CN115260569A - 一种基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法及其应用，将物理状态截然不同的刚性导电填料和柔性导电填料这两个组分同时与高分子海绵材料结合，所制备的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料具有优异而稳定的电学性能和力学性能等多功能性，通过调控刚性导电填料和柔性导电填料这两个组分的种类、配比和添加量，以及调控高分子海绵材料的微孔结构和力学性能，可以制备出不同类型的多功能性、高灵敏度、快速响应，以及低成本的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料。
Description
技术领域
本发明属于电子传感材料领域，具体涉及一种基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法及其应用。
背景技术
应力/应变传感器是人体运动监测装置、电子皮肤和智能机器人等器件的核心组成元件，被视为人类健康监测和人工智能应用的关键技术。传统传感材料是由刚性导电填料和高分子材料所组成的复合材料，并广泛应用于在应力/应变传感器等领域。其中刚性导电填料主要包括金金属纳米颗粒、属纳米球、金属纳米线、碳纳米管、石墨烯、金属氧化物和金属碳/氮化物材料等。由于分散在高分子基质中刚性导电填料的间距随外部应力/应变会发生巨大变化，进而将机械力或应变转换为电信号（例如压电电阻、电容、压电和摩擦电等）。此外，刚性导电填料表面具有丰富的化学官能团，均匀分散在高分子基质中的刚性导电填料通过与具有特定化学官能团的高分子链相互作用，形成独特的交联网络结构，从而改善复合材料的电学性能和机械性能等。然而，由于压电和摩擦电信号的间歇性，基于刚性导电填料的高分子复合传感材料只能检测瞬态或动态的应力/应变。电容型传感材料对静态应力/应变的检测范围也十分有限的。此外，刚性导电填料自身的刚硬特性会严重降低高分子复合材料的整体柔性，而复杂的制备过程和精细的封装工艺也限制了此类传感材料在电子领域的广泛应用。区别于刚性的导电填料，柔性导电填料即液态金属是一种熔点在室温附近的流体金属单质或合金，例如金属镓以及其合金（镓铟合金、镓铟锡合金和镓锌合金等）。兼具液体流动性和金属功能性的液态金属，由于具有高电导/导热率、优异流动性和生物相容性等独特性质，而被成功应用于微流体芯片、机器人技术和柔性电子器件等电子领域中。然而，虽然液态金属作为柔性导电填料能够随着高分子材料基质的形变而发生形变，但是导电阈值较高，不能够对复合材料的电学性能进行有效调控。近年来，导电高分子海绵材料具有其电阻值随外部应力/应变或刺激而变化的独特性质，由于其优异的应力/应变响应性能、简便的制备工艺和较低的生产成本等特点，已成为高性能应力/应变传感器和电化学储能装置电极的前沿材料，并在电学器件领域中占据重要地位。因此，将两种物理状态截然不同的柔性导电填料和刚性导电填料，与高分子海绵体系相结合，制备基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料，探究其电学性能和力学性能，并应用于传感器具有显著的科学意义和应用价值，对电子传感器件领域的现代化发展具有重要意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，该方法通过将刚性导电填料和柔性导电填料同时引入高分子海绵材料中，通过调节刚性导电填料和柔性导电填料的种类（形貌、尺寸等特征）、配比和添加量，以及高分子海绵材料的微孔结构，实现调控海绵传感材料力学性能和电学性能的目的。
本发明还提供所述制备方法所制备的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料和应用。
技术方案：为了实现上述目的，本发明所述的一种基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将两种不同类型的刚性导电填料和柔性导电填料与不同类型的高分子材料基质通过物理或者化学处理的方法进行共混；
（2）所得到的刚柔双组份导电填料与高分子基质的混合物通过物理或者化学造孔的方法，最后得到具有均匀微孔结构的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料。
其中，步骤（1）所述的刚性导电填料包括金属纳米颗粒、金属纳米球、金属纳米线、金属纳米片、碳纳米管、石墨烯、金属氧化物和金属碳/氮化物材料等其中的任意一种或者一种以上的刚性导电填料的混合物。
其中，步骤（1）所述的柔性导电填料主要指的就是液态金属，包括单质镓、或者含铟、锌、铋、镉、锡、铅、镝的一种或多种元素作为辅助成分的共晶型低熔点合金，其熔点均低于100℃。
其中，步骤（2）所使用的高分子材料基质为塑料和橡胶两大类高分子材料，其中塑料类高分子材料包括聚乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯─苯乙烯共聚合物、聚甲基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛酯、聚苯醚、聚亚苯基硫醚、聚氨基甲酸乙酯、聚四氟乙烯、聚氨基双马来酰胺、聚三嗪、交联聚酰亚胺、环氧树脂、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚酰亚胺、聚醚醚酮等；橡胶类高分子包括天然橡胶、聚硫橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、聚氨酯橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、氯化聚乙烯、硅橡胶、聚二甲基硅氧烷、丁吡橡胶、氯醚橡胶、氯磺化聚乙烯、聚丙烯酸酯橡胶、氟橡胶等。在制备过程中，可以使用其中一种高分子材料，也可以同时使用多种高分子材料的混合物。
其中，步骤（2）所采用的物理或者化学处理的方法进行共混包括搅拌、研磨、超声、溶剂溶解、刮涂、旋涂、喷涂、3D打印技术以及化学交联等其中的一种或者结合多种制备方法进行操作。
其中，步骤（3）所采用的物理或者化学造孔的方法，其中物理造孔方法包括使用氯化钠晶体（混合溶解造孔原理）、糖模板（混合溶解造孔原理）、低沸点烷烃发泡剂，以及氟碳化合物发泡剂（四氟乙烷、五氟丙烷、五氟丁烷等），其中化学造孔方法包括使用有机发泡剂和无机发泡剂，其中有机发泡剂又包括N-亚硝基化合物（发泡剂H、BN、DPT等）、偶氮化合物（偶氮氨基苯DAB、偶氮二甲酰胺AC等）、磺酰肼类化合物（苯磺酰肼BSH等）、脲基化合物等，无机发泡剂又包括碳酸盐（碳酸氢铵、碳酸氯钠等）、亚硝酸盐（亚硝酸钠-氯化铵混合物等）等。
本发明所述的制备方法所制备的是基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料。
其中，所述基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料中，通过调节刚性导电填料和柔性导电填料的种类（形貌、尺寸等特征）、配比和添加量，以及海绵复合材料的微孔结构，进而有效地控制海绵传感材料中导电网络结构的形貌特征和连通状态。
其中，所述基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的电学性能和力学性能，会随着高分子海绵基质的种类，刚性导电填料和柔性导电填料的种类（形貌、尺寸等特征）、配比和添加量，以及受到外界的应力/应变而发生改变，其断裂伸长率在1%-100%之间，拉伸模量在0.1kPa-100MPa之间，电阻值在0.1W-100MW之间，其响应系数在0.1-1000之间。
本发明所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料可以在电子传感器等电子领域中应用。
本发明方法与传统的基于刚性导电填料或者柔性导电填料的这类单组分导电填料的高分子海绵传感材料（图1）相比，将两种物理状态截然不同的柔性导电填料与刚性导电材料作为金属导电填料，与高分子海绵材料进行结合，制备基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料。通过选择刚性柔性不同，以及形貌尺寸各不相同的刚性导电填料和柔性导电填料，使得导电网络结构在海绵传感材料中呈现出具有明显差异的形貌特征和连通状态，进而有效地调控基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的电学性能和力学性能。
本发明通过将刚柔双组份导电填料作为导电填料，与高分子海绵材料进行结合，所制备的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料，当两种柔性导电填料与刚性导电填料的种类（形貌、尺寸等特征）确定时，通过调节刚性导电填料和柔性导电填料的配比和添加量，进而控制海绵传感材料中导电网络结构的形貌特征和连通状态，对基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的电学性能和力学性能等其他性能进行有效地调控。
本发明通过将高分子海绵材料作为制备基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的基质，通过选择不同的制备方法，能够制备出具有不同微孔结构的海绵复合材料，进而使得导电网络结构在海绵传感材料中呈现出不同的形貌特征和连通状态，有效调控海绵传感材料的电学性能和力学性能。
本发明将两种不同类型的刚性导电填料和柔性导电填料与不同类型的高分子材料基质通过物理或者化学处理的方法进行共混；所得到的刚柔双组份导电填料与高分子基质的混合物通过物理或者化学造孔的方法，最后得到具有均匀微孔结构的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明的制备方法操作便捷、制造成本低、产品后处理简单，此外通过该方法做制备的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料，通过选择刚性柔性不同，以及形貌尺寸等特征各不相同的刚性导电填料和柔性导电填料，通过调节刚性导电填料和柔性导电填料的配比和添加量，以及选择具有不同微孔结构的高分子海绵材料基质，进而控制海绵传感材料中导电网络结构的形貌特征和连通状态，最终有效地调控基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的电学性能和力学性能。除此之外，外界的应力/应变刺激也会影响海绵传感材料中导电网络的形貌特征和连通状态，从而改变海绵传感材料的力学性能和电学性能，因此基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料在电子传感器等电子领域中具有良好的应用前景。
附图说明
图1 基于单组分刚性导电填料（碳纳米管）的海绵传感材料示意图，以及基于单组分柔性导电填料（液态金属）的海绵传感材料示意图；
图2 基于刚柔双组份导电填料（液态金属/碳纳米管）的高分子（聚二甲基硅氧烷）海绵传感材料海绵传感材料的照片；
图3 三基于刚柔双组份导电填料（液态金属/碳纳米管）的高分子（聚二甲基硅氧烷）海绵传感材料海绵传感材料在压缩应力作用下的微观机理示意图；
图4 基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的压缩应变与电信号响应Log（R/R0）的关系图，内图：压缩应变与海绵传感材料电阻值R的关系图。
具体实施方案
为了更好地说明本发明，下面结合实例进行进一步阐述，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例中所述的实验方法，如无特殊说明，均为常规操作方法；所述化学试剂和材料，如无特殊说明，均可以从商业途径或者通过现有的技术方法制备而获得。
图1-4所示，本发明的一种基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法可以通过以下技术方案来实现：
步骤（1）将一定量的刚性导电填料（碳纳米管）和柔性导电填料（液态金属镓）与聚二甲基硅氧烷的聚合前驱体和铂金属类型固化剂的混合物（聚二甲基硅氧烷（PDMS）是一种常用的商品化有机硅橡胶，由美国道康宁公司所生产，型号是SYLGARD-184，本产品分为两组分，一组分是聚二甲基硅氧烷的聚合前驱体，另一组份是铂金属类型固化剂），通过机械搅拌的操作方法进行共混；
步骤（2）在制备好的混合物中加入一定量的氯化钠晶体颗粒，通过机械搅拌共混的操作方法混合均匀，随后加热固化成型；
步骤（3）将制备好的样品浸泡在热水中，除去复合材料中的氯化钠晶体颗粒，最终得到具有连续微孔结构的基于刚柔双组份导电填料（液态金属/碳纳米管）的高分子（聚二甲基硅氧烷）海绵传感材料（图2）。
将本实施例制备的基于刚柔双组份导电填料（液态金属/碳纳米管）的高分子（聚二甲基硅氧烷）海绵传感材料海绵传感材料，在不同的应力/应变条件下测定材料的电阻值，并通过改变海绵传感材料所受到的应力/应变（图3），进而对海绵复合材料的电学性能（电阻值）进行有效调控，实现海绵复合材料电信号随着应力/应变呈现出连续性的变化（图4）。
虽然，上述内容中的一般性说明以及具体实例已对本发明做了详尽描述，但在本发明基础上对所列举的刚柔双组份导电填料和高分子材料以及用量比例的变换都能实现本发明。
与以上实例的制备方法相同，不同之处在于将刚性导电填料（碳纳米管）换成其他刚性导电填料，包括金属纳米颗粒、金属纳米球、金属纳米线、金属纳米片、石墨烯、金属氧化物和金属碳/氮化物材料等其中的任意一种或者一种以上的刚性导电填料的混合物。
与以上实例的制备方法相同，不同之处在于将柔性导电填料（液态金属镓）换成其他柔性导电填料，包括含铟、锌、铋、镉、锡、铅、镝的一种或多种元素作为辅助成分的镓基共晶型低熔点合金，其熔点均低于100℃。
与以上实例的制备方法相同，不同之处在于将上述所使用的聚二甲基硅氧烷换成其他的高分子材料，包括塑料和橡胶两大类等。
与以上实例的制备方法相同，不同之处在于将刚柔双组份导电填料与高分子基质进行物理机械搅拌的操作方法换成研磨、超声、溶剂溶解、刮涂、旋涂、喷涂、3D打印技术以及化学交联等其中的一种或者结合多种制备方法进行操作。
与以上实例的制备方法相同，不同之处在于将通过氯化钠晶体颗粒填入复合材料并溶解的造孔方法换成使用糖模板（混合溶解造孔原理）、低沸点烷烃发泡剂，以及氟碳化合物发泡剂（四氟乙烷、五氟丙烷、五氟丁烷等）等物理造孔方法，或者加入化学类发泡剂，包括N-亚硝基化合物（发泡剂H、BN、DPT等）、偶氮化合物（偶氮氨基苯DAB、偶氮二甲酰胺AC等）、磺酰肼类化合物（苯磺酰肼BSH等）、脲基化合物等有机发泡剂，以及碳酸盐（碳酸氢铵、碳酸氯钠等）、亚硝酸盐（亚硝酸钠-氯化铵混合物等）等无机发泡剂。
Claims (9)
1.一种基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤（1）将两种不同类型的刚性导电填料和柔性导电填料与不同类型的高分子材料基质通过物理或者化学处理的方法进行共混；
步骤（2）所得到的刚柔双组份导电填料与高分子基质的混合物通过物理或者化学造孔的方法，最后得到具有均匀微孔结构的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料。
2.根据权利要求1所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述的刚性导电填料包括金属纳米颗粒、金属纳米球、金属纳米线、金属纳米片、碳纳米管、石墨烯、金属氧化物和金属碳/氮化物材料其中的任意一种或者一种以上的刚性导电填料的混合物。
3.根据权利要求1所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法及其应用，其特征在于，所述步骤（1）中，所述的柔性导电填料主要指的就是液态金属，包括单质镓、或者含铟、锌、铋、镉、锡、铅、镝的一种或多种元素作为辅助成分的共晶型低熔点合金，其熔点均低于100℃。
4.根据权利要求1所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所使用的高分子材料基质为塑料和橡胶两大类高分子材料，其中塑料类高分子材料包括聚乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯─苯乙烯共聚合物、聚甲基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛酯、聚苯醚、聚亚苯基硫醚、聚氨基甲酸乙酯、聚四氟乙烯、聚氨基双马来酰胺、聚三嗪、交联聚酰亚胺、环氧树脂、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚酰亚胺、聚醚醚酮等；橡胶类高分子包括天然橡胶、聚硫橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、聚氨酯橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、氯化聚乙烯、硅橡胶、聚二甲基硅氧烷、丁吡橡胶、氯醚橡胶、氯磺化聚乙烯、聚丙烯酸酯橡胶、氟橡胶等；在制备过程中，可以使用其中一种高分子材料，也可以同时使用多种高分子材料的混合物。
5.根据权利要求1所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所采用的物理或者化学处理的方法进行共混包括搅拌、研磨、超声、溶剂溶解、刮涂、旋涂、喷涂、3D打印技术以及化学交联其中的一种或者结合多种制备方法进行操作。
6.根据权利要求1所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所采用的物理或者化学造孔的方法，其中物理造孔方法包括使用氯化钠晶体、糖模板、低沸点烷烃发泡剂，以及氟碳化合物发泡剂，其中化学造孔方法包括使用有机发泡剂和无机发泡剂，其中有机发泡剂包括但不限于N-亚硝基化合物、偶氮化合物、磺酰肼类化合物、脲基化合物等，无机发泡剂包括但不限于碳酸盐、亚硝酸盐。
7.根据权利要求1所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，其特征在于，所述基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料中，通过调节刚性导电填料和柔性导电填料的配比和添加量，进而有效地调控海绵传感材料中导电网络结构的形貌特征和连通状态。
8.根据权利要求1所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的制备方法，其特征在于，所述基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料的电学性能和力学性能，会随着高分子海绵基质的种类、刚性导电填料和柔性导电填料的种类、配比和添加量、海绵传感材料的微孔结构、以及受到外界的应力/应变而发生改变，其断裂伸长率在1%-100%之间，拉伸模量在0.1kPa-100MPa之间，电阻值在0.1W-100MW之间，其响应系数在0.1-1000之间。
9.一种权利要求1所述的基于刚柔双组份导电填料的高分子海绵传感材料可以在电子传感器等电子领域中应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20221101 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |