CN115299636A - 一种卷烟滤嘴用功能吸附丸芯及其制备方法和烟支 - Google Patents

一种卷烟滤嘴用功能吸附丸芯及其制备方法和烟支 Download PDF

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Abstract

本发明属于卷烟滤嘴吸附材料领域，具体涉及一种卷烟滤嘴用功能吸附丸芯及其制备方法和烟支。本发明是以多种纤维素、成孔剂、增硬剂、抗静电剂、水等为原料制备改性纤维素丸芯，然后用水洗掉成孔剂，并浸渍金属离子，最终得到一种含金属离子的多孔改性纤维素丸芯功能吸附材料。本发明提供的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，以3种纤维素为主要原料，其中，氨基甲酸酯纤维素中的氨基与氰化氢、巴豆醛存在一定的化学吸附作用，醋酸纤维素中的乙酰基易与苯酚形成氢键，羧甲基纤维素中的羧基与氨存在一定的中和作用，并且羧甲基本身较好的粘性也对丸芯塑型起到了促进作用，另外浸渍金属离子后，金属离子能够与氰化氢、氨进行络合，进一步提升了减害效果。

Description

一种卷烟滤嘴用功能吸附丸芯及其制备方法和烟支
技术领域
本发明属于卷烟滤嘴吸附材料领域，具体涉及一种卷烟滤嘴用功能吸附丸芯及其制备方法和烟支。
背景技术
滤嘴作为卷烟产品的一个重要组成部分，能够对烟气中的焦油和部分有害成分实现有效截留，所以受到了普遍的重视和广泛的应用。滤嘴是卷烟上一个非常重要的载体，通过在其中加入添加剂，滤嘴在提升卷烟产品感官质量和截留卷烟烟气有害成分等方面起着越来越重要的作用。
申请公布号为CN110384251A的中国发明专利申请公开了一种卷烟过滤嘴用增香颗粒，其是用多孔淀粉、香精、保润剂、填充剂和粘结剂等造粒制成香味丸芯，再通过利用包衣剂、保润剂、增塑剂与色素制成的包衣液通过喷涂包衣制成增香颗粒。其宣称增香颗粒可以改善卷烟抽吸的舒适度，减轻尼古丁和一氧化碳对吸烟者的危害，但并没有说明其对氰化氢、苯酚、巴豆醛等烟气有害成分的实际降低效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，能够显著降低卷烟主流烟气中的氰化氢、苯酚、巴豆醛等有害成分释放量，可制作成为兼具良好减害效果、变色、增香等多种功效的多功能添加剂。
本发明的第二个目的是提供上述卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法。
本发明的第三个目的是提供含有上述卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的烟支。
为了实现目的，本发明所采用的技术方案是：
一种卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，所述功能吸附丸芯主要由多孔纤维素基体和络合在所述多孔纤维素基体上的金属离子组成，所述多孔纤维素基体主要由以下重量份的组分组成：纤维素100份，增硬剂1～5份；所述纤维素由第一纤维素、第二纤维素、第三纤维素按质量比1：(0.5～2)：(0.01～0.1)组成，所述第一纤维素为氨基甲酸酯纤维素，所述第二纤维素为醋酸纤维素，所述第三纤维素为羧甲基纤维素；所述金属离子选自二价铜离子、二价锌离子、三价铝离子、三价铁离子中的一种或两种以上组合。
本发明提供的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，以3种纤维素为主要原料，其中，氨基甲酸酯纤维素中的氨基与氰化氢、巴豆醛存在一定的化学吸附作用，醋酸纤维素中的乙酰基易与苯酚形成氢键，羧甲基纤维素中的羧基与氨存在一定的中和作用，并且羧甲基本身较好的粘性也对丸芯塑型起到了促进作用，另外浸渍金属离子后，金属离子能够与氰化氢、氨进行络合，进一步提升了减害效果。这几种改性纤维素为卷烟烟气中氰化氢、巴豆醛、苯酚、氨等有害成分的去除提供了一定的物理和化学基础。其多孔结构提高了与烟气接触的活性位点，可在负载色素、香精香料等功能成分的基础上，基本不降低其对烟气有害成分的降低效果。
优选地，所述第一纤维素的取代度为0.05～2.5，所述第二纤维素的取代度为0.2～2.9，所述第三纤维素的取代度为0.05～1.3。更优选地，所述第一纤维素的取代度为0.1～0.8，所述第二纤维素的取代度为1.0～2.5，所述第三纤维素的取代度为0.1～0.6。
增硬剂采用硬度比较高的物质，优选地，所述增硬剂选自二氧化硅、甲壳素、磷酸钙中的一种或两种或三种。
为提升丸芯的抗静电性能，降低丸芯间以及丸芯与滤棒接装纸间的静电吸附，提升滤棒中丸芯填装时的填充能力和均匀性，优选地，所述多孔纤维素基体含有抗静电剂，每100份纤维素对应抗静电剂的用量为0.5～2份。抗静电剂采用市售商品，优选高分子量永久型。例如，可以为抗静电剂Irgastat P18、抗静电剂Irgastat P22、抗静电剂Pebax MV1074、抗静电剂Pelestat NC6321、抗静电剂Irgastat P22中的一种或两种以上组合。
优选地，所述功能吸附丸芯还搭载有功能成分，所述功能成分选自色素、香精香料、保润剂中的一种或两种以上组合。通过搭载以上功能成分，可以展现更丰富的材料颜色变化及实现卷烟增香保润等效果，从而提升卷烟产品特色和品质。
一种上述卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素料液经过挤出滚圆、干燥，制得丸芯；所述纤维素料液由以下重量份的原料组成：纤维素100份、成孔剂5～20份、增硬剂1～5份、抗静电剂0.5～2份、水60～90份；所述成孔剂选自水溶性盐；
(2)将丸芯进行水洗致孔，制得初步成孔丸芯；
(3)将初步成孔丸芯置于金属离子水溶液中浸渍，过滤、水洗、干燥即得。
通过上述方法制得的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，具有圆整度高、强度高、粒径分布范围窄且粒径大小可根据实际需要进行精确控制等特点，能够满足卷烟滤嘴添加剂的多层次的产品需求。同时，该丸芯颗粒具有多种功能，不仅有效吸附卷烟烟气中的氰化氢、苯酚、巴豆醛等有害成分，有些丸芯颗粒还能在烟气经过后发生变色，进一步搭载功能成分后还能够展现更丰富的变色效果以及增香保润等功能，进而提升卷烟特色和感官质量。
优选地，步骤(1)中，所述水溶性盐选自氯化钠和/或氯化钙。
步骤(2)中，可将步骤(1)制得的丸芯加入到3-5倍丸芯质量的去离子水中，20-80℃浸渍搅拌20-60min，来完成致孔过程。
优选地，步骤(3)中，所述金属离子水溶液的浓度为0.5～3mol/L；初步成孔丸芯和金属离子水溶液形成混合液，初步成孔丸芯在混合液中的质量分数为15～30％。金属离子水溶液可以为硫酸铝溶液、氯化锌溶液、硝酸铁溶液、硝酸铜溶液等。
优选地，步骤(3)中，所述浸渍是在35～75℃搅拌浸渍2～4h。
进一步地，可以采用喷雾、浸渍等方法搭载色素、香精香料和保润剂等。
一种含有上述卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的烟支，所述功能吸附丸芯以10～60mg/支烟的添加量添加到卷烟滤嘴中。
基于上述丸芯颗粒的上述功能，搭载上述丸芯的烟支能够实现卷烟减害、变色、增香保润等多种功能，提升卷烟特色和感官质量。
更优选地，上述丸芯颗粒的负载量为15-45mg/支烟。
具体实施方式
本发明提供的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，不仅能够降低卷烟主流烟气中的氰化氢、苯酚、巴豆醛等有害成分释放量，同时材料在烟气经过后还会发生变色，进一步搭载功能成分后还能实现更丰富的材料颜色变化以及卷烟增香保润。
其是以多种纤维素、成孔剂、增硬剂、抗静电剂、水等为原料制备改性纤维素丸芯，然后用水洗掉成孔剂，并浸渍金属离子，最终得到一种含金属离子的多孔改性纤维素丸芯功能吸附材料。其中某些金属离子自带颜色，当烟气经过后还会出现颜色变化，增加视觉体验。
除了纤维素和金属离子带来对卷烟烟气有害成分的去除效果，为了进一步提升丸芯对卷烟烟气有害成分的吸附效果，本发明对其进行了二次致孔处理。第一次致孔是在丸芯中的盐类小分子被洗掉后产生的，第二次致孔是在金属离子与羧甲基纤维素中的羧基络合后产生的，这可能是由于羧甲基纤维素在水中处于溶胀状态，当它与金属离子络合后，络合物在溶剂中呈现出不溶状态，从而形成很多孔洞。
以上纤维素可以采用市售食品级的产品，也可以参考相关文献进行自制。氨基甲酸酯纤维素(即纤维素氨基甲酸酯)的制备现有技术可参考：余国民,滕云傅,轶凡等.《纤维素氨基甲酸酯的制备及再生膜的应用.高分子材料科学与工程[J].2017,33(09)等。醋酸纤维素的制备现有技术可参考：高立斌,张素英.史晟等.《醋酸纤维素的制备及其结构与性能》.应用化工[J].2020,49(01)等。羧甲基纤维素的制备现有技术可参考：黄正伟,丁长银.《高取代度高均匀性羧甲基纤维素钠的合成及表征》[J].2002,10(2):18-23等。
所述纤维素可利用气流粉碎机进行超细化处理。超细化处理是为了提升丸芯加工性能，改善丸芯表面光滑度，提升材料性能。超细化处理后纤维素的直径在5-20μm。
下面结合具体实施例对本发明的实施过程进行详细说明。
一、卷烟滤嘴用功能吸附丸芯及其制备方法的具体实施例
实施例1
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，采用以下步骤：
(1)将64份氨基甲酸酯纤维素(取代度0.8)、32份醋酸纤维素(取代度1.0)、4份羧甲基纤维素(取代度0.49)、8份氯化钠、2份二氧化硅、0.9份抗静电剂Irgastat P18和82份水充分混合均匀，然后采用本领域公知的挤出-滚圆法等技术方法制备改性纤维素丸芯，然后干燥，筛选即可。
(2)将100份前述制备得到的改性纤维素丸芯加入到350份丸芯质量的去离子水中，30℃浸渍搅拌20min，过滤，重复水洗2次即可。
(3)将100份前述洗掉致孔剂的多孔丸芯加入到350份2.8mol/L的硫酸铝水溶液中，35℃浸渍搅拌2h，过滤、水洗、干燥即可得到一种二次致孔的多孔改性纤维素丸芯颗粒。
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，由多孔纤维素基体和络合在多孔纤维素基体上的三价铝离子组成，其组成成分可依据以上方法描述确定，具体说明如下：
多孔纤维素基体由以下重量份的组分组成：纤维素100份，二氧化硅2份，抗静电剂Irgastat P18 0.9份。氨基甲酸酯纤维素(取代度0.8)、醋酸纤维素(取代度1.0)、羧甲基纤维素(取代度0.49)按质量比64：32：4组成。
实施例2
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，采用以下步骤：
(1)将40份氨基甲酸酯纤维素(取代度0.1)、59份醋酸纤维素(取代度2.1)、1份羧甲基纤维素(取代度0.1)、15份氯化钙、3.5份甲壳素、2份抗静电剂Irgastat P22和71份水充分混合均匀，然后采用本领域公知的挤出-滚圆法等技术方法制备改性纤维素丸芯，然后干燥，筛选即可。
(2)将100份前述制备得到的改性纤维素丸芯加入到450份丸芯质量的去离子水中，55℃浸渍搅拌45min，过滤，重复水洗2次即可。
(3)将100份前述洗掉致孔剂的多孔丸芯加入到600份1.0mol/L的氯化锌水溶液中，60℃浸渍搅拌3.5h，过滤、水洗、干燥即可得到一种二次致孔的多孔改性纤维素丸芯颗粒。
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，由多孔纤维素基体和络合在多孔纤维素基体上的二价锌离子组成，其组成成分可依据以上方法描述确定，该处不再详述。
实施例3
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，采用以下步骤：
(1)将53份氨基甲酸酯纤维素(取代度0.62)、42份醋酸纤维素(取代度1.3)、5份羧甲基纤维素(取代度0.6)、6份氯化钠、1.2份二氧化硅、0.5份抗静电剂Pebax MV1074和88份水充分混合均匀，然后采用本领域公知的挤出-滚圆法等技术方法制备改性纤维素丸芯，然后干燥，筛选即可。
(2)将100份前述制备得到的改性纤维素丸芯加入到300份丸芯质量的去离子水中，35℃浸渍搅拌30min，过滤，重复水洗2次即可。
(3)将100份前述洗掉致孔剂的多孔丸芯加入到430份2.3mol/L的硝酸铁水溶液中，30℃浸渍搅拌2.5h，过滤、水洗、干燥即可得到一种二次致孔的多孔改性纤维素丸芯颗粒。
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，由多孔纤维素基体和络合在多孔纤维素基体上的三价铁离子组成，其组成成分可依据以上方法描述确定，该处不再详述。
实施例4
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，采用以下步骤：
(1)将35份氨基甲酸酯纤维素(取代度0.32)、63份醋酸纤维素(取代度2.5)、2份羧甲基纤维素(取代度0.38)、20份氯化钙、4.6份磷酸钙、1.5份抗静电剂Pelestat NC6321和75份水充分混合均匀，然后采用本领域公知的挤出-滚圆法等技术方法制备改性纤维素丸芯，然后干燥，筛选即可。
(2)将100份前述制备得到的改性纤维素丸芯加入到500份丸芯质量的去离子水中，70℃浸渍搅拌60min，过滤，重复水洗2次即可。
(3)将100份前述洗掉致孔剂的多孔丸芯加入到620份0.7mol/L的硫酸铝水溶液中，75℃浸渍搅拌4h，过滤、水洗、干燥即可得到一种二次致孔的多孔改性纤维素丸芯颗粒。
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，由多孔纤维素基体和络合在多孔纤维素基体上的三价铝离子组成，其组成成分可依据以上方法描述确定，该处不再详述。
实施例5
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，采用以下步骤：
(1)将45份氨基甲酸酯纤维素(取代度0.43)、54份醋酸纤维素(取代度1.6)、1份羧甲基纤维素(取代度0.26)、10份氯化钠、2.9份甲壳素、1.3份抗静电剂Irgastat P22和66份水充分混合均匀，然后采用本领域公知的挤出-滚圆法等技术方法制备改性纤维素丸芯，然后干燥，筛选即可。
(2)将100份前述制备得到的改性纤维素丸芯加入到400份丸芯质量的去离子水中，45℃浸渍搅拌40min，过滤，重复水洗2次即可。
(3)将100份前述洗掉致孔剂的多孔丸芯加入到530份1.6mol/L的硝酸铜水溶液中，50℃浸渍搅拌3h，过滤、水洗、干燥即可得到一种二次致孔的多孔改性纤维素丸芯颗粒。
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，由多孔纤维素基体和络合在多孔纤维素基体上的二价铜离子组成，其组成成分可依据以上方法描述确定，该处不再详述。
实施例6
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，是将10g实施例1中的多孔改性纤维素丸芯颗粒加入到50g 0.02％的苋菜红水溶液中，浸渍搅拌3h，过滤、水洗、干燥得到变色多孔改性纤维素丸芯颗粒。
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，是在实施例1的多孔改性纤维素丸芯颗粒上进一步负载色素苋菜红。
实施例7
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，采用喷雾方式将0.05g烟用香精(黄金叶专用)加到10g实施例1中的多孔改性纤维素丸芯颗粒上，干燥后得到具有增香功能的多孔改性纤维素丸芯颗粒。
实施例8
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，采用雾喷雾方式将0.1g烟用保润剂(丙二醇)加到10g实施例1中的多孔改性纤维素丸芯颗粒上，干燥后得到具有保润功能的多孔改性纤维素丸芯颗粒。
实施例9
本实施例的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，采用喷雾方式将0.05g烟用香精(同实施例7)加到10g实施例6中的多孔改性纤维素丸芯颗粒上，干燥后得到具有变色增香功能的多孔改性纤维素丸芯颗粒。
二、烟支的具体实施例
实施例10
本实施例的含有上述卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的烟支，是将实施例1的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯以每支烟40mg的添加量添加至三元中空透明复合滤棒中，制成卷烟。
三、试验例
试验例1
将实施例1-9制备的9种材料应用于三元中空透明复合滤棒，添加量为每支烟40mg，分别标记为试验卷烟1～9，以三元中空透明复合滤棒中不添加任何吸附材料的卷烟作为对照卷烟。所用卷烟试验前在温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)％条件下平衡48小时，然后经重量(平均重量±0.02g)及吸阻(平均吸阻±49Pa)分选，挑出符合标准的试验卷烟。按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸试验，并按照标准YCT253-2008、YCT254-2008和YCT377-2017分别进行氰化氢、巴豆醛和氨释放量的检测，结果见表1。
表1卷烟主流烟气中氰化氢、巴豆醛和氨的释放量结果
Figure BDA0003802858170000071
表1可知，实施例中的9种材料能够有效降低卷烟主流烟气中氰化氢、巴豆醛、氨和苯酚的释放量，其中，氰化氢降低率为30-60％、巴豆醛降低率为25-40％、氨降低率为20-30％、苯酚降低率为20-45％。
此外，与实施例1中材料相比，实施例6～9中材料减害效果有不同程度降低，但降低幅度有限。这说明多孔改性纤维素丸芯经过变色、增香、保润等处理后仍旧具有良好的减害性能。其中，实施例9同时负载色素和香精，其对降低卷烟主流烟气中氰化氢、巴豆醛、氨和苯酚的释放量降低效果仍得到基本维持。
试验例2
将实施例5、实施例6和实施例9制备的材料分别应用于三元中空透明复合滤棒，添加量为每支烟40mg。所用卷烟试验前在温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)％条件下平衡48小时，然后经重量(平均重量±0.02g)及吸阻(平均吸阻±49Pa)分选，挑出符合标准的试验卷烟。按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸试验，抽吸后，实施例5制备的材料由蓝色变为浅绿色，实施例6制备的材料由红色变为浅粉色，实施例9制备的材料由红色变为浅粉色。
试验例3
将实施例1、实施例7～9制备的材料分别应用于三元中空透明复合滤棒，添加量为每支烟40mg，对其进行卷烟感官评吸。以实施例1材料作为对照，结果显示实施例7和实施例9材料均具有增香、改善卷烟品质的作用，实施例8材料具有减少刺激性和杂气、提升口感舒适性的效果。
试验例4
针对实施例1的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，步骤(2)制备的丸芯的BET比表面积为3.56m2/g，步骤(3)制备的丸芯的BET比表面积为37.72m2/g，证明金属离子浸渍对纤维素基体具有二次成孔作用，增大成孔面积，进一步提升丸芯对卷烟烟气有害成分的吸附效果。

Claims (11)

1.一种卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，其特征在于，所述功能吸附丸芯主要由多孔纤维素基体和络合在所述多孔纤维素基体上的金属离子组成，所述多孔纤维素基体主要由以下重量份的组分组成：纤维素100份，增硬剂1～5份；所述纤维素由第一纤维素、第二纤维素、第三纤维素按质量比1：(0.5～2)：(0.01～0.1)组成，所述第一纤维素为氨基甲酸酯纤维素，所述第二纤维素为醋酸纤维素，所述第三纤维素为羧甲基纤维素；所述金属离子选自二价铜离子、二价锌离子、三价铝离子、三价铁离子中的一种或两种以上组合。
2.如权利要求1所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，其特征在于，所述第一纤维素的取代度为0.05～2.5，所述第二纤维素的取代度为0.2～2.9，所述第三纤维素的取代度为0.05～1.3。
3.如权利要求2所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，其特征在于，所述第一纤维素的取代度为0.1～0.8，所述第二纤维素的取代度为1.0～2.5，所述第三纤维素的取代度为0.1～0.6。
4.如权利要求1所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，其特征在于，所述增硬剂选自二氧化硅、甲壳素、磷酸钙中的一种或两种或三种。
5.如权利要求1所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，其特征在于，所述多孔纤维素基体含有抗静电剂，每100份纤维素对应抗静电剂的用量为0.5～2份。
6.如权利要求1～5中任一项所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯，其特征在于，所述功能吸附丸芯还搭载有功能成分，所述功能成分选自色素、香精香料、保润剂中的一种或两种以上组合。
7.一种如权利要求1～6中任一项所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纤维素料液经过挤出滚圆、干燥，制得丸芯；所述纤维素料液由以下重量份的原料组成：纤维素100份、成孔剂5～20份、增硬剂1～5份、抗静电剂0.5～2份、水60～90份；所述成孔剂选自水溶性盐；
(2)将丸芯进行水洗致孔，制得初步成孔丸芯；
(3)将初步成孔丸芯置于金属离子水溶液中浸渍，过滤、水洗、干燥即得。
8.如权利要求7所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水溶性盐选自氯化钠和/或氯化钙。
9.如权利要求7所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述金属离子水溶液的浓度为0.5～3mol/L；初步成孔丸芯和金属离子水溶液形成混合液，初步成孔丸芯在混合液中的质量分数为15～30％。
10.如权利要求7～9中任一项所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浸渍是在35～75℃搅拌浸渍2～4h。
11.一种含有如权利要求1～6中任一项所述的卷烟滤嘴用功能吸附丸芯的烟支，其特征在于，所述功能吸附丸芯以10～60mg/支烟的添加量添加到卷烟滤嘴中。
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