CN115318234A - 氯化镓制备系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氯化镓制备系统,包括反应器,反应器包括反应器本体,反应器本体具有用于通入保护气体的第一进气口和用于通入反应气体的第二进气口;反应器本体内设置有用于容纳镓的反应部;第一气瓶,用于存放保护气体,第一气瓶与第一进气口可连通地设置,以在第一气瓶与第一进气口连通时使反应器本体内的空气排出;第二气瓶,用于存放反应气体,第二气瓶与第二进气口可连通地设置,以在第二气瓶与第二进气口连通时使反应气体与镓反应生成氯化镓;温控烘箱,温控烘箱内的温度可调节地设置,反应器位于温控烘箱内部。本发明的氯化镓制备系统解决了现有技术中的在制备氯化镓的过程中,由于氯化氢气体水含量较高所导致的氯化氢利用率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学合成技术领域,具体而言,涉及一种氯化镓制备系统。
背景技术
目前,制备三氯化镓的方法是将镓与干燥的氯气或者氯化氢气体在高温下反应,升华、冷却获得白色三氯化镓结晶。
然而,现有的氯化镓制备系统存在以下问题:
氯化氢气体本身极易溶于水,在水中的溶解度约为70g/100ml,因此在由氯化氢气瓶进入管路和反应器的过程中,会吸收空气中的水分而形成氯化氢小液滴,伴随氯化氢气体参与反应,极大的影响了氯化氢的纯度,导致氯化氢利用率较低;
氯化氢气体具有一定毒性,氯化镓制备系统无法有效回收氯化氢气体,容易造成环境污染,并且对操作人员身体造成伤害;
收集器中的三氯化镓不纯,气体三氯化镓很容易进入水解;
系统较为复杂,不便于操作。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氯化镓制备系统,以解决现有技术中的在制备氯化镓的过程中,由于氯化氢气体水含量较高所导致的氯化氢利用率低的问题。
为了实现上述目的,本发明提供了一种氯化镓制备系统,包括:反应器,包括反应器本体,反应器本体具有用于通入保护气体的第一进气口和用于通入反应气体的第二进气口;反应器本体内设置有用于容纳镓的反应部;第一气瓶,用于存放保护气体,第一气瓶与第一进气口可连通地设置,以在第一气瓶与第一进气口连通时使反应器本体内的空气排出;第二气瓶,用于存放反应气体,第二气瓶与第二进气口可连通地设置,以在第二气瓶与第二进气口连通时使反应气体与镓反应生成氯化镓;温控烘箱,温控烘箱内的温度可调节地设置,反应器位于温控烘箱内部。
进一步地,反应器本体内设置有用于使气体均布的气体布集器,气体布集器位于第二进气口和反应部之间。
进一步地,气体布集器包括布集器主体,布集器主体与反应器本体连接,布集器主体上设置有多个间隔布置的第一连通孔。
进一步地,氯化镓制备系统还包括:第一收集瓶,设置在温控烘箱内,第一收集瓶与反应器相连通;第二收集瓶,设置在温控烘箱外,第二收集瓶与第一收集瓶相连通。
进一步地,氯化镓制备系统包括至少两个第一收集瓶,至少两个第一收集瓶依次连通,至少两个第一收集瓶中位于端部的两个第一收集瓶中的一个第一收集瓶与反应器相连通;至少两个第一收集瓶中位于端部的两个第一收集瓶中的另一个第一收集瓶与第二收集瓶相连通。
进一步地,氯化镓制备系统还包括:吸收瓶,与第二收集瓶相连通,吸收瓶用于吸收未反应的反应气体。
进一步地,吸收瓶内具有吸收液,吸收液为碱液氢氧化钠、或碳酸钠水溶液、或纯水。
进一步地,吸收瓶具有排液口,排液口用于与外部工艺系统相连通。
进一步地,反应器包括反应器本体和套设在反应器本体上的加热套,加热套用于对反应器本体进行加热;氯化镓制备系统还包括:第一加热器,设置在加热套内;第一温控器,与第一加热器相连接,第一温控器用于检测加热套内的温度并根据该温度打开或关闭第一加热器。
进一步地,氯化镓制备系统还包括:第二加热器,设置在温控烘箱内;第二温控器,与第二加热器连接,第二温控器用于检测温控烘箱内的温度并根据该温度打开或关闭第二加热器。
本发明的氯化镓制备系统包括反应器、第一气瓶、第二气瓶和温控烘箱,反应器包括反应器本体,反应器本体具有用于通入保护气体的第一进气口和用于通入反应气体的第二进气口,并且反应器本体内设置有用于容纳镓的反应部,第二气瓶用于存放反应气体,与第二进气口可连通地设置,以在第二气瓶与第二进气口连通时使反应气体与镓反应生成氯化镓;本发明的氯化镓制备系统的反应器位于温控烘箱内部,温控烘箱内的温度可调节地设置,在第二气瓶与第二进气口连通之前,先调节温控烘箱内的温度使温度升高,将空气中的液态水转化为气态,由于第一气瓶内存放有保护气体,并与第一进气口可连通地设置,这时使第一气瓶与第一进气口处于连通状态,第一气瓶内的保护气体进入反应器本体,将反应器本体内的空气以及气态水排出,随后使第二气瓶与第二进气口处于连通状态,反应气体氯化氢进入反应器本体,开始与镓发生反应生成氯化镓,由于气态水的排出,避免了空气中水分对反应气体纯度的影响,解决了氯化氢气体中水含量较高所导致的氯化氢利用率低的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明的氯化镓制备系统的实施例的示意图。
其中,上述附图包括以下附图标记:
10、反应器;11、气体布集器;12、反应部;13、封堵胶塞;14、反应器本体;15、第一进气口;16、第二进气口;17、布集器主体;18、第一连通孔;20、吸收瓶;30、温控烘箱;40、第一收集瓶;41、第二收集瓶;43、长石英管;50、加热套;60、第一温控器;70、第一气瓶;80、第二气瓶。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明提供了一种氯化镓制备系统,请参考图1,包括:反应器10,包括反应器本体14,反应器本体14具有用于通入保护气体的第一进气口15和用于通入反应气体的第二进气口16;反应器本体14内设置有用于容纳镓的反应部12;第一气瓶70,用于存放保护气体,第一气瓶70与第一进气口15可连通地设置,以在第一气瓶70与第一进气口15连通时使反应器本体14内的空气排出;第二气瓶80,用于存放反应气体,第二气瓶80与第二进气口16可连通地设置,以在第二气瓶80与第二进气口16连通时使反应气体与镓反应生成氯化镓;温控烘箱30,温控烘箱30内的温度可调节地设置,反应器10位于温控烘箱30内部。
本发明的氯化镓制备系统包括反应器10、第一气瓶70、第二气瓶80和温控烘箱30,反应器10包括反应器本体14,反应器本体14具有用于通入保护气体的第一进气口15和用于通入反应气体的第二进气口16,并且反应器本体14内设置有用于容纳镓的反应部12,第二气瓶80用于存放反应气体,与第二进气口16可连通地设置,以在第二气瓶80与第二进气口16连通时使反应气体与镓反应生成氯化镓;本发明的氯化镓制备系统的反应器10位于温控烘箱30内部,温控烘箱30内的温度可调节地设置,在第二气瓶80与第二进气口16连通之前,先调节温控烘箱30内的温度使温度升高,将空气中的液态水转化为气态,由于第一气瓶70内存放有保护气体,并与第一进气口15可连通地设置,这时使第一气瓶70与第一进气口15处于连通状态,第一气瓶70内的保护气体进入反应器本体14,将反应器本体14内的空气以及气态水排出,随后使第二气瓶80与第二进气口16处于连通状态,反应气体氯化氢进入反应器本体14,开始与镓发生反应生成氯化镓,由于气态水的排出,避免了空气中水分对反应气体纯度的影响,解决了氯化氢气体中水含量较高所导致的氯化氢利用率低的问题。
具体地,反应器本体14的内壁上设置有安装槽或承载台;反应部12包括环形结构和固定部,固定部凸出于环形结构设置,固定部设置在安装槽内;或者,固定部放置再承载台上;环形结构具有用于使气体通过的第二连通孔和用于容纳镓的凹槽。
可选地,反应部12的环形结构中间具有连接部分,连接部分将第二连通孔分隔开,并且连接部分也具有用于容纳镓的凹陷部,该凹陷部为上述凹槽的一部分,连接部分的设置增加了反应部12用于容纳镓的空间。
具体地,反应部12的材质为石英。
具体地,反应器本体14的顶部和底部均设置有封堵胶塞13,用于将反应器本体14的顶部和底部开口封堵住,第一进气口15和第二进气口16位于底部的封堵胶塞13上。
具体地,封堵胶塞13的材质为硅胶、橡胶和酚醛树脂等。
优选地,封堵胶塞13的材质为橡胶。
具体地,第一进气口15和第二进气口16处以及反应器本体14顶部的封堵胶塞13的出气口处的导管均为石英玻璃导管,这样设置有利于气体从第一进气口15和第二进气口16进入反应器本体14,也有利于反应产物由封堵胶塞13的出气口输送到外部。
优选地,第一气瓶70内的保护气体为Ar2气体。
具体地,温控烘箱30内的温度可控制在110℃以上,以将内部空气中液态水转化为气态水。
在本实施例中,反应器本体14内设置有用于使气体均布的气体布集器11,气体布集器11位于第二进气口16和反应部12之间。
具体实施时,氯化氢气体由第二进气口16进入反应器本体14内,经过气体布集器11的分散作用,与反应部12内的镓进行反应,生成氯化镓气体,气体布集器11使氯化氢气体更加分散,扩大了与镓的接触面积,从而提高了氯化氢气体的利用率,而且气体布集器11设置在第二进气口16和反应部12之间,使氯化氢气体在接触到反应部12内的镓之前就得到分散,也有提高氯化氢气体利用率的效果。
具体地,气体布集器11的材质为石英棉,具有透气的作用。
在本实施例中,气体布集器11包括布集器主体17,布集器主体17与反应器本体14连接,布集器主体17上设置有多个间隔布置的第一连通孔18。
具体实施时,布集器主体17的多个第一连通孔18间隔布置,有更好的分散氯化氢气体的效果。
在本实施例中,氯化镓制备系统还包括:第一收集瓶40,设置在温控烘箱30内,第一收集瓶40与反应器10相连通;第二收集瓶41,设置在温控烘箱30外,第二收集瓶41与第一收集瓶40相连通。
具体实施时,由于温控烘箱30内的温度低于氯化镓气体的液化温度,反应器10产生的氯化镓气体进入第一收集瓶40后部分液化成为液体氯化镓,未转化成为液体的氯化镓气体继续进入第二收集瓶41,由于第二收集瓶41设置在温控烘箱30外,因此氯化镓气体在室温状态下冷却结晶成为氯化镓晶体。这样,第一收集瓶40和第二收集瓶41的设置使氯化镓全部得到储存,避免了浪费现象的发生。
具体地,第一收集瓶40和第二收集瓶41为冲击式气体采样瓶,顶部均设置有瓶塞,由于氯化镓气体从冲向瓶底时,由于惯性作用会产生冲击瓶底的作用,因此选用冲击式气体采样瓶,可以更有效地实现采样的作用。
具体地,第一收集瓶40和第二收集瓶41的材质为高硼硅玻璃。
具体地,反应器本体14、第一收集瓶40和第二收集瓶41之间通过气体导管连接,气体导管的材质为耐高温、耐腐蚀的塑料管,在第一收集瓶40和第二收集瓶41的瓶塞的进气口处设置有长石英管43,长石英管43的第一端与气体导管相连接,第二端伸入至第一收集瓶40和第二收集瓶41内部空间,便于氯化镓气体进入在第一收集瓶40和第二收集瓶41内,并且进气口处的长石英管43延伸至接近第一收集瓶40和第二收集瓶41的瓶底处,瓶塞的出气口处的气体导管仅延伸至第一收集瓶40和第二收集瓶41的顶部,这样的设置使氯化镓气体由瓶底扩散至顶部的出气口处,有更多时间液化,便于收集。
优选地,塑料管的材质为全氟烷氧基乙烯基醚共聚物。
在本实施例中,氯化镓制备系统包括至少两个第一收集瓶40,至少两个第一收集瓶40依次连通,至少两个第一收集瓶40中位于端部的两个第一收集瓶40中的一个第一收集瓶40与反应器10相连通;至少两个第一收集瓶40中位于端部的两个第一收集瓶40中的另一个第一收集瓶40与第二收集瓶41相连通。
具体实施时,这样地设置可以使第一收集瓶40中为液化的氯化镓气体进入第二收集瓶41中冷却结晶成为氯化镓晶体,避免了氯化镓产物的浪费。
在本实施例中,氯化镓制备系统还包括:吸收瓶20,与第二收集瓶41相连通,吸收瓶20用于吸收未反应的反应气体。
具体实施时,吸收瓶20的设置避免了未反应的反应气体排入空气中对空气产生污染。
具体地,反应气体为氯化氢。
在本实施例中,吸收瓶20内具有吸收液,吸收液为碱液氢氧化钠、或碳酸钠水溶液、或纯水。
具体实施时,吸收液的设置可以吸收未反应的反应气体氯化氢,避免其排入空气中造成污染。
在本实施例中,吸收瓶20具有排液口,排液口用于与外部工艺系统相连通。
具体实施时,排液口的设置使吸收氯化氢后的吸收液可以从排液口排出至外部工艺系统进行再次利用。
优选地,吸收液为纯水,纯水可以吸收氯化氢,一同转变为稀酸,稀酸可以用于“一步酸溶法”的粉煤灰提取氧化铝工艺系统中,可提高氯化氢的利用率。
具体地,外部工艺系统为“一步酸溶法”工艺系统,此工艺系统是利用盐酸在反应釜中溶出粉煤灰,得到含有氯化铝溶液的泥浆,通过沉降、稀释和过滤工序,获得含有氯化铝溶液为主的精制液;再通过树脂除铁、树脂除钙和蒸发结晶获得氯化铝晶体,最后通过焙烧工序获得氧化铝产品。在本实施例中,反应器10包括反应器本体14和套设在反应器本体14上的加热套50,加热套50用于对反应器本体14进行加热;氯化镓制备系统还包括:第一加热器,设置在加热套50内;第一温控器60,与第一加热器相连接,第一温控器60用于检测加热套50内的温度并根据该温度打开或关闭第一加热器。
具体实施时,这样的设置使反应器本体14内的温度可以被控制,直至加热到氯化氢气体与镓的反应温度。
具体地,加热套50的材质为石英棉,石英棉具有保温的功能。
在本实施例中,氯化镓制备系统还包括:第二加热器,设置在温控烘箱30内;第二温控器,与第二加热器连接,第二温控器用于检测温控烘箱30内的温度并根据该温度打开或关闭第二加热器。
具体实施时,这样的设置使温控烘箱30内的温度可以自由控制,在通入反应气体前,达到使液态水蒸发为气态水的温度;在反应产生氯化镓气体后,温控烘箱30内的温度可以控制为氯化镓气体液化的温度,使第一收集瓶40内收集到液态氯化镓。
本发明具有以下的实施例:
进行氯化镓制备之前,需要进行实验前期准备工作,首先将加热套50打开,取出反应器本体14,拔出位于反应器本体14顶部和底部的封堵胶塞13,将固态的金属镓单质放入烧杯中,通过热水加热烧杯使金属镓液化;利用石英吸管吸入液态镓并均匀放置在反应部12中;此时,将反应器本体14固定在加热套50内,并通过封堵胶塞13封堵石英管。
在氯化镓制备过程中,打开第一气瓶70,通入氩气将反应器本体14、导管、第一收集瓶40和第二收集瓶41中的空气排出反应装置系统外;打开温控烘箱30,使其温度升至目标温度;然后打开加热套50的温控开关,加热反应温度达到目标温度;打开第二气瓶80,关闭第一气瓶70;氯化氢气体经气体布集器均匀分散,并与反应部12中的金属镓接触生成氯化镓气体;氯化镓气体与未反应的氯化氢气体经反应器本体14顶部的出气口进入导管,从而进入第一收集瓶40和第二收集瓶41,由于温控烘箱30的温度低于氯化镓气体的液化温度,因此在首个第一收集瓶40底部会出现氯化镓的液体;未液化的氯化镓气体继续沿导管进入其余的第一收集瓶40中,并于收集瓶底部继续液化;此时,残存的氯化镓气体与氯化氢气体继续沿导管离开温控烘箱,并进入第二收集瓶41;由于残余氯化镓气体温度瞬间降至室温,因此氯化镓气体会在第二收集瓶41底部冷却结晶,形成固态氯化镓晶体;未完全反应的氯化氢气体会沿导管进入吸收瓶20。
氯化镓制备反应完成时,镓单质反应完毕,此时打开第一气瓶70,关闭第二气瓶80;将反应器本体14、导管以及第一收集瓶40和第二收集瓶41中残存的氯化氢与氯化镓气体全部排除干净。此时打开温控烘箱30,依次对第一收集瓶40和第二收集瓶41进行分段封堵,并将其转移至真空手套箱内部。最后,采用橡胶塞密封第一收集瓶40和第二收集瓶41,获得氯化镓白色针状结晶固体。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
本发明的氯化镓制备系统包括反应器10、第一气瓶70、第二气瓶80和温控烘箱30,反应器10包括反应器本体14,反应器本体14具有用于通入保护气体的第一进气口15和用于通入反应气体的第二进气口16,并且反应器本体14内设置有用于容纳镓的反应部12,第二气瓶80用于存放反应气体,与第二进气口16可连通地设置,以在第二气瓶80与第二进气口16连通时使反应气体与镓反应生成氯化镓;本发明的氯化镓制备系统的反应器10位于温控烘箱30内部,温控烘箱30内的温度可调节地设置,在第二气瓶80与第二进气口16连通之前,先调节温控烘箱30内的温度使温度升高,将空气中的液态水转化为气态,由于第一气瓶70内存放有保护气体,并与第一进气口15可连通地设置,这时使第一气瓶70与第一进气口15处于连通状态,第一气瓶70内的保护气体进入反应器本体14,将反应器本体14内的空气以及气态水排出,随后使第二气瓶80与第二进气口16处于连通状态,反应气体氯化氢进入反应器本体14,开始与镓发生反应生成氯化镓,由于气态水的排出,避免了空气中水分对反应气体纯度的影响,解决了氯化氢气体中水含量较高所导致的氯化氢利用率低的问题。
需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
为了便于描述,在这里可以使用空间相对术语,如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等,用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是,空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如,如果附图中的器件被倒置,则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而,示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位),并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氯化镓制备系统,其特征在于,包括:
反应器(10),包括反应器本体(14),所述反应器本体(14)具有用于通入保护气体的第一进气口(15)和用于通入反应气体的第二进气口(16);所述反应器本体(14)内设置有用于容纳镓的反应部(12);
第一气瓶(70),用于存放所述保护气体,所述第一气瓶(70)与所述第一进气口(15)可连通地设置,以在所述第一气瓶(70)与所述第一进气口(15)连通时使所述反应器本体(14)内的空气排出;
第二气瓶(80),用于存放所述反应气体,所述第二气瓶(80)与所述第二进气口(16)可连通地设置,以在所述第二气瓶(80)与所述第二进气口(16)连通时使所述反应气体与镓反应生成氯化镓;
温控烘箱(30),所述温控烘箱(30)内的温度可调节地设置,所述反应器(10)位于所述温控烘箱(30)内部。
2.根据权利要求1所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述反应器本体(14)内设置有用于使气体均布的气体布集器(11),所述气体布集器(11)位于所述第二进气口(16)和所述反应部(12)之间。
3.根据权利要求2所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述气体布集器(11)包括布集器主体(17),所述布集器主体(17)与所述反应器本体(14)连接,所述布集器主体(17)上设置有多个间隔布置的第一连通孔(18)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述氯化镓制备系统还包括:
第一收集瓶(40),设置在所述温控烘箱(30)内,所述第一收集瓶(40)与所述反应器(10)相连通;
第二收集瓶(41),设置在所述温控烘箱(30)外,所述第二收集瓶(41)与所述第一收集瓶(40)相连通。
5.根据权利要求4所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述氯化镓制备系统包括至少两个所述第一收集瓶(40),至少两个所述第一收集瓶(40)依次连通,至少两个所述第一收集瓶(40)中位于端部的两个所述第一收集瓶(40)中的一个所述第一收集瓶(40)与所述反应器(10)相连通;至少两个所述第一收集瓶(40)中位于端部的两个所述第一收集瓶(40)中的另一个所述第一收集瓶(40)与所述第二收集瓶(41)相连通。
6.根据权利要求4所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述氯化镓制备系统还包括:
吸收瓶(20),与所述第二收集瓶(41)相连通,所述吸收瓶(20)用于吸收未反应的所述反应气体。
7.根据权利要求6所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述吸收瓶(20)内具有吸收液,所述吸收液为碱液氢氧化钠、或碳酸钠水溶液、或纯水。
8.根据权利要求6所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述吸收瓶(20)具有排液口,所述排液口用于与外部工艺系统相连通。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述反应器(10)包括反应器本体(14)和套设在所述反应器本体(14)上的加热套(50),所述加热套(50)用于对所述反应器本体(14)进行加热;所述氯化镓制备系统还包括:
第一加热器,设置在所述加热套(50)内;
第一温控器(60),与所述第一加热器相连接,所述第一温控器(60)用于检测所述加热套(50)内的温度并根据该温度打开或关闭所述第一加热器。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的氯化镓制备系统,其特征在于,所述氯化镓制备系统还包括:
第二加热器,设置在所述温控烘箱(30)内;
第二温控器,与所述第二加热器连接,所述第二温控器用于检测所述温控烘箱(30)内的温度并根据该温度打开或关闭所述第二加热器。
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Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000028500A (ja) * | 1998-07-14 | 2000-01-28 | Meidensha Corp | 塩化水素ガスの捕集装置 |
CN1778683A (zh) * | 2005-09-07 | 2006-05-31 | 中国铝业股份有限公司 | 一种氯化镓的制备方法 |
JP2008162819A (ja) * | 2006-12-27 | 2008-07-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | ハロゲン化ガリウムペンタアンモニエートとその製造方法、および窒化ガリウム単結晶の製造方法 |
CN104039436A (zh) * | 2012-01-12 | 2014-09-10 | 住友化学株式会社 | 反应装置和ε-己内酰胺的制造方法 |
CN104961621A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-10-07 | 南京工业大学 | 一种两段反应串联生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法 |
US20160130154A1 (en) * | 2013-06-28 | 2016-05-12 | Ecotec Risorse S.R.L. | Process for the extraction, from bauxite, from red mud resulting from the processing of bauxite, and from chemically similar materials, of products of industrial interest, separated from each other |
CN205288376U (zh) * | 2015-10-19 | 2016-06-08 | 清远先导材料有限公司 | 一种三氯化镓的生产装置 |
CN107983291A (zh) * | 2017-10-28 | 2018-05-04 | 株洲冶炼集团股份有限公司 | 一种制备无水氯化镓的装置及其方法 |
US20200188840A1 (en) * | 2014-12-10 | 2020-06-18 | Ethan J. Novek | Systems and methods for separating gases |
CN111514826A (zh) * | 2020-03-13 | 2020-08-11 | 宁波巨化化工科技有限公司 | 一种分段独立控制式固定床反应器 |
CN113070014A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-06 | 神华准能资源综合开发有限公司 | 一种制备氯化镓的装置及制备方法 |
CN114920248A (zh) * | 2022-07-05 | 2022-08-19 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种四氟化硅的合成方法 |
-
2022
- 2022-08-31 CN CN202211056179.3A patent/CN115318234B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000028500A (ja) * | 1998-07-14 | 2000-01-28 | Meidensha Corp | 塩化水素ガスの捕集装置 |
CN1778683A (zh) * | 2005-09-07 | 2006-05-31 | 中国铝业股份有限公司 | 一种氯化镓的制备方法 |
JP2008162819A (ja) * | 2006-12-27 | 2008-07-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | ハロゲン化ガリウムペンタアンモニエートとその製造方法、および窒化ガリウム単結晶の製造方法 |
CN104039436A (zh) * | 2012-01-12 | 2014-09-10 | 住友化学株式会社 | 反应装置和ε-己内酰胺的制造方法 |
US20160130154A1 (en) * | 2013-06-28 | 2016-05-12 | Ecotec Risorse S.R.L. | Process for the extraction, from bauxite, from red mud resulting from the processing of bauxite, and from chemically similar materials, of products of industrial interest, separated from each other |
US20200188840A1 (en) * | 2014-12-10 | 2020-06-18 | Ethan J. Novek | Systems and methods for separating gases |
CN104961621A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-10-07 | 南京工业大学 | 一种两段反应串联生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法 |
CN205288376U (zh) * | 2015-10-19 | 2016-06-08 | 清远先导材料有限公司 | 一种三氯化镓的生产装置 |
CN107983291A (zh) * | 2017-10-28 | 2018-05-04 | 株洲冶炼集团股份有限公司 | 一种制备无水氯化镓的装置及其方法 |
CN111514826A (zh) * | 2020-03-13 | 2020-08-11 | 宁波巨化化工科技有限公司 | 一种分段独立控制式固定床反应器 |
CN113070014A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-06 | 神华准能资源综合开发有限公司 | 一种制备氯化镓的装置及制备方法 |
CN114920248A (zh) * | 2022-07-05 | 2022-08-19 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种四氟化硅的合成方法 |
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