CN115287744A - 压电单晶的制备方法、检测方法、标定实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压电单晶的制备方法、检测方法、标定实验装置及方法，按照化学反应比配备Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末，化学反应式为：Y2O3+8CaO+3B2O3＝2YCa4O(BO3)3；将Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末混合，获得原料；将原料置于铱坩埚内，加热融化原料，获得熔体；采用提拉法生长YCOB单晶；获得YCOB单晶后，将其切角加工为单晶圆片。本发明通过公开利用Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末制备YCa4O(BO3)3压电单晶，并对获得的单晶圆片进行静态参数检测，获得基本参数；在对单晶圆片进行动态标定，获得冲击波压力在不同温度下的动态响应性能标定结果。
Description
技术领域
本发明涉及压力传感器技术领域，具体涉及一种压电单晶的制备方法、检测方法、标定实验装置及方法。
背景技术
冲击压力传感器是用来实时检测爆轰、高速撞击或者高能离子辐照产生的冲击波压力，在武器和工程领域有着广泛的应用，其重要性不言而喻，各国都非常重视冲击波压力传感器技术的开发与研究，特别是在爆炸和冲击过程、航空和火箭发动机状态检测，均亟需可耐受数百摄氏度乃至上千度高温的压力传感器。
目前，市面上常见的是压阻式压力传感器和压电式压力传感器，其所用的核心材料包括了锰铜合金、聚偏氟乙烯、以及压电陶瓷(铅基陶瓷)和压电单晶(石英，LiNbO3)。其中，锰铜压阻计因锰铜材料压阻系数较低、灵敏度低，难以满足中低压力的测量；而聚偏氟乙烯、压电陶瓷以及压电单晶在较高温度(大于200℃)下存在热去极化现象，从而失去压电特性。
此外铅基陶瓷、石英和LiNbO3压电单晶在3～4GPa时会发生相变，限制了他们的使用范围。因此。市面上还没有针对200-800℃高温区域这一特殊应用环境下0.1-10GPa压力范围内的高温冲击压力传感器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是市面上缺少耐高温耐高压的压力传感器，目的在于提供一种压电单晶的制备方法、检测方法、标定实验装置及方法，解决了压电传感器的在高温高压环境下的应用问题。
本发明通过下述技术方案实现：
第一方面，一种宽温域冲击压电单晶的制备方法，包括：
按照化学反应比配备Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末，化学反应式为：Y2O3+8CaO+3B2O3＝2YCa4O(BO3)3；
将Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末混合，获得原料；
将原料置于铱坩埚内，加热融化原料，获得熔体；
采用提拉法生长YCOB单晶；
获得YCOB单晶后，将其切角加工为单晶圆片。
可选地，所述铱坩埚内加热温度为1510℃。
可选地，采用提拉法生长YCOB单晶的方法包括：
将籽晶设置在氧化铝棒的下端；
将籽晶置于熔体内，并以17r/min的转速转动氧化铝棒；
将氧化铝棒向上提拉，提拉速度为1.5mm/h；
持续生长6天，并通过调整成分进行蒸发补偿。
可选地，以(ZXw)-0°对YCOB单晶进行切角加工。
第二方面，一种压电单晶的静态参数检测方法，用于检测按上述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法制备的单晶圆片，所述方法包括：
去除单晶圆片表面的杂质；
通过气相沉积法在单晶圆片的两个圆形表面蒸镀铂薄膜；
分别在两个铂薄膜上焊接铂导线；
将单晶圆片置于高温炉内，并测量单晶圆片与温度相关的压电系数、介电常数及损耗。
可选地，所述铂导线通过超声焊接方法与铂薄膜连接；
所述铂薄膜的厚度为200nm。
第三方面，一种压电单晶的动态标定实验装置，用于标定按上述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法制备的单晶圆片，所述装置包括装置部分和标定组件；
所述装置部分包括：
所述单晶圆片，所述单晶圆片的两个圆形表面设置有铂薄膜；
铂导线，两个所述铂导线的第一端分别与两个所述铂薄膜连接；
氧化铝套筒，所述单晶圆片设置在所述氧化铝套筒内，所述单晶圆片的中轴线与所述氧化铝套筒的中轴线重合；
所述标定组件用于检测所述单晶圆片在受压后，所述铂导线的输出电流或电荷；所述标定组件包括：
与所述铂导线上连接的电磁感应线圈；
与所述电磁感应线圈连接的计算模块。
可选地，所述氧化铝套筒包括：
筒体；
与所述筒体的第一端连接的底部圆片，所述单晶圆片与所述底部圆片接触；
将所述单晶圆片封堵在所述氧化铝套筒内的氧化铝封垫；
所述加热组件包括加热桶，所述氧化铝套筒设置在所述加热桶内；
所述标定组件包括：
与所述铂导线上连接的电磁感应线圈；
与所述电磁感应线圈、所述热电偶、所述空气炮连接的计算模块。
第四方面，一种压电单晶的动态标定实验方法，基于如上述的一种压电单晶的动态标定实验装置，所述装置还包括：
空气炮，其冲击波出射方向与所述装置部分的中轴线重合，且对所述装置部分的第一侧面施加冲击压力；
所述方法包括：
空气炮发射飞片撞击装置部分的第一侧面；
通过电磁感应线圈测定电流；并获得空气炮的输出冲击压力；
获得感应电流、冲击压力和时间的标定关系。
第五方面，一种压电单晶的动态标定实验方法，基于如上述的一种压电单晶的动态标定实验装置，所述装置还包括：
加热桶，其用于对装置部分进行加热，所述装置部分设置在所述加热桶内；
热电偶，其设置在所述装置部分与所述加热桶之间；
空气炮，其冲击波出射方向与所述装置部分的中轴线重合，且对所述装置部分的第一侧面施加冲击压力；
所述方法包括：
改变加热桶的温度，并在设定温度；
空气炮发射飞片撞击装置部分的第一侧面；
通过电磁感应线圈测定电流；
获得感应电流、冲击压力的标定关系。
第六方面，一种压电单晶的动态标定实验方法，基于如上述的一种压电单晶的动态标定实验装置，所述方法包括：
在所述装置部分的第一侧面设置炸药；
引爆炸药；
通过电磁感应线圈测定电流；
获得感应电流、冲击压力的标定关系。
第七方面，一种压电单晶的动态标定实验方法，基于如上述的一种压电单晶的动态标定实验装置，所述装置还包括钢桶，其开口方向与所述装置部分的中轴线重合；
所述方法包括：
在所述钢桶内部置入炸药；
引爆炸药，并使炸药产生的高温高压气体冲击所述装置部分；
通过电磁感应线圈测定电流；
获得感应电流、冲击压力的标定关系。
第八方面，一种宽温域冲击压力传感器，包含采用上述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法制备的单晶圆片。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明通过公开利用Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末制备YCa4O(BO3)3压电单晶，并对获得的单晶圆片进行静态参数检测，获得基本参数；在对单晶圆片进行动态标定，获得冲击波压力在不同温度下的动态响应性能标定结果。
附图说明
附图示出了本发明的示例性实施方式，并与其说明一起用于解释本发明的原理，其中包括了这些附图以提供对本发明的进一步理解，并且附图包括在本说明书中并构成本说明书的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。
图1是根据本发明所述的一种压电单晶的静态参数检测方法的检测结构图。
图2是根据本发明所述的一种压电单晶的静态参数检测方法的检测结果图。
图3是根据本发明所述的一种压电单晶的动态标定实验装置的结构示意图。
图4是根据本发明所述一种压电单晶的动态标定实验方法的感应电流与时间之间的关系图，图中为冲击波压力为1.6GPa时。
图5是根据本发明所述一种压电单晶的动态标定实验方法的感应电流与时间之间的关系图，图中为冲击波压力为2.9GPa时。
图6是根据本发明所述一种压电单晶的动态标定实验方法的感应电流与时间之间的关系图，图中为冲击波压力为4.3GPa时。
图7是根据本发明所述一种压电单晶的动态标定实验方法的感应电流与时间之间的关系图，图中为冲击波压力为5.2GPa时。
图8是根据本发明所述一种压电单晶的动态标定实验方法的感应电流与时间之间的关系图，图中为冲击波压力为6.6GPa时。
图9是根据本发明所述一种压电单晶的动态标定实验方法的冲击压力与输出电流的关系曲线图。
图10是根据本发明的实施例五的一种压电单晶的动态标定实验装置的结构示意图。
图11是根据本发明的实施例六的一种压电单晶的动态标定实验装置的结构示意图。
图12是根据本发明的实施例七的一种压电单晶的动态标定实验装置的结构示意图。
附图标记：1-单晶圆片，2-铂薄膜，3-铂导线，4-氧化铝套筒，5-氧化铝封垫，6-电磁感应线圈，7-计算模块，8-空气炮，9-炸药，10-钢桶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容，而非对本发明的限定。
另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本发明。
实施例一
当前，还未有在高温极端条件下对冲击波的压力进行实时检测的压力传感器。针对这一问题，本实施例首次利用具有良好温度稳定性的YCOB压电单晶。
首先提供一种宽温域冲击压电单晶的制备方法，包括以下步骤：
第一步，按照化学反应比配备Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末，Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末的纯度均应大于99.99％。
配比的化学反应式为：Y2O3+8CaO+3B2O3＝2YCa4O(BO3)3，即Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末的分子数之比为1：8：3。
第二步，将Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末充分混合，获得原料。
第三步，将原料置于铱坩埚内，加热融化原料，铱坩埚内加热温度为1510℃，并采用欧陆控温表进行精确控温，然后获得熔体。
第四步，采用提拉法生长YCOB单晶，方法包括：将籽晶设置在氧化铝棒的下端；将籽晶置于熔体内，并以17r/min的转速转动氧化铝棒；将氧化铝棒向上提拉，提拉速度为1.5mm/h；
持续生长6天，并通过调整成分进行蒸发补偿。
第五步，获得YCOB单晶后，以(ZXw)-0°对YCOB单晶进行切角加工为所需的直径和厚度单晶圆片1，例如：直径为5mm，厚度为0.5mm。
实施例二
完成了上述单晶圆片1的生产后，需要对其静态参数进行检测，因此本实施例提供一种压电单晶的静态参数检测方法，用于检测按上述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法制备的单晶圆片1，方法包括：
第一步，首先选择所需直径和厚度的单晶圆片1，例如：直径5mm，厚度0.5mm，进行超声清洗，去除单晶圆片1表面的杂质。
第二步，通过气相沉积法CVD在单晶圆片1的两个圆形表面蒸镀铂薄膜2，铂薄膜2厚度为200nm。
第三步，通过超声焊接方法分别在两个铂薄膜2上焊接铂导线3。完成上述步骤的结构如图1所示。
第四步，将单晶圆片1置于高温炉内，并采用d33测量仪、精密阻抗分析仪在高温炉中测量测量单晶圆片1与温度相关的压电系数、介电常数及损耗。如图2所示，图2中(a)为压电系数，(b)为介电常数，(c)为介电损耗。
实施例三
完成静态参数测定后，需要再进行动态标定，如图3所示，本实施例提供一种压电单晶的动态标定实验装置，用于标定按上述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法制备的单晶圆片1，装置包括装置部分和标定部分。
装置部分包括单晶圆片1、铂导线3、氧化铝套筒4。
单晶圆片1的两个圆形表面设置有铂薄膜2，两个铂导线3的第一端分别与两个铂薄膜2连接；可以采用实施例二的方法进行蒸镀和超声波焊接。
单晶圆片1设置在氧化铝套筒4内，单晶圆片1的中轴线与氧化铝套筒4的中轴线重合；
标定组件用于检测单晶圆片1在受压后，铂导线3的输出电流或电荷。
单晶圆片1固定在氧化铝套筒4内，氧化铝套筒4包括筒体、底部圆片和氧化铝封垫5。
底部圆片与筒体的第一端连接，可以采用一体成型的结构，单晶圆片1与底部圆片接触；将单晶圆片1封堵在氧化铝套筒4内的氧化铝封垫5。
标定组件包括与铂导线3上连接的电磁感应线圈6和与电磁感应线圈6连接的计算模块7。
压电单晶在冲击波加载下释放感应电荷，在铂导线3上连接外加负载，然后通过电磁感应线圈6获取感应电流，通过计算模块7则可以读取相应的电流。
实施例四
本实施例提供一种压电单晶的动态标定实验方法，基于如上述的一种压电单晶的动态标定实验装置，装置还包括空气炮8。
空气炮8的冲击波出射方向与装置部分的中轴线重合，且对装置部分的第一侧面施加冲击压力。
通过氧化铝套筒4将单晶圆片1固定，然后通过空气炮8发射飞片撞击氧化铝套管内的单晶圆片1，并通过改变气炮发射飞片的速度，即可改变传感器所受的冲击压力，空气炮8内部具备各种传感器，可以控制发射飞片的速度，即可以控制装置部分承受的压力。
方法包括：
空气炮8发射飞片撞击装置部分的第一侧面；
通过电磁感应线圈6测定电流；并获得空气炮8的输出冲击压力；
获得感应电流、冲击压力和时间的标定关系。
例如：
如图4所示，其为作用在单晶圆片1上的冲击波压力为1.6GPa时，感应电流与时间之间的关系。
如图5所示，其为作用在单晶圆片1上的冲击波压力为2.9GPa时，感应电流与时间之间的关系。
如图6所示，其为作用在单晶圆片1上的冲击波压力为4.3GPa时，感应电流与时间之间的关系。
如图7所示，其为作用在单晶圆片1上的冲击波压力为5.2GPa时，感应电流与时间之间的关系。
如图8所示，其为作用在单晶圆片1上的冲击波压力为6.6GPa时，感应电流与时间之间的关系。
获得如图9所示的冲击压力与输出电流的关系曲线。
实施例五
本实施例提供在极端温度下，装置部分的冲击压力测试。
基于如上述的一种压电单晶的动态标定实验装置，如图10所示，装置还包括热电偶11、加热桶和空气炮8。
空气炮8的冲击波出射方向与装置部分的中轴线重合，且对装置部分的第一侧面施加冲击压力。
热电偶11设置在装置部分与加热桶之间；装置部分设置在加热桶内，加热桶用于对装置部分进行加热。热电偶11对单晶圆片1的温度进行测量。
通过热电偶11可以读取陶瓷的加热桶的加热温度。
本实验中将氧化铝套筒4置于加热桶内，以模拟高温极端条件下的工作环境，通过空气炮8推动飞片产生冲击波，冲击波撞击加热桶内的氧化铝套筒4。
通过控温箱以5℃/min的升温速率将加热桶升温至700℃，稳定5分钟以实现对单晶圆片1的稳定控温，达到在高温极端条件下的工作环境，通过空气炮8推动飞片产生冲击波，冲击波撞击，单晶圆片1在压电效应的作用下产生电流，并在计算模块7中进行读取及信号采集。结果表明，获得峰值电流为1.2A，对应于高温极端条件下的冲击压力为6.2GPa。
实施例六
本实施例提供一种压电单晶的动态标定实验方法，基于如上述的一种压电单晶的动态标定实验装置，如图11所示，方法包括：
在装置部分的第一侧面设置炸药9；
引爆炸药9；
通过电磁感应线圈6测定电流；
获得感应电流、冲击压力的标定关系。
点火炸药9，利用炸药9爆炸的动态冲击波作用于装置部分，内部的单晶圆片1在压电效应的作用下产生电流，并在标定组件中计算模块7进行读取及信号采集，结果表明，获得峰值电流为1.5A，对应于炸药9产生的冲击压力为6.2GPa。
实施例七
本实施例提供一种压电单晶的动态标定实验方法，基于如上述的一种压电单晶的动态标定实验装置，如图12所示，装置还包括钢桶10，其开口方向与装置部分的中轴线重合；
方法包括：
在钢桶10内部置入炸药9；
引爆炸药9，并使炸药9产生的高温高压气体冲击装置部分；
通过电磁感应线圈6测定电流；
获得感应电流、冲击压力的标定关系。
将炸药9置于钢桶10底部，点火炸药9，炸药9爆炸产生炙热气流，形成冲击波作用于装置部分，内部的单晶圆片1在压电效应的作用下产生电流，并在标定组件中计算模块7进行读取及信号采集，结果表明，获得峰值电流为0.8A，对应于炙热气流产生的冲击压力为2.7GPa。
实施例八
一种宽温域冲击压力传感器，包含采用上述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法制备的单晶圆片1。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明，而并非是对本发明的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述发明的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种宽温域冲击压电单晶的制备方法，其特征在于，包括：
按照化学反应比配备Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末，化学反应式为：Y2O3+8CaO+3B2O3＝2YCa4O(BO3)3；
将Y2O3粉末、CaO粉末和B2O3粉末混合，获得原料；
将原料置于铱坩埚内，加热融化原料，获得熔体；
采用提拉法生长YCOB单晶；
获得YCOB单晶后，将其切角加工为单晶圆片。
2.根据权利要求1所述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法，其特征在于，所述铱坩埚内加热温度为1510℃；以(ZXw)-0°对YCOB单晶进行切角加工；
采用提拉法生长YCOB单晶的方法包括：
将籽晶设置在氧化铝棒的下端；
将籽晶置于熔体内，并以17r/min的转速转动氧化铝棒；
将氧化铝棒向上提拉，提拉速度为1.5mm/h；
持续生长6天，并通过调整成分进行蒸发补偿。
3.一种压电单晶的静态参数检测方法，其特征在于，用于检测按权利要求1-2任意一项所述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法制备的单晶圆片，所述方法包括：
去除单晶圆片表面的杂质；
通过气相沉积法在单晶圆片的两个圆形表面蒸镀铂薄膜；
分别在两个铂薄膜上焊接铂导线；
将单晶圆片置于高温炉内，并测量单晶圆片与温度相关的压电系数、介电常数及损耗。
4.根据权利要求3所述的一种压电单晶的静态参数检测方法，其特征在于，所述铂导线通过超声焊接方法与铂薄膜连接；
所述铂薄膜的厚度为200nm。
5.一种压电单晶的动态标定实验装置，其特征在于，用于标定按权利要求1-2任意一项所述的一种宽温域冲击压电单晶的制备方法制备的单晶圆片，所述装置包括装置部分和标定组件；
所述装置部分包括：
所述单晶圆片，所述单晶圆片的两个圆形表面设置有铂薄膜；
铂导线，两个所述铂导线的第一端分别与两个所述铂薄膜连接；
氧化铝套筒，所述单晶圆片设置在所述氧化铝套筒内，所述单晶圆片的中轴线与所述氧化铝套筒的中轴线重合；
所述标定组件用于检测所述单晶圆片在受压后，所述铂导线的输出电流或电荷；所述标定组件包括：
与所述铂导线上连接的电磁感应线圈；
与所述电磁感应线圈连接的计算模块。
6.根据权利要求5所述的一种压电单晶的动态标定实验装置，其特征在于，所述氧化铝套筒包括：
筒体；
与所述筒体的第一端连接的底部圆片，所述单晶圆片与所述底部圆片接触；
将所述单晶圆片封堵在所述氧化铝套筒内的氧化铝封垫。
7.一种压电单晶的动态标定实验方法，其特征在于，基于如权利要求5或6所述的一种压电单晶的动态标定实验装置，所述装置还包括：
空气炮，其冲击波出射方向与所述装置部分的中轴线重合，且对所述装置部分的第一侧面施加冲击压力；
所述方法包括：
空气炮发射飞片撞击装置部分的第一侧面；
通过电磁感应线圈测定电流；并获得空气炮的输出冲击压力；
获得感应电流、冲击压力和时间的标定关系。
8.一种压电单晶的动态标定实验方法，其特征在于，基于如权利要求5或6所述的一种压电单晶的动态标定实验装置，所述装置还包括：
加热桶，其用于对装置部分进行加热，所述装置部分设置在所述加热桶内；
热电偶，其设置在所述装置部分与所述加热桶之间；
空气炮，其冲击波出射方向与所述装置部分的中轴线重合，且对所述装置部分的第一侧面施加冲击压力；
所述方法包括：
改变加热桶的温度，并在设定温度；
空气炮发射飞片撞击装置部分的第一侧面；
通过电磁感应线圈测定电流；
获得感应电流、冲击压力的标定关系。
9.一种压电单晶的动态标定实验方法，其特征在于，基于如权利要求5或6所述的一种压电单晶的动态标定实验装置，所述方法包括：
在所述装置部分的第一侧面设置炸药；
引爆炸药；
通过电磁感应线圈测定电流；
获得感应电流、冲击压力的标定关系。
10.一种压电单晶的动态标定实验方法，其特征在于，基于如权利要求5或6所述的一种压电单晶的动态标定实验装置，所述装置还包括钢桶，其开口方向与所述装置部分的中轴线重合；
所述方法包括：
在所述钢桶内部置入炸药；
引爆炸药，并使炸药产生的高温高压气体冲击所述装置部分；
通过电磁感应线圈测定电流；
获得感应电流、冲击压力的标定关系。
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