CN115305298A - 一种纤维基材润滑剂微乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及皮革和纺织加工技术领域，提供了一种纤维基材润滑剂微乳液及其制备方法和应用。本发明将聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺与脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物、大豆卵磷脂和/或其衍生物以及矿物油进行复合，同时加入乳化剂和助溶剂，最终得到稳定性好的微乳液；和乳状液相比，本发明提供的微乳液稳定性更好，不易分层和破乳，并且本发明提供的微乳液组分渗透性好，与纤维基材的结合力强，能够提高基材的吸收率，从而使皮革、纺织品等纤维基材获得良好的柔软度和油润感。此外，本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液无需添加含卤或苯类等有毒害的有机溶剂来溶解物料，不产生三废，对环境友好。

Description

一种纤维基材润滑剂微乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及皮革和纺织工业技术领域，尤其涉及一种纤维基材润滑剂微乳液及其制备方法和应用。
背景技术
聚异丁烯是一种无色无味无毒的液体异构直链烷烃，典型的饱和线型聚合物，具有优异的稳定性和耐酸碱性。通常，低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。20世纪80年代后，异丁烯聚合物在非润滑油方面的应用不断扩大，如美国在这一领域的用量占其总用量的1/3左右，日本为2/3左右，但中国生产聚丁烯产品绝大部分应用于润滑油方面。聚异丁烯衍生物之一的聚异丁烯丁二酰亚胺是一种黄棕色透明粘稠液体，可用于化妆品和药品的油相成分而无特殊的限制，和白矿油、凡士林相比，聚异丁烯丁二酰亚胺能给产品以极好的手感，滋润不油腻，保湿润滑，渗透力强，其热稳定和存储稳定性良好，使用时易于乳化，无刺激和过敏性。另外，聚异丁烯丁二酰亚胺最重要的用途是调制润滑油添加剂无灰分散剂的主要原料之一，用该产品调制的油品具有清净分散性，具有良好的烟灰油泥分散作用，能有效的抑制发动机油粘度的增长。
在皮革、纺织等纤维基材应用的工业中，聚异丁烯及其衍生物只得到少数的应用。专利CN1860268A中将聚异丁烯和其他α-烯烃共聚后再和马来酸酐反应，得到一种乳化剂，然后用此乳化剂再乳化聚异丁烯而制备出一种应用于纤维基材时可获得良好防水作用的乳状液。但是，由于乳状液的热力学不稳定性特点，其在放置过程中会因为乳状液颗粒的相互碰撞而团聚，最终可能导致乳状液分层甚至完全破乳。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种纤维基材润滑剂微乳液及其制备方法和应用。本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液稳定性好，不破乳和分层，并且渗透性好，能够使皮革等纤维基材获得良好的柔软度和油润感。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种纤维基材润滑剂微乳液，包括以下质量份数的组分：
聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺15～60份，脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物10～60份，大豆卵磷脂和/或其衍生物15～40份，矿物油0～30份，乳化剂5～30份，助溶剂5～15份和水；所述水的用量以将纤维基材润滑剂微乳液中有效成分的质量分数调节至60～75％为准。
优选的，所述聚异丁烯的数均分子量为300～2400。
优选的，所述脂肪物质磺化物为磺化菜籽油；所述脂肪物质的亚硫酸化物为亚硫酸化菜籽油和亚硫酸化牛蹄油中的一种或两种。
优选的，所述大豆卵磷脂中丙酮不溶物的质量分数为60％以上；所述大豆卵磷脂衍生物为大豆卵磷脂的羟基化物、羟氯化物、酰化物、磺化物和水解物中的一种或几种。
优选的，所述矿物油为工业白油、基础油和液体石蜡中的一种或几种。
优选的，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。
优选的，所述助溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、异己二醇、聚乙二醇、乙二醇丁醚和乙二醇甲醚中的一种或几种。
本发明还提供了上述方案所述纤维基材润滑剂微乳液的制备方法，包括以下步骤：
将脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物升温至30～70℃，然后加入矿物油进行第一搅拌处理，之后加入聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺，将温度升温至80～100℃，进行第二搅拌处理，然后加入乳化剂和助溶剂，进行第三搅拌处理，之后降温至50～60℃，加入大豆卵磷脂和/或其衍生物，进行第四搅拌处理，得到油状液；当所述矿物油的质量份数为0时，省略加入矿物油以及第一搅拌处理的步骤；
在50～60℃条件下，将所述油状液和水混合，得到纤维基材润滑剂微乳液。
优选的，所述第一搅拌的时间为30～60min；所述第二搅拌处理的时间为30～60min；所述第三搅拌处理的时间为60～120min；所述第四搅拌处理的时间为30～60min。
本发明还提供了上述方案所述纤维基材润滑剂微乳液或上述方案所述制备方法制备的纤维基材润滑剂微乳液作为纤维基材加脂剂的应用。
本发明提供了一种纤维基材润滑剂微乳液，包括以下质量份数的组分：聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺15～60份，脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物10～60份，大豆卵磷脂和/或其衍生物15～40份，矿物油0～30份，乳化剂5～30份，助溶剂5～15份和水；所述水的用量以将纤维基材润滑剂微乳液中有效成分的质量分数调节至60～75％为准。本发明采用聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺配制纤维基材润滑剂微乳液，将聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺与脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物、大豆卵磷脂和/或其衍生物以及矿物油进行复合，同时加入乳化剂和助溶剂，最终得到稳定性好的微乳液。和乳状液相比，本发明提供的微乳液稳定性更好，不易分层和破乳，并且本发明提供的微乳液组分渗透性好，与纤维基材的结合力强，能够提高基材的吸收率，从而使皮革、纺织品等纤维基材获得良好的柔软度和油润感。此外，本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液无需添加含卤或苯类等有毒害的有机溶剂来溶解物料，不产生三废，对环境友好。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维基材润滑剂微乳液，包括以下质量份数的组分：
聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺15～60份，脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物10～60份，大豆卵磷脂和/或其衍生物15～40份，矿物油0～30份，乳化剂5～30份，助溶剂5～15份和水；所述水的用量以将纤维基材润滑剂微乳液中有效成分的质量分数调节至60～75％为准。
如无特殊说明，本发明采用的各个原料均为市售产品。
以质量份数计，本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液包括聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺15～60份，优选为20～50份。在本发明中，可以单独使用聚异丁烯或聚异丁烯丁二酰亚胺，也可以使用聚异丁烯和聚异丁烯丁二酰亚胺的混合物，当使用二者的混合物时，本发明对所述混合物中聚异丁烯和聚异丁烯丁二酰亚胺的质量比没有要求，任意比例均可。在本发明中，所述聚异丁烯的数均分子量优选为300～2400，更优选为100～1500，在本发明的具体实施例中，所述聚异丁烯的型号优选为PB300～PB2400，更优选为PB300、PB1000、PB1300或PB2400；所述聚异丁烯丁二酰亚胺由数均分子量为1000～1800的聚异丁烯改性得到，所述聚异丁烯丁二酰亚胺的商品型号优选为T154。聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺具有优异的稳定性，且润滑性好，本发明将其应用于纤维基材润滑剂微乳液，能够提高微乳液的稳定性和润滑性、渗透性等性能。
以聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺的质量份数为基准，本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液包括脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物10～60份，优选为25～45份。在本发明中，所述脂肪物质磺化物优选为磺化菜籽油；所述脂肪物质的亚硫酸化物优选为亚硫酸化菜籽油和亚硫酸化牛蹄油中的一种或两种；所述脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物优选以75～80wt％水溶液的形式使用，在本发明的具体实施例中，所述脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物的市售商品一般为75～80wt％的水溶液，本发明直接使用即可。本发明对上述脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物的来源没有特殊要求，可以采用市售商品，也可以采用本领域技术人员熟知的方法自行制备。在本发明的具体实施例中，磺化菜籽油可以采用的浙江兄弟科技股份有限公司的磺化油RS，或者湖南中成科技发展有限公司的磺化油FC；亚硫酸化菜籽油或亚硫酸化牛蹄油具体是将菜籽油或牛蹄油用氧气氧化后再进行亚硫酸化，亚硫酸化采用的试剂优选为焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
以聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺的质量份数为基准，本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液包括大豆卵磷脂和/或其衍生物15～40份，优选为20～35份。在本发明中，所述大豆卵磷脂中丙酮不溶物的质量分数优选为60％以上；所述大豆卵磷脂衍生物为大豆卵磷脂的羟基化物、羟氯化物、酰化物、磺化物和水解物中的一种或几种，更优选为大豆卵磷脂羟基化物或酰化物。本发明对所述大豆卵磷脂衍生物的来源没有特殊要求，可以采用市售的上述衍生物也可以自行制备。在本发明的具体实施例中，所述大豆卵磷脂的羟基化物优选由大豆卵磷脂和双氧水反应得到，所述反应的温度优选为70℃，双氧水的用量优选为大豆卵磷脂质量的5～30％；所述大豆卵磷脂的羟氯化物优选由大豆卵磷脂通氯气氯化后再与双氧水反应得到；所述大豆卵磷脂的酰化物优选由大豆卵磷脂和酸酐反应后再中和得到；所述酸酐优选为乙酸酐或顺丁烯二酸酐；所述酸酐的用量优选为大豆卵磷脂质量的5～10％；所述大豆卵磷脂的磺化物优选由大豆卵磷脂和顺丁烯二酸酐反应后再和亚硫酸氢钠或焦磷酸钠钠反应得到；所述大豆卵磷脂的水解物具体是由水解酶对大豆卵磷脂进行分解得到。本发明对上述制备方法中的具体反应条件均没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。大豆卵磷脂及其衍生物能够填充到纤维基材中，赋予纤维基材丰满、柔软的手感。
以聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺的质量份数为基准，本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液包括矿物油0～30份，优选为1～20份，进一步优选为5～15份。在本发明中，所述矿物油优选为工业白油、基础油和液体石蜡中的一种或几种，所述工业白油优选为10#和15#白油中的一种或两种。矿物油性质稳定，不易氧化和分解，渗透性强，本发明通过加入矿物油，能够获得轻软的加脂效果，提高微乳液的润滑性和耐光性。
以聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺的质量份数为基准，本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液包括乳化剂5～30份，优选为10～20份。在本发明中，所述乳化剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种；当采用的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物时，所述混合物中脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的重量比优选为1:1。
以聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺的质量份数为基准，本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液包括助溶剂5～15份，优选为8～12份。在本发明中，所述助溶剂优选为乙醇、异丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、异己二醇、聚乙二醇、乙二醇丁醚和乙二醇甲醚中的一种或几种；在本发明的具体实施例中，优选采用乙二醇和2-甲基-2,4-戊二醇为助溶剂，或采用乙二醇丁醚和1,3丙二醇为助溶剂，采用乙二醇和2-甲基-2,4-戊二醇为助溶剂时，所述乙二醇和2-甲基-2,4-戊二醇的质量比优选为1:1，采用乙二醇丁醚和1,3丙二醇为助溶剂时，所述乙二醇丁醚和1,3丙二醇的质量比优选为2:1。
本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液还包括水，所述水优选为蒸馏水，所述水的加入量以将纤维基材润滑剂微乳液中有效成分的质量分数调节至60～75％为准，所述纤维基材润滑剂微乳液中有效成分是指除水外的剩余成分。
本发明还提供了上述方案所述纤维基材润滑剂微乳液的制备方法，包括以下步骤：
将脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物升温至30～70℃，然后加入矿物油进行第一搅拌处理，之后加入聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺，将温度升温至80～100℃，进行第二搅拌处理，然后加入乳化剂和助溶剂，进行第三搅拌处理，之后降温至50～60℃，加入大豆卵磷脂和/或其衍生物，进行第四搅拌处理，得到油状液；当所述矿物油的质量份数为0时，省略加入矿物油以及第一搅拌处理的步骤；
在50～60℃条件下，将所述油状液和水混合，得到纤维基材润滑剂微乳液。
本发明将脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物升温至30～70℃，优选为40～50℃，然后加入矿物油进行第一搅拌处理，所述第一搅拌的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。
第一搅拌处理结束后，向所得料液中加入聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺，将温度升温至80～100℃，优选为85～95℃，进行第二搅拌处理，所述第二搅拌处理的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。
第二搅拌处理结束后，向所得料液中加入乳化剂和助溶剂，进行第三搅拌处理，所述第三搅拌处理的时间优选为60～120min，更优选为80～100min。
第三搅拌处理结束后，本发明将所得料液降温至50～60℃，然后加入大豆卵磷脂和/或其衍生物，进行第四搅拌处理，得到油状液；所述第四搅拌处理的时间优选为30～60min，更优选为40～50min；第四搅拌处理结束后，得到透明的油状液。
得到油状液后，本发明在50～60℃条件下，将所述油状液和水混合，得到纤维基材润滑剂微乳液。在本发明中，具体是将蒸馏水缓慢加入所述油状液中，蒸馏水加入完毕后，即得到所述微乳液。在本发明中，所述微乳液的粒径在5～50nm范围内，且为透明或半透明带蓝光的均一液体，而乳状液为牛奶状液体，因而从外观上可以区分微乳液和乳状液。
本发明还提供了上述方案所述纤维基材润滑剂微乳液或上述方案所述制备方法制备的纤维基材润滑剂微乳液作为纤维基材加脂剂的应用；在本发明中，所述纤维基材优选为皮革、纺织布料、纸张、无纺布或超纤；本发明对所述应用的具体方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的应用方法即可；在本发明的具体实施例中，所述纤维基材润滑剂微乳液可以单独作为加脂剂使用，也可以与其他类型的加脂剂复配使用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将磺化菜籽油20份和亚硫酸化牛蹄油30份加入到反应设备中，升温到50℃；
加入15#工业白油20份，搅拌30min；
加入聚异丁烯PB130025份，将温度调整至100℃，搅拌60min，加入脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐10份和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯10份，乙二醇5份，2-甲基-2,4-戊二醇5份，再搅拌60min；
降温到50～60℃，加入乙酰化大豆卵磷脂30份，搅拌60min，得到棕色透明油状液；
使温度保持在50～60℃，缓慢加入蒸馏水66.4份，得到棕色透明状微乳液，所得微乳液中有效成分的质量百分含量约为70％。
实施例2
将磺化菜籽油30份和亚硫酸化菜籽油20份加入到反应设备，升温到70℃；
加入10#工业白油30份，搅拌45min；
加入聚异丁烯丁二酰亚胺T15430份，将温度调整至80℃，搅拌30min，加入脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐20份和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯10份，乙二醇丁醚10份，1,3丙二醇5份，再搅拌120min；
降温到50～60℃，加入大豆磷脂5份，乙酰化大豆卵磷脂15份，搅拌30min，得到棕色透明油状液；
使温度保持在50～60℃，缓慢加入蒸馏水116.7份，得到棕色透明状微乳液，所得微乳液中有效成分的质量百分含量约为60％。
将实施例1～2制备的微乳液在50℃的烘箱中保温1个月以上，结果表明，微乳液均没有出现分层或破乳现象；另外，将实施例1～2制备的微乳液在室温下放置1年，结果表明，微乳液均没有出现分层或破乳的现象，说明本发明制备的微乳液具有很高的稳定性。
对比例1
羊毛脂加脂剂BUXOMFY，齐河力厚化工有限公司生产。
应用例
取牛皮蓝湿革相同部位三块，回软，铬复鞣，中和复鞣按常规工艺操作，排水后进入加脂工序，分别加入实施例1、实施例2所述的纤维基材润滑剂微乳液、对比例1的羊毛脂加脂剂BUXOMFY，添加量均占蓝湿皮重的15％，在转鼓中处理1.5h，温度50℃，然后加入蓝湿皮重1.2％的甲酸进行固定，甲酸用三倍水稀释后，分三次加入，每次间隔10min，最后水洗后取出进行真空干燥，测试皮革性能，结果如表1所示：
表1实施例1～2和对比例1的加脂效果
加脂剂 柔软度 表面手感 抗撕力，N 吸收率，％
实施例1 2.607 油腻 66.13 91
实施例2 2.634 很油润 66.86 93
对比例1 2.322 较油润 64.17 87
其中，柔软度采用皮革柔软度测试仪DY-4023进行测试，抗撕力采用电子拉力试验机WDW-50M进行测试，吸收率是通过加脂开始及结束时加脂液中COD的变化来计算，表面手感由制革工程师主观评价。
由表1可以看出，采用本发明提供的纤维基材润滑剂微乳液处理皮革，能够获得较好的柔软度、抗撕力和吸收率，比天然羊毛脂制备的加脂剂效果要更好。对于其他纤维基材，如纺织布料，纸张，无纺布，超纤等，有理由相信，本发明所提供的纤维基材润滑剂微乳液也可以起到良好的润滑作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纤维基材润滑剂微乳液，其特征在于，包括以下质量份数的组分：
聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺15～60份，脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物10～60份，大豆卵磷脂和/或其衍生物15～40份，矿物油0～30份，乳化剂5～30份，助溶剂5～15份和水；所述水的用量以将纤维基材润滑剂微乳液中有效成分的质量分数调节至60～75％为准。
2.根据权利要求1所述的纤维基材润滑剂微乳液，其特征在于，所述聚异丁烯的数均分子量为300～2400。
3.根据权利要求1所述的纤维基材润滑剂微乳液，其特征在于，所述脂肪物质磺化物为磺化菜籽油；所述脂肪物质的亚硫酸化物为亚硫酸化菜籽油和亚硫酸化牛蹄油中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的纤维基材润滑剂微乳液，其特征在于，所述大豆卵磷脂中丙酮不溶物的质量分数为60％以上；所述大豆卵磷脂衍生物为大豆卵磷脂的羟基化物、羟氯化物、酰化物、磺化物和水解物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的纤维基材润滑剂微乳液，其特征在于，所述矿物油为工业白油、基础油和液体石蜡中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的纤维基材润滑剂微乳液，其特征在于，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的纤维基材润滑剂微乳液，其特征在于，所述助溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、异己二醇、聚乙二醇、乙二醇丁醚和乙二醇甲醚中的一种或几种。
8.权利要求1～7任意一项所述纤维基材润滑剂微乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将脂肪物质磺化物和/或其亚硫酸化物升温至30～70℃，然后加入矿物油进行第一搅拌处理，之后加入聚异丁烯和/或聚异丁烯丁二酰亚胺，将温度升温至80～100℃，进行第二搅拌处理，然后加入乳化剂和助溶剂，进行第三搅拌处理，之后降温至50～60℃，加入大豆卵磷脂和/或其衍生物，进行第四搅拌处理，得到油状液；当所述矿物油的质量份数为0时，省略加入矿物油以及第一搅拌处理的步骤；
在50～60℃条件下，将所述油状液和水混合，得到纤维基材润滑剂微乳液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌的时间为30～60min；所述第二搅拌处理的时间为30～60min；所述第三搅拌处理的时间为60～120min；所述第四搅拌处理的时间为30～60min。
10.权利要求1～7任意一项所述纤维基材润滑剂微乳液或权利要求8～9任意一项所述制备方法制备的纤维基材润滑剂微乳液作为纤维基材加脂剂的应用。
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