CN115229382A - 复合材料与高温合金钎焊用高熵钎料及制备方法和钎焊高温合金的方法 - Google Patents

复合材料与高温合金钎焊用高熵钎料及制备方法和钎焊高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料及制备方法和钎焊高温合金的方法，高熵钎料由Fe、Co、Ni、Cr、Cu、Ti组成，高熵钎料中各元素的原子百分比相同。制备方法：按化学成分称取原料，制备高熵钎料铸锭；切割成箔片。应用为利用高熵钎料钎焊SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金。本发明借助高熵合金的理论，利用高熵效应和迟滞扩散效应对钎焊过程中复合材料母材与钎料的互扩散以及接头中金属间化合物具有重要的抑制作用。

Description

复合材料与高温合金钎焊用高熵钎料及制备方法和钎焊高温 合金的方法
技术领域
本发明属于钎焊技术领域，涉及一种SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料及制备方法和钎焊高温合金的方法。
背景技术
随着航空航天领域的发展，发展高推重比航空发动机迫在眉睫。为了提高静子叶片的耐热性并降低结构重量。新一代航空发动机静子叶片和机匣内外环材料分别采用了复合材料和高温合金制作。
SiCf/SiC复合材料因其高比强度、高比刚度、耐热、抗疲劳等性能，是航空发动机不可或缺的关键材料。GH536高温合金具有良好的加工性、耐腐蚀及抗氧化性能，是航空发动机复杂构件或承力结构的常用材料。因此，以SiCf/SiC复合材料为叶片，GH536合金为内外环材料焊接而成的结构，能够在满足高温服役的条件下，提高航空发动机的推重比和热效率。
在钎焊接头形成过程中，GH536高温合金中的Ni、Fe元素会扩散至SiCf/SiC材料一侧并与其发生冶金反应生成脆性硅化物，进一步导致SiCf/SiC复合材料的熔蚀，这些复杂的反应产物对接头力学性能造成了不利的影响。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料及制备方法和钎焊高温合金的方法
技术方案
一种SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料，其特征在于包括Fe、Co、Ni、Cr、Cu和Ti，其中各元素的原子百分比为1:1:1:1:1:1。
所述原料为纯Fe、纯Co、纯Ni、纯Cr、纯Cu、纯Ti。
所述原料的纯度为99.9％。
一种制备所述SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按照各元素的原子百分比相同的原则，称取Fe、Co、Ni、Cr、Cu、Ti原料；
步骤2：采用真空电弧熔炼，熔炼时的电流稳定在400-500A，在氩气气氛保护下将步骤1的原料进行反复熔炼多次，随炉冷却后得到高熵钎料铸锭；
步骤3：将得到的铸锭状高熵钎料切割成箔片。
所述反复熔炼多次为4次。
所述步骤3的箔片厚度为200μm。
所述步骤3的箔片采用线切割设备切割。
一种采用所述SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料钎焊SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1)：将待焊接合金的待焊表面用细砂纸进行打磨，去除表面油污和氧化物；
步骤2)：将待焊接合金及高熵钎料箔片放入无水乙醇中，超声清洗；
步骤3)：将高熵钎料箔片置于两个待焊表面之间得到待焊件；
步骤4)：将待焊件放入真空钎焊炉中，首先以17.5℃/min的加热速率升温至700℃，然后以11.5℃/min的加热速率升温至1160℃，在该温度下保温60min；
步骤5)：关闭真空钎焊炉电源，让炉内的钎焊材料随炉冷却，完成SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的钎焊。
所述超声清洗10min。
有益效果
本发明提出的一种SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料及制备方法和钎焊高温合金的方法，高熵钎料由Fe、Co、Ni、Cr、Cu、Ti组成，高熵钎料中各元素的原子百分比相同。制备方法：按化学成分称取原料，制备高熵钎料铸锭；切割成箔片。应用为利用高熵钎料钎焊SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金。本发明借助高熵合金的理论，利用高熵效应和迟滞扩散效应对钎焊过程中复合材料母材与钎料的互扩散以及接头中金属间化合物具有重要的抑制作用。
在本发明中：
Cu：降低钎料的熔化温度，提高钎焊接头的塑性；
Ni：降低钎料的熔化温度，提高钎焊接头的连接强度；
Co：与Ni具有良好的物理相容性，提高钎焊接头的塑韧性；
Cr：增加体系的混乱度，使高熵效应更加显著；
Ti：可使高熵钎料和SiCf/SiC复合材料优先发生反应生成致密反应层，防止复合材料的熔蚀。
本发明的原理及有益的技术效果为：
1.高熵合金是一种独特的固溶体，它通常由五种或更多种金属或非金属元素组成，并且每种金属元素具有相近的物质量或物质比。本发明的CoFeCrNiCuTi高熵钎料具有合适的熔化温度、良好的高温性能、组织均匀，可用于SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的钎焊。
2.本发明高熵钎料的高熵效应和迟滞扩散效应对于钎焊过程中母材与钎料的互扩散以及接头中的金属间化合物具有重要的抑制作用。
3.本发明设计并制备了一种含Ti新型高熵合金钎料，利用Ti元素与SiCf/SiC复合材料的优先反应倾向在复合材料表面形成致密反应层，阻隔Ni、Fe等元素的扩散以及反应。具体来说，利用Ti元素和SiCf/SiC复合材料优先反应倾向，在复合材料表面形成Ti-Si-C韧性反应层，有效改善钎料在SiCf/SiC复合材料表面的润湿性，并抑制Ni、Fe等元素与SiCf/SiC复合材料的冶金反应，从而降低复合材料的熔蚀。
附图说明
图1为实施例1中CoFeCrNiCuTi铸锭的微观组织形貌图，(a)x＝0.5；(b)x＝1.0
白色相中富集大量Cu元素，推断富Cu的白色弥散相a为Cu(s,s)。灰白色基体相c中Co、Fe、Cr、Ni元素含量近似均等，而Ti元素含量很小，推测此相为高熵合金特有的FCC匀质固溶体相。
图2为实施例1中CoFeCrNiCuTi高熵合金铸锭XRD图谱，相较于CoFeCrNiCu高熵钎料的衍射图，CoFeCrNiCuTix(x＝0.5,1)高熵钎料的衍射峰较多，峰位也有所偏离，这主要是由于高熵钎料中固溶体相成分差异导致的晶格常数发生了微小的变化导致的。
图3(a)为实施例1中钎焊温度1160℃/60min钎焊条件下获得的SiCf/SiC/CoFeCrNiCuTi/GH536钎焊接头的界面组织图；图3(b)为实施例2中钎焊温度1160℃/60min钎焊条件下获得的SiCf/SiC/CoFeCrNiCuTi0.5/GH536钎焊接头的界面组织图。
(a)x＝1；(b)x＝0.5
图4为实施例1中钎焊温度1160℃/60min钎焊条件下获得的SiCf/SiC/CoFeCrNiCuTi/GH536钎焊接头的界面组织图及EDS面扫描图；
(a)接头显微组织(b-i)不同元素的分布。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
为使本发明的目的、优点和特征更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。需说明的是，所描述的实施例仅是本发明一些实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例高熵钎料的制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：按照高熵钎料的化学成分及原子百分比为Ni：16.67％，Cr：16.67％，Fe：16.67％，Co：16.67％，Cr：16.66％，Ti：16.66％称取原料；
步骤二：将步骤一称取的原料进行反复熔炼四遍，冷却后得到高熵钎料铸锭；所述原料的熔炼在真空熔炼炉中进行；所述熔炼方法为真空电弧熔炼；
步骤三：将步骤二得到的高熵钎料铸锭切割成高熵钎料箔片；所述箔片的切割采用线切割设备，箔片的厚度为200μm；
步骤四：线切割获得的箔片正反面进行机械抛光，磨光后箔片厚度在180μm左右；
所述原料为纯Fe、纯Co、纯Ni、纯Cr、纯Cu、纯Ti，纯度均为99.9％，所述原料为金属颗粒；
利用高熵钎料箔片直接钎焊SiCf/SiC复合材料与GH536高温合金：将SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的待焊表面用细砂纸进行打磨，去除表面油污和氧化物，而后将SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金及本实施例的高熵钎料放入无水乙醇中，超声清洗10min。按照从上到下为SiCf/SiC复合材料/高熵钎料箔片/GH536高温合金的形式进行装备。将装配好的工件放入真空钎焊炉中，首先以17.5℃/min的加热速率升温至700℃，然后以11.5℃/min的加热速率升温至1160℃，在该温度下保温60min，随后关闭真空钎焊炉电源，让炉内的钎焊样品随炉冷却，完成SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的钎焊。
本实施例获得的SiCf/SiC复合材料/CoFeCrNiCuTi/GH536高温合金钎焊接头的界面组织如图3(a)所示。该钎料可以实现钎焊接头良好的冶金结合。焊缝主要由三个特征区域组成。靠近SiCf/SiC复合材料一侧的反应区(I区)，焊缝中心区(II区)和靠近GH536高温合金一侧的扩散区(III区)。并且，采用CoFeCrNiCuTi高熵钎料获得的前焊接头中SiCf/SiC复合材料内纤维金属化程度明显减弱，表明等摩尔比含量Ti元素的添加能够抑制SiCf/SiC复合材料的金属化。
实施例2：
本实施例高熵钎料的制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：按照高熵钎料的化学成分及原子百分比为Ni：18.18％，Cr：18.18％，Fe：18.18％，Co：18.18％，Cr：18.18％，Ti：9.10％称取原料；
步骤二：将步骤一称取的原料进行反复熔炼四遍，冷却后得到高熵钎料铸锭；所述原料的熔炼在真空熔炼炉中进行；所述熔炼方法为真空电弧熔炼；
步骤三：将步骤二得到的高熵钎料铸锭切割成高熵钎料箔片；所述箔片的切割采用线切割设备，箔片的厚度为200μm；
步骤四：线切割获得的箔片正反面进行机械抛光，磨光后箔片厚度在180μm左右；
所述原料为纯Fe、纯Co、纯Ni、纯Cr、纯Cu、纯Ti，纯度均为99.9％，所述原料为金属颗粒；
利用高熵钎料箔片直接钎焊SiCf/SiC复合材料与GH536高温合金：将SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的待焊表面用细砂纸进行打磨，去除表面油污和氧化物，而后将SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金及本实施例的高熵钎料放入无水乙醇中，超声清洗10min。按照从上到下为SiCf/SiC复合材料/高熵钎料箔片/GH536高温合金的形式进行装备。将装配好的工件放入真空钎焊炉中，首先以17.5℃/min的加热速率升温至700℃，然后以11.5℃/min的加热速率升温至1160℃，在该温度下保温60min，随后关闭真空钎焊炉电源，让炉内的钎焊样品随炉冷却，完成SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的钎焊。
本实施例获得的SiCf/SiC复合材料/CoFeCrNiCuTi0.5/GH536高温合金钎焊接头的界面组织如图3(b)所示。与实施例1相比，Ti元素的反应产物(主要为TiC和Ti3SiC2)被Ni、Fe元素的反应产物包围。这表明当高熵钎料中Ti元素含量占比为0.5时，Fe、Ni元素和SiCf/SiC复合材料的冶金反应倾向较大，从而在SiCf/SiC复合材料表面形成一层Fe-Ni-Si化合物。由于SiCf/SiC复合材料特有的疏松多孔结构，含有Fe、Ni元素的液态高熵钎料优先向孔隙处渗透，且两种元素通过原子扩散机制持续进入SiCf/SiC复合材料母材内部。当高熵钎料中Ti元素含量较低时，接头中靠近SiCf/SiC复合材料一侧界面处Ni2Si、Fe3Si和TiNi3脆性金属化合物反应层变厚且大部分紧贴复合材料母材表面。同时含Ti化合物数量减小，以断续的带状及颗粒状形式分布于距SiCf/SiC复合材料母材较远的位置。
实施例3：
本实施例中的高熵钎料制作按照实施例1中的步骤进行。
用高熵钎料箔片直接钎焊SiCf/SiC复合材料与GH536高温合金：将SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的待焊表面用细砂纸进行打磨，去除表面油污和氧化物，而后将SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金及本实施例的高熵钎料放入无水乙醇中，超声清洗10min。按照从上到下为SiCf/SiC复合材料/高熵钎料箔片/GH536高温合金的形式进行装备。将装配好的工件放入真空钎焊炉中，首先以17.5℃/min的加热速率升温至700℃，然后以11.5℃/min的加热速率升温至1160℃，在该温度下保温80min，随后关闭真空钎焊炉电源，让炉内的钎焊样品随炉冷却，完成SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的钎焊。
在本实施例中为了进一步确定SiCf/SiC/CoFeCrNiCuTi/GH536钎焊接头中各相成分及种类，通过EDS对接头焊缝界面分别进行了元素面分布和点分布的检测。元素面分布结果如图4所示。由图4(b-i)可观察到Co、Fe、Ni、Cu、Cr、Ti、Si等元素在钎焊接头钎缝区中广泛分布，其中Cr、Ti两种元素在靠进SiCf/SiC复合材料一侧界面处产生偏聚，特别是Ti元素几乎主要分布在靠近SiCf/SiC复合材料一侧界面处。相对于上一章节中SiCf/SiC/CoFeCrNiCu/GH536接头钎缝区元素分布可以发现，Fe、Ni元素在靠近SiCf/SiC复合材料一侧界面处的分布浓度显著降低，表明Fe和Ni原子向SiCf/SiC复合材料一侧的扩散受到抑制，导致这些元素在靠近SiCf/SiC复合材料一侧界面处的富集情况得到了大幅的缓解。除了高熵钎料中的主要组成元素外，在接头钎缝中心区域也可观察到由GH536高温合金母材扩散进入钎料层中的Mo元素，Mo的分布区域与SiCf/SiC/CoFeCrNiCu/GH536钎焊接头中分布基本一致。

Claims (9)

1.一种SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料，其特征在于包括Fe、Co、Ni、Cr、Cu和Ti，其中各元素的原子百分比为1:1:1:1:1:1。
2.根据权利要求1所述SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料，其特征在于：所述原料为纯Fe、纯Co、纯Ni、纯Cr、纯Cu、纯Ti。
3.根据权利要求1或2所述SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料，其特征在于：所述原料的纯度为99.9％。
4.一种制备权利要求1或2或3所述SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按照各元素的原子百分比相同的原则，称取Fe、Co、Ni、Cr、Cu、Ti原料；
步骤2：采用真空电弧熔炼，熔炼时的电流稳定在400-500A，在氩气气氛保护下将步骤1的原料进行反复熔炼多次，随炉冷却后得到高熵钎料铸锭；
步骤3：将得到的铸锭状高熵钎料切割成箔片。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述反复熔炼多次为4次。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤3的箔片厚度为200μm。
7.根据权利要求4或6所述的方法，其特征在于：所述步骤3的箔片采用线切割设备切割。
8.一种采用权利要求1或2或3所述SiCf/SiC复合材料/GH536高温合金钎焊用高熵钎料钎焊SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1)：将待焊接合金的待焊表面用细砂纸进行打磨，去除表面油污和氧化物；
步骤2)：将待焊接合金及高熵钎料箔片放入无水乙醇中，超声清洗；
步骤3)：将高熵钎料箔片置于两个待焊表面之间得到待焊件；
步骤4)：将待焊件放入真空钎焊炉中，首先以17.5℃/min的加热速率升温至700℃，然后以11.5℃/min的加热速率升温至1160℃，在该温度下保温60min；
步骤5)：关闭真空钎焊炉电源，让炉内的钎焊材料随炉冷却，完成SiCf/SiC复合材料和GH536高温合金的钎焊。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述超声清洗10min。
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