度为185r/min，其余步骤和参数均相同。
对比例12
与实施例3相比，在步骤3)中搅拌速度为245r/min，其余步骤和参数均相同。
对比例13
与实施例3相比，在步骤(2)中预热温度为65℃，其余步骤和参数均相同。
对比例14
与实施例3相比，在步骤(2)中预热温度为80℃，其余步骤和参数均相同。
对比例15
与实施例3相比，在步骤(3)中控制室温为25℃，其余步骤和参数均相同。
对比例16
与实施例3相比，在步骤(3)中控制室温为35℃，其余步骤和参数均相同。
对比例17
与实施例3相比，在步骤(3)中干燥时间为0.5h，其余步骤和参数均相同。
对比例18
与实施例3相比，在步骤(3)中干燥时间为2.5h，其余步骤和参数均相同。
性能检测
(1)使用Instron公司型号为3369的电子万能材料试验机进行拉伸强度和断裂伸长率的测试，测试温度为25℃，设置拉伸速度为5.0mm/min，对同一个材料测试十次，取平均值，对实施例1-3和对比例1-4、9-12制得的一种变性淀粉植物胶囊，进行拉伸强度和断裂伸长率的测试，检测结果见表1。
(2)根据GB/13731-1992，对实施例1-3和对比例1-4制得的一种变性淀粉植物胶囊进行脆碎度的测试，检测结果见表1。
(3)先用模具将胶囊裁成一定的形状，采用YG751 G型透湿量测试仪对实施例1-3和对比例5-6制得的一种变性淀粉植物胶囊进行透湿性能测试，检测结果见表2。
(4)使用型号为NDJ-1的旋转粘度计对实施例1-3和对比例7-8中步骤3)中制得的胶液进行粘度测定，检测结果见表2。
(5)根据GB/13731-1992，观察胶囊是否有缺裂、变形、气泡、黑点、瘪头，对实施例1-3和对比例9-18制得的一种变性淀粉植物胶囊外观进行观察，检测结果见表3。
(6)用精度为0.001m的测厚仪，随机在胶囊上取三个点，计算均值作为测试胶囊的厚度，对实施例1-3和对比例9-18制得的一种变性淀粉植物胶囊进行厚度测定，检测结果见表3。
(7)室温25℃下，用蘸胶法制备胶囊，当模具脱离胶液时开始计时，到模具上的胶液硬化为止，用秒表测量胶囊冷凝所需时间，对实施例1-3和对比例9-18制得的胶液进行冷凝时间的测定，检测结果见表3。
表1
表2
| 透湿量(g/m<sup>2</sup>·d) | 粘度(Pa·s) | |
| 实施例1 | 311 | 4121 |
| 实施例2 | 305 | 4258 |
| 实施例3 | 297 | 4344 |
| 对比例5 | 346 | —— |
| 对比例6 | 357 | —— |
| 对比例7 | —— | 6768 |
| 对比例8 | —— | 6894 |
表3
由表1所示，果胶和结冷胶，交联形成三维网状结构，体系内部由果胶里的纤维绞结相连形成的“骨架”结构不断增多，一定程度上改善了胶囊的韧性及塑性，致使胶囊的拉伸强度和断裂伸长率不断增大、同时脆碎度大幅度减少；
由表2所示，酸解能使木薯淀粉相对薄弱的无定型区域遭到破坏，水分子的穿行受到阻力，进而透湿量减小；而本发明引入了长链结构的正己醇、十六醇和十八醇，继而在催化剂甲苯磺酸的作用下与马来酸酐和木薯淀粉进行酯化反应，进而改性木薯淀粉，再附着于果胶和结冷胶形成的三维网状中，增加了链长和减弱氢键强度进而使粘度大幅度减小；
由表3所示，本发明制备的变性淀粉植物胶囊具有均匀、光滑的优越外观，且厚度均匀性好，均符合药典标准；通过控制搅拌速度，使胶囊有优越的拉伸性能；通过控制水浴加热的温度，一定程度上缩短了冷凝时间。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)胶液的制备：称取复合胶，水浴加热并不断机械搅拌，慢加快搅地加入改性淀粉液，搅拌均匀后，得到胶液；
(2)蘸胶成型：用布袋过滤步骤(1)制得的胶液，去除泡沫并于水浴锅中静置，将00#胶囊在恒温保温箱下进行预热，先取液体石蜡润滑模杆后浸入胶液中；
(3)干燥、脱模：等待8s慢慢提起步骤(2)中胶囊模具，离开胶液面翻转模具使囊坯冷却，控制室温，利用流动的冷、热空气对胶囊进行干燥，干燥完成后用胶囊钳拔下囊坯后按胶囊规格尺寸将其截成特定的长度；
(4)包装：去除不合格品，将合格的胶囊密封包装，得到一种变性淀粉植物胶囊，并贮存于阴凉干燥处。
2.根据权利要求1所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述复合胶与改性淀粉液的重量份比为30-50：80-100，水浴加热温度为85-90℃，搅拌速度为200-230r/min。
3.根据权利要求1所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述复合胶质量配比为果胶：结冷胶＝2：5。
4.根据权利要求3所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，所述复合胶由以下方法制得：按照配比称取果胶和结冷胶共30-50重量份，先往80-120重量份的去离子水中加入果胶，于85-95℃下恒温水浴加热，机械搅拌均匀，果胶溶解后，分十次先后加入结冷胶，控温90-95℃，水浴加热，并不断机械搅拌均匀。
5.根据权利要求1所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述改性淀粉液由以下方法制得：
称取木薯淀粉，加入0.21mol/L的盐酸溶液，于振荡培养箱中控温酸解，酸解结束后，用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液PH至6.2后静置、离心，分离上清液，用去离子水离心洗涤5次，放入烘箱，控温烘干，得到干薯粉，向干薯粉中依次加入马来酸酐、甲苯磺酸、正己醇、十六醇、十八醇，控温85-90℃，机械搅拌，得到改性淀粉液。
6.根据权利要求5所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，所述改性淀粉液中木薯淀粉、盐酸溶液、马来酸酐、甲苯磺酸、正己醇、十六醇、十八醇的重量比为40-60：60-90：50-70：10-20：20-30：10-20：10-20。
7.根据权利要求5所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，所述振荡培养箱中温度为45-60℃，酸解时间为14-16h，离心机转速为4200r/min，离心时间为20-25min，烘箱温度为50-65℃，烘干时间为16-18h。
8.根据权利要求1所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述布袋为150目布袋。
9.根据权利要求1所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述水浴锅中控温70-80℃，静置时间为1-1.5h，预热温度为70-75℃。
10.根据权利要求1所述的一种变性淀粉植物胶囊的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中所述室温为30-40℃，干燥时间为1-2h。
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