CN115232244B - 一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其由如下成分制备而成：丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、基于阻根剂基团的丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、杀菌剂和水。其本身为丙烯酸乳液类配方，某个成分中含有阻根剂基团，阻根剂与成分主体，通过共价键的形式相连，保证了阻根剂稳定存在于体系中，从而减小了由于分散不均、相容性差等带来的风险；另外，本发明的主体成分均为基于丙烯酸乳液的成分，具有传统丙烯酸乳液成膜致密、力学性能佳，以及防水性好等特点。经耐根穿方法的标准测试后发现，该涂料具有优异的防止耐根穿刺的特性。

Description

一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液
技术领域
本发明涉及丙烯酸乳液技术领域，具体涉及一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液。
背景技术
丙烯酸防水涂料是以纯丙烯酸聚合物乳液为基料，加入其他添加剂而制得的单组份水乳型防水涂料。丙烯酸防水涂料，是水性涂料中的重要分支，其具有以下优势：(1)可湿面加工；(2)分散介质为水，无毒无味，环境友好；(3)具有良好的抗老化性以及力学性能；(4)可以适用于内墙、外墙和地坪等应用场景，防水效果好，应用范围广。
一般的防水涂料，特别是经常应用于露天场景的外墙和地坪涂料，会频繁地与天然植物的根系或枝叶接触，有一些生长迅速、根系发达的植被，如常绿灌木和小乔木等，其根系和数值生长速度极快，容易贯穿涂料或基体本身而生长，这一现象是厂商和消费者不愿意看到的。因此，厂商往往会往防水涂料中加入阻根剂2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙烯酸类衍生物，其可以抑制植物的主根系吸收水分和肥料，从而打到抑制主根生长的效果。然而，阻根剂以独立的成分形式加入到配方中后，会带来体系均匀性、相容性方面的问题，而且在阻根耐久性方面也会面临挑战。
现有技术CN110358425A中提出将2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙烯酸类衍生物以共价键形式连接到聚氨酯涂料中，然而其并没有给出任何阻根以及防水的表征结果，而且聚氨酯涂料与丙烯酸涂料并不属于同一个体系。
因此，亟需找到一种技术方案，可以克服上述缺陷，并且不影响丙烯酸乳液原有的性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出了一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液。其本身为丙烯酸乳液类配方，某个成分中含有阻根剂基团，阻根剂与成分主体，通过共价键的形式相连，保证了阻根剂稳定存在于体系中，从而减小了由于分散不均、相容性差等带来的风险；另外，本发明的主体成分均为基于丙烯酸乳液的成分，具有传统丙烯酸乳液成膜致密、力学性能佳，以及防水性好等特点。经耐根穿方法的标准测试后发现，该涂料具有优异的防止耐根穿刺的特性。
本发明提供了一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其由如下成分制备而成：丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、基于阻根剂基团的丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、杀菌剂和水；
其中，所述基于阻根剂基团的丙烯酸酯，其采用如下制备步骤：
S1.(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯与多元醇进行酯交换反应，得到含有羟基的中间产物；
S2.将所述含有羟基的中间产物，与丙烯酸进行酯化反应，经提纯后，得到所述基于阻根剂基团的丙烯酸酯。
进一步地，所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，由如下质量份数的成分制备而成：丙烯酸丁酯100-120份；甲基丙烯酸甲酯80-100份；基于阻根剂基团的丙烯酸酯40-60份；引发剂1-2份；乳化剂1-3份；杀菌剂1-2份；水100-120份。
进一步地，步骤S1中，所述多元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中，所述(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯与多元醇的摩尔比为1:1-1:1.1。
进一步地，步骤S2中，所述含有羟基的中间产物与丙烯酸的摩尔比为1:1-1:1.2。
进一步地，步骤S2中，所述酯化反应的反应温度为80-100℃。
进一步地，所述乳化剂选自斯盘类乳化剂或吐温类乳化剂。
进一步地，所述引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化物。
步骤S1中，(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯中的含有乙酯基-COOEt，其能够与多元醇中的-OH在加热、催化剂条件下进行酯交换反应，得到含有-COO-R2-OH的中间产物，然后步骤S2通过中间产物中的-OH，在浓硫酸催化下进一步与丙烯酸进行酯化反应，最终得到基于阻根剂基团的丙烯酸酯。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明技术方案中，阻根剂是以共价键的形式连接在丙烯酸乳液配方中的某一成分上，保证了阻根剂稳定存在于体系中，从而减小了由于分散不均、相容性差等带来的风险；
2、本发明的丙烯酸乳液，依然保持良好的力学性能、热稳定性能，兼有优异的防止耐根穿刺的特性。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，由如下质量份数的成分制备而成：
丙烯酸丁酯：100份；
甲基丙烯酸甲酯：80份；
基于阻根剂基团的丙烯酸酯：40份；
引发剂BPO：1份；
乳化剂斯盘-80：1份；
杀菌剂异噻唑啉酮：1份；
水：100份。
上述基于阻根剂基团的丙烯酸酯，其采用如下制备步骤：
S1.(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯与丙二醇(1:1，n/n)放置于装有冷凝回流装置的烧瓶中，加入催化量的对甲基苯磺酸，升温至120℃，进行酯交换反应3h。然后，将体系冷却，加入水，并用二氯甲烷萃取有机相，减压蒸馏得到油状的含有羟基的中间产物；
S2.将所述含有羟基的中间产物与丙烯酸(1:1.2，n/n)放置于装有冷凝回流装置的烧瓶中，氮气保护下，加入催化量的浓硫酸，升温至100℃，进行酯化反应2h。然后将体系冷却，加入水，并用二氯甲烷萃取有机相，减压蒸馏得到的粗产物，经过硅胶柱过柱提纯(流动相为石油醚：二氯甲烷＝10:1，v/v)，收集溶剂相，减压蒸馏除去溶剂，得到所述基于阻根剂基团的丙烯酸酯。
上述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，采用如下制备步骤：
按质量份数，将上述各个成分放置于容器中搅拌，然后升温至70℃，搅拌反应2h；停止反应后，冷却并釜底出料，得到产物。
实施例2
一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，由如下质量份数的成分制备而成：
丙烯酸丁酯：120份；
甲基丙烯酸甲酯：100份；
基于阻根剂基团的丙烯酸酯：60份；
引发剂BPO：2份；
乳化剂斯盘-80：3份；
杀菌剂异噻唑啉酮：2份；
水：120份。
上述基于阻根剂基团的丙烯酸酯，其采用如下制备步骤：
S1.(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯与丁二醇(1:1.2，n/n)放置于装有冷凝回流装置的烧瓶中，加入催化量的对甲基苯磺酸，升温至116℃，进行酯交换反应4h。然后，将体系冷却，加入水，并用二氯甲烷萃取有机相，减压蒸馏得到油状的含有羟基的中间产物；
S2.将所述含有羟基的中间产物与丙烯酸(1:1.3，n/n)放置于装有冷凝回流装置的烧瓶中，氮气保护下，加入催化量的浓硫酸，升温至105℃，进行酯化反应2.5h。然后将体系冷却，加入水，并用二氯甲烷萃取有机相，减压蒸馏得到的粗产物，经过硅胶柱过柱提纯(流动相为石油醚：二氯甲烷＝12:1，v/v)，收集溶剂相，减压蒸馏除去溶剂，得到所述基于阻根剂基团的丙烯酸酯。
上述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，采用如下制备步骤：
按质量份数，将上述各个成分放置于容器中搅拌，然后升温至72℃，搅拌反应3h；停止反应后，冷却并釜底出料，得到产物。
实施例3
一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，由如下质量份数的成分制备而成：
丙烯酸丁酯：110份；
甲基丙烯酸甲酯：90份；
基于阻根剂基团的丙烯酸酯：50份；
引发剂BPO：1份；
乳化剂斯盘-80：2份；
杀菌剂异噻唑啉酮：1份；
水：110份。
上述基于阻根剂基团的丙烯酸酯，其采用如下制备步骤：
S1.(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯与乙二醇(1:1.3，n/n)放置于装有冷凝回流装置的烧瓶中，加入催化量的对甲基苯磺酸，升温至118℃，进行酯交换反应5h。然后，将体系冷却，加入水，并用二氯甲烷萃取有机相，减压蒸馏得到油状的含有羟基的中间产物；
S2.将所述含有羟基的中间产物与丙烯酸(1:1.4，n/n)放置于装有冷凝回流装置的烧瓶中，氮气保护下，加入催化量的浓硫酸，升温至108℃，进行酯化反应2.7h。然后将体系冷却，加入水，并用二氯甲烷萃取有机相，减压蒸馏得到的粗产物，经过硅胶柱过柱提纯(流动相为石油醚：二氯甲烷＝14:1，v/v)，收集溶剂相，减压蒸馏除去溶剂，得到所述基于阻根剂基团的丙烯酸酯。
上述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，采用如下制备步骤：
按质量份数，将上述各个成分放置于容器中搅拌，然后升温至75℃，搅拌反应2.5h；停止反应后，冷却并釜底出料，得到产物。
实施例4
一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，由如下质量份数的成分制备而成：
丙烯酸丁酯：108份；
甲基丙烯酸甲酯：95份；
基于阻根剂基团的丙烯酸酯：54份；
引发剂BPO：1份；
乳化剂斯盘-80：2.5份；
杀菌剂异噻唑啉酮：1.5份；
水：115份。
上述基于阻根剂基团的丙烯酸酯，其采用如下制备步骤：
S1.(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯与乙二醇(1:1.4，n/n)放置于装有冷凝回流装置的烧瓶中，加入催化量的对甲基苯磺酸，升温至118℃，进行酯交换反应4h。然后，将体系冷却，加入水，并用二氯甲烷萃取有机相，减压蒸馏得到油状的含有羟基的中间产物；
S2.将所述含有羟基的中间产物与丙烯酸(1:1.3，n/n)放置于装有冷凝回流装置的烧瓶中，氮气保护下，加入催化量的浓硫酸，升温至108℃，进行酯化反应2.8h。然后将体系冷却，加入水，并用二氯甲烷萃取有机相，减压蒸馏得到的粗产物，经过硅胶柱过柱提纯(流动相为石油醚：二氯甲烷＝12:1，v/v)，收集溶剂相，减压蒸馏除去溶剂，得到所述基于阻根剂基团的丙烯酸酯。
上述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，采用如下制备步骤：
按质量份数，将上述各个成分放置于容器中搅拌，然后升温至78℃，搅拌反应2.8h；停止反应后，冷却并釜底出料，得到产物。
对比例1
对比例1的防水涂料的成分和制备方法均与实施例1相同，唯一不同在于，基于阻根剂基团的丙烯酸酯，采用等质量份数的丙烯酸丁酯代替，并且防水涂料中掺杂了3wt％的阻根剂(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸正辛酯。
对比例2
对比例1的防水涂料的成分和制备方法均与实施例1相同，唯一不同在于，基于阻根剂基团的丙烯酸酯，替换为等质量份数的基于阻根剂基团的马来酸酯。
且其步骤S2中，所用原料丙烯酸，替换为等物质的量的马来酸，且含有羟基的中间产物与丙烯酸的物质的量的比，改为2:1，从而确保马来酸上的所有羧基，均接枝了阻根剂基团。
测试例
将实施例1、对比例1-2的防水涂料，进行耐根穿刺测试，其方法如下：
将上述防水涂料，置于植物根(火棘)的下方。防水涂料涂刷在试验箱中。试验箱中包含种植土层和密集的植物覆盖层，从而产生来自根部的生长应力，持续施肥浇水，并且维持可控的温度。以1年6个月为实验周期。实验结束后，将种植土层去除，观察实验涂料施肥有根穿刺的现象发生。所得结果如表1所示。
表1实施例1、对比例1-2的防水涂料的阻根性测试
样品 实施例1 对比例1 对比例2
阻根性 通过 通过 通过
从上面实验可知，三种防水涂料由于阻根剂本身的效果，均顺利通过了耐根穿刺测试。
将实施例1、对比例1-2的防水涂料，进行其他涂料性能方面的测试，结果如表2所示。
表2实施例1、对比例1-2的防水涂料的其他性能测试
Figure BDA0003719905720000061
从表2来看，实施例1的其他性能中，稳定性和附着力明显好于对比例1-2。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液由如下成分制备而成：丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、基于阻根剂基团的丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、杀菌剂和水；
其中，所述基于阻根剂基团的丙烯酸酯，其采用如下制备步骤：
S1.(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯与多元醇进行酯交换反应，得到含有羟基的中间产物；
S2.将所述含有羟基的中间产物，与丙烯酸进行酯化反应，经提纯后，得到所述基于阻根剂基团的丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，由如下质量份数的成分制备而成：丙烯酸丁酯100-120份；甲基丙烯酸甲酯80-100份；基于阻根剂基团的丙烯酸酯40-60份；引发剂1-2份；乳化剂1-3份；杀菌剂1-2份；水100-120份。
3.根据权利要求1所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，步骤S1中，所述多元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，步骤S1中，所述(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧)丙酸乙酯与多元醇的摩尔比为1:1-1:1.1。
5.根据权利要求1所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，步骤S2中，所述含有羟基的中间产物与丙烯酸的摩尔比为1:1-1:1.2。
6.根据权利要求1所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，步骤S2中，所述酯化反应的反应温度为80-100℃。
7.根据权利要求1所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，所述乳化剂选自斯盘类乳化剂或吐温类乳化剂。
8.根据权利要求1所述含有阻根剂基团的丙烯酸酯防水乳液，其特征在于，所述引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化物。
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