CN115282882A - 一种用于固定床反应装置的耐高温、高压反应管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于微型固定床反应装置的耐高温、高压反应管，主要由衬网、金属反应管、焊接接头、对焊终端、气路管和变径转换接头组成，均使用不锈钢材质。衬网与反应管内壁连接，用于承载催化剂，衬网孔径和连接位置可根据实际情况调整。采用曲面硬密封方式的焊接式直通管接头作为焊接接头，无需垫片/圈便能达到耐高温(700℃)、高压(10MPa)要求。通过承插焊方式，焊接接头一侧与金属反应管连接，另一侧与对焊终端连接。对焊终端依次与气路管和变径转换接头连接，最后变径转换接头通过双卡套密封方式连接用于测量催化剂反应温度的热电偶。该反应管具有结构简便、制作简单、成本低、易密封、易拆卸、寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明属于石油化工科研装置技术领域，尤其是涉及石油化工微型实验装置。
背景技术
石油化工中的微型实验装置，是评价催化剂的重要工具。而由于大多反应在300～700℃和3～10MPa的高温高压条件下进行，亟需设计一款易装卸催化剂的耐高温、高压反应管。目前反应管与气路连接大多使用法兰盘加垫片形式，通过法兰盘面的螺栓固定进行密封连接。一方面而法兰盘加工要求高导致制作成本较高，另一方面，固定法兰盘面时常因法兰盘面不平整而导致密封性差，带来了装卸催化剂费时、效率低等问题。在装填催化剂时，还需要装填石英砂床层，增加拆卸和清洗反应管的步骤。专利CN 105457559 A中选择使用了变径转换接头以此减少装卸和清洗反应管的工作量，此外，变径转换接头为A、H等型头面密封接头，需要配套使用“O”型橡胶圈或垫片密封，才能够达到很好的耐高压效果，但仍然不能满足耐高温(300～700℃)条件。在此基础，有人提出使用“O”型不锈钢金属薄片或者是金属卡套方式进行密封。前者通过螺帽拧合推动上下两个密封接头挤压从而中间的“O”型不锈钢金属薄片受到应力变形完全填充密封面缺口，达到耐高温的硬密封效果。但带来了“O”型不锈钢金属薄片消耗量大、拆卸废金属片费时等新问题。后者金属卡套方式虽然能很好的达到耐高温高压条件，但长时间的装卸使用会造成反应管寿命短。此外，在反应管结构设计方面还有诸多不适宜的地方：①使用的反应管衬管放置于反应管内起承载催化剂作用，但仅通过反应管下端的变径转换接头进行承托，当反应流速过大时，反应管会发生晃动现象从而影响测量结果。②在热电偶尾部焊接螺钉，热电偶通过螺纹连接方式与焊接在反应管主体上的热电偶套管连接从而实现热电偶安装，一方面螺纹密封面不能保持良好的耐压性能，另一方面热电偶套管直径过大不适用于微型实验装置，这会导致反应管内气体实际流动面积大幅减少，对维持稳定的反应流速造成影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效率、长寿命的用于固定床反应装置的耐高温、高压反应管，以解决以往反应管存在的制作成本高、清洗困难、装卸费时且效率低、以及反应管结构设计不合理等问题。
上述的一种用于固定床反应装置的耐高温、高压反应管，其特征在于：所述反应管主要由衬网、热电偶、金属反应管、焊接接头、对焊终端、三通接头、变径转换接头和气路管组成，材质均为不锈钢材质。
衬网起承载催化剂和提供催化反应区域的作用，可替代石英砂床层使用和优化反应管衬管，从而提高装卸效率。所述衬网与金属反应管内壁紧紧抓牢，不会在高反应流速条件下出现衬网晃动从而影响实验数据的准确性。衬网外径大于金属反应管内径并小于金属反应管外径，衬网位置和孔径目数可分别根据具体的应用条件和催化剂颗粒大小调整。
为了简化装卸催化剂步骤和制备轻巧的反应管的同时保证良好的耐高温高压效果，放弃使用法兰盘连接方式和密封环或垫片/金属垫片等密封方式，选用曲面硬密封焊接接头。所述焊接接头内径应稍大于金属反应管外径，焊接接头外径应≤1.5倍的金属反应管外径，以保证反应管整体尺寸匀称。通过螺纹拧合挤压D&C型密封面从而达到良好的密封效果，且在保持密封面清洁无金属碎屑或催化剂颗粒的情况下，反应管可长时间重复使用，具有较长的寿命。
为了解决反应管结构设计不合理问题，摒弃使用热电偶套管安装热电偶的方式，本发明根据气路管内径和热电偶直径选择合适的变径转换接头，并通过双卡套连接方式连接热电偶。与螺纹连接紧固面相比，双卡套连接方式通过拧紧螺帽带动后卡套，从而驱动挤压前卡套对管件形成有效的抓紧，结合接头本体，三者达到有效的密封效果从而大大提高耐压性能。热电偶应笔直竖立在反应管内，探头不能倚靠在反应管内壁，以防影响温度数据准确性。热电偶直径应≤0.5倍的气路管内径，同时热电偶直径：反应管内径的比值≥1∶10，以减少热电偶对反应气体流速的影响。此外，气路管、对焊终端起连接热电偶和反应管的作用，三通接头用于增加接口连接进气管路，反应管各配件连接选择焊接或双卡套硬密封方式，可达到耐高温高压要求。
本发明的耐高温、高压反应管具有结构简单、尺寸小巧，装卸催化剂效率高，便于清洗，投入成本低等优点，与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1本发明设计的反应管不同于传统反应管。传统反应管密封方式大多为法兰盘加垫片形式，制作成本高，操作费时、步骤繁琐，且操作不当易出现气密性差问题；鉴于目前改进使用的变径转换接头通过垫片/圈仅能达到良好的密封效果，而不能达到耐高温要求，我们采用D&C密封面(曲面或锥面)紧固件替换A、H等型头面密封接头，无需橡胶/金属垫片或垫圈，仅通过螺纹拧合挤压密封面便能够达到耐高温高压要求，一定程度还简化了装卸催化剂步骤，提高了效率。此外，在保证D&C密封面干净、无异物的情况下使用，反应管还具有较长的寿命。
2本发明设计的反应管摒弃使用石英砂床层，简化了装填催化剂步骤，提高了效率。鉴于反应管衬管的优缺点，我们设计并使用了能够与反应管内壁紧密连接的衬网，该衬网不会在高反应流速条件下出现晃动从而影响实验数据准确性。衬网外径大于金属反应管内径并小于金属反应管外径，与反应管衬管相比安装方便，简化了装卸反应管步骤。此外，衬网适用范围广，其位置和孔径目数可分别根据具体的应用条件和催化剂颗粒大小进行调整。
3本发明设计的反应管不使用热电偶套管连接方式安装热电偶。选用的变径转换接头尺寸需要结合气路管内径和热电偶直径进行定制，具体地，热电偶直径≤0.5倍的气路管内径，热电偶直径比反应管内径≥1∶10。与大尺寸的热电偶套管相比，选择的热电偶和变径转换接头能够减少气体流通面积大幅变化对反应气体流速的影响。此外，变径转换接头采用的双卡套密封方式通过拧紧螺帽带动后卡套，从而驱动挤压前卡套对管件形成有效的抓紧。与使用热电偶套管的螺纹紧固面相比，其良好的密封效果大大提高了耐压性能。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明反应管及部分配件连接的结构示意图。
1：衬网；2：热电偶；3：金属反应管；4：焊接接头；
4-1：D型密封面紧固件；4-2、6-2、7-1、7-5：螺帽；
4-3、6-5、7-4、7-8：螺纹；4-4：C型密封面紧固件；
5：对焊终端；6：三通接头；6-1：进气管路；
6-4、7-3、7-7：前卡套；6-3、7-2、7-6：后卡套；
7：变径转换接头；8：气路管。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，实施例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
以CO2加氢制烃或芳烃反应为例，使用本发明反应管，包括以下步骤：
1、对催化剂粉末进行压片，筛选出合适目数的催化剂颗粒，并装填催化剂。
2、装填催化剂后，反应管安装在固定床反应炉内，缓慢套入热电偶，确保热电偶探头不得触碰反应管内壁。拧紧进气和出气端的螺帽，通入气体进行密封性能测试。
3、密封性能合格后，按实验要求的比例通入原料气体，设置需要的温度、压力、反应空速，开始反应。
4、催化评价实验结束，关闭评价装置，待反应管温度冷却至室温，拧开螺帽，取出反应管。
5、直接倒出催化剂，多次使用去离子水冲洗，最后将反应管放入烘箱中烘干，以备下次使用。
为了更为具体地描述本发明的效果，下面通过实施例1-4详述本发明的使用，但不限于本发明的保护范围。
【实施例1】
实验条件：原料气为H2/CO2/N2(H2/CO2＝3)，催化剂为NJT-10，温度为300℃，压力为4MPa，空速为2000ml/(gcat.h)，目数为10-20、20-30和30-40目。
催化性能如表1所示。从表1可以看出，目数为30-40目时，X(CO2)为31％，S(CO)为10.3％，S(CH4)为9.8％，S(C2-C4 ＝)为21.5％，S(C2-C4 0)为3.8％，S(C5+)为54.6％。随着催化剂颗粒变小，X(CO2)、S(CO)、S(CH4)逐渐升高。目数为10-20目时，X(CO2)为37.2％，S(CO)为13.6％，S(CH4)为11.5％，S(C2-C4 ＝)为19.0％，S(C2-C4 0)为6.3％，S(C5+)为49.6％。这说明该反应管能够进行不同目数催化剂的CO2催化加氢评价实验。
表1实施例1产品分布。
| 目数 | 10-20目 | 20-30目 | 30-40目 |
| 压力/MPa | 4 | 4 | 4 |
| H<sub>2</sub>/CO<sub>2</sub> | 3 | 3 | 3 |
| 催化剂 | NJT-10 | NJT-10 | NJT-10 |
| 空速ml/(g<sub>cat</sub>.h) | 2000 | 2000 | 2000 |
| 反应温度/℃ | 300 | 300 | 300 |
| X(CO<sub>2</sub>)/(％) | 37.2 | 33.8 | 31 |
| S(CO)/(％) | 13.6 | 13.4 | 10.3 |
| S(CH<sub>4</sub>)/(％) | 11.5 | 11.3 | 9.8 |
| S(C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub><sup>＝</sup>)/(％) | 19.0 | 17.3 | 21.5 |
| S(C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub><sup>0</sup>)/(％) | 6.3 | 5.9 | 3.8 |
| S(C<sub>5+</sub>)/(％) | 49.6 | 52.1 | 54.6 |
【实施例2】
实验条件：原料气为H2/CO2/N2(H2/CO2＝3)，催化剂目数为20-30目，催化剂为NJT-10，反应温度为300℃，空速为2000ml/(gcat.h)，压力为1、2和3MPa。
催化性能如表2所示。从表2可以看出，压力为1MPa时，X(CO2)为22.8％，S(CO)为21.7％，S(CH4)为9.3％，S(C2-C4 ＝)为12.2％，S(C2-C4 0)为4.6％，S(C5+)为52.2％。随着压力的升高，X(CO2)、S(C2-C4 ＝)、S(C5+)均升高，SCO明显下降，SCH4变化不大。当压力为3MPa时，X(CO2)为28.8％，S(CO)为10.8％，S(CH4)为9％，S(C2-C4 ＝)为15.7％，S(C2-C4 0)为5.3％，S(C5+)为59.2％。这说明该反应管在不同压力下能够进行CO2催化加氢评价实验。
表2实施例2产品分布。
【实施例3】
实验条件：原料气为H2/CO2/N2(H2/CO2＝3)，催化剂目数为20-30目，催化剂为NJT-10，空速为3000ml/(gcat.h)，压力3MPa，温度为280、300和320℃。
催化性能如表3所示。从表3可以看出，温度为280℃时，X(CO2)为34.2％，S(CO)为32.5％，S(CH4)为14.0％，S(C2-C4 ＝)为18.4％，S(C2-C4 0)为4.1％，S(C5+)为31.1％。随着温度升高，X(CO2)、S(C5+)均升高，S(CO)下降。当温度为320℃时，X(CO2)为43.2％，S(CO)为16.2％，S(CH4)为13.5％，S(C2-C4 ＝)为23.6％，S(C2-C4 0)为7.9％，S(C5+)为38.8％。这说明该装置在不同温度下能够进行CO2催化加氢评价实验。
表3实施例3产品分布。
| 反应温度/℃ | 280 | 300 | 320 |
| 压力/MPa | 3 | 3 | 3 |
| 目数 | 20-30目 | 20-30目 | 20-30目 |
| H<sub>2</sub>/CO<sub>2</sub> | 3 | 3 | 3 |
| 催化剂 | NJT-10 | NJT-10 | NJT-10 |
| 空速ml/(g<sub>cat</sub>.h) | 3000 | 3000 | 3000 |
| X(CO<sub>2</sub>)/(％) | 34.2 | 41.4 | 43.2 |
| S(CO)/(％) | 32.5 | 19.3 | 16.2 |
| S(CH<sub>4</sub>)/(％) | 14.0 | 12.9 | 13.5 |
| S(C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub><sup>＝</sup>)/(％) | 18.4 | 27.1 | 23.6 |
| S(C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub><sup>0</sup>)/(％) | 4.1 | 7.2 | 7.9 |
| S(C<sub>5+</sub>)/(％) | 31.1 | 33.6 | 38.8 |
【实施例4】
实验条件：原料气为H2/CO2/N2(H2/CO2＝3)，催化剂目数为20-30目，催化剂为NJT-5+10，反应温度为300℃，空速为2000ml/(gcat.h)，压力3MPa，装填方式为粉末混合、颗粒混合和双床层。
催化性能如表4所示。从表4可以看出，装填方式为颗粒混合时，X(CO2)为39.6％，S(CO)为15.7％，S(CH4)为6.6％，S(C2-C4)为20.8％，S(C5+)为21.3％，S(Aro.)为35.6％。随着装填方式依次改变为双床层和粉末混合，X(CO2)、S(C2-C4)、S(C5+)逐渐降低，S(Aro.)明显升高。当装填方式为粉末混合时，X(CO2)为36.3％，S(CO)为20.7％，S(CH4)为5.0％，S(C2-C4)为19.5％，S(C5+)为22.3％，S(Aro.)为32.4％。这说明不同装填方式的催化剂能够在该反应管下进行CO2催化加氢评价实验。
表4实施例4产品分布。
以上所述只是本发明的较佳实施例，并未对本发明做任何限制，根据本发明所做的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种用于固定床反应装置的耐高温、高压反应管，其特征在于：它具有衬网(1)、热电偶(2)、金属反应管(3)、焊接接头(4)、对焊终端(5)、三通接头(6)、变径转换接头(7)和气路管(8)，所有配件材质均为不锈钢材质。
2.根据权利要求1所述的耐高温、高压反应管，其特征在于，衬网(1)与金属反应管(3)内壁连接，衬网位置和孔径目数可分别根据具体的应用条件和催化剂颗粒大小调整。
3.根据权利要求2所述的耐高温、高压反应管，其特征在于，所述衬网(1)外径应稍大于金属反应管(2)内径并小于其外径。
4.根据权利要求1所述的耐高温、高压反应管，其特征在于，热电偶(2)与反应管上端连接，插入的热电偶探头位于衬网上方，用于测量实际催化剂反应温度。
5.根据权利要求4所述的耐高温、高压反应管，其特征在于，热电偶探头与衬网的距离保持5～8mm。
6.根据权利要求1所述的耐高温、高压反应管，其特征在于，焊接接头(4)包括D型密封面紧固件(4-1)和C型密封面紧固件(4-4)两部分，C型密封面紧固件(4-4)带有外螺纹(4-3)，带有内螺纹的螺帽(4-2)与D型密封面坚固件(4-1)相卡扣，通过螺帽(4-2)与C型密封面紧固件(4-4)相螺合从而达到硬密封效果；金属反应管(3)采用承插焊方式与D型密封面紧固件(4-1)进行连接，其中螺帽(4-2)环套在反应管外壁，可任意移动，C型密封面紧固件(4-4)中未带外螺纹的一端与对焊终端(5)采用对焊方式进行连接。
7.根据权利要求6所述的耐高温、高压反应管，其特征在于：所述焊接接头(4)为采用曲面硬密封方式的焊接式直通管接头，所述曲面包括球面或锥面；所述金属反应管(2)外径应略小于焊接接头(4)内径，对焊终端(5)外径应略小于或等于焊接接头(4)外径。
8.根据权利要求1所述的耐高温、高压反应管，其特征在于，金属反应管出气口处的对焊终端(5)直接与出气管路连接，金属反应管进气口处的对焊终端(5)与三通接头(6)通过气路管(8)串联连接，三通接头(6)的剩余两个接口，一个直接与进气管路(6-1)连接，另一个通过气路管(8)串联变径转换接头(7)，所述的变径转换接头(7)用于固定热电偶(2)。
9.根据权利要求8所述的耐高温、高压反应管，其特征在于：所述气路管(8)尺寸应与实际固定床反应装置的气路尺寸保持一致，所述对焊终端(5)的连接方式为焊接和双卡套连接方式，焊接连接方式选用氩弧或激光焊，三通接头(6)和变径转换接头(7)的连接方式为双卡套连接方式。
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