CN115275200A - 一种锂电池正极材料用补锂剂及其制备方法 - Google Patents

一种锂电池正极材料用补锂剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极材料用补锂剂，包括补锂基材、包裹在补锂基材表面的外壳、非金属还原剂、催化剂和导电剂，所述锂的化合物包括过氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、硼酸锂、偏硅酸锂、正硅酸锂、磷酸锂以及氢氧化锂中的一种或多种，所述金属M为钛、铝、锌、铁和铜中的一种或多种，所述外壳包括碳层、聚合物电解质层、固体电解质层和过渡金属氧化物层中的一种或至少两种的组合，本发明加入催化剂与锂化合物发生反应，能催化锂化合物在较低电位下释放更多的活性锂离子，提高了补锂容量，显著提升锂离子电池能量密度和循环寿命，且本制备方法的工艺步骤简单，可兼容现有锂离子储能器件制备工艺，降低了制备成本，且适于量产。

Description

一种锂电池正极材料用补锂剂及其制备方法
技术领域
本发明属于补锂剂技术领域，具体涉及一种锂电池正极材料用补锂剂；尤其还涉及一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法。
背景技术
锂离子储能器件，特别是锂二次电池，在首次循环过程中由于负极表面会形成固体电解质界面(SEI)，导致产生不可逆锂损失，造成锂离子电池能量密度的下降。在现有正负极材料体系下，锂离子电池能量密度的提升程度有限，因此，对首次循环过程中产生的锂损失进行补锂尤为重要。正极补锂技术通过在锂电池正极一侧引入含锂化合物作为添加剂，充电过程中不可逆分解释放活性锂，可实现补锂效果，突破锂电池能量密度瓶颈。
申请号为201910865264.6的专利公开了一种锂离子正极材料补锂添加剂及其制备，该发明公开了一种锂离子正极材料补锂添加剂，其包括Li5FeO4基体和位于Li5FeO4基体表面的包覆层；该包覆层包括位于Li5FeO4基体表面的第一包覆层碳层和位于第一层包覆层表面的第二包覆层过渡金属氧化物层。该发明还公开了该补锂添加剂的制备方法：先制备碳层包覆包覆氧化铁，再通过湿法混合，制备表面碳包覆的Li5FeO4，最后与过渡金属离子盐溶液、氢氧化铵溶液混合，高温烧结，得到补锂添加剂。该发明的双层包覆Li5FeO4补锂添加剂，Li5FeO4基体为微米或者纳米级颗粒，其颗粒均匀可控，缩短了电子和离子的迁移路径，可以实现Li5FeO4材料补锂性能的发挥，延长锂离子电池的使用寿命；
但是该方案不能够催化锂化合物在较低电位下释放更多的活性锂离子，降低了补锂容量，且该方案的制备方法的工艺步骤繁琐，不能兼容现有锂离子储能器件制备工艺，增加了制备成本，且不适于量产，因此我们提出一种锂电池正极材料用补锂剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池正极材料用补锂剂及其制备方法，加入催化剂与锂化合物发生反应，能催化锂化合物在较低电位下释放更多的活性锂离子，提高了补锂容量，显著提升锂离子电池能量密度和循环寿命，且本制备方法的工艺步骤简单，可兼容现有锂离子储能器件制备工艺，降低了制备成本，且适于量产，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种锂电池正极材料用补锂剂，包括补锂基材、包裹在补锂基材表面的外壳、非金属还原剂、催化剂和导电剂，所述补锂基材为锂的化合物和金属M，所述锂的化合物包括过氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、硼酸锂、偏硅酸锂、正硅酸锂、磷酸锂以及氢氧化锂中的一种或多种，所述金属M为钛、铝、锌、铁和铜中的一种或多种，所述外壳包括碳层、聚合物电解质层、固体电解质层和过渡金属氧化物层中的一种或至少两种的组合，所述非金属还原剂为单质硫、硫化钨、硫化钛、硫化锂、硫化镁、硫化钙和硫化铁中的一种或多种，所述锂的化合物中的锂元素和金属M的摩尔比为(1.4-4.2)：1。
优选的，所述催化剂包括金属类化合物催化剂、金属氧化物、金属单质和有机催化剂中的一种或多种，所述催化剂与锂的化合物和非金属还原剂混合后共同使用，所述锂的化合物的质量分数为55％-85％，所述非金属还原剂的质量分数为2％-30％，所述催化剂的质量分数为1％-10％。
优选的，所述导电剂包覆在锂的化合物表面形成5-60nm的导电层，所述导电剂包括聚苯胺、聚噻吩、氮化钛、氧化锡、石墨烯和碳纳米管中的一种或多种。
本发明还提供一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂原料和金属M的氧化物分散到乙醇中，水浴加热并通过搅拌机构进行搅拌，得到混合溶液；
S2、将溶液升温搅拌，蒸发其中的乙醇，得到锂的化合物的固体粉磨；
S3、将催化剂与非金属还原剂的粉料倒进锂的化合物粉料中得到补锂剂材料的粉体；
S4、对制得的补锂剂材料进行烧结，将制得的补锂剂材料倒进烧结炉中，并向烧结炉中通过惰性气体进行两次加热烧结，第一次加热以1-5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至200-500℃，并保温1-5小时，然后再以1-10℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至600-900℃，并保温5-20小时，然后使烧结炉自然降温至室温，得到烧结材料；
S5、将降温后的烧结材料放进破碎筒中，破碎筒中充入惰性气体，以600-900r/min的转速，并持续破碎10-30min，将烧结材料进行破碎，得到的烧结材料的粉粒过筛400-500目，得到粉碎料；
S6、除磁，对破碎后的粉碎料进行除磁处理，使粉碎料中的磁性物质含量小于50ppb，即可得到最终产品锂电池正极材料的补锂剂。
优选的，在S1中，水浴加热的方式采用加热线圈对搅拌机构中的水进行加热，加热的温度为50-70℃，且搅拌机构中搅拌杆的转速为400-600r/min。
优选的，在S2中，若要蒸发其中的乙醇，可通过加热线圈将水的温度加热至80-100℃，并通过研磨机构将得到的固态锂的化合物研磨成粉末。
优选的，在S3中，催化剂粉料、非金属还原剂的粉料和锂的化合物粉料在混合的过程中需要加入惰性气体，且通过混料机构进行充分混料，混料机构的转速设置为600-1000r/min，混料的时间为1-5小时。
优选的，在S4中，烧结炉的升温速度是1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min和10℃/min，可精确把控升温速度，提高烧结效果。
优选的，在S5中，所述惰性气体设置为氩气或氮气，所述惰性气体的气流速度为10ml/min-60ml/min，所述惰性气体可避免物料与空气中的氧气和水分反应。
与现有技术相比,本发明的技术效果和优点：
本发明所述催化剂包括金属类化合物催化剂、金属氧化物、金属单质和有机催化剂中的一种或多种，所述催化剂与锂的化合物和非金属还原剂混合后共同使用；且在制备时，将锂原料和金属M的氧化物分散到乙醇中，水浴加热并通过搅拌机构进行搅拌，得到混合溶液；将溶液升温搅拌，蒸发其中的乙醇，得到锂的化合物的固体粉磨；将催化剂与非金属还原剂的粉料倒进锂的化合物粉料中得到补锂剂材料的粉体；
对制得的补锂剂材料进行烧结，将制得的补锂剂材料倒进烧结炉中，并向烧结炉中通过惰性气体进行两次加热烧结，第一次加热以1-5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至200-500℃，并保温1-5小时，然后再以1-10℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至600-900℃，并保温5-20小时，然后使烧结炉自然降温至室温，得到烧结材料；将降温后的烧结材料放进破碎筒中，破碎筒中充入惰性气体，以600-900r/min的转速，并持续破碎10-30min，将烧结材料进行破碎，得到的烧结材料的粉粒过筛400-500目，得到粉碎料；对破碎后的粉碎料进行除磁处理，使粉碎料中的磁性物质含量小于50ppb，即可得到最终产品锂电池正极材料的补锂剂；
加入催化剂与锂化合物发生反应，能催化锂化合物在较低电位下释放更多的活性锂离子，提高了补锂容量，显著提升锂离子电池能量密度和循环寿命，且本制备方法的工艺步骤简单，可兼容现有锂离子储能器件制备工艺，降低了制备成本，且适于量产。
附图说明
图1为本发明的流程框图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种锂电池正极材料用补锂剂，包括补锂基材、包裹在补锂基材表面的外壳、非金属还原剂、催化剂和导电剂，所述补锂基材为锂的化合物和金属M，所述锂的化合物包括过氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、硼酸锂、偏硅酸锂、正硅酸锂、磷酸锂以及氢氧化锂中的一种或多种，所述金属M为钛、铝、锌、铁和铜中的一种或多种，所述外壳包括碳层、聚合物电解质层、固体电解质层和过渡金属氧化物层中的一种或至少两种的组合，所述非金属还原剂为单质硫、硫化钨、硫化钛、硫化锂、硫化镁、硫化钙和硫化铁中的一种或多种，所述锂的化合物中的锂元素和金属M的摩尔比为(1.4-4.2)：1。
所述催化剂包括金属类化合物催化剂、金属氧化物、金属单质和有机催化剂中的一种或多种，所述催化剂与锂的化合物和非金属还原剂混合后共同使用，所述锂的化合物的质量分数为55％-85％，所述非金属还原剂的质量分数为2％-30％，所述催化剂的质量分数为1％-10％。
所述导电剂包覆在锂的化合物表面形成5-60nm的导电层，所述导电剂包括聚苯胺、聚噻吩、氮化钛、氧化锡、石墨烯和碳纳米管中的一种或多种。
本发明还提供一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂原料和金属M的氧化物分散到乙醇中，水浴加热并通过搅拌机构进行搅拌，得到混合溶液；
S2、将溶液升温搅拌，蒸发其中的乙醇，得到锂的化合物的固体粉磨；
S3、将催化剂与非金属还原剂的粉料倒进锂的化合物粉料中得到补锂剂材料的粉体；
S4、对制得的补锂剂材料进行烧结，将制得的补锂剂材料倒进烧结炉中，并向烧结炉中通过惰性气体进行两次加热烧结，第一次加热以1-5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至200-500℃，并保温1-5小时，然后再以1-10℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至600-900℃，并保温5-20小时，然后使烧结炉自然降温至室温，得到烧结材料；
S5、将降温后的烧结材料放进破碎筒中，破碎筒中充入惰性气体，以600-900r/min的转速，并持续破碎10-30min，将烧结材料进行破碎，得到的烧结材料的粉粒过筛400-500目，得到粉碎料；
S6、除磁，对破碎后的粉碎料进行除磁处理，使粉碎料中的磁性物质含量小于50ppb，即可得到最终产品锂电池正极材料的补锂剂。
在S1中，水浴加热的方式采用加热线圈对搅拌机构中的水进行加热，加热的温度为50-70℃，且搅拌机构中搅拌杆的转速为400-600r/min。
在S2中，若要蒸发其中的乙醇，可通过加热线圈将水的温度加热至80-100℃，并通过研磨机构将得到的固态锂的化合物研磨成粉末。
在S3中，催化剂粉料、非金属还原剂的粉料和锂的化合物粉料在混合的过程中需要加入惰性气体，且通过混料机构进行充分混料，混料机构的转速设置为600-1000r/min，混料的时间为1-5小时。
在S4中，烧结炉的升温速度是1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min和10℃/min，可精确把控升温速度，提高烧结效果。
在S5中，所述惰性气体设置为氩气或氮气，所述惰性气体的气流速度为10ml/min-60ml/min，所述惰性气体可避免物料与空气中的氧气和水分反应。
综上所述，本发明所述催化剂包括金属类化合物催化剂、金属氧化物、金属单质和有机催化剂中的一种或多种，所述催化剂与锂的化合物和非金属还原剂混合后共同使用；且在制备时，将锂原料和金属M的氧化物分散到乙醇中，水浴加热并通过搅拌机构进行搅拌，得到混合溶液；将溶液升温搅拌，蒸发其中的乙醇，得到锂的化合物的固体粉磨；将催化剂与非金属还原剂的粉料倒进锂的化合物粉料中得到补锂剂材料的粉体；对制得的补锂剂材料进行烧结，将制得的补锂剂材料倒进烧结炉中，并向烧结炉中通过惰性气体进行两次加热烧结，第一次加热以1-5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至200-500℃，并保温1-5小时，然后再以1-10℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至600-900℃，并保温5-20小时，然后使烧结炉自然降温至室温，得到烧结材料；将降温后的烧结材料放进破碎筒中，破碎筒中充入惰性气体，以600-900r/min的转速，并持续破碎10-30min，将烧结材料进行破碎，得到的烧结材料的粉粒过筛400-500目，得到粉碎料；对破碎后的粉碎料进行除磁处理，使粉碎料中的磁性物质含量小于50ppb，即可得到最终产品锂电池正极材料的补锂剂；
加入催化剂与锂化合物发生反应，能催化锂化合物在较低电位下释放更多的活性锂离子，提高了补锂容量，显著提升锂离子电池能量密度和循环寿命，且本制备方法的工艺步骤简单，可兼容现有锂离子储能器件制备工艺，降低了制备成本，且适于量产。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂电池正极材料用补锂剂，其特征在于：包括补锂基材、包裹在补锂基材表面的外壳、非金属还原剂、催化剂和导电剂，所述补锂基材为锂的化合物和金属M，所述锂的化合物包括过氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、硼酸锂、偏硅酸锂、正硅酸锂、磷酸锂以及氢氧化锂中的一种或多种，所述金属M为钛、铝、锌、铁和铜中的一种或多种，所述外壳包括碳层、聚合物电解质层、固体电解质层和过渡金属氧化物层中的一种或至少两种的组合，所述非金属还原剂为单质硫、硫化钨、硫化钛、硫化锂、硫化镁、硫化钙和硫化铁中的一种或多种，所述锂的化合物中的锂元素和金属M的摩尔比为(1.4-4.2)：1。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料用补锂剂，其特征在于：所述催化剂包括金属类化合物催化剂、金属氧化物、金属单质和有机催化剂中的一种或多种，所述催化剂与锂的化合物和非金属还原剂混合后共同使用，所述锂的化合物的质量分数为55％-85％，所述非金属还原剂的质量分数为2％-30％，所述催化剂的质量分数为1％-10％。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料用补锂剂，其特征在于：所述导电剂包覆在锂的化合物表面形成5-60nm的导电层，所述导电剂包括聚苯胺、聚噻吩、氮化钛、氧化锡、石墨烯和碳纳米管中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将锂原料和金属M的氧化物分散到乙醇中，水浴加热并通过搅拌机构进行搅拌，得到混合溶液；
S2、将溶液升温搅拌，蒸发其中的乙醇，得到锂的化合物的固体粉磨；
S3、将催化剂与非金属还原剂的粉料倒进锂的化合物粉料中得到补锂剂材料的粉体；
S4、对制得的补锂剂材料进行烧结，将制得的补锂剂材料倒进烧结炉中，并向烧结炉中通过惰性气体进行两次加热烧结，第一次加热以1-5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至200-500℃，并保温1-5小时，然后再以1-10℃/min的升温速度将烧结炉内的温度加热至600-900℃，并保温5-20小时，然后使烧结炉自然降温至室温，得到烧结材料；
S5、将降温后的烧结材料放进破碎筒中，破碎筒中充入惰性气体，以600-900r/min的转速，并持续破碎10-30min，将烧结材料进行破碎，得到的烧结材料的粉粒过筛400-500目，得到粉碎料；
S6、除磁，对破碎后的粉碎料进行除磁处理，使粉碎料中的磁性物质含量小于50ppb，即可得到最终产品锂电池正极材料的补锂剂。
5.根据权利要求4所述的一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法，其特征在于：在S1中，水浴加热的方式采用加热线圈对搅拌机构中的水进行加热，加热的温度为50-70℃，且搅拌机构中搅拌杆的转速为400-600r/min。
6.一种权利要求4所述的一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法，其特征在于：在S2中，若要蒸发其中的乙醇，可通过加热线圈将水的温度加热至80-100℃，并通过研磨机构将得到的固态锂的化合物研磨成粉末。
7.根据权利要求4所述的一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法，其特征在于：在S3中，催化剂粉料、非金属还原剂的粉料和锂的化合物粉料在混合的过程中需要加入惰性气体，且通过混料机构进行充分混料，混料机构的转速设置为600-1000r/min，混料的时间为1-5小时。
8.根据权利要求4所述的一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法，其特征在于：在S4中，烧结炉的升温速度是1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min和10℃/min，可精确把控升温速度，提高烧结效果。
9.根据权利要求4所述的一种锂电池正极材料用补锂剂的制备方法，其特征在于：在S5中，所述惰性气体设置为氩气或氮气，所述惰性气体的气流速度为10ml/min-60ml/min，所述惰性气体可避免物料与空气中的氧气和水分反应。
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