CN115287034A - 免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免界面剂铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体及其制备方法,原料包括质量比为1:1的A组分和B组分;按质量份数计,A组分由如下组分组成:聚氨酯预聚体70‑80份;增塑剂17‑25份;消泡剂0.3‑0.9份;有机酸0.1‑0.2份;羟基硅油2‑4.5份;B组分由如下组分组成:聚氨酯扩链剂75‑85份;色浆2‑3份;消泡剂0.3‑0.7份;流平剂0.2‑0.5份;防沉淀助剂0.5‑1份;粘结促进剂C组分2‑4份;粘结促进剂D组分5‑8份;增塑剂4‑8.8份;免界面剂铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体无需涂刷界面剂、面漆涂料即可满足粘结强度及耐候性要求,可提高施工效率,简化施工工艺。
Description
技术领域
本发明涉及免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体及其制备方法,属于聚氨酯材料领域。
背景技术
我国高铁建设中混凝土桥梁一般按照图纸设计要求,采用预制,养护后再进行安装。在梁端与梁端之间留有一定缝隙。为减少雨水的冲刷、渗透对桥梁中钢筋腐蚀,提高使用年限一般在梁端增加铁路混凝土伸缩缝弹性体防水装置。目前应用较为广泛的为聚氨酯弹性体防水装置体系,包括界面剂涂料、聚氨酯弹性体、耐候型聚氨酯面漆。其中界面剂涂料提高聚氨酯弹性体与桥梁混凝土层粘结强度,聚氨酯弹性体作为主体防水,耐候型面漆提高体系紫外老化性能。随着我国高速铁路事业迅猛发展以及桥梁防护年限要求提高,目前工作效率低、耗时长、工艺繁琐的聚氨酯弹性体防水装置体系难以满足防护年限及施工要求。如专利公开号为CN 103980697 A的中国专利,公开了一种纳米二氧化硅改性聚氨酯弹性体及其制备方法,将二氧化硅粒子在聚氨酯中均匀分散,充分发挥了纳米粒子的增强效应,所制得的聚氨酯弹性体为纳米二氧化硅粒子交联,可显著改善聚氨酯弹性体的耐热性和化学稳定性,但是这种聚氨酯弹性体,在潮湿界面的粘结强度不好;如专利公开号为CN106947273A的中国专利,公开了一种混凝土结构伸缩缝用橡胶沥青基材料及其制备方法,具有良好的潮湿界面的粘结性、耐候性、耐久性以及极佳的密封效果,但是密封材料的强度不够优异,并且依旧需要涂刷界面剂。
基于此,有必要对现有的混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体及其制备方法,可直接在桥梁梁端施工,其拉伸强度高、柔韧性好、耐紫外线优异,与混凝土粘结强度高,可提高弹性体伸缩缝施工效率以及使用年限。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:
技术主题一
一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,原料包括质量比为1:1的A组分和B组分;
按质量份数计,所述的A组分由如下组分组成:
聚氨酯预聚体 70-80份;
增塑剂 17-25份;
消泡剂 0.3-0.9份;
有机酸 0.1-0.2份;
羟基硅油 2-4.5;
按质量份数计,所述的B组分由如下组分组成:
聚氨酯扩链剂 75-85份;
色浆 2-3份;
消泡剂 0.3-0.7份;
流平剂 0.2-0.5份;
防沉淀助剂 0.5-1份;
粘结促进剂C组分 2-4份;
粘结促进剂D组分 5-8份;
增塑剂 4-8.8份;
所述粘结促进剂C组分的制备方法包括如下步骤:
将2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、甲基环己二胺混合,在55-65℃搅拌1.5-3h,然后在90-100℃保持2.5-3h,得到粘结促进剂C组分;
所述粘结促进剂D组分的制备方法包括如下步骤:
准备己二胺,保温30-35℃,加入马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5-2h;然后设定温度45-50℃,加入4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌1-2h;然后在95-100℃继续搅拌1.5-3h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.08-0.10,保持1-1.5h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分。
在本发明的一些实施方案中,所述粘结促进剂C组分的制备方法包括如下步骤:
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5-3h,得到粘结促进剂C组分;
所述粘结促进剂D组分的制备方法包括如下步骤:
准备26.2份己二胺,保温30-35℃,加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5-2h;然后设定温度45-50℃,加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌1-2h;然后在95-100℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1-1.5h,除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分。
在本发明的一些实施方案中,按质量份数计,所述聚氨酯预聚体由以下原料制备而成:
有机硅烷 4.3-6.5份;
异佛尔酮二异氰酸酯 17.6-26.5份;
三羟甲基丙烷 3.3-3.8份;
聚四氢呋喃醚二元醇4000 52-60份;
4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯 9.6-20.2份;
二月桂酸二丁基锡 0.2-0.4份。
在本发明的一些实施方案中,所述有机硅烷由以下原料制备而成:
γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷 53.6份;
γ-巯丙基三甲氧基硅烷 46.1份;
四丁基溴化铵 0.3份。
在本发明的一些实施方案中,所述有机硅烷的制备方法包括如下步骤:
将γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、四丁基溴化铵混合,保持温度90-95℃反应1.5-2.5h,升温至100-110℃继续反应2-4h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷。
在本发明的一些实施方案中,所述有机硅烷的制备方法包括如下步骤:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度90-95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷。
在本发明的一些实施方案中,所述聚氨酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
将有机硅烷、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯及三羟甲基丙烷、聚四氢呋喃醚二元醇4000及二月桂酸二丁基锡混合,在80-85℃保温2.5-3h,测定异氰酸根含量小于9.8%后停止加热,得到聚氨酯预聚体。
在本发明的一些实施方案中,所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、对苯二甲酸二辛酯中一种或任意两种以上的组合。
在本发明的一些实施方案中,所述消泡剂选自巴斯夫Efka SI2722、毕克BYK-054、高田CK-2025中一种或任意两种以上的组合。
在本发明的一些实施方案中,所述有机酸选自苯甲酸、异辛酸、邻羟基苯甲酸中一种或任意两种以上的组合。
在本发明的一些实施方案中,所述的A组分的制备方法包括如下步骤:
将消泡剂、增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1000-1500r/min,分散10-20min,将聚氨酯预聚体、有机酸、羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为200-300r/min,搅拌20-40min,得到A组分。
在本发明的一些实施方案中,按质量份数计,所述聚氨酯扩链剂由以下原料制备而成:
异佛尔酮二异氰酸酯 8.8份;
聚四氢呋喃醚二元醇1000 20份;
聚天门冬氨酸酯 71.1份;
二月桂酸二丁基锡 0.1份。
在本发明的一些实施方案中,所述聚天门冬氨酸酯的制备方法包括如下步骤:
将马来酸二丁酯与甲基环己基二胺混合,混合过程温度保持在35-40℃,然后再加入马来酸二异丙酯,体系温度保持在45-50℃,保温1-3h,再升温至90-100℃保温1-3h,得到聚天门冬氨酸酯。
在本发明的一些实施方案中,聚天门冬氨酸酯的制备方法包括如下步骤:
将42份马来酸二丁酯与22份甲基环己基二胺混合,混合过程温度保持在35-40℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,体系温度保持在45-50℃,保温2h,再升温至90-100℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯。
在本发明的一些实施方案中,所述聚氨酯扩链剂的制备方法包括如下步骤:
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二元醇1000及二月桂酸二丁基锡混合,然后在80-85℃保温2.5-3h,测定异氰酸根含量达到5.8%后停止加热,降温至25-30℃,再加入聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂。
在本发明的一些实施方案中,所述聚氨酯扩链剂的制备方法包括如下步骤:
将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在80-85℃保温2.5-3h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25-30℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂。
在本发明的一些实施方案中,所述流平剂选自东莞市高斯进精细化工有限公司GSK-6390、南雄市三拓化学工业有限公司STA-3333A、毕克BYK-331中的一种或任意两种以上的组合。
在本发明的一些实施方案中,所述B组分的制备方法包括如下步骤:
将聚氨酯扩链剂、色浆、消泡剂、流平剂、粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1500-2000r/min,分散30-45min,测试细度小于30μm后,转速调整为500-600r/min,然后加入增塑剂、防沉淀助剂、粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为200-300r/min,搅拌15-20min,得到B组分。
技术主题二
一种如技术主题一所述免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备方法,包括如下步骤:在温度15-35℃,将A组分和B组分混合搅拌脱泡5-8min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
本发明所提供的免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,通过各组分的搭配协同,使得到的聚氨酯弹性体能够代替现有复杂铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体体系,提高施工效率及使用年限,无需涂刷界面剂、面漆涂料,可直接在桥梁梁端施工,拉伸强度高、柔韧性好、耐紫外线优异,与混凝土粘结强度高;经验证,采用本发明制备的聚氨酯弹性体拉伸模量小于0.3MPa,邵氏AO硬度大于30,在干燥界面及潮湿界面大于1.5MPa,拉伸强度大于3MPa,断裂伸长率大于900%;
其中本发明利用粘结促进剂C组分、粘结促进剂D组分协同可提高弹性体自身强度及粘结强度;同时利用改性硅烷来改性聚氨酯增加了界面粘结强度。
本发明还利用聚四氢呋喃醚二元醇与所制聚天门冬氨酸酯反应,提高了弹性体耐酸、碱性能,同时耐候性优异,可提高弹性体伸缩缝使用年限。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明实施例仅为示例性的说明,该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
本发明实施例所用原料均可由市售购买得到,所采用的的羟基硅油分子量为2000,购买自广东翁江化学试剂有限公司,色浆购自奥莱鑫科技股份有限公司生产的深灰色浆,防沉淀助剂购自韩国东洋OCI白炭黑KP15。
实施例1
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度90℃反应2.5h,升温至100℃继续反应4h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度85℃保持温度2.5-3h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.3份消泡剂、25份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1000r/min,分散10min,将70份聚氨酯预聚体、0.2份有机酸、4.5份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为300r/min,搅拌20min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在50℃,保温1h,再升温至90℃保温3h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在85℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在55℃搅拌3h,然后在90℃保持3h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度45℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在100℃继续搅拌3h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.08,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将75份聚氨酯扩链剂、2份色浆、0.7份消泡剂、0.5份流平剂、4份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1500r/min,分散45min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入8.8份增塑剂、1份防沉淀助剂、8份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为300r/min,搅拌15min,得到B组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯;流平剂为东莞市高斯进精细化工有限公司GSK-6390;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度15℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡8min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
实施例2
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应1.5h,升温至110℃继续反应2h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将6.5份有机硅烷、17.6份异佛尔酮二异氰酸酯、12.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.3份三羟甲基丙烷、60份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.4份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度80℃保持温度3h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1500r/min,分散20min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为200r/min,搅拌40min,得到A组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为异辛酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在40℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在45℃,保温3h,再升温至100℃保温1h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在80℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至30℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在65℃搅拌1.5h,然后在100℃保持3h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温30℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度50℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在95℃继续搅拌1.5h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.10,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为2000r/min,分散45min,测试细度小于30μm后,转速调整为600r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为200r/min,搅拌15min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;流平剂为南雄市三拓化学工业有限公司STA-3333A;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度35℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
实施例3
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度92℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将5.1份有机硅烷、26.5份异佛尔酮二异氰酸酯、9.6份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.8份三羟甲基丙烷、54.8份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.2份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度83℃保持温度3h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1200r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为 高田CK-2025;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;有机酸为苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在38℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至28℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持3h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温32℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在98℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1.5h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1700r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为550r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为240r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为 高田CK-2025;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度20℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡6min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
实施例4
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在96℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
实施例5
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度90℃以内反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度80℃保持温度3h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.5份消泡剂、20份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1500r/min,分散15min,将75份聚氨酯预聚体、0.15份有机酸、4.35份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为300r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为质量比1:1的巴斯夫Efka SI2722、高田CK-2025;增塑剂为质量比1:2的邻苯二甲酸二丁酯、对苯二甲酸二辛酯;有机酸为质量比1:1:1:的苯甲酸、异辛酸、邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在50℃,保温2h,再升温至90℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在85℃保温3h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持3h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温30℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌2h;然后设定温度50℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在95℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1.5h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将80份聚氨酯扩链剂、2.5份色浆、0.5份消泡剂、0.3份流平剂、3份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为2000r/min,分散45min,测试细度小于30μm后,转速调整为600r/min,然后调整转速加入7份增塑剂、0.7份防沉淀助剂、6份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为200r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯;流平剂为南雄市三拓化学工业有限公司STA-3333A;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度30℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡7min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例1
A组分的制备:
将4.3份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在96℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例2
A组分的制备:
将4.3份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在96℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例3
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚环氧丙烷二元醇4000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在96℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例4
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚内酯二元醇4000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在96℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例5
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5h,得到粘结促进剂C组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、7份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例6
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在96℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、7份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例7
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例8
A组分的制备:
将53.6份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、46.1份 γ―氨丙基三乙氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在96℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
对比例9
A组分的制备:
将53.6份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、46.1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、0.3份四丁基溴化铵混合,保持温度95℃反应2h,升温至105℃继续反应3h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷;将4.3份有机硅烷、19.7份异佛尔酮二异氰酸酯、20.2份4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯、3.5份三羟甲基丙烷、52份聚四氢呋喃醚二元醇4000及0.3份二月桂酸二丁基锡混合,搅拌均匀后设定温度82℃保持温度2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,得到聚氨酯预聚体;
将0.9份消泡剂、17份增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1300r/min,分散15min,将80份聚氨酯预聚体、0.1份有机酸、2份羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为250r/min,搅拌30min,得到A组分;
所述消泡剂为巴斯夫Efka SI2722;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯;有机酸为邻羟基苯甲酸;
B组分的制备:
将42份马来酸二丁酯平均分3次加入22份甲基环己基二胺,混合,混合过程温度保持在35℃,然后再加入36份马来酸二异丙酯,马来酸二异丙酯平均分3次加入,体系温度保持在48℃,保温2h,再升温至95℃保温2h,得到聚天门冬氨酸酯;将8.8份异佛尔酮二异氰酸酯、20份聚四氢呋喃醚二元醇1000及0.1份二月桂酸二丁基锡混合,然后在82℃保温2.5h,测定异氰酸根浓度达到理论值后停止加热,降温至25℃,再加入71.1份聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂;
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5h,得到粘结促进剂C组分;准备26.2份己二胺,保温35℃,每隔15min加入15.1份马来酸二异丙酯,共加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5h;然后设定温度48℃,每隔5min加入5.7份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,共加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌2h;然后在96℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1h除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分;
将85份聚氨酯扩链剂、3份色浆、0.3份消泡剂、0.2份流平剂、2份粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1800r/min,分散30min,测试细度小于30μm后,转速调整为500r/min,然后加入4份增塑剂、0.5份防沉淀助剂、5份粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为270r/min,搅拌20min,得到B组分;
所述消泡剂为毕克BYK-054;增塑剂为对苯二甲酸二辛酯;流平剂为毕克BYK-331;
免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备:
在温度25℃,将质量比为1:1的A组分和B组分混合搅拌脱泡5min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
将实施例1-5、对比例1-9得到的免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体进行性能检测试验,性能测试依据如下:
依据GB/T 16777-2008测试标准条件拉伸率100%时强度表示拉伸弹性模量。
依据GB/T 531.1规定的方法进行测试,实验力保持3s。
依据GB/T16777-2008第7章A法测试粘结强度。
依据GB/T 16777-2008测试标准条件、酸处理、碱处理、热老化、紫外老化试样拉伸强度及断裂伸长率。
根据上述标准测试弹性体性能数据,结果如下表1-3。
表1 弹性体拉伸弹性模量、硬度和粘结强度数据
表2 弹性体拉伸强度数据
表3 弹性体断裂伸长率数据
根据表1-3中实施例1-5可知,所制免界面剂铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体拉伸模量小于0.3MPa,邵氏AO硬度大于30,在干燥界面及潮湿界面大于1.5MPa,拉伸强度大于3MPa,断裂伸长率大于900%。
实施例1-5中利用γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应得到改性有机硅烷,再利用其制备硅烷来改性所制备的聚氨酯预聚体使得硅烷与聚氨酯分子链为一整体。A组分中所制经改性的聚氨酯预聚体与B组分中天门冬氨酸酯交联固化后,在混凝土界面处改性有机硅烷水解形成硅羟基可与混凝土中硅羟基反应,提高了弹性体与混凝土粘结强度。
对比例1、对比例2、对比例8、对比例9与实施例4相比,对比例1-2、对比例8-9粘结强度低于实施例4,说明利用γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应得到改性有机硅烷来改性聚氨酯预聚体能够更好与混凝土基材表面硅羟基反应。
对比例3与实施例4相比,利用聚环氧丙烷醚二元醇所制弹性体,其拉伸强度低于聚四氢呋喃醚二元醇所制弹性体。这是因为聚环氧丙烷醚二元醇分子链具有甲基侧基,使得分子间具有内增塑,而聚四氢呋喃醚二元醇所制弹性体整体结构较为规整,因此利用聚环氧丙烷醚二元醇制备弹性体断裂伸长率较高,但拉伸强度、硬度、弹性模量低于利用聚四氢呋喃醚二元醇所制弹性体;同时聚环氧丙烷醚二元醇所制弹性体分子链含有与醚键相连的次亚甲基,其活性较高,紫外光照射后易发生光氧化反应导致其分子链断裂,拉伸强度及断裂伸长率降低较为明显,利用聚四氢呋喃醚二元醇所制弹性体分子链段不含有与醚键相连的次亚甲基,因此较为稳定,紫外老化后拉伸强度、断裂伸长率变化较小。
对比例4与实施例4相比,由于聚己内酯二元醇所制弹性体含有较多内聚力基团较大的酯键,容易与氨基甲酸酯键形成氢键,因此利用其所制弹性体弹性模量、硬度、拉伸强度较高,但柔韧性较差形成的分散的物理交联使得弹性体断裂伸长率较低,且酯基容易在酸碱催化下发生水解,使得拉伸强度降低,水解后弹性体交联密度较少,因此断裂伸长率明显降低。
对比例5、6与对比例7相比,弹性体干燥粘结强度和潮湿粘结强度有一定提高,与实施例4相比,实施例4弹性体干燥粘结强度和潮湿粘结强度有明显提高,可见利用粘结促进剂C组分、粘结促进剂D组分协同能够提高弹性体自身强度及粘结强度;其中粘结促进剂D组分能够增加弹性体在潮湿界面的粘结强度,是由于粘结促进剂D组分含有亚胺类基团,与水接触后能够快速与水反应生成伯胺,伯胺与异氰酸根反应生成内聚能较高的脲基,同时减少因异氰酸根与水反应生成CO2导致起泡降低弹性体强度。
综上由以上数据可知,粘结促进剂C组分、粘结促进剂D组分具有协同作用可提高弹性体自身强度及粘结强度;利用γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与γ-巯丙基三甲氧基硅烷反应得到改性硅烷,利用改性硅烷来改性聚氨酯能够增加与界面粘结强度;利用聚四氢呋喃醚二元醇与所制聚天门冬氨酸酯反应得到弹性体,弹性体的耐酸、碱性能较强,同时具有优异的耐候性,能够代替现有复杂铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体体系,提高施工效率及使用年限。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,其特征在于:原料包括质量比为1:1的A组分和B组分;
按质量份数计,所述的A组分由如下组分组成:
聚氨酯预聚体 70-80份;
增塑剂 17-25份;
消泡剂 0.3-0.9份;
有机酸 0.1-0.2份;
羟基硅油 2-4.5;
按质量份数计,所述的B组分由如下组分组成:
聚氨酯扩链剂 75-85份;
色浆 2-3份;
消泡剂 0.3-0.7份;
流平剂 0.2-0.5份;
防沉淀助剂 0.5-1份;
粘结促进剂C组分 2-4份;
粘结促进剂D组分 5-8份;
增塑剂 4-8.8份;
所述粘结促进剂C组分的制备方法包括如下步骤:
将2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、甲基环己二胺混合,在55-65℃搅拌1.5-3h,然后在90-100℃保持2.5-3h,得到粘结促进剂C组分;
所述粘结促进剂D组分的制备方法包括如下步骤:
准备己二胺,保温30-35℃,加入马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5-2h;然后设定温度45-50℃,加入4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌1-2h;然后在95-100℃继续搅拌1.5-3h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.08-0.10,保持1-1.5h,除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分。
2.根据权利要求1所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,其特征在于:按质量份数计,所述聚氨酯预聚体由以下原料制备而成:
有机硅烷 4.3-6.5份;
异佛尔酮二异氰酸酯 17.6-26.5份;
三羟甲基丙烷 3.3-3.8份;
聚四氢呋喃醚二元醇4000 52-60份;
4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯 9.6-20.2份;
二月桂酸二丁基锡 0.2-0.4份。
3.根据权利要求2所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,所述粘结促进剂C组分的制备方法包括如下步骤:
将86份2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯、14份甲基环己二胺混合,在60℃搅拌2h,然后在95℃保持2.5-3h,得到粘结促进剂C组分;
所述粘结促进剂D组分的制备方法包括如下步骤:
准备26.2份己二胺,保温30-35℃,加入45.3份马来酸二异丙酯,加入完毕后继续搅拌1.5-2h;然后设定温度45-50℃,加入28.5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮,加入完毕后继续搅拌1-2h;然后在95-100℃继续搅拌2h后,保持温度减压蒸馏,真空度为0.09,保持1-1.5h,除去体系内生成的水,得到粘结促进剂D组分。
4.根据权利要求2所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,所述有机硅烷的制备方法包括如下步骤:
将γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、四丁基溴化铵混合,保持温度90-95℃反应1.5-2.5h,升温至100-110℃继续反应2-4h,测定环氧值为0后停止加热,得到有机硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,所述聚氨酯预聚体的制备方法包括如下步骤:
将有机硅烷、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4,-二环己基甲烷二异氰酸酯及三羟甲基丙烷、聚四氢呋喃醚二元醇4000及二月桂酸二丁基锡混合,在80-85℃保温2.5-3h,测定异氰酸根含量小于9.8%后停止加热,得到聚氨酯预聚体。
6.根据权利要求1所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,其特征在于:所述A组分的制备方法包括如下步骤:
将消泡剂、增塑剂依次加入到分散釜中,设定搅拌速度为1000-1500r/min,分散10-20min,将聚氨酯预聚体、有机酸、羟基硅油加入到分散釜内,设定搅拌速度为200-300r/min,搅拌20-40min,得到A组分。
7.根据权利要求1所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,其特征在于:所述聚氨酯扩链剂的制备方法包括如下步骤:
将异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二元醇1000及二月桂酸二丁基锡混合,然后在80-85℃保温2.5-3h,测定异氰酸根含量达到5.8%后停止加热,降温至25-30℃,再加入聚天门冬氨酸酯,得到聚氨酯扩链剂。
8.根据权利要求7所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,其特征在于:所述聚天门冬氨酸酯的制备方法包括如下步骤:
将马来酸二丁酯与甲基环己基二胺混合,混合过程温度保持在35-40℃,然后再加入马来酸二异丙酯,体系温度保持在45-50℃,保温1-3h,再升温至90-100℃保温1-3h,得到聚天门冬氨酸酯。
9.根据权利要求1所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体,其特征在于:所述B组分的制备方法包括如下步骤:
将聚氨酯扩链剂、色浆、消泡剂、流平剂、粘结促进剂C组分依次加入到分散容器中,设定搅拌速度为1500-2000r/min,分散30-45min,测试细度小于30μm后,转速调整为500-600r/min,然后加入增塑剂、防沉淀助剂、粘结促进剂D组分,然后调整搅拌速度为200-300r/min,搅拌15-20min,得到B组分。
10.一种如权利要求1所述的一种免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体的制备方法, 其特征在于:包括如下步骤:
在温度15-35℃,将A组分和B组分混合搅拌脱泡5-8min,得到免界面剂的铁路混凝土伸缩缝聚氨酯弹性体。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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