CN103334164B - 近临界水解清洗喷丝板的方法及其清洗装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种清洗方法，尤其是一种通过近临界水解聚酯工艺实施对聚酯喷丝板进行清洗的方法及其清洗装置；本发明的目的是提供一种满足高品质纤维用喷丝板清洗的要求、降低清洗费用、节能和减少环境污染的近临界水解清洗喷丝板的方法及其清洗装置；具有使用方便、清洗时间短、能耗低和设计合理等特点。

Description

近临界水解清洗喷丝板的方法及其清洗装置
技术领域
本发明涉及一种清洗方法，尤其是一种通过近临界水解聚酯工艺实施对聚酯喷丝板进行清洗的方法及其清洗装置。
背景技术
目前，国内外对聚酯喷丝板清洗的方式有四种，分别是三甘醇清洗、乙二醇清洗、真空煅烧清洗和水蒸汽水解清洗。
但这四种清洗方法都存在一定的缺点：三甘醇清洗、乙二醇清洗时，由于三甘醇、乙二醇是易燃易爆的化学品，在清洗时需要配合电加热及水冷系统，使得能耗较高；且三甘醇或乙二醇清洗过6批次的喷丝板后，需要进行精馏，处理成本较高，每块喷丝板综合清洗费用超过4.5元/次；真空煅烧清洗时，由于主要依靠辐射传热，在炉膛内温度不均匀，局部高温容易使喷丝板受损，聚酯中消光剂等无机物在高温状态下不能裂解，难以清洗，另部分聚酯也容易由于高温发生碳化，在后续的工艺过程中，难以被清洗，对于异形孔及0.16mmm一下直径的圆孔，孔壁常有固体残留，使得清洗效果难以满足高品质纤维的生产要求；水蒸气水解清洗时，由于需要持久的高温蒸汽供应，并需要配置循环水冷系统，能耗高，每块喷丝板清洗费用约在4元/次；且真空清洗和水蒸气水解清洗的方式，每次清洗都会产生2～6t的废水。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种满足高品质纤维用喷丝板清洗的要求、降低清洗费用、节能和减少环境污染的近临界水解清洗喷丝板的方法及其清洗装置。
为了达到上述目的，本发明所设计的近临界水解清洗喷丝板的清洗装置，它包括高温高压容器、加热机构、温度压力显示与控制机构、安全阀、脱气降温机构、水填充排放管线、回收机构；所述的高温高压容器由筒体、上端盖、法兰螺栓、吊篮、吊架支撑和支撑脚构成，筒体上设有与其配合的上端盖，且上端盖通过法兰螺栓与筒体连接成一体；筒体上设有加热机构，加热机构由夹套、温度变送器和温度显示器构成，夹套套在筒体上，温度变送器和温度显示器分别设置在筒体的底部；筒体的底部设有支撑脚，筒体内部设有吊架支撑；吊篮由吊耳、间隔板和支撑杆组成，间隔板有多块，间隔板相互平行设置，且间隔板之间通过支撑杆连接成一体，间隔板的顶端设有吊耳，且吊篮通过吊耳竖直设置在吊架支撑上；筒体上还设有排气口和进水口，筒体底部的进水口与水填充排放管线连接，水填充排放管线由填充管和排放管构成，且填充管和排放管上分别设有闸阀；回收机构由过滤器和收集槽构成，过滤器的一端与排放管连接，另一端与收集槽连接；筒体上的排气口通过管道与脱气降温机构连接，脱气降温机构由气动控制阀和针孔板构成，气动控制阀与针孔板连接；温度压力显示与控制机构由压力变送器和压力显示器构成，且排气口与脱气降温机构连接的管道上分别还连接有压力变送器、压力显示器和安全阀。
近临界水解清洗喷丝板的清洗方法步骤如下：第一步，准备：将待清洗的喷丝板分别放置在吊篮的间隔板上，吊篮放置到高温高压容器内，通过填充管放入纯水至水位达到吊篮的上沿，加入1～5％的氢氧化钠，盖上上端盖，打开气动控制阀，其余阀门为关闭状态；第二步，升温：启动加热机构，高温高压容器内的温度达到90～100℃条件下维持5min，排出高温高压容器内的氧气，气动控制阀关闭，继续升温，使得高温高压容器内的温度达到210～290℃，压力维持在1.9～7.5Mpa；当温度不超过150度，高温高压容器内会发生碱水解反应A，温度超过150度时，高温高压容器内碱水解反应A和水解反应B同时进行；第三步，保温、清洗：当高温高压容器内部的温度达到210～290℃时，保温4h，高温高压容器内的水处于汽液平衡状态，对喷丝板实现水解清洗；且当温度超过260度时，由于熔体的熔化并溶于水中，高温高压容器内的碱水解反应A和水解反应B加速，期间会伴有较弱的链间降解反应C和链端降解反应D发生；第四步，冷却：保温4h后，打开气动控制阀进行持续脱气降温，降温过程中，高温高压容器内压力降低，水份不断汽化蒸发减少，进入自然冷却。
根据以上所述，在第二步和第三步当中提及的碱水解反应A、水解反应B、链间降解反应C和链端降解反应D的反应式分别是：
最终产生的生成物主要为对苯二甲酸、对苯二甲酸钠和乙二醇。
当高温高压容器内的压力超过7.5Mpa或温度超过290℃时，高温高压容器停止加热，以保证安全；当高温高压容器内的压力超过9.0Mpa时，安全阀自动打开泄压，保证安全。
为了避免在反应过程中产生的对苯二甲酸对设备造成腐蚀，在高温高压容器内加入0.5～2％的碱与对苯二甲酸发生中和反应，减小对喷丝板和高温高压容器的腐蚀。
水中经低温析出的苯二甲酸、对苯二甲酸钠，沉积在高温高压容器的底部，通过上述的填充排放管线进行过滤采集回收。
根据以上所述，本发明所得的近临界水解清洗喷丝板的方法及其清洗装置，具有使用方便、清洗时间短、能耗低和设计合理等特点。
附图说明
图1为本发明的工作流程示意图；
图2为吊篮的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
如图1、图2所示，本实施例描述的近临界水解清洗喷丝板的清洗装置，它包括高温高压容器、加热机构、温度压力显示与控制机构、安全阀、脱气降温机构、水填充排放管线、回收机构；所述的高温高压容器由筒体1、上端盖2、法兰螺栓3、吊篮4、吊架支撑5和支撑脚6构成，筒体1上设有与其配合的上端盖2，且上端盖2通过法兰螺栓3与筒体1连接成一体；筒体1上设有加热机构，加热机构由夹套7、温度变送器8和温度显示器9构成，夹套7套在筒体1上，温度变送器8和温度显示器9分别设置在筒体1的底部；筒体1的底部设有支撑脚6，筒体1内部设有吊架支撑5；吊篮4由吊耳10、间隔板11和支撑杆12组成，间隔板11有五块，间隔板11相互平行设置，且间隔板11之间通过支撑杆12连接成一体，间隔板11的顶端设有吊耳10，且吊篮4通过吊耳10竖直设置在吊架支撑5上；筒体1上还设有排气口和进水口，筒体1底部的进水口与水填充排放管线连接，水填充排放管线由填充管15和排放管16构成，且填充管15和排放管16上分别设有闸阀；回收机构由过滤器17和收集槽18构成，过滤器17的一端与排放管16连接，另一端与收集槽18连接；筒体1上的排气口通过管道与脱气降温机构连接，脱气降温机构由气动控制阀19和针孔板20构成，气动控制阀19与针孔板20连接；温度压力显示与控制机构由压力变送器22和压力显示器23构成，且排气口与脱气降温机构连接的管道上分别还连接有压力变送器22、压力显示器23和安全阀21。
近临界水解清洗喷丝板的清洗方法步骤如下：第一步，准备：将待清洗的喷丝板分别放置在吊篮4的间隔板11上，吊篮4放置到高温高压容器内，通过填充管15放入纯水至水位达到吊篮4的上沿，加入3％的氢氧化钠，盖上上端盖2，打开气动控制阀19，其余阀门为关闭状态；第二步，升温：启动加热机构，高温高压容器内的温度达到95℃条件下维持5min，排出高温高压容器内的氧气，气动控制阀关闭，继续升温，使得高温高压容器内的温度达到260℃，压力维持在4.9Mpa；当温度不超过150度，高温高压容器内会发生碱水解反应A，温度超过150度时，高温高压容器内碱水解反应A和水解反应B同时进行；第三步，保温、清洗：当高温高压容器内部的温度达到265℃时，保温4h，高温高压容器内的水处于汽液平衡状态，对喷丝板实现水解清洗；且当温度超过260度时，由于熔体的熔化并溶于水中，高温高压容器内的碱水解反应A和水解反应B加速，期间会伴有较弱的链间降解反应C和链端降解反应D发生；为了避免在反应过程中产生的对苯二甲酸对设备造成腐蚀，在高温高压容器内加入1％的碱与对苯二甲酸发生中和反应，减小对喷丝板和高温高压容器的腐蚀；第四步，冷却：保温4h后，打开气动控制阀进行持续脱气降温，降温过程中，高温高压容器内压力降低，水份不断汽化蒸发减少，进入自然冷却；水中经低温析出的苯二甲酸、对苯二甲酸钠，沉积在高温高压容器的底部，通过上述的填充排放管线进行过滤采集回收。

Claims (6)

1.一种近临界水解清洗喷丝板的清洗装置，其特征在于：它包括高温高压容器、加热机构、温度压力显示与控制机构、安全阀、脱气降温机构、水填充排放管线、回收机构；所述的高温高压容器由筒体(1)、上端盖(2)、法兰螺栓(3)、吊篮(4)、吊架支撑(5)和支撑脚(6)构成，筒体(1)上设有与其配合的上端盖(2)，且上端盖(2)通过法兰螺栓(3)与筒体(1)连接成一体；筒体(1)上设有加热机构，加热机构由夹套(7)、温度变送器(8)和温度显示器(9)构成，夹套(7)套在筒体(1)上，温度变送器(8)和温度显示器(9)分别设置在筒体(1)的底部；筒体(1)的底部设有支撑脚(6)，筒体(1)内部两侧壁上设有吊架支撑(5)；吊篮(4)由吊耳(10)、间隔板(11)和支撑杆(12)组成，间隔板(11)有多块，间隔板(11)相互平行设置，且间隔板(11)之间通过支撑杆(12)连接成一体，间隔板(11)的顶端设有吊耳(10)，且吊篮(4)通过吊耳(10)竖直设置在吊架支撑(5)上；筒体(1)上还设有排气口和进水口，筒体(1)底部的进水口与水填充排放管线连接，水填充排放管线由填充管(15)和排放管(16)构成，且填充管(15)和排放管(16)上分别设有闸阀；回收机构由过滤器(17)和收集槽(18)构成，过滤器(17)的一端与排放管(16)连接，另一端与收集槽(18)连接；筒体(1)上的排气口通过管道与脱气降温机构连接，脱气降温机构由气动控制阀(19)和针孔板(20)构成，气动控制阀(19)与针孔板(20)连接；温度压力显示与控制机构由压力变送器(22)和压力显示器(23)构成，且排气口与脱气降温机构连接的管道上分别还连接有压力变送器(22)、压力显示器(23)和安全阀(21)。
2.一种近临界水解清洗喷丝板的清洗方法，其特征在于步骤如下：第一步，准备：将待清洗的喷丝板分别放置在吊篮的间隔板上，吊篮放置到高温高压容器内，通过填充管放入纯水至水位达到吊篮的上沿，加入1～5％的氢氧化钠，盖上上端盖，打开气动控制阀，其余阀门为关闭状态；第二步，升温：启动加热机构，高温高压容器内的温度达到90～100℃条件下维持5min，排出高温高压容器内的氧气，气动控制阀关闭，继续升温，使得高温高压容器内的温度达到210～290℃，压力维持在1.9～7.5Mpa；当温度不超过150度，高温高压容器内会发生碱水解反应A，温度超过150度时，高温高压容器内碱水解反应A和水解反应B同时进行；第三步，保温、清洗：当高温高压容器内部的温度达到210～290℃时，保温4h，高温高压容器内的水处于汽液平衡状态，对喷丝板实现水解清洗；且当温度超过260度时，由于熔体的熔化并溶于水中，高温高压容器内的碱水解反应A和水解反应B加速，期间会伴有较弱的链间降解反应C和链端降解反应D发生；第四步，冷却：保温4h后，打开气动控制阀进行持续脱气降温，降温过程中，高温高压容器内压力降低，水份不断汽化蒸发减少，进入自然冷却。
3.根据权利要求2所述的一种近临界水解清洗喷丝板的清洗方法，其特征在于：在第二步和第三步当中提及的碱水解反应A、水解反应B、链间降解反应C和链端降解反应D的反应式分别是：
最终产生的生成物主要为对苯二甲酸、对苯二甲酸钠和乙二醇。
4.根据权利要求2所述的一种近临界水解清洗喷丝板的清洗方法，其特征在于：当高温高压容器内的压力超过7.5Mpa或温度超过290℃时，高温高压容器停止加热；当高温高压容器内的压力超过9.0Mpa时，安全阀自动打开泄压。
5.根据权利要求2所述的一种近临界水解清洗喷丝板的清洗方法，其特征在于：为了避免在反应过程中产生的对苯二甲酸对设备造成腐蚀，在高温高压容器内加入0.5～2％的碱与对苯二甲酸发生中和反应。
6.根据权利要求2所述的一种近临界水解清洗喷丝板的清洗方法，其特征在于：水中经低温析出的对苯二甲酸钠，沉积在高温高压容器的底部，通过填充排放管线进行过滤采集回收。
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