CN115308652A - 基于核磁共振原理测量永磁材料温度系数的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，属于永磁材料磁特性测量技术领域，所述装置包括位于磁屏蔽空间高均匀磁系统、双温控系统、磁场检测系统、温度测试系统、移动板车和磁屏蔽空间，采用上述装置进行永磁体温度系数测量的方法为：用所述核磁共振磁强计探头检测磁场变化，并将检测值通过计算机输出；所述温度传感器通过计算机输出待测永磁体温度；然后基于公式计算处理不同温度对应的磁场值变化，得到待测永磁体温度系数；本发明利用核磁共振磁强计高精度测量永磁体产生的高均匀磁场，通过改变永磁体温度，得到的永磁体磁场随温度变化关系，实现永磁材料高精度的温度系数测量，测量精度能达到×10‑7/℃量级。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料磁特性测量技术领域，尤其涉及一种基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置及方法。
背景技术
永磁材料温度稳定性是永磁材料的重要特性参数，在永磁材料的应用中，尤其是惯导器件和多种电真空器件中尤为重要。永磁材料温度系数是衡量温度稳定性的重要指标，如果能够准确测量永磁材料的温度系数，就能为高温度稳定性永磁材料的开发提供支撑。
目前测量永磁材料的温度系数的主要方法有：超导量子磁化率仪（Squid）、磁光法、磁电阻、振动样品磁强计、磁天平、磁通门、霍尔效应、磁通计法、电子顺磁共振、核磁共振测量方法等方法。其中精度最差的是超导量子磁化率仪、磁光法及磁电阻法约10-2/℃量级，而磁通计法可以达到（100~10）×10-6/℃量级。精度最高的是核磁共振测量方法，可达到（10~1）×10-6/℃量级。
目前已经有较多关于永磁材料温度系数测量的报道，比如：
CN202735500U“在开磁路中测量永磁体与永磁材料温度特性的装置及方法”利用电磁感应原理，采用探测线圈测量样品磁通；CN1036835A“稀土永磁热磁特性测量装置”，利用磁强计测量不同温度下测试样品的磁通密度，CN203759233U“一种永磁体温度系数开路测量装置”和CN103887036A“一种用于永磁体温度系数开路测量的梯度场电磁铁”均采用磁天平法测量温度系数，以上方法共同的问题是：精度较低，且重复性不高，难以达到超低温度系数的测试要求。
磁通计法测量精度相对较高，最多获得5位有效数字，测量精度有待进一步提高，而且其测量方法是通过待测试样相对测试线圈做切割磁力线运动，获得磁通信号，后续经过放大器与积分器多道工序处理，获得测试结果。这些处理过程不可避免的引入检测误差，对于高精度测试影响较大。
西门子公司对永磁材料温度系数进行了研究，专利公开号为CN101109720A的“测量磁性材料磁感应强度对温度变化特性的方法及装置”，其虽然是基于核磁共振的测量方法，但是，其存在的问题至少包括：首先，该方法是把待测磁性材料放入核磁共振装置中，会使其核磁共振高均匀磁场（通常为20～30ppm）磁场均匀性受到破坏；然后，其要求探头与材料很近，必然导致探头部位磁场差异大，从而导致磁测量精度降低；此外，该专利也无法避免加热电流对磁场的扰动，从而导致的磁测量精度降低。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置所述装置，包括高均匀磁系统、双温控系统、磁场检测系统、温度测试系统、移动板车和磁屏蔽空间，其中，
所述高均匀磁系统由待测永磁体、磁轭、极头、底座组成，所述待测永磁体与磁轭通过磁力连接，所述极头与磁轭通过导磁的连接件连接，所述高均匀磁系统放置在所述移动板车中间；
所述双温控系统包括上温控室、下温控室和位于所述上温控室、下温控室之间的中间隔热层，所述高均匀磁系统整体放入所述双温控系统中，所述待测永磁体处于下温控室，极头处于上温控室，用中间隔热层将待测永磁体与极头隔开；即双温控系统具有两套控温系统，上温控室属于磁场测量室，控制温度到室温并稳定保持恒定，下温控室属于高低温室，用于改变待测永磁体的温度；所述双温控系统位于所述磁屏蔽空间内，即整套测试系统均放置在磁屏蔽空间，在磁屏蔽空间进行测量的整个过程，磁屏蔽空间实现磁屏蔽；
所述磁场检测系统包括核磁共振磁强计探头和主机，所述核磁共振磁强计探头固定在两极头中心位置的高均匀区内用于检测磁场变化，并将检测值通过计算机输出；
所述温度测试系统包括温度传感器和计算机，所述温度传感器贴在所述待测永磁体表面中心位置。
作为优选的技术方案：还包括探头固定调节系统，所述核磁共振磁强计探头通过探头固定调节系统固定。探头固定调节系统用于调节核磁共振磁强计探头，并用于调节极头的平衡。
作为优选的技术方案：所述极头上设置有环形或方形凹坑。
环形或方形凹坑起调节磁场作用，能显著改善气隙中的磁场均匀性，使其磁场均匀性达到PPm级别，磁场不均匀度在要求的均匀区内达到10-3/cm。在极头上设置凹坑是本发明的一个重要的发明点，图2为极头结构截面示意图，图2中示出了设置凹坑的一种方案；而如果极头不设置凹坑，极头产生的磁场均匀性差，无法满足核磁共振磁强计探头起振的基本条件，因此无法获得测试数据。
作为优选的技术方案：所述待测永磁体为稀土钴或钕铁硼永磁体。
作为优选的技术方案：所述磁轭和所述极头为软磁合金材料，比如Q235、DT4等。
作为优选的技术方案：所述移动板车和所述探头固定调节系统为不导磁材料，比如2A12、304不锈钢等。
本发明的目的之二，在于提供一种采用上述的装置进行永磁体温度系数测量的方法，采用的技术方案为，包括下述步骤：
采用所述核磁共振磁强计探头检测磁场变化，并将检测值通过计算机输出；
所述温度传感器通过计算机输出待测永磁体温度；
所述计算机通过计算单元基于公式（1）处理不同温度对应的磁场值变化，得到待测永磁体温度系数：
采用精度高的核磁共振法，直接测量永磁材料产生的磁场，进而找到磁场与温度的关系。
作为优选的技术方案：所述待测永磁体在测试前进行预稳定处理。预稳定处理的作用：去除待测永磁体样品的不可逆损失，从而提高后续温度--磁场测量的准确度。
作为进一步优选的技术方案：所述预稳定处理工艺：250℃下处理2h。
需要说明的是，西门子的CN101109720A与本申请虽然均采用核磁共振原理，但存在本质区别，具体而言：
1、CN101109720A采用背景均匀磁场，在背景均匀磁场中放置待测磁性材料，这会严重影响磁场均匀性，而本申请直接利用待测永磁体产生高均匀磁场，核磁共振磁强计探头直接测试待测永磁体产生的均匀磁场；
2、CN101109720A采用的加热源紧贴在待测磁性材料之上，加热源本身对磁场均匀性有较大影响，从而影响核磁共振磁强计起振，而本申请采用双温控试验箱，待测永磁体完全置于气氛中，与加热源距离较远，不受此影响；
3、CN101109720A探头紧贴待测磁性材料，这会导致探头部位磁场差异性较大，从而降低磁场测量精度，而本申请测量待测永磁体产生的磁场，对高均匀磁场扰动很小，因此测量精度更高。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明利用核磁共振磁强计高精度测量永磁体产生的高均匀磁场，通过改变永磁体温度，得到的永磁体磁场随温度变化关系，实现永磁材料高精度的温度系数测量，测量精度能达到×10-7/℃量级。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图；
图中：1、高均匀磁系统；1-1、待测永磁体；1-2、磁轭；1-3、极头；1-4、底座；2、双温控系统；2-1、上温控室；2-2、下温控室；2-3、中间隔热层；3、磁场检测系统；3-1、核磁共振磁强计探头；3-2、主机；4、温度测试系统；4-1、温度传感器；5、探头固定调节系统；6、移动板车；7、磁屏蔽空间；
图2为极头结构截面示意图；
图3为探头固定调节系统结构图。
图中：5-1、探头固定系统；5-1-1、探头固定旋钮；5-2、探头调节系统； 5-2-1、X轴调节旋钮；5-2-2 Y轴调节旋钮；5-3、极头定位夹具。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，如图1所示，包括高均匀磁系统1、双温控系统2、磁场检测系统3、温度测试系统4、探头固定调节系统5、移动板车6（均匀磁场结构放置在移动板车6上，方便移动）和磁屏蔽空间7，其中，
所述高均匀磁系统1由待测永磁体1-1、磁轭1-2、极头1-3、底座1-4组成，所述待测永磁体1-1与磁轭1-2通过磁力连接，所述极头1-3与磁轭1-2通过导磁的螺钉连接，所述底座1-4与磁轭1-2通过螺钉连接，所述高均匀磁系统1放置在所述移动板车6中间；
所述双温控系统2包括上温控室2-1、下温控室2-2和位于所述上温控室2-1、下温控室2-2之间的中间隔热层2-3，所述高均匀磁系统1整体放入所述双温控系统2中，所述待测永磁体1-1处于下温控室2-2，极头1-2处于上温控室2-1，用中间隔热层2-3将待测永磁体1-1与极头1-3隔开；即本实施例的双温控系统具有两套控温系统，上温控室2-1属于磁场测量室，控制温度到室温并稳定保持恒定，下温控室2-2属于高低温室，用于改变待测永磁体1-1的温度；所述双温控系统2位于所述磁屏蔽空间7内，在磁屏蔽空间7进行测量的整个过程，磁屏蔽空间7实现磁屏蔽；
所述磁场检测系统3包括核磁共振磁强计探头3-1和主机3-2，所述核磁共振磁强计探头3-1通过探头固定调节系统5固定在两极头1-3中心位置的高均匀区内，用于检测磁场变化，并将检测值通过计算机（即主机+显示屏，计算机在这边的作用主要是记录和保存数据，读取永磁体表面温度等）输出；
所述温度测试系统4包括温度传感器4-1和计算机，所述温度传感器4-1贴在所述待测永磁体1-1表面中心位置；
本实施例中，探头固定调节系统5结构图如图3所示，极头定位夹具5-3卡在极头的凹槽内，确定了两极头轴心在同一轴线上，核磁共振磁强计探头通过探头固定系统固定，通过旋转探头固定旋钮5-1-1夹持固定，通过旋转探头调节系统5-2的X轴调节旋钮5-2-1和Y轴调节旋钮5-2-2微调核磁共振磁强计探头在均匀区中的位置；
采用上述的装置进行磁体温度系数测量的方法为：
首先，对饱和磁化后的待测永磁体1-1进行预稳定处理，温度传感器4-1贴在待测永磁体1-1表面中心位置，待测永磁体1-1与磁轭1-2通过磁力连接，极头1-3与磁轭1-2通过导磁的螺钉连接，底座1-4与磁轭1-2通过螺钉连接，装配构成高均匀磁系统1；
然后，将高均匀磁系统1放置在移动板车6中间，整体推入双温控系统2中，待测永磁体1-1区域处于下温控室2-2，极头1-3处于上温控室2-1，用中间隔热层2-3隔开，核磁共振磁强计探头3-1通过预留孔伸入两极头1-3中心位置，利用探头固定系统5固定，整测试系统放置在所述磁屏蔽空间7中；
温度传感器4-1通过计算机输出待测永磁体1-1的温度，磁场检测值通过计算机输出，计算机通过计算单元基于公式（1）处理不同温度对应的磁场值变化，得到待测永磁体温度系数。
本实施例中，永磁体为2：17型钐钴永磁材料，分别于-55℃、80℃、100℃温度下各测量三次，测量结果见表1。
本发明的温度系数测量重复性由公式（2）计算得到。
对比例1
采用传统的磁通计法测量与上述实施例1中待测永磁体1-1相同的试样。分别于-55℃、80℃、100℃温度下各测量三次，测量结果见表1。
从表1可以看出，采用本发明的装置和方法，测量磁场值精度能达到1×10-7/℃量级，远远高于对比例的1×10-3/℃量级，温度系数测量重复性达到10-6以上量级，比对比例高一个数量级。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，其特征在于：所述装置包括高均匀磁系统、双温控系统、磁场检测系统、温度测试系统、移动板车和磁屏蔽空间，其中，
所述高均匀磁系统由待测永磁体、磁轭、极头、底座组成，所述待测永磁体与磁轭通过磁力连接，所述极头与磁轭通过导磁的连接件连接，所述高均匀磁系统放置在所述移动板车中间；
所述双温控系统包括上温控室、下温控室和位于所述上温控室、下温控室之间的中间隔热层，所述高均匀磁系统整体放入所述双温控系统中，所述待测永磁体处于下温控室，极头处于上温控室，用中间隔热层将待测永磁体与极头隔开，所述双温控系统位于所述磁屏蔽空间内；
所述磁场检测系统包括核磁共振磁强计探头和主机，所述核磁共振磁强计探头固定在两极头中心位置的高均匀区内用于检测磁场变化，并将检测值通过计算机输出；
所述温度测试系统包括温度传感器和计算机，所述温度传感器贴在所述待测永磁体表面中心位置。
2.根据权利要求1所述的基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，其特征在于：还包括探头固定调节系统，所述核磁共振磁强计探头通过探头固定调节系统固定。
3.根据权利要求1所述的基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，其特征在于：所述极头上设置有环形或方形凹坑。
4.根据权利要求1所述的基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，其特征在于：所述待测永磁体为稀土钴或钕铁硼永磁体。
5.根据权利要求1所述的基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，其特征在于：所述磁轭和所述极头为软磁合金材料。
6.根据权利要求1所述的基于核磁共振原理测量永磁体温度系数的装置，其特征在于：所述移动板车和所述探头固定调节系统为不导磁材料。
7.采用权利要求1-6任意一项所述的装置进行永磁体温度系数测量的方法，其特征在于，包括下述步骤：
采用所述核磁共振磁强计探头检测磁场变化，并将检测值通过计算机输出；
所述温度传感器通过计算机输出待测永磁体温度；
所述计算机通过计算单元基于公式（1）处理不同温度对应的磁场值变化，得到待测永磁体温度系数：
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述待测永磁体在测试前进行预稳定处理。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述预稳定处理方法为：在250℃下处理2h。
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