CN115321664B - 一种厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法 - Google Patents
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Abstract
一种处理高盐废水的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，属于污水生物处理领域。装置以升流式厌氧污泥床/MBR作为主体，按照连续流的方式运行。选择海岛海岸采集的底泥作为耐盐菌源，并接种成熟厌氧氨氧化污泥。在运行过程中，先采用低流速培养颗粒污泥，同时小梯度升盐度模式，培养耐盐的颗粒污泥。之后，不改变基质浓度，不断提升进水流速，强化可处理高盐废水的颗粒污泥，最终实现其对高盐废水的脱氮处理。经过124d，在盐度为2.8～3.5％的情况下，连续10天脱氮效率高于90％且污泥平均粒径达到1.9±0.2mm，即启动成功可处理高盐废水的厌氧氨氧化反应器。本发明所述方法借助MBR的完全截留能力，缩短了耐盐颗粒污泥的培养时间，在约124天培养出可耐受高盐度的厌氧颗粒污泥，污泥来源多样，技术简单，在不进行盐度稀释的情况下进行高盐废水生物脱氮处理，且处理效果好，节约运行能耗和费用。
Description
技术领域
本发明提出一种处理高盐废水的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，实现高盐废水生物处理。该发明属于污水生物处理领域。
背景技术
高盐废水是指总含盐质量分数至少1.0％的废水，这类废水来源丰富,常含有较多有机物质和营养物质。针对这类废水目前主要采用物化处理法和生化处理法去除。但物化处理法的成本高，且操作过程要求较为严苛。与传统的生物脱氮工艺相比，厌氧氨氧化工艺容积负荷高、运行效率高、污泥产量少，然而，随着研究的深入，厌氧氨氧化工艺也暴露了一些固有的缺陷。例如，在高负荷下，大量颗粒污泥发生上浮(密度降低)，导致污泥严重流失；高负荷需在低进水浓度和高进水流量下实现，加上反应本身产生大量气体，要求颗粒需能抵抗较高的表面流速；处理废水(或反应基质)具有毒性，可能对菌群和反应产生抑制，高盐废水的带来的高渗透压环境会使厌氧氨氧菌脱水破裂，失去活性，从而失去处理废水中氮的能力。
针对高盐废水生物处理的问题，研究者提出了许多提高微生物耐盐能力的方法。有研究者提出通过盐度驯化淡水污泥中的微生物，使其适应高盐度环境(CN200910191713.X一种驯化普通淡水活性污泥构建高盐废水生物处理系统的装置与方法)；有研究者提出投加外源的渗透压调节剂/保护剂的方式帮助淡水微生物适应高渗透压环境(201110136902.4甜菜碱在维持厌氧氨氧化系统常温稳定运行中的应用)；也有研究者利用生活中在高盐度环境下的嗜盐微生物进行培养，驯化后投入高盐废水生物处理(CN201110028711.6一种高盐废水短程脱氮生物处理方法)。与淡水污泥驯化技术相比，嗜盐污泥技术可以实现在更高盐度的生物处理，且具有耐冲击负荷强，污染物处理效果稳定的优势。但是，嗜盐活性污泥沉降速率慢，污泥絮体小，污泥流失严重。
厌氧氨氧化(anammox)颗粒污泥，具有生物质保留和生物质产量低的优点。厌氧氨氧化细菌能够以生物膜、微生物聚集体、颗粒或以凝胶载体等包埋形式存在于反应器中。然而，与生物膜或凝胶截留系统中对载体的需求相反，厌氧氨氧化颗粒系统无需载体即可确保完全的生物质保留。同时，颗粒污泥的形成可以帮助微生物抵御外界恶劣的生存条件。因此，通过以嗜盐污泥作为接种物，开发一种可快速启动的厌氧氨氧化颗粒污泥方法对于高盐废水的生物脱氮处理具有重要的指导意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种处理高盐废水的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法。
本发明中，首先通过接种富集后的海底污泥、成熟的厌氧氨氧化絮状污泥组成的混合污泥，在低流速下将其培养为颗粒污泥，之后通过不断提高流速，强化颗粒污泥，在颗粒污泥形成与强化的过程中，不断提高盐度，完成颗粒污泥对高盐的适应能力，最终实现厌氧氨氧化颗粒污泥对高盐废水的生物处理。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，所述方法在升流式厌氧污泥床/膜生物反应器(MBR)耦合反应器中进行，所述方法包括如下步骤：
(1)接种污泥：将优势菌种为Candidatus Kuenenia的厌氧氨氧化污泥与预处理后的含耐盐菌的海底淤泥按质量比1-5：1(优选3：1)混合，得到混合污泥；将所述混合污泥以15000～20000mg/L的终浓度接种于所述升流式厌氧污泥床/膜生物反应器耦合反应器中的模拟废水中；NH4Cl和NaNO2的浓度以各自所含氮计，所述模拟废水A由以下终浓度的各组分组成：76.41mg/L NH4Cl(NH4 +-N为20mg/L)、98.56mg/L NaNO2(NO2 --N为26mg/L)、1g·L- 1NaHCO3、0.03g/L MgSO4·7H2O、0.0056g/L CaCl2·2H2O、0.01g/L KH2PO4、5mg/L FeSO4·7H2O、20mg/L EDTA、0.011mg/L H3BO3、0.99mg/L MnCl2·4H2O、0.25mg/L CuSO4·5H2O、0.43mg/LZnSO4·7H2O、0.19mg/L NiCl2·6H2O、0.22mg/L Na2MoO4·2H2O、0.24mg/L CoCl2·6H2O、0.21mg/L NaSeO4·10H2O，pH控制在7.2～7.5，加入氯化钠控制盐度为1％；
(2)厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段：通入所述模拟废水作为进水，初始断面流速为0.15m/h(初始断面流速为0.2m/h时，由于海底淤泥对于无机营养环境的不适应，氨氮、亚硝氮的去除率均低于50％，流速太慢又会导致时间大大加长)；当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％时，可认为反应器除氮性能稳定，提高断面流速至0.2m/h，此后每当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％时，断面流速增加0.15m/h，至断面流速达到0.65m/h，继续培养至反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％；此时粒径为0.35mm以上污泥占据总污泥量的85％，平均粒径达到0.85mm，颗粒污泥总体颜色为棕红色，厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段完成。
(3)厌氧氨氧化颗粒污泥耐盐强化阶段：提高断面流速为1m/h，同时加入氯化钠控制通入的模拟废水盐度为1.5％，当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％时，提高断面流速为2m/h，加入氯化钠控制通入的模拟废水盐度为2.0％；此后每当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％时，加入氯化钠控制通入的模拟废水盐度增加0.5m/h，至盐度达到3m/h，当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，即完成厌氧氨氧化颗粒污泥启动，得到可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥。此时去除率介于70～80％之间，且污泥平均粒径达到1.8mm，颗粒污泥耐盐强化完成。
此后向反应器中通入待处理的废水(盐度为1％～3％的高盐废水)即可完成对的污水中氨氮的处理。
本发明的一个实施例中，含耐盐菌的海底淤泥来自舟山市景区观音跳附近10m深处的底泥，取用0-20cm深度段的沉积物。进一步，步骤(1)中所述预处理后的含耐盐菌的海底淤泥按如下方法获得：将所述含耐盐菌的海底淤泥用淘洗液进行淘洗后过32目筛(淘洗过筛步骤可重复多次)，所得滤液静止分层，倒掉上层淘洗液，即得所述预处理后的含耐盐菌的海底淤泥；所述淘洗液由以下终浓度的各组分组成：10mg/L KH2PO4，5.6mg/L CaCl2，300mg/L MgSO4，用氯化钠调节盐度为3.0％。
如果暂时不用，可加入盐度为3％的模拟废水(76.41mg/L NH4Cl、98.56mg/LNaNO2、1g·L-1NaHCO3、0.03g/L MgSO4·7H2O、0.0.0056g/L CaCl2·2H2O、0.01g/L KH2PO4、5mg/L FeSO4·7H2O、20mg/L EDTA、0.011mg/L H3BO3、0.99mg/L MnCl2·4H2O、0.25mg/LCuSO4·5H2O、0.43mg/LZnSO4·7H2O、0.19mg/L NiCl2·6H2O、0.22mg/L Na2MoO4·2H2O、0.24mg/L CoCl2·6H2O、0.21mg/L NaSeO4·10H2O，pH控制在7.2～7.5，加入氯化钠控制盐度为3％)后保存于4℃下。
反应器内进水速度与出水速度相同，保证升流式厌氧污泥床/MBR耦合反应器中悬浮固体浓度(MLSS)维持在15000～20000mg/L。
所述海底污泥取自靠近海岛附近的海岸淤泥，环境盐度为3.5％左右。厌氧氨氧化絮状污泥取自实验室，主要的微生物种类为Candidatus“Kuenenia stuttgartiensis”，相对丰度为34.2％，容积氮去除负荷为0.5～0.8kgN/(m3.d)。
步骤(3)先采用低流速模式培养颗粒污泥，通过增大断面流速的方式增大反应器内的剪切力，提升反应器的氮容积负荷(NLR)，进水过程中先促进颗粒污泥的形成，再培养颗粒污泥的耐盐能力。
进一步，所述升流式厌氧污泥床/膜生物反应器耦合反应器包括依次连接的进水箱1、进水蠕动泵2、UASB装置、隔膜泵10和出水箱11；
所述UASB装置顶部有一盖子，底部有UASB装置进水口，侧面有取泥口，所述盖子上有水封出口和MBR出水口，所述水封出口与所述水封7相连；所述MBR出水口依次通过MBR出水口开关18、压力表9、隔膜泵10与所述出水箱11相连；所述进水箱1依次通过进水蠕动泵2、进水口开关3与所述UASB装置进水口相连；所述UASB装置的MBR出水口内接中空纤维膜膜组件8；
所述UASB装置外壁装有水浴夹层12，所述水浴夹层12上有水浴夹层出水口13和水浴夹层进水口14，所述水浴夹层出水口13依次通过恒温水浴锅15、水浴进水蠕动泵16与水浴夹层进水口14连接。
本发明的一个实施例中，所述UASB装置的材质为有机玻璃，内径80mm，高400mm，有效容积3L。
进一步优选地，所述中空纤维膜膜组件8由聚四氟乙烯中空纤维膜丝(PVDF)构成，所述聚四氟乙烯中空纤维膜丝的内径为0.9mm，外径为1.4mm。在本发明的一个实施例中，所述中空纤维膜膜组件8购买自杭州凯衍膜技术公司，型号为KY-MBR-6-Co-PVDF。
优选地，所述取泥口有3个，即分别位于离所述UASB装置的底部10cm、20cm、30cm的第一取泥口4、第二取泥口5、第三取泥口6。利用取泥口可对UASB装置中污泥进行取样监测。
优选地，所述中空纤维膜膜组件8为聚四氟乙烯中空纤维膜丝，内径0.9mm，外径1.4mm。
上述的方法制备的耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥。
上述耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥在处理高盐含氨氮废水中的应用，所述高盐含氨氮废水的盐度为1-3％。
优选所述高盐含氨氮废水的pH为7.1～8.2。
具体地，所述装置的运行方式：
打开所述盖子，将所述混合污泥接种到UASB装置中，关闭盖子，通过UASB装置进水口控制断面流速，过程中采用的气体利用水封中排出，中空纤维膜膜组件8阻止污泥流失。所述隔膜泵10调节出水流速与进水流速相同。
与现有的厌氧氨氧化工艺相比较，本发明具有以下有益效果：
1)本发明提供了一种可行的处理高盐废水的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法；
2)本发明利用MBR对生物质的完全截留能力，有效防止了厌氧氨氧化菌的流失，缩短了污泥颗粒化的启动时间；
3)本发明以海岛附近的海底淤泥和低活性厌氧氨氧化絮状污泥作为接种物培养嗜盐厌氧氨氧化颗粒污泥，厌氧氨氧化污泥富集培养工艺困难，获取成本高，而海底污泥来源广泛，并在自然选择下具备天然耐盐菌种，有利于驯化颗粒污泥的耐盐性，采用上述两种污泥作为接种污泥，有利于获得耐盐颗粒污泥，有效降低了成本，适合推广应用于实际工程。
附图说明
图1是本发明采用的UASB/MBR装置示意图，1进水箱，2进水蠕动泵，3进水口开关，4第一取泥口、5第二取泥口、6第三取泥口，7水封，8中空纤维膜膜组件，9压力表，10隔膜泵，11出水箱，12水浴夹层，13水浴夹层出水口，14水浴夹层进水口，15恒温水浴锅，16水浴进水蠕动泵，17水封出口开关，18MBR出水口开关。
具体实施方式
本发明实例中，对于耦合反应器的基本搭建状况进行了具体描述，但本方法并不局限于此参数反应器，一切连续流厌氧反应器皆可应用此方法。
实施例中所述的海底淤泥取自舟山市景区观音跳附近10m深左右的底泥，采样抓斗取样器均匀采集0-20cm深度的沉积物，采样过程中要除去粗大杂物，如砾石、贝壳等。底泥(污泥)表面呈深褐色或黑色泥状，采样点海水盐度为3.5％左右，VSS/TSS＝0.09～0.23(VSS：挥发性悬浮物浓度，TSS：总悬浮物浓度)，由于含有大量无机物质，所以接种前需进行淘洗。
将上述所取的污泥置于烧杯中，使用雷磁DDSJ-308A型电导率仪，切换至盐度模式测量盐度，用氯化钠调节盐度为3.0％的淘洗液浸润，充分搅拌。淘洗液的成分为10mg/L的KH2PO4、5.6mg/L的CaCl2与300mg/L的MgSO4。将混合液用32目(孔径为0.5mm)筛网过滤，反复数次，将无法过筛的杂质排除掉后，将混合液静置30min，待污泥沉淀完全后倒掉上层的淘洗液，加入盐度为3％的模拟废水(成分与实施例1中一致)后保存至4℃冰箱中，后续接种时过滤掉废水，只取污泥用于接种。
水样中氮含量的分析方法分别是：《水质铵的测定纳氏试剂比色法》GB/T7479-1987，《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007，《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987，总氮的计算方法为氨氮、硝酸盐氮与亚硝酸盐氮的总和。
实施例1
(1)试验装置：
试验装置为升流式厌氧污泥床-膜生物反应器(UASB-MBR)，如图1所示。
所述装置包括依次连接的进水箱1、进水蠕动泵2、UASB装置、隔膜泵10和出水箱11；所述UASB装置顶部有一盖子，底部有UASB装置进水口，侧面有取泥口(分别位于离底部10cm、20cm、30cm的第一取泥口4、第二取泥口5、第三取泥口6)，所述盖子上有水封出口和MBR出水口，所述水封出口与所述水封7相连；所述MBR出水口依次通过MBR出水口开关18、压力表9、隔膜泵10与所述出水箱11相连；所述进水箱1依次通过进水蠕动泵2、进水口开关3与所述UASB装置进水口相连；所述UASB装置的MBR出水口内接中空纤维膜膜组件8；
所述UASB装置外壁装有水浴夹层12，所述水浴夹层12上有水浴夹层出水口13和水浴夹层进水口14，所述水浴夹层出水口13依次通过恒温水浴锅15、水浴进水蠕动泵16与水浴夹层进水口14连接。
试验装置主体由UASB构成，材质为有机玻璃，内径80mm，高400mm，有效容积3L。试验装置采用连续流模式，运行蠕动泵2，废水从进水箱1内通过进水口3泵入UASB装置内，水流由下往上通过反应区。然后，通过运行隔膜泵10，废水将通过膜组件到达出水箱11，完成进出水过程。UASB外部设有一水浴夹层12，通过蠕动泵16与水浴锅15连接，且反应装置外裹一层铝箔保温被，可保持装置温度在35摄氏度左右，同时可达到避光的效果；每隔10cm设置一取泥口(4、5、6)，可测得反应区不同高度的污泥参数(颗粒污泥粒径)。MBR采用的膜组件为聚四氟乙烯中空纤维膜丝，聚四氟乙烯(PVDF)中空纤维膜丝内径0.9mm，外径1.4mm。购买自杭州凯衍膜技术公司，型号为KY-MBR-6-Co-PVDF。
(2)接种污泥：
接种污泥的种类和含量对anammox工艺启动时间影响较大，研究表明，海洋厌氧氨氧化菌种生长速度较为缓慢，而在反应器中接种部分anammox污泥将会激发群体感应，加速anammox工艺的启动。因此，接种污泥中anammox污泥含量越高，工艺启动越快，但成本越高，而海底污泥含量越高，启动时间越长，但耐盐效果更好。本试验中接种采用厌氧氨氧化污泥与海底淤泥按质量比为3：1的比例混合的污泥，接种的厌氧氨氧化污泥可选择市售的厌氧氨氧化污泥或自行培养，要求优势菌属是Candidatus Kuenenia，本试验污泥取自实验室长期运行的厌氧氨氧化絮状污泥，由大洋世家股份公司的金枪鱼罐头加工厂中短程硝化池中的培养而来，培养条件和模拟废水与(1)、(3)一致，培养时间为1年，该厌氧氨氧化絮状污泥呈淡红色，主要的微生物种类为Candidatus“Kuenenia stuttgartiensis”，相对丰度为34.2％，容积氮去除负荷为0.5～0.8kgN/(m3.d)；接种的海底淤泥取自冰箱内淘洗后的污泥，滤掉废水后，使用盐度为1％的模拟废水调节混合污泥的混合液悬浮固体浓度至(MLSS)为15000～20000mg/L后，将混合污泥接种于试验装置内，。
(3)模拟废水：
向反应器中泵入含氨氮和亚硝氮的低基质浓度模拟废水，初始进水成分为：76.41mg/L NH4Cl(NH4 +-N 20mg/L)和98.56mg/L NaNO2(NO2 --N 26mg/L)、NaHCO3(1g·L-1)、MgSO4·7H2O(0.03g/L)、CaCl2·2H2O(0.0056g/L)、KH2PO4(0.01g/L)，1mL L-1的微量元素溶液Ⅰ和1mL L-1的微量元素溶液Ⅱ；其中，微量元素溶液的配制方法如下：微量元素溶液Ⅰ(g/L):FeSO4·7H2O 5；EDTA5.微量元素溶液Ⅱ(g/L):EDTA 15；H3BO3 0.011；MnCl2·4H2O0.99；CuSO4·5H2O 0.25；ZnSO4·7H2O 0.43；NiCl2·6H2O 0.19；Na2MoO4·2H2O 0.22；CoCl2·6H2O 0.24；NaSeO4·10H2O 0.21。进水pH控制在7.2～7.5左右，通过向进水中加入氯化钠控制进水盐度，初始盐度为1％。
(4)厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养：
培养厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥阶段中，使用上述低基质浓度模拟废水进水，通过增大断面流速的方式提升反应器的总氮容积负荷(NLR)。当反应器对氨氮(NH4 +-N)、亚硝氮(NO2 --N)的去除率均高于70％时，可视为反应器在此流速阶段脱性能稳定，因此可以增大流速至下一阶段。若反应器对氨氮(NH4 +-N)、亚硝氮(NO2 --N)的去除率持续低于50％时，可适当减小流速，待反应器效果稳定后，增大流速重新回到该流速阶段。厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养阶段可分为厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段(阶段Ⅰ)和厌氧氨氧化颗粒污泥耐盐强化阶段(阶段Ⅱ)。
在厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段(阶段Ⅰ)，采用低流速模式运行，控制初始进水各项浓度不变，通过改变断面流速改变总氮容积负荷。初始断面流速为0.15m/h，连续运行25天后，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，提高断面流速至0.2m/h，稳定运行10天，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，且絮状污泥红色区域逐渐扩大，说明污泥在向厌氧氨氧化转变。第36天，提高断面流速至0.35m/h，第42天，反应器脱氮性能稳定后，提高断面流速至0.5m/h，5天后，反应器氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，继续提高断面流速至0.65m/h，第54天，反应器中氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，反应器总氮去除负荷(NRR)达到1.04kgN/(m3.d)，粒径测量结果显示0.35mm以上污泥占据总污泥量的85％，平均粒径达到0.85mm，颗粒污泥总体颜色为棕红色，厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段完成。
在厌氧氨氧化颗粒污泥耐盐强化阶段(阶段Ⅱ)，采用高流速模式运行，同时小梯度升高盐度。维持氨氮、亚硝氮的浓度不变，将盐度在初始盐度基础上提高0.5％，断面流速提高为1m/h，运行20天后，反应器氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，继续提高断面流速至2m/h，同时升高盐度至2.0％，运行15天后，反应器对总氮去除率逐渐稳定，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％。保持流速不变，强化过程中将盐度增加两次(每次0.5％)，运行至124天，反应器可在进水盐度为3.0％的条件下稳定除氮，氨氮、亚硝氮去除率介于70～80％之间，最高NRR可达到2.96kgN/(m3.d)，且污泥平均粒径达到1.8mm，颗粒污泥耐盐强化完成。可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥启动成功之后运行超过20天，反应器处理效果稳定。
表1：反应器运行阶段及改变参数
在实例1中，培养可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥仅需124天。
(5)处理实际废水
在实际废水应用阶段，采用的高盐废水来自大洋世家股份公司的金枪鱼罐头加工厂的生产废水，废水成分如下表2。在海产品加工过程中，会使用海水对海鲜进行清洗，同时部分海产品采用腌制的方法进行加工，大量使用食盐，因此废水中氯化钠含量较高，需要使用可以耐盐生化法处理达标后排放。该生产废水在进行生化处理之前需经过预处理，预处理工艺为：粗格栅→集水井→过滤机→隔油池→涡凹气浮池→调节池经过预处理后，原水除去了大量油脂、蛋白质，水质如下表3。经过短程硝化处理后，水质如下表4。将短程硝化处理后的废水作为厌氧氨氧化反应器的进水，启动反应器，调节进水蠕动泵转速，使断面流速为2m/h，连续运行10天后，反应器处理效果逐渐稳定，出水中氨氮浓度为2～5mg/L，达到《污水排入城镇下水道水质标准》(GB/T 31962-2015)中B级要求。
表1.2：金枪鱼罐头加工厂生产废水
表1.3：金枪鱼罐头加工厂生产废水预处理后水质
表1.4：金枪鱼罐头加工厂生产废水短程硝化后水质
(上表中英文缩写的含义为：CODCr，重铬酸钾法测定化学需氧量；BOD5，五日生化需氧量；SS，固体悬浮物浓度；NH4 +-N，氨氮浓度；TP，总磷浓度；Cl-氯离子浓度(盐度)；pH，酸碱度。)
实施例2
(1)试验装置：与实施例1一致。
(2)接种污泥：与实施例1一致。
(3)模拟废水：与实施例1一致。
(4)厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养：培养厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥阶段中，使用低基质浓度进水，通过增大断面流速的方式提升反应器的氮容积负荷(NLR)。提高流速判断标准与实施例1一致，厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养阶段可分为厌氧氨氧化颗粒污泥盐度驯化阶段(阶段Ⅰ)和厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥强化阶段(阶段Ⅱ)。
在厌氧氨氧化颗粒污泥盐度驯化阶段(阶段Ⅰ)，采用低流速模式运行，控制初始进水各项浓度不变，通过改变断面流速改变总氮容积负荷。初始断面流速为0.15m/h，连续运行25天后，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，提高断面流速至0.2m/h，同时提升盐度，驯化污泥的耐盐能力，在这个阶段中，提升1.5m/h断面流速的同时提升盐度(每次0.5％)。稳定运行10天，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，且絮状污泥红色区域逐渐扩大，说明污泥在向厌氧氨氧化转变。第51天，提高断面流速至0.35m/h，第75天，反应器脱氮性能稳定后，提高断面流速至0.5m/h，22天后，反应器氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，继续提高断面流速至0.65m/h，第120天，反应器中氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，反应器总氮去除负荷(NRR)达到1.14kgN/(m3.d)，粒径测量结果显示0.35mm以上污泥占据总污泥量的85％，平均粒径达到0.85mm，颗粒污泥总体颜色为棕红色，厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养阶段完成。
在厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥强化阶段(阶段Ⅱ)，采用高流速模式运行。维持氨氮、亚硝氮的浓度不变，断面流速提高为1m/h，运行21天后，反应器氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，总氮去除率逐渐稳定在80％左右。继续提高断面流速至2m/h，运行20天后，反应器对总氮去除率逐渐稳定，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，反应器可在进水盐度为3.0％的条件下稳定除氮，氨氮、亚硝氮去除率介于70～80％之间，最高NRR可达到2.36kgN/(m3.d)，且污泥平均粒径达到1.8mm，颗粒污泥耐盐强化完成。可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥启动成功之后运行超过20天，反应器处理效果稳定。
表5：反应器运行阶段及改变参数
(5)处理实际废水
使用的实际废水与实施例1中实际废水一致，短程硝化处理后的废水(成分见表1.4)作为厌氧氨氧化反应器的进水，启动反应器，调节进水蠕动泵转速，使断面流速为2m/h，连续运行10天后，反应器处理效果逐渐稳定，出水中氨氮浓度为5～10mg/L，达到《污水排入城镇下水道水质标准》(GB/T 31962-2015)中B级要求。
在实例2中，培养可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥需162天，耗时是实例1的驯化方式的130％。
对比例1
(1)试验装置：与实施例1一致。
(2)接种污泥：
接种采用厌氧氨氧化污泥，污泥取自实验室长期运行的厌氧氨氧化絮状污泥，调节混合液悬浮固体浓度(MLSS)为15000～20000mg/L。
(3)模拟废水：与实施例1一致。
表3：反应器运行阶段及改变参数
(4)厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养：
培养厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥阶段中，使用低基质浓度进水，通过增大断面流速的方式提升反应器的氮容积负荷(NLR)。提高流速判断标准、厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养阶段与实施例1一致。
在厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段(阶段Ⅰ)，采用低流速模式运行，控制初始进水各项浓度不变，通过改变断面流速改变总氮容积负荷。初始断面流速为0.15m/h，连续运行7天后，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，提高断面流速至0.2m/h，连续运行7天后，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，提高断面流速至0.35m/h，第24天，脱氮性能稳定后，提高断面流速至0.5m/h，5天后，反应器氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，继续提高断面流速至0.65m/h，第32天，反应器中氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，反应器总氮去除负荷(NRR)达到1.04kgN/(m3.d)，粒径测量结果显示0.35mm以上污泥占据总污泥量的85％，平均粒径达到0.85mm，颗粒污泥总体颜色为棕红色，厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段完成。
在厌氧氨氧化颗粒污泥强化阶段(阶段Ⅱ)，采用高流速模式运行，同时小梯度升高盐度。维持氨氮、亚硝氮的浓度不变，将盐度在初始盐度基础上提高0.5％，断面流速提高为1m/h，运行31天后，反应器氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，继续提高断面流速至2m/h，同时增加盐度至2.0％，运行30天后，反应器对总氮去除率逐渐稳定，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％。保持流速不变，驯化过程中将盐度增加两次(每次0.5％)，运行至206天，反应器在进水盐度为3.0％的条件丧失除氮能力，调节盐度在2.5％，氨氮、亚硝氮去除率介于70～80％之间，最高NRR可达到2.2kgN/(m3.d)，且污泥平均粒径达到1.8mm，颗粒污泥耐盐强化完成。可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥启动成功之后运行超过20天，反应器处理效果稳定。
(5)处理实际废水
使用的实际废水与实施例1中实际废水一致，短程硝化处理后的废水(成分见表1.4)作为厌氧氨氧化反应器的进水，启动反应器，调节进水蠕动泵转速，使断面流速为2m/h，连续运行10天后，反应器处理效果不是很稳定，出水中氨氮浓度为15～20mg/L之间，不能稳定达到《污水排入城镇下水道水质标准》(GB/T 31962-2015)中B级要求。
在对比例1中，培养可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥大于200天，耗时是实施例1的驯化方式的190％，且耐盐效果不够稳定。
对比例2
(1)试验装置：与实施例1一致。
(2)接种污泥：
海底淤泥取自冰箱内淘洗后的污泥，滤掉废水后，使用盐度为1％的模拟废水调节混合污泥的混合液悬浮固体浓度至(MLSS)为15000～20000mg/L后接种于试验装置内。
(3)模拟废水：与实施例1一致。
表4：反应器运行阶段及改变参数
(4)厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养：
培养厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥阶段中，使用低基质浓度进水，通过增大断面流速的方式提升反应器的氮容积负荷(NLR)。提高流速判断标准、厌氧氨氧化耐盐颗粒污泥培养阶段与实施例1一致。
在厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段(阶段Ⅰ)，采用低流速模式运行，控制初始进水各项浓度不变，通过改变断面流速改变总氮容积负荷。初始断面流速为0.15m/h，连续运行288天后，反应器中厌氧氨氧化现象较为明显，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，提高断面流速至0.2m/h，连续运行15天后，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，提高断面流速至0.35m/h，第324天，提高断面流速至0.5m/h，5天后，反应器氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，继续提高断面流速至0.65m/h，第332天，反应器中氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，反应器总氮去除负荷(NRR)达到0.93kgN/(m3.d)，粒径测量结果显示0.35mm以上污泥占据总污泥量的85％，平均粒径达到0.85mm，颗粒污泥总体颜色为棕红色，厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段完成。
在厌氧氨氧化颗粒污泥强化阶段(阶段Ⅱ)，采用高流速模式运行。维持氨氮、亚硝氮的浓度不变，将盐度在初始盐度基础上提高0.5％，断面流速提高为1m/h，运行31天后，反应器氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，连续运行27天后，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％。继续提高断面流速至2m/h，运行20天后，反应器对总氮去除率逐渐稳定，氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，反应器可在进水盐度为3.0％的条件下稳定除氮，氨氮、亚硝氮去除率介于70～80％之间，最高NRR可达到2.14kgN/(m3.d)，且污泥平均粒径达到1.8mm，颗粒污泥耐盐强化完成。可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥启动成功之后运行超过20天，反应器处理效果稳定。
(5)处理实际废水
使用的实际废水与实施例1中实际废水一致，短程硝化处理后的废水(成分见表1.4)作为厌氧氨氧化反应器的进水，启动反应器，调节进水蠕动泵转速，使断面流速为2m/h，连续运行10天后，反应器处理效果不是很稳定，出水中氨氮浓度为18～20mg/L之间，不能稳定达到《污水排入城镇下水道水质标准》(GB/T 31962-2015)中B级要求。
在对比例2中，培养可耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥大于400天，耗时是实施例1的驯化方式的325％，且脱氮效果不够稳定。
Claims (10)
1.一种厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，其特征在于：所述方法在升流式厌氧污泥床/膜生物反应器耦合反应器中进行，所述方法包括如下步骤：
(1)接种污泥：将优势菌种为Candidatus Kuenenia的厌氧氨氧化污泥与预处理后的含耐盐菌的海底淤泥按质量比1-5：1混合，得到混合污泥；将所述混合污泥以15000～20000mg/L的终浓度接种于所述升流式厌氧污泥床/膜生物反应器耦合反应器中的模拟废水中；NH4Cl和NaNO2的浓度以各自所含氮计，所述模拟废水A由以下终浓度的各组分组成：76.41mg/L NH4Cl、98.56mg/L NaNO2、1g·L-1NaHCO3、0.03g/L MgSO4·7H2O、0.0056g/LCaCl2·2H2O、0.01g/L KH2PO4、5mg/L FeSO4·7H2O、20mg/L EDTA、0.011mg/L H3BO3、0.99mg/L MnCl2·4H2O、0.25mg/L CuSO4·5H2O、0.43mg/L ZnSO4·7H2O、0.19mg/L NiCl2·6H2O、0.22mg/L Na2MoO4·2H2O、0.24mg/L CoCl2·6H2O、0.21mg/L NaSeO4·10H2O，pH控制在7.2～7.5，加入氯化钠控制盐度为1％；
(2)厌氧氨氧化颗粒污泥培养阶段：通入所述模拟废水作为进水，初始断面流速为0.15m/h；当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％时，提高断面流速至0.2m/h，此后每当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％时，断面流速增加0.15m/h，至断面流速达到0.65m/h，继续培养至反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％；
(3)厌氧氨氧化颗粒污泥耐盐强化阶段：提高断面流速为1m/h，同时加入氯化钠控制通入的模拟废水盐度为1.5％，当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％时，提高断面流速为2m/h，加入氯化钠控制通入的模拟废水盐度为2.0％；此后每当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％时，加入氯化钠控制通入的模拟废水盐度增加0.5m/h，至盐度达到3m/h，当反应器内氨氮、亚硝氮的去除率均高于70％，即完成厌氧氨氧化颗粒污泥启动，得到耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥。
2.如权利要求1所述的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，其特征在于：所述的步骤(1)中所述预处理后的含耐盐菌的海底淤泥按如下方法获得：将所述含耐盐菌的海底淤泥用淘洗液进行淘洗后过32目筛，所得滤液静止分层，倒掉上层淘洗液，即得所述预处理后的含耐盐菌的海底淤泥；所述淘洗液由以下终浓度的各组分组成：10mg/L KH2PO4，5.6mg/L CaCl2，300mg/L MgSO4，用氯化钠调节盐度为3.0％。
3.如权利要求1所述的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，其特征在于：步骤(1)中，所述优势菌种为Candidatus Kuenenia的厌氧氨氧化污泥与预处理后的含耐盐菌的海底淤泥的质量比3：1。
4.如权利要求1所述的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，其特征在于：
所述升流式厌氧污泥床/膜生物反应器耦合反应器包括依次连接的进水箱（1）、进水蠕动泵（2）、UASB装置、隔膜泵（10）和出水箱（11）；
所述UASB装置顶部有一盖子，底部有UASB装置进水口，侧面有取泥口，所述盖子上有水封出口和MBR出水口，所述水封出口与所述水封（7）相连；所述MBR出水口依次通过MBR出水口开关（18）、压力表（9）、隔膜泵（10）与所述出水箱（11）相连；所述进水箱（1）依次通过进水蠕动泵（2）、进水口开关（3）与所述UASB装置进水口相连；所述UASB装置的MBR出水口内接中空纤维膜膜组件（8）；
所述UASB装置外壁装有水浴夹层（12），所述水浴夹层（12）上有水浴夹层出水口（13）和水浴夹层进水口（14），所述水浴夹层出水口（13）依次通过恒温水浴锅（15）、水浴进水蠕动泵（16）与水浴夹层进水口（14）连接。
5.如权利要求4所述的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，其特征在于：所述UASB装置的材质为有机玻璃，有效容积3L。
6.如权利要求4所述的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，其特征在于：所述中空纤维膜膜组件8由聚四氟乙烯中空纤维膜丝构成。
7.如权利要求4或5所述的厌氧氨氧化颗粒污泥启动方法，其特征在于：所述取泥口有3个。
8.如权利要求1所述的方法制备的耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥。
9.如权利要求8所述的耐盐的厌氧氨氧化颗粒污泥在处理高盐含氨氮废水中的应用，所述高盐含氨氮废水的盐度为1-3％。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述高盐含氨氮废水的pH为7.1～8.2。
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