CN115304375A - 一种耐火材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种耐火材料及其制备工艺。一方面，本申请提供的一种耐火材料的组成，该耐火材料由氧化锆、占氧化锆总重量10~20%的氧化硅、粘合剂以及占该耐火材料总重量1~8%的水或不含水混合制成。另一方面，本申请还提供了上述耐火材料的制备工艺，包括：原料的称取，湿坯的制作以及干燥、烧结过程。本申请制得的耐火材料具有耐高温性、高化学稳定性、高耐急冷急热特性；此外，该耐火材料的结构、组分均匀，气孔率低，机械强度高，十分有利于耐火材料的大量制备及应用。
Description
技术领域
本申请涉及耐火材料的技术领域，尤其是涉及一种耐火材料及其制备工艺。
背景技术
氧化锆是一个耐高温、耐腐蚀、耐磨损而且含有优良导电性能的无机非金属材料，尤其是其优良常温力学性能及耐高温、耐腐蚀性能而倍受科研工作者青睐，20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。目前市场上氧化锆坩埚用于熔炼铂、铑、铱等贵重金属及合金；氧化锆砖用于2000℃以上的高温内衬；氧化锆棒体可作为发热元件，用于氧化气氛下2000～2200℃的高温炉；氧化锆固体电解质可作为快速测定钢液、铜液及炉气中氧含量的测氧探头及高温燃料电池的隔膜等；在陶瓷应用中，氧化锆可作为增韧剂，以改善陶瓷的脆性等。
氧化锆具有特殊的结构材料性能，是一个多相体系，受温度影响历经三个相系：常压下纯氧化锆有三种晶型，低温为单斜晶系，密度5.68g/cm3；高温为四方晶系，密度6.10g/cm3；更高温度下为立方晶系，密度6.27g/cm3。
常温下，ZrO2只能是单斜相，当用锆盐煅烧，达成650℃时，出现稳定四方相，继续升高时四方相逐步转变为单斜相，再继续升温至830℃时，ZrO2又开始向四方相转变，至1170℃时，完全转变为四方相，温度升至2370℃时转变为立方相；当温度降低时，逐步转化为四方相，到室温时，变为稳定单斜相。当温度升高时，由单斜相向四方相转变时，会使体积收缩5％，而当温度降低时，由四方相向单斜相转变时，会使体积膨胀8％，由于氧化锆晶体随温度的变化过程中，存在3种相结构之间的变换，因此，在不同相结构之间的转变过程中，会产生不同的热膨胀。正是因为在转变过程中，会发生相应体积的改变，所以这样制得的氧化锆产品容易龟裂。
综上所述，单用纯氧化锆就极难制造出烧结而又不开裂的制品。因此，为了获得其他室温稳定相系，就需在ZrO2中添加某些氧化物作为晶型稳定剂，例如在氧化锆中加入适量CaO、MgO、Y2O3、Nb2O3、CeO2、ScO3等阳离子半径和Zr4+离子半径相差在12％以内氧化物，这些氧化物能与ZrO2形成固溶体或复合体，可改变晶体内部结构，添加的氧化物可填充ZrO2中晶格缺陷，抑制ZrO2晶型的扭转，起到稳定的作用，经高温处理后就能够得到从室温直至2000℃以下全部稳定立方型氧化锆固溶体，从而消除了在加热或冷却过程中因相变引发体积效应，避免含氧化锆制品开裂。上述加入的氧化物就称之为稳定剂。经过这种稳定处理的氧化锆称为稳定二氧化锆，制备稳定二氧化锆过程称为二氧化锆稳定化。
目前，以氧化锆为主体的耐火材料，大都掺入了稳定剂，以消除二氧化锆在晶型转变过程中产生的体积变化带来的不利影响。广泛采取的稳定剂有CaO和MgO，但是经过长时间加热处理会发生分解，从而使得制品遭到破坏，市面上性质优良的稳定剂价格又较高，无疑增加了耐火材料的生产成本。
因此，急需开发出一种高耐急冷急热性，热脆性低，经济实惠的氧化锆耐火材料。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种高耐急冷急热性，热脆性低，经济实惠的氧化锆耐火材料。本申请提供一种耐火材料及其制备工艺。
一方面，本申请提供的一种耐火材料，包括以下组分：氧化锆，氧化硅以及粘结剂；所述氧化硅占氧化锆总重量的10～20％，还包括占所述耐火材料总重量1～8％的水或不含水。
可选的，一种耐火材料，所述耐火材料包括以下组分：氧化锆，氧化硅以及粘结剂；所述氧化硅占氧化锆总重量的15～20％，还包括占所述耐火材料总重量1～8％的水或不含水。
通过采用上述技术方案，本申请相对简化了耐火材料原料，能够有效降低氧化锆耐火材料的生产成本，并且该氧化锆耐火材料依然具有耐高温、高化学稳定性、高耐急冷急热特性等优良性能。
可选的，一种耐火材料，所述氧化锆、氧化硅的粒度均小于400目。
可选的，一种耐火材料，所述氧化锆，由以下三种不同粒径组成，按质量百分比配比为：氧化锆0-60目15～25％，氧化锆60-200目30～50％，氧化锆200-400目30～50％。
可选的，一种耐火材料，所述氧化硅的粒径为100-400目。
通过采用上述技术方案，本申请制得的氧化锆耐火材料具有极佳的致密性。颗粒之间具有良好的级配关系，烧结坯体的结构、组分均匀，气孔率低，强度高，更有利于氧化锆制品的大量制备及应用。
可选的，一种耐火材料，所述粘结剂包括磷酸二氢铝，所述磷酸二氢铝是氧化锆总重量的1.5～8％。
通过采用上述技术方案，磷酸二氢铝其本身就能够耐受1600℃高温，氧化锆的熔点为2600℃，耐火度为2200℃，在该体系中，向以氧化锆为主体的耐火材料中复配一定比例的磷酸二氢铝，在高温下，氧化锆可以与磷酸铝盐结合形成Zr-O-P键，从而提高粘结剂的耐温性能。
可选的，一种耐火材料，所述粘结剂还包括硼酸，所述硼酸是氧化硅总重量的 0.5～3％。
通过采用上述技术方案，硼酸作为一种助熔剂，在耐火材料中一般用作促进烧结的作用，可增强烧结强度，并起到辅助调节烧结炉温，随着温度的升高，逐渐得到干燥的三氧化二硼，三氧化二硼的生成，可以降低粘度、控制热膨胀、阻止失透、提高化学稳定性、提高抗机械冲击和热冲击能力。
第二方面，本申请提供了上述耐火材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、按质量比称取不同粒径的氧化锆粉末，并以氧化锆总量为基准，称取占氧化锆总量 10～20％的氧化硅，混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占氧化锆总重量1.5～8％的磷酸二氢铝，以及占氧化硅总重量0.5～3％的硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入占该耐火材料总重量1～8％的水或不含水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
通过采用上述技术方案，本申请耐火材料的制备工艺，方法简单，适于工业化生产，具有极大的经济效益；且本申请氧化锆耐火材料是在1200～1300℃烧结而成，烧结温度低，但是制得的氧化锆耐火材料仍具有较好的耐高温，高化学稳定性以及高耐急冷急热性能。
可选的，一种耐火材料的制备工艺，步骤S2中，混合搅拌时间为20～60分钟。
可选的，一种耐火材料的制备工艺，步骤S4中，干燥温度为40-60℃，干燥时间为48～72小时。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请以氧化锆为耐火材料的主要成分，氧化锆作为原料依附自身的化学性质，既能够使得耐火材料具有良好的化学稳定性，延长铁(Fe)等金属离子对耐火材料制品的侵蚀，又能改善材质的性能，提高氧化锆耐火材料制品的品质与性能。
2.本申请简化了氧化锆耐火材料中原料组成，能够有效降低氧化锆耐火材料的生产成本，且本申请氧化锆耐火材料制备工艺简单，适于工业化生产，具有极大的经济效益；此外，氧化锆耐火材料是在1200～1300℃烧结而成，烧结温度低，降低了能耗，但是制得的氧化锆耐火材料仍具有较好的耐高温，高化学稳定性以及高耐急冷急热性能。
3.本申请中均使用粒度小于400目的粉粒料，能够有效地增强材料的致密性。粉粒料之间具有良好的级配关系，使得烧结坯体的结构、组分均匀，气孔率低，强度高，更有利于氧化锆制品的大量制备及应用。
4.本申请中添加了磷酸二氢铝，且磷酸二氢铝的添加量随氧化锆总重量的变化而改变。磷酸二氢铝其本身就能够耐受1600℃高温，氧化锆的熔点为2600℃，耐火度为2200℃，在该体系中，向以氧化锆为主体的耐火材料中复配一定比例的磷酸二氢铝，在高温下，氧化锆可以与磷酸铝盐结合形成Zr-O-P键，从而提高粘结剂的耐温性能，经过350-500℃烘干后，所制得的耐火材料就具有高抗折、抗压、抗水化性能，即使在水中浸泡或者煮沸也不发软。
5.本申请中还添加了硼酸，硼酸作为一种助熔剂，在耐火材料中一般用作促进烧结的作用，可增强烧结强度，并起到辅助调节烧结炉温，硼酸的加入降低了耐火颗粒间界面的熔点，有利于耐火材料的烧结，随着温度的升高，逐渐得到干燥的三氧化二硼，三氧化二硼的生成，可以降低粘度、控制热膨胀、阻止失透、提高化学稳定性、提高抗机械冲击和热冲击能力。
6.本申请加入了占氧化锆总重量的10～20％的氧化硅，氧化硅在高温过程中形成玻璃相态，且选用的氧化硅粒度在100-400目，较小颗粒的氧化硅能够均匀分散在氧化锆原料周围，在一定高温范围内，氧化硅因高温引发的体积效应能够和氧化锆因高温引发的体积效应相抵消，在随温度升高的过程中，氧化硅的加入又能够释放高温烧结的坯体内部的内应力。
附图说明
图1是本申请实施例12制备的坩埚材料照片；
图2是图1坩埚材料外沿局部照片；
图3是图1坩埚材料外部侧面照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请设计的耐火材料，包括以下组分：氧化锆，氧化硅以及粘结剂；所述氧化硅占氧化锆总重量的10～20％，还包括占所述耐火材料总重量1～8％的水或不含水。
本申请的耐火材料采用以下优选工艺方法，制备出的耐火材料质量极佳。本申请的耐火材料所选取的制备工艺，包括以下步骤：
S1、按质量比称取不同粒径的氧化锆粉末，并以氧化锆总量为基准，称取占氧化锆总量 10～20％的氧化硅，混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占氧化锆总重量1.5～8％的磷酸二氢铝，以及占氧化硅总重量0.5～3％的硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入占该耐火材料总重量1～8％的水或不含水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥(干燥时间根据制作用料量和壁厚确定)；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
本申请在设想时，考虑到现有的耐火材料主要以氧化硅系、氧化铝系为主，它们的主要优点是价格低廉，自然界储量大，易生产，使用操作简单，但是，以氧化硅为主要成分的耐火材料，使用的耐火度低，熔盐反应系数高，适用熔铸的金属材料范围限制多；以氧化铝为主要成分的耐火材料，使用的耐火度相对氧化硅系的耐火材料有了较大的提高，但是对于1000℃以上熔点的金属而言，其耐火度仍然偏低，熔盐反应系数仍然偏高。
本申请的发明人在实际应用中发现，以氧化锆为主要成分的耐火材料，虽然具有耐火度高，热化学稳定性高等特点，但是应用于实际生产中，会带来新的技术问题。氧化锆具有特殊的结构材料性能，是一个多相体系，受温度影响历经三个相系：常温下，ZrO2只能是单斜相，当用锆盐煅烧，达成650℃时，出现稳定四方相，继续升高时四方相逐步转变为单斜相，再继续升温至830℃时，ZrO2又开始向四方相转变，至1170℃时，完全转变为四方相，温度升至2370℃时转变为立方相；当温度降低时，逐步转化为四方相，到室温时，变为稳定单斜相。当温度升高时，由单斜相向四方相转变时，会使体积收缩5％，而当温度降低时，由四方相向单斜相转变时，会使体积膨胀8％，由于氧化锆晶体随温度的变化过程中，存在3种相结构之间的变换，因此，在不同相结构之间的转变过程中，会产生不同的热膨胀。正是因为在转变过程中，会发生相应体积的改变，所以这样制得的氧化锆产品容易龟裂。
本申请之前，为了获得氧化锆其他室温稳定相系，就在ZrO2中添加某些氧化物作为晶型稳定剂，这些氧化物能与ZrO2形成固溶体或复合体，可改变晶体内部结构，添加的氧化物可填充ZrO2中晶格缺陷，抑制ZrO2晶型的扭转，起到稳定的作用，经高温处理后就能够得到从室温直至2000℃以下全部稳定立方型氧化锆固溶体，从而消除了在加热或冷却过程中因相变引发体积效应，避免含氧化锆制品开裂。目前，以氧化锆为主体的耐火材料，大都掺入了稳定剂，以消除二氧化锆在晶型转变过程中产生的体积变化带来的不利影响。广泛采取的稳定剂有CaO和MgO，但是经过长时间加热处理会发生分解，从而使得制品遭到破坏，市面上性质优良的稳定剂价格又较高，无疑增加了耐火材料的生产成本。上述技术问题在本申请之前并未见现有技术的报道。
本申请的发明人针对上述新的技术问题，设计了本申请的技术方案，通过特殊的配方设计，和对应的工艺方法，制备出了本申请的耐火材料，不但具有极佳的抗急冷、急热性能，并且能够显著降低所制备的耐火材料的热脆性，能够有效解决上述技术问题。
本申请的设计，充分考虑了氧化锆耐火材料的抗急冷急热性以及热脆性，同时兼顾了耐火材料本身应具备的性能。本申请以氧化锆为耐火材料的主要成分，氧化锆作为原料依附自身的化学性质，既能够使得耐火材料具有良好的化学稳定性，延长铁(Fe)等金属离子对耐火材料制品的侵蚀，又能改善材质的性能，提高氧化锆耐火材料制品的品质与性能；此外，本申请添加的粉粒料粒度均小于400目，能够有效地增强材料的致密性，粉粒料之间具有良好的级配关系，使得烧结坯体的结构、组分均匀，气孔率低，强度高，更有利于氧化锆制品的大量制备及应用。
其次，本申请还考虑了氧化锆晶相转换带来的不利影响，加入了少量，粒度为100-400目的氧化硅。氧化硅在高温过程中形成玻璃相态较小颗粒的氧化硅能够均匀分散在氧化锆原料周围，在一定高温范围内，氧化硅因高温引发的体积效应能够和氧化锆因高温引发的体积效应相抵消，在随温度升高的过程中，氧化硅的加入又能够释放高温烧结的坯体内部的内应力，起到优异的补偿效果。
最后，本申请在设计上述耐火材料及其制备工艺时，充分考虑了成本问题。为了使得氧化锆制品不易开裂，没有添加效果优异但价格昂贵的氧化物稳定剂，而是利用氧化锆与氧化硅各自的晶格应力之间的相互抵消作用，来消除体积效应；其次本申请耐火材料的制备工艺，方法简单，适于工业化生产，且本申请氧化锆耐火材料是在1200～1300℃烧结而成，烧结温度低，但是制得的氧化锆耐火材料仍具有较好的耐高温，高化学稳定性以及高耐急冷急热性能，具有极大的经济效益。
以下为本申请的实施例1～9。
实施例1～9的核心组分选用以下产品，见表1：
实施例1
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目15％、氧化锆60-200目 45％、氧化锆200-400目40％、氧化硅占氧化锆总重量的15％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的1.6％、硼酸占氧化硅总重量的1％、水占耐火材料总重量的5％。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例2
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目15％、氧化锆60-200目 40％、氧化锆200-400目45％、氧化硅占氧化锆总重量的16％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的2.7％、硼酸占氧化硅总重量的1.2％、不含水。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例3
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目15％、氧化锆60-200目 37％、氧化锆200-400目48％、氧化硅占氧化锆总重量的10.5％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的2.7％、硼酸占氧化硅总重量的0.5％、水占耐火材料总重量的1.1％。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例4
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目20％、氧化锆60-200目 40％、氧化锆200-400目40％、氧化硅占氧化锆总重量的17％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的3.5％、硼酸占氧化硅总重量的1.3％、不含水。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例5
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目20％、氧化锆60-200目 35％、氧化锆200-400目45％、氧化硅占氧化锆总重量的12％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的3.8％、硼酸占氧化硅总重量的0.8％、水占耐火材料总重量的1.4％。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例6
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目20％、氧化锆60-200目 30％、氧化锆200-400目50％、氧化硅占氧化锆总重量的17.5％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的4.2％、硼酸占氧化硅总重量的1.5％、不含水。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例7
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目20％、氧化锆60-200目50％、氧化锆200-400目30％、氧化硅占氧化锆总重量的18％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的5％、硼酸占氧化硅总重量的1.7％、不含水。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例8
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目25％、氧化锆60-200目 30％、氧化锆200-400目45％、氧化硅占氧化锆总重量的18.5％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的5.8％、硼酸占氧化硅总重量的2.2％、不含水。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例9
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目25％、氧化锆60-200目 38％、氧化锆200-400目37％、氧化硅占氧化锆总重量的14％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的6.1％、硼酸占氧化硅总重量的0.9％、水占耐火材料总重量的4.2％。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例10
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目25％、氧化锆60-200目 45％、氧化锆200-400目30％、氧化硅占氧化锆总重量的19％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的6.4％、硼酸占氧化硅总重量的2.4％、不含水。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例11
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目25％、氧化锆60-200目 40％、氧化锆200-400目35％、氧化硅占氧化锆总重量的19.5％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的7.3％、硼酸占氧化硅总重量的2.7％、水占耐火材料总重量的7.4％。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例12
本实施例的耐火材料，各组分及质量百分比配比为：氧化锆0-60目25％、氧化锆60-200目 35％、氧化锆200-400目40％、氧化硅占氧化锆总重量的20％、磷酸二氢铝占氧化锆总重量的7.9％、硼酸占氧化硅总重量的3％、水占耐火材料总重量的8％。
本实施例的耐火材料，采用以下工艺步骤制备：
S1、依配方量，将不同粒径的氧化锆与氧化硅混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占磷酸二氢铝，硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200～1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
实施例1～10的配方量总述，见表2：
性能测试
1.热性能检验
表3为实施例制备的尖晶石纤维强化氧化锆耐火材料理化指标的测试值；热循环测试条件为快速升温至1200℃后水冷至20℃，重复15次。
2.常温物理性能
根据GB/T2997-2015《致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》标准测定相关数值，如表4：
由上述内容可知，本申请制备的氧化锆耐火材料抗急冷急热性能较好，热脆性低，且制品的致密性良好，操作工艺简便，十分利于氧化锆耐火材料的大量制备及应用。综合表3、表4，不难发现，实施例12为本申请较差的实施例，由其所制得的坩埚材料在常温条件下，如图1、图2以及图3所示，详见说明书附图(其中图1坩埚材料中内部纹理是由于模具脱模导致，并非裂纹)。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐火材料，其特征在于，所述耐火材料包括以下组分：氧化锆，氧化硅以及粘结剂；所述氧化硅占氧化锆总重量的10~20%，还包括占所述耐火材料总重量1~8%的水或不含水。
2.根据权利要求1所述的一种耐火材料，其特征在于，所述耐火材料包括以下组分：氧化锆，氧化硅以及粘结剂；所述氧化硅占氧化锆总重量的15~20%，还包括占所述耐火材料总重量1~8%的水或不含水。
3.根据权利要求2所述的一种耐火材料，其特征在于，所述氧化锆、氧化硅的粒度均小于400目。
4.根据权利要求3所述的一种耐火材料，其特征在于，所述氧化锆，由以下三种不同粒径组成，按质量百分比配比为：氧化锆0-60目15~25%，氧化锆60-200目30~50%，氧化锆200-400目30~50%。
5.根据权利要求3所述的一种耐火材料，其特征在于，所述氧化硅的粒径为100-400目。
6.根据权利要求1所述的一种耐火材料，其特征在于，所述粘结剂包括磷酸二氢铝，所述磷酸二氢铝是氧化锆总重量的1.5~8%。
7.根据权利要求1所述的一种耐火材料，其特征在于，所述粘结剂还包括硼酸，所述硼酸是氧化硅总重量的0.5~3%。
8.一种权利要求1所述的一种耐火材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按质量比称取不同粒径的氧化锆粉末，并以氧化锆总量为基准，称取占氧化锆总量10~20%的氧化硅，混合均匀；
S2、向步骤S1制得的混合物中加入占氧化锆总重量1.5~8%的磷酸二氢铝，以及占氧化硅总重量0.5~3%的硼酸，混合搅拌；
S3、向步骤S2混合搅拌后得到的物料中，加入占该耐火材料总重量1~8%的水或不含水，混合均匀后，置于模具中捣打夯实，制得湿坯；
S4、将湿坯放入干燥器内干燥；
S5、将干燥好的坯体放入电炉内烧结，烧结温度1200~1300℃，时间持续6小时以上，成型，制得标准耐火材料坩埚。
9.根据权利要求8所述的一种耐火材料的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，混合搅拌时间为20~60分钟。
10.根据权利要求8所述的一种耐火材料的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，干燥温度为：40~60℃，干燥时间48~72小时。
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| CN1807352A (zh) * | 2005-08-04 | 2006-07-26 | 淄博工陶耐火材料有限公司 | 高氧化锆质耐火材料的制备方法 |
| CN105016747A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-11-04 | 湖州巨旺墙体材料有限公司 | 一种抗热震耐火锆刚玉砖 |
| CN113912393A (zh) * | 2021-10-20 | 2022-01-11 | 三祥新材股份有限公司 | 一种稳定锆捣打料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-07-27 CN CN202210889169.1A patent/CN115304375A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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