CN115308960A - 一种多彩电致变色商标及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多彩电致变色商标及其制备方法，涉及变色元器件技术领域，包括层叠设置的第一基底层、第一导电层、阴极电致变色膜层、电解质层、阳极电致变色膜层、第二导电层、第二基底层，所述阴极电致变色膜层、阳极电致变色膜层均由电致变色图案区、电致变色背景区组成，所述电致变色图案区、电致变色背景区采用不同的电致变色材料制成，且阴极电致变色膜层、阳极电致变色膜层的电致变色图案区的图案呈镜像对称。本发明提供的新型电致变色器件中，通过阴极、阳极电致变色层上图案化结构的设置，通过在图案区和背景区设置不同的电致变色薄膜材料、电解质中引入电致变色小分子，使器件的颜色变化类型增多了数十倍，实现了更佳的图案显示效果。

Description

一种多彩电致变色商标及其制备方法
技术领域
本发明涉及变色元器件技术领域，具体涉及一种多彩电致变色商标及其制备方法。
背景技术
电致变色是指在外加电场作用下，伴随着离子的注入与脱出，器件的光学性能(透过率、反射率、吸收率)发生稳定、可逆变化的现象，外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。这类材料已在电致变色节能灵巧窗、汽车后视防眩镜、显示器件、电子纸、电致变色皮肤等领域显示出广阔的应用前景。
典型的电致变色器件由具有透明导体、电致变色层、离子导体和离子存储层组成，通常只有阴极或者阳极为电致变色材料，相应的对电极只采用普通的导电材料，这类器件在变色过程中颜色变化单一，使得电致变色器件的应用范围受到了限制。例如，WO3在透明色和深蓝色之间变换，TiO2在浅蓝色和无色之间转换，即使颜色变化较丰富的聚吡咯也只在蓝紫色、黄绿色、淡色之间转换。在实际应用中，要求电致变色器件具有丰富的颜色变化，为了实现该要求，研究人员也做出了多方尝试，譬如专利申请号为CN113495392A的专利申请就公开了一种电致变色器件及其变色方法，其电致变色器件包括依次层叠的第一基底、第一透明导电层、第一电致变色层、电解质层、第二电致变色层、第二透明导电层和第二基底；所述第一电致变色层和所述第二电致变色层的材料均为阴极电致变色材料或均为阳极电致变色材料。然而，为了实现丰富的颜色变化，该电致变色器件还要结合特定的变色方法，包括正向电压和反向电压等多种复杂操作，呈现的变色范围也较窄，两种颜色之间的叠加不够自然，变色均匀也较差；且对于同一器件不同区域难以实现不同颜色的变化。
发明内容
本发明提供了一种多彩电致变色商标及其制备方法，以解决现有技术变色操作复杂、变色范围不够宽的技术问题，进一步提高变色范围。本发明对电致变色器件的结构进行优化，将基于不同电致变色材料的互补型电致变色器件(ECD)和基于图案的器件相结合，使其在使用时展现出多彩变化的图案，同时提升了电致变色材料器件的稳定性及使用可靠性，将推动其在广告及商标领域的应用，单向施加电压的方式，也有利于电器件循环寿命的大幅度增加，综合性能得到了提升。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多彩电致变色商标，包括层叠设置的第一基底层、第一导电层、阴极电致变色膜层、电解质层、阳极电致变色膜层、第二导电层、第二基底层；所述阴极电致变色膜层、阳极电致变色膜层均由电致变色图案区、电致变色背景区组成，所述电致变色图案区、电致变色背景区采用不同的电致变色材料制成，且阴极电致变色膜层、阳极电致变色膜层的电致变色图案区的图案呈镜像对称。
本发明提供的电致变色器件，在两个透明导电层之间设置了第一电致变色层(阴极电致变色膜层)、电解质层和第二电致变色层(阳极电致变色膜层)，电解质内含有电致变色材料；第一电致变色层上设置有第一图案区和第一背景区，第二电致变色层设置有第二图案区和第二背景区，且第一图案区在第二电致变色层上的投影与第二图案区完全重合；第一电致变色层、第二电致变色层以及电解质层可实现同步变色响应，显示出足够多样化的颜色。例如，第一图案区呈现a种颜色变化，第二图案区表现出b种颜色变化，电解质层出现c种颜色，则图案区可叠加出a×b×c种颜色变化；背景区颜色叠加原理同前所述。
作为优选地，所述阴极电致变色膜层的电致变色材料为得电子发生还原反应的电致变色材料。
进一步地，所述阴极电致变色膜层的电致变色材料为WO3、MoO3、Nb2O5或聚(3,4-乙撑二氧噻吩)中的两种。
作为优选地，所述阳极电致变色膜层的电致变色材料为失电子发生氧化反应的电致变色材料。
进一步地，所述阳极电致变色膜层的电致变色材料为NiO、MnO2、IrO2、聚苯胺、普鲁士蓝、聚吡咯或1,1’-双取代基-4,4’-联吡啶中的两种。
作为优选地，所述电解质层中含有紫精衍生物。
作为优选地，所述阴极电致变色膜层、阳极电致变色膜层的厚度为100～800nm。
上述的多彩电致变色商标的制备方法，包括如下步骤：
S1提供由第一基底层、第一导电层组成的第一衬底，在所述第一衬底的第一导电层上刻蚀出预设图案和背景；在刻蚀后形成的图案区和背景区上使用不同的阴极电致变色材料制备电致变色薄膜，得到沉积有阴极电致变色膜层的第一衬底；
S2提供由第二基底层、第二导电层组成的第二衬底，在所述第二衬底的第二导电层上刻蚀出预设图案和背景，分别在图案区和背景区上使用不同的阳极电致变色材料制备电致变色薄膜，得到沉积有阳极电致变色膜层的第二衬底；
S3将含有紫精衍生物的电解质填充于第一衬底和第二衬底之间的夹层里，形成电解质层；然后以紫外固化胶封装整个器件，即获得所述多彩电致变色商标。
进一步地，所述步骤S1以及S2中，刻蚀预设图案和背景的方法为激光刻蚀或曝光显影刻蚀。
进一步地，所述步骤S1以及S2中，电致变色薄膜的成膜方法为旋涂、刮涂、喷涂、流延成膜中的一种。
本发明的有益效果是：
1)本发明提供的新型电致变色器件中，通过阴极、阳极电致变色层上图案化结构的设置，通过在图案区和背景区设置不同的电致变色薄膜材料、电解质中引入电致变色小分子，使器件的颜色变化类型增多了数十倍，且叠加后的颜色均匀自然，实现了更佳的图案显示效果；
2)本发明提供的新型电致变色器件，控制方法简单，变色均匀，有效提升了电致变色商标的品质；
3)本发明将基于不同电致变色材料的互补型电致变色器件(ECD)和基于图案的器件相结合，使其在使用时展现出多彩变化的图案，同时提升了电致变色材料器件的稳定性及使用可靠性，将推动其在广告及商标领域的应用，单向施加电压的方式，也有利于电器件循环寿命的大幅度增加，综合性能得到了提升；
4)本发明针对背景以及图案的色彩变化范围，可以选择合适的电致变色材料，在同一元器件上同时实现不同区域的颜色变化，且不同区域间的颜色渐变自然。
附图说明
图1为本发明提供的多彩电致变色商标器件的剖面图；
图2为本发明中不同透明导电层通过激光刻蚀后的图案关系示意图；
图3为本发明中不同透明导电层通过激光刻蚀后的图案层叠位置关系示意图；
图4为实施例1提供的多彩电致变色商标器件组装示意图；
图5为实施例1提供的多彩电致变色商标变色原理示意图；
其中，1、第一基底层；2、第一透明导电层；3、第一电致变色层；31、第一电致变色图案区；32、第一电致变色背景区；4、电解质层；5、第二电致变色层；51、第二电致变色图案区；52、第二电致变色背景区；6、第二透明导电层；7、第二基底层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种多彩电致变色商标，其结构示意图如图1所示，包括依次层叠设置的第一基底层1、第一透明导电层2、第一电致变色层3、电解质层4、第二电致变色层5、第二透明导电层6以及第二基底层7。
如图2所示，所述第一电致变色层3包括第一电致变色图案区31和第一电致变色背景区32，所述第二电致变色层5包括第二电致变色图案区51和第二电致变色背景区52；所述第一电致变色图案区31在第二电致变色层上的投影与第二电致变色图案区51完全重合，即第一电致变色图案区31与第二电致变色图案区51形成“互补”的配合关系，层叠设置后，不同透明导电层通过激光刻蚀后的图案层叠位置关系如图3所示。
所述电解质层，其中包含颜色变化丰富的紫精类电致变色材料，可与阴极、阳极电致变色层同步响应变色，施加电压时，该结构器件产生的颜色种类远远多于单一电致变色材料制备的器件。
实施例1
一种多彩电致变色商标材料，首先，通过激光刻蚀，分别在第一、第二衬底的导电层上刻蚀出“GZU”和镜像“GZU”图案(或“UESTC”图案和镜像“UESTC”，本实施例以“GZU”为例)，其中激光工作功率为300～5000mW，刻蚀速率为100～1200mm/s，重复频率6kHz。
进一步地，采用两种不同的阴极电致变色材料在第一图案区、背景区沉积一层电致变色薄膜，同时，使用不同材料在第二图案区、背景区上设置阳极电致变色膜层。
进一步地，将含有紫精的凝胶电解质夹在两个沉有电致变色薄膜的基底之间，组装出多彩电致变色商标器件。
一种多彩电致变色商标器件的制备，具体包括以下步骤：
步骤1、将FTO切割成3cm×5cm的小片，采用激光刻蚀在FTO玻璃上形成图案区和背景区，然后在水中加入适量洗洁精，将切割好的FTO导电玻璃片放入其中超声30min，然后用棉签仔细清洗表面，之后依次放入异丙醇、去离子水和无水乙醇中，分别超声洗涤30min，最后将FTO放入烘箱中干燥备用。
步骤2、WO3薄膜的制备：用天平称取4g水合钨酸钠，溶于50mL水中，得到0.24M的钨酸钠溶液。在磁力搅拌下，逐滴加入12M的浓盐酸，直到不再产生淡黄色沉淀为止，滴加的浓盐酸的量大约为10mL。然后将生成的淡黄色沉淀装入离心管放入离心机中，以7000r/min的速率离心5min，重复5-7次，直到离心液的pH约为7。之后将洗涤好的淡黄色沉淀溶于20mLH2O2中得到透明溶胶，将其放入冰箱中冷藏备用。
以具有镂空“GZU”图案的掩膜作为辅助工具，取200μL透明溶胶旋涂到清洁FTO导电玻璃的第一电极区域，放入70℃的烘箱中干燥3min。之后将其放入箱式马弗炉中烧结处理，以2℃/min的升温速率升温到400℃并保温1h，之后待到导电玻璃自然冷却后取出，得到WO3晶种层。
步骤3、V2O5薄膜的制备：首先将1.6g硫酸氧钒溶解于22.5mL无水乙醇和17.5ml去离子水中的混合溶液中，然后依次向其中加入0.1g十二烷基硫酸钠(CH3(CH2)11OSO3Na)和0.3g氯化钠，继续搅拌直至溶液变为澄清的蓝色溶液，然后将溶液超声20min。最后，向上述溶液中缓慢滴加1M稀硫酸，同时用PH计辅助调节溶液的PH值达到2.5左右，得到电沉积制备V2O5薄膜的前驱液。
搭建电化学沉积实验的平台，采用电化学工作站控制电化学沉积反应，实验采取三电极体系，以上述FTO导电玻璃的第二电极作为工作电极，插入前一步骤得到的前驱液中，其中对电极为Pt片、参比电极为Ag/AgCl。然后设置扫描的电压范围为0～2.7V，扫描的速度为50mV s-1，循环的次数为4次，扫描完成后在FTO导电玻璃对应区域上得到黄绿色的薄膜，用镊子将其取出后放在无水乙醇下清理掉表层分布的粗糙颗粒，然后将冲洗干净的薄膜吹干，放置于80℃恒温环境的电热恒温鼓风干燥箱保持12小时，得到均匀的V2O5薄膜保存待用
步骤4、聚苯胺(PANI)薄膜的制备：将1ml苯胺和0.1M的H2SO4溶液溶于100ml水溶液中，以FTO的第三电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设置工作电压扫描范围为-0.2～1.3V，扫描速率为50mV s-1，通过循环伏安法循环6次得到聚苯胺电致变色薄膜。
步骤5、普鲁士蓝(PB)薄膜的制备：分别称取0.065g FeCl3，0.075gK3[Fe(CN)6]，1.49g KCl于电解池中，加入200mL去离子水超声溶解5min，得到0.1mol/LKCL,0.002mol/LFeCl3和0.001mol/L K3[Fe(CN)6]的混合溶液。采用三电极电化学沉积法，以步骤4中FTO导电玻璃的第四电极为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、铂片为对电极，采用0.5V的恒电压沉积200s，边沉积边磁力搅拌，并用去离子水将沉积的PB薄膜超声清洗，然后将样品置于烘干箱内60℃烘干1h。
步骤6、凝胶电解质的制备：采用文献(ACSAppl.Mater.Interfaces 2016,8,14795-14801)的方法制备凝胶，将含有适量紫精和亚铁氰化钾、铁氰化钾(1:1)混合物的水溶液加入到4％PVA溶液中，持续搅拌直至获得均匀溶液。将每个溶液以4:1的体积比与4％硼砂水溶液混合，然后用抹刀剧烈搅拌直到形成凝胶。让配方自行沉降，直到获得完全无气泡的材料。
其中，制备p-CV电致变色凝胶时，对氰基苯基紫精二氯化物的最终浓度为3.5mmolL-1，亚铁/铁氰化钾对的浓度为4mmol L-1；制备EtVio凝胶时，乙基紫精二溴化物的最终浓度为20mmol L-1，亚铁/铁氰化钾对的浓度为6mmol L-1。
然后，以2:1的重量比混合EtVio凝胶和p-CV凝胶，用抹刀剧烈搅拌以制备混合凝胶。让配方自行沉降，直到获得完全无气泡的材料。
步骤7、双电极电致变色器件的制造：将凝胶涂抹在一个带有220μm双面胶带框架用作间隔物的FTO电致变色膜层面上。然后用另一个电极基板覆盖它，施加轻微的压力，并使用回形针夹夹住两个电极。混合凝胶流动并适应电极的形状，提供与上下电极良好接触的均匀薄膜，其连接结构如图4所示。
由此产生的器件表现出多电致变色行为，包括WO3的无色和深蓝色；PANI的浅黄色、绿色、深蓝色和紫黑色；PB的无色、绿色和暗蓝色；V2O5的黄色、绿色和蓝色；紫精衍生物的无色、绿色、粉紫色、橙色和紫色，以及阴极、阳极电致变色层对应区域同步响应变色叠加得到多种甚至几十种颜色，其变色原理如图5所示。
本发明通过将两块呈镜像对称的图案化双电极导电玻璃与含有紫精类电致变色小分子的电解质相结合，得到一种多彩电致变色商标，验证了基于简单分区设计的多彩色、图案化电致变色器件的可行性，电致变色器件呈现的效果：不同色区之间的渐变圆润自然，颜色切换也较为顺畅，叠加后的颜色均匀自然，实现了更佳的图案显示效果。本发明电致变色器件的提出，打破了单一电致变色材料颜色单调的限制，实现了电致变色器件可切换色彩的多元化、应用领域的创新化，为制造多电致变色或全色电致变色装置提供了新思路。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多彩电致变色商标，包括层叠设置的第一基底层、第一导电层、阴极电致变色膜层、电解质层、阳极电致变色膜层、第二导电层、第二基底层，其特征在于，所述阴极电致变色膜层、阳极电致变色膜层均由电致变色图案区、电致变色背景区组成，所述电致变色图案区、电致变色背景区采用不同的电致变色材料制成，且阴极电致变色膜层、阳极电致变色膜层的电致变色图案区的图案呈镜像对称。
2.根据权利要求1所述的多彩电致变色商标，其特征在于：所述阴极电致变色膜层的电致变色材料为得电子发生还原反应的电致变色材料。
3.根据权利要求2所述的多彩电致变色商标，其特征在于：所述阴极电致变色膜层的电致变色材料为WO3、MoO3、Nb2O5或聚(3,4-乙撑二氧噻吩)中的两种。
4.根据权利要求1所述的多彩电致变色商标，其特征在于：所述阳极电致变色膜层的电致变色材料为失电子发生氧化反应的电致变色材料。
5.根据权利要求4所述的多彩电致变色商标，其特征在于：所述阳极电致变色膜层的电致变色材料为NiO、MnO2、IrO2、聚苯胺、普鲁士蓝、聚吡咯或1,1’-双取代基-4,4’-联吡啶中的两种。
6.根据权利要求1所述的多彩电致变色商标，其特征在于：所述电解质层中含有紫精衍生物。
7.根据权利要求1所述的多彩电致变色商标，其特征在于：所述阴极电致变色膜层、阳极电致变色膜层的厚度为100～800nm。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的多彩电致变色商标的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1提供由第一基底层、第一导电层组成的第一衬底，在所述第一衬底的第一导电层上刻蚀出预设图案和背景；在刻蚀后形成的图案区和背景区上使用不同的阴极电致变色材料制备电致变色薄膜，得到沉积有阴极电致变色膜层的第一衬底；
S2提供由第二基底层、第二导电层组成的第二衬底，在所述第二衬底的第二导电层上刻蚀出预设图案和背景，分别在图案区和背景区上使用不同的阳极电致变色材料制备电致变色薄膜，得到沉积有阳极电致变色膜层的第二衬底；
S3将含有紫精衍生物的电解质填充于第一衬底和第二衬底之间的夹层里，形成电解质层；然后以紫外固化胶封装整个器件，即获得所述多彩电致变色商标。
9.根据权利要求8所述的多彩电致变色商标的制备方法，其特征在于，所述步骤S1以及S2中，刻蚀预设图案和背景的方法为激光刻蚀或曝光显影刻蚀。
10.根据权利要求8所述的多彩电致变色商标的制备方法，其特征在于，所述步骤S1以及S2中，电致变色薄膜的成膜方法为旋涂、刮涂、喷涂、流延成膜中的一种。
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