CN115290738B - 一种团簇富压反应与大通量选质软沉积装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种团簇富压反应与大通量选质软沉积装置及方法。所述选质软沉积装置包括依次连接的层流反应管、团簇选质软沉积装置和锥形八极杆腔体；团簇选质软沉积装置包括软沉积腔体，软沉积腔体内设有静电透镜组、偏转式加速场和软沉积平台；静电透镜组实现对团簇离子的聚焦和动能调节，静电透镜组的入口与软沉积腔体的入口连接，出口与偏转式加速场的入口连接；偏转式加速场的出口端靠近上部设有团簇软沉积孔，靠近下部设有团簇检测孔；软沉积平台设于团簇软沉积孔处。本发明将气相团簇的反应、检测与软沉积相结合，能够在进行质谱实验过程中方便地使用软沉积功能，并且在软沉积过程中对气相团簇的信号进行实时监控。
Description
技术领域
本发明涉及一种团簇富压反应与大通量选质软沉积装置及方法，属于团簇离子传输、制备与反应相关技术领域。
背景技术
团簇是由几个乃至上千个原子、分子或离子通过物理或化学相互组成的相对稳定的微观或亚微观聚集体，单个原子的增减会导致物理和化学性质的变化。团簇广泛存在于自然界和人类实践活动中，涉及到许多物质运动过程和现象，如催化、燃烧、晶体生长、成核和凝固、相变、溶胶、薄膜形成和溅射等，因此针对团簇的研究是目前材料科学中的研究热点。
气相团簇的表征手段包括红外多光子解离光谱、光电子能谱、光电子速度成像等，通过上述表征手段能够获得团簇的结构、能量、轨道等信息。但是上述表征手段无法对气相团簇进行直接的形貌学研究及性能表征。因此需要对获得的气相团簇进行软沉积操作，但传统的软沉积装置操作较复杂，且难以获知待沉积团簇的准确质量和化学性质。因此，将团簇化学反应装置和软沉积系统进行耦合具有巨大的应用潜力，也是目前的一个关键技术难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种团簇富压反应与大通量选质软沉积装置及方法，可以实现气相团簇及其反应产物的在线检测与宏量软沉积的功能耦合。
本发明所提供的团簇富压反应与大通量选质软沉积装置，包括依次连接的层流反应管、团簇选质软沉积装置和锥形八极杆腔体；
所述团簇选质软沉积装置包括软沉积腔体，所述软沉积腔体内设有静电透镜组、偏转式加速场和软沉积平台；
所述静电透镜组可以施加不同的电压组合实现对团簇离子的聚焦和动能调节(调节进入软沉积腔体的气相团簇离子的束径)，所述静电透镜组的入口与所述软沉积腔体的入口连接，出口与所述偏转式加速场的入口连接；
所述偏转式加速场的出口端靠近上部设有团簇软沉积孔，靠近下部设有团簇检测孔；
所述软沉积平台设于所述团簇软沉积孔处。
上述的选质软沉积装置中，所述静电透镜组包括两片奇数静电透镜和一片偶数透镜；
所述静电透镜组通过聚四氟螺杆固定在所述软沉积腔体的内壁。
上述的选质软沉积装置中，所述偏转加速场包括至少一块加速极板和至少一块减速极板，如三块所述加速极板和一块所述减速极板。
上述的选质软沉积装置中，所述偏转加速场安装于所述软沉积腔体的底部；
利用调节螺丝调整所述偏转加速场的前后位置和倾角；
所述偏转加速场的四周包裹一圈不锈钢薄板，可以实现屏蔽电场作用。
上述的选质软沉积装置中，所述软沉积腔体的密封盖的材质为有机玻璃。
上述的选质软沉积装置中，所述团簇选质软沉积装置还包括电源模块和真空检测模块；
所述电源模块通过所述软沉积腔体上设置的航插连接孔为所述静电透镜组和所述偏转加速场供电；
所述真空检测模块通过所述软沉积腔体上设置的电离规连接孔对所述软沉积腔体内的真空度进行检测。
在所述团簇富压反应与大通量选质软沉积装置的基础上，本发明还提供了一种团簇富压反应与大通量选质软沉积，包括如下S1-S3中任一步骤：
S1、进行纯团簇检测实验时，关闭所述偏转加速场的电压，使团簇离子从所述层流反应管进入所述偏转加速场，通过所述团簇检测孔进入所述锥形八极杆腔体，最后进入检测器获得质谱信号；
S2、进行团簇反应实验时，关闭所述偏转加速场的电压，使团簇离子和反应气从所述层流反应管进入所述偏转加速场，所述团簇离子与所述反应气进行反应得到反应产物，所述反应产物通过所述团簇检测孔进入所述锥形八极杆腔体，最后进入检测器获得质谱信号；
S3、进行团簇软沉积实验时，开启所述偏转加速场的电压，使团簇离子从所述层流反应管1进入所述偏转加速场，所述团簇离子由所述偏转加速场通过所述团簇软沉积孔，到达所述软沉积平台；
完成沉积实验时，关闭整个质谱仪器，充入空气，松开密封盖后打开所述软沉积腔体，取出所述沉积平台上的软沉积样品，进行后续的结构表征实验。
上述的选质软沉积方法中，步骤S3中，关闭所述偏转加速场的电压，以监控团簇信号的实时变化。
上述的选质软沉积方法中，步骤S3中，通过皮安表检测所述软沉积平台的电流信号，从而计算出气相团簇的通量，以确定软沉积的时间，使获得的样品量达到后续检测的要求。
本发明具有以下优点：1、通过改变软沉积配套电源的电压和时序，可以选择所沉积团簇的质量或质量范围。2、团簇选质软沉积装置连接在层流反应管的后部，可以对特定的团簇及其反应后的产物进行选质软沉积。3、将气相团簇的质谱检测装置与软沉积装置进行耦合，能够在检测团簇的质量分布和通量后方便地使用软沉积功能。4、配备的有机玻璃观察窗可以观察软沉积基底的状态，并方便后续取样。
附图说明
图1为本发明团簇富压反应与大通量选质软沉积装置的结构示意图。
图2为本发明团簇富压反应与大通量选质软沉积装置中团簇选质软沉积装置的正视剖面图。
图3为本发明团簇富压反应与大通量选质软沉积装置中团簇选质软沉积装置的左视图。
图4为本发明团簇富压反应与大通量选质软沉积装置中团簇选质软沉积装置的右视剖面图。
图5为本发明方法得到的Ag13团簇的高分辨扫描电镜图。
图中各标记如下：
1-层流反应管；2-团簇选质软沉积装置；3-锥形八极杆腔体；4-漏斗孔；5-奇数静电透镜；6-偶数静电透镜；7-加速极板一；8-加速极板二；9-加速极板三；10-减速极板；11-软沉积平台；12-调节螺丝；13-有机玻璃密封盖；14-电离规连接孔；15-航插连接孔；16-团簇软沉积孔；17-团簇检测孔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
如图1所示，为本发明提供的团簇富压反应与大通量选质软沉积装置的结构示意图，包括依次连接的层流反应管1、团簇选质软沉积装置2和锥形八极杆腔体3，其中，团簇选质软沉积装置2的具体结构如图2-图4所示。
如图2-图4所示，团簇选质软沉积装置2包括软沉积腔体(图中未标)，该软沉积腔体内设有静电透镜组、偏转式加速场和软沉积平台11。静电透镜组包括两片奇数静电透镜5和一片偶数透镜6，位于软沉积腔体的入口(漏斗孔4)，利用聚四氟螺杆固定在软沉积腔体的内壁。静电透镜组可以施加不同的电压组合实现团簇离子的聚焦和动能调节。偏转加速场包括加速极板一7、加速极板二8、加速极板三9和减速极板10，偏转加速场出口处的上部安装软沉积平台11。偏转加速场的前后位置和倾角可以使用调节螺丝12进行调整。偏转加速场四周包裹一圈不锈钢薄板，可以实现屏蔽电场作用，其中靠近静电透镜组(5，6)位置的不锈钢薄板有一个团簇进入入射孔(图中未标)；在靠近软沉积平台11的一侧上方布置一个团簇软沉积孔16，下方布置一个团簇检测孔17。
本发明团簇选质软沉积装置还包括电源模块和真空检测模块，电源模块通过软沉积腔体上设置的航插连接孔15为静电透镜组和偏转加速场供电；真空检测模块通过软沉积腔体上设置的电离规连接孔14对软沉积腔体内的真空度进行检测。
利用本发明团簇富压反应与大通量选质软沉积装置进行团簇检测时，按照下述步骤进行：
1、进行纯团簇检测实验时，关闭偏转加速场各个加速极板和减速极板的电压，使团簇离子从层流反应管1进入偏转加速场，从团簇检测孔17出射进入锥形八极杆腔体3，到达最后的检测器获得质谱信号。
2、进行团簇反应实验时，关闭偏转加速场各个加速极板和减速极板的电压，使团簇离子从层流反应管1进入偏转加速场，同时从层流反应管1引入反应气，团簇与反应气进行反应得到反应产物，到达最后的检测器获得质谱信号。
3、进行团簇软沉积实验时，开启并调节偏转加速场各个加速极板和减速极板的电压和时序，使特定质量和质量范围的团簇离子从层流反应管1进入偏转加速场，团簇离子由偏转加速场通过团簇软沉积孔16，到达软沉积平台11。
完成沉积实验时，关闭整个质谱仪器，充入空气，松开有机玻璃密封盖13后打开软沉积腔体，取出沉积平台上的软沉积样品，进行后续的结构表征实验。
采用本发明方法进行Ag13团簇沉积实验，得到Ag13团簇沉积在多孔膜上的高分辨扫描电镜图如图5所示，可以看出，在膜缝隙区域容易形成气相团簇的软着陆沉积，从尺寸上看稍有聚集。
Claims (9)
1.一种团簇富压反应与大通量选质软沉积装置，包括依次连接的层流反应管、团簇选质软沉积装置和锥形八极杆腔体；
所述团簇选质软沉积装置包括软沉积腔体，所述软沉积腔体内设有静电透镜组、偏转式加速场和软沉积平台；
所述静电透镜组实现对团簇离子的聚焦和动能调节，所述静电透镜组的入口与所述软沉积腔体的入口连接，出口与所述偏转式加速场的入口连接；
所述偏转式加速场的出口端靠近上部设有团簇软沉积孔，靠近下部设有团簇检测孔；
所述软沉积平台设于所述团簇软沉积孔处。
2.根据权利要求1所述的选质软沉积装置，其特征在于：所述静电透镜组包括两片奇数静电透镜和一片偶数透镜；
所述静电透镜组通过聚四氟螺杆固定在所述软沉积腔体的内壁。
3.根据权利要求1或2所述的选质软沉积装置，其特征在于：所述偏转式加速场包括至少一块加速极板和至少一块减速极板。
4.根据权利要求1或2所述的选质软沉积装置，其特征在于：所述偏转式加速场安装于所述软沉积腔体的底部；
利用调节螺丝调整所述偏转式加速场的前后位置和倾角。
5.根据权利要求1或2所述的选质软沉积装置，其特征在于：所述软沉积腔体的密封盖的材质为有机玻璃。
6.根据权利要求1或2所述的选质软沉积装置，其特征在于：所述团簇选质软沉积装置还包括电源模块和真空检测模块；
所述电源模块通过所述软沉积腔体上设置的航插连接孔为所述静电透镜组和所述偏转式加速场供电；
所述真空检测模块通过所述软沉积腔体上设置的电离规连接孔对所述软沉积腔体内的真空度进行检测。
7.利用权利要求1-6中任一项所述团簇富压反应与大通量选质软沉积装置进行团簇富压反应与大通量选质软沉积的方法，包括如下S1-S3中任一步骤：
S1、进行纯团簇检测实验时，关闭所述偏转式加速场的电压，使团簇离子从所述层流反应管进入所述偏转式加速场，通过所述团簇检测孔进入所述锥形八极杆腔体，最后进入检测器获得质谱信号；
S2、进行团簇反应实验时，关闭所述偏转式加速场的电压，使团簇离子和反应气从所述层流反应管进入所述偏转式加速场，所述团簇离子与所述反应气进行反应得到反应产物，所述反应产物通过所述团簇检测孔进入所述锥形八极杆腔体，最后进入检测器获得质谱信号；
S3、进行团簇软沉积实验时，开启所述偏转式加速场的电压，使团簇离子从所述层流反应管进入所述偏转式加速场，所述团簇离子由所述偏转式加速场通过所述团簇软沉积孔，到达所述软沉积平台。
8.根据权利要求7所述的选质软沉积的方法，其特征在于：步骤S3中，关闭所述偏转式加速场的电压，以监控团簇信号的实时变化。
9.根据权利要求7所述的选质软沉积的方法，其特征在于：步骤S3中，通过皮安表检测所述软沉积平台的电流信号，从而计算出气相团簇的通量，以确定软沉积的时间。
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| GR01 | Patent grant | ||
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