CN115228148A - 一种油田用复合消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种油田用复合消泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种油田用复合消泡剂及其制备方法，属于化学消泡技术领域，包括以下步骤：步骤1、制备改性聚硅氧烷；步骤2：制备改性二氧化硅；步骤3：将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入进行聚合反应，得到芳纶聚合液；步骤4、将改性聚硅氧烷、改性二氧化硅、间位芳纶聚合液混合均匀，得到硅烷复合物；步骤5、将硅烷复合物与丙烯酸酯混合均匀，制备复合剂；步骤6、将复合剂与碳纳米管混合均匀，即得油田用复合消泡剂。通过本发明方法制备的油田用复合消泡剂，在原油中易分散，消泡效率高，间位芳纶的加入，可以形成层状、枝状结构，增加了改性聚硅氧烷与改性二氧化硅之间的交联数量，提高了抑泡的稳定性。

Description

一种油田用复合消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油田用复合消泡剂及其制备方法，属于化学消泡技术领域。
背景技术
在石油和天然气勘探开发过程中，温度升高和压力降低都会破坏气液平衡，使溶解于原油中的轻烃成为气体逸出。但轻烃因受油相黏度、空间、流动等因素影响，很难顺利逸出原油表面，会在原油内部形成气泡，引起原油体积膨胀，生成泡沫。气泡的存在会引起管道内产液输送不稳定，同时会降低设备中的有效分离空间，严重影响油田的开发作业。
为消除或减少泡沫，一般会在实际作业中加注消泡剂，目前油田中常用的消泡剂产品为有机硅类、聚醚类以及聚醚改性类化合物，其中有机硅类消泡剂黏度大，不易在原油中分散，而且加量大，消泡效果也不够理想，聚醚和聚醚改性硅油化合物分子结构由亲水的极性基团和亲油的非极性基团两部分组成，同时具有低表面张力，可显著降低溶剂的表面张力或溶液的界面张力，能起到原油破乳和消泡的作用, 但稳定抑泡性能欠佳，且聚醚类以及聚醚改性类产品成本较高，难以在油田消泡领域推广使用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种油田用复合消泡剂及其制备方法，该油田用复合消泡剂在原油中易分散，具有消泡效率高、抑泡稳定性好和成本较低的优点，利于在油田消泡领域推广使用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：
所述消泡剂的制备过程包括以下步骤：
步骤1、在氩气保护环境下，将十二甲基环已基硅氧烷和十二甲基五硅氧烷搅拌均匀，在90℃条件下反应3h后，加入丙酸中和，得到改性聚硅氧烷；
步骤2：将二氧化硅分散在纯水中获得乳液，在所述乳液中加入3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷，把乳液的pH调整到7-9，于70～90℃下恒温2～4h，过滤，真空干燥后粉碎，得到改性二氧化硅；
步骤3：将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入进行聚合反应，然后加入中和剂，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为16-23%的间位芳纶聚合液；
步骤4、将改性聚硅氧烷、改性二氧化硅、间位芳纶聚合液、丙烯酸酯和碳纳米管混合均匀，于140～150℃下保温3～5h，冷却后即得硅烷复合物。
进一步的，所述步骤1中十二甲基环已基硅氧烷与十二甲基五硅氧烷的质量比为（10~25）:1。
进一步的，所述步骤2中二氧化硅与3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为（30~55）:1。
进一步的，所述步骤3中间苯二甲酰氯与间苯二胺的质量比为（5~8）:1。
进一步的，所述步骤3中采用的中和剂为氢氧化钙或氨气。
进一步的，所述步骤4中所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯的一种或多种的混合。
进一步的，所述步骤4中所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或多种的混合。
进一步的，所述步骤4中，按照重量份数计，包括改性聚硅氧烷20~40份，改性二氧化硅5~15份，间位芳纶聚合液5~15份，丙烯酸酯10~20份，碳纳米管15~30份。
进一步的，将改性聚硅氧烷、改性二氧化硅和间位芳纶聚合液先进行混合，然后依次加入丙烯酸酯和碳纳米管混合均匀。
本发明另一方面提供一种油田用复合消泡剂，采用所述的油田用复合消泡剂的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明所制的油田用复合消泡剂，提升了消泡剂的瞬间消泡能力和抑泡能力。通过本发明方法制备的油田用复合消泡剂，改善了传统油田用消泡剂在原油中不易分散的问题，使油田用复合消泡剂在原油中易分散，消泡效率高，间位芳纶的加入，可以形成层状、枝状结构，增加了改性聚硅氧烷与改性二氧化硅之间的交联数量，提高了抑泡的稳定性。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细说明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受公开的具体实施例的限制。
本发明实施例中所用试剂的相关信息如下：
其中所述十二甲基环已基硅氧烷为厂家Merck公司的540-97-6号产品，十二甲基五硅氧烷为厂家Merck公司的41-63-9号产品，3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷为厂家南京能德新材料技术有限公司的59004-18-1号产品，碳纳米管为江苏先丰纳米材料科技有限公司的1333-86-4号产品。
实施例1：
步骤1、在氩气保护环境下，将十二甲基环已基硅氧烷和十二甲基五硅氧烷按质量比10:1搅拌均匀，在90℃条件下反应3h后，加入丙酸中和，得到改性聚硅氧烷；
步骤2：将二氧化硅分散在纯水中获得乳液，在所述乳液中加入3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述二氧化硅与3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为30:1，把乳液的pH调整到7-9，于70～90℃下恒温2～4h，过滤，真空干燥后粉碎，得到改性二氧化硅；
步骤3：将间苯二甲酰氯与间苯二胺按质量比5:1进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为16-23%的间位芳纶聚合液；
步骤4、按照重量份数计，将改性聚硅氧烷20份，改性二氧化硅5份，间位芳纶聚合液30份，丙烯酸甲酯20份，单壁碳纳米管25份，混合均匀，于140～150℃下保温3～5h，冷却后即得硅烷复合物。
实施例2：
步骤1、在氩气保护环境下，将十二甲基环已基硅氧烷和十二甲基五硅氧烷按质量比25:1搅拌均匀，在90℃条件下反应3h后，加入丙酸中和，得到改性聚硅氧烷；
步骤2：将二氧化硅分散在纯水中获得乳液，在所述乳液中加入3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述二氧化硅与3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为55:1，把乳液的pH调整到7-9，于70～90℃下恒温2～4h，过滤，真空干燥后粉碎，得到改性二氧化硅；
步骤3：将间苯二甲酰氯与间苯二胺按质量比8:1进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为16-23%的间位芳纶聚合液；
步骤4、按照重量份数计，将改性聚硅氧烷40份，改性二氧化硅10份，间位芳纶聚合液15份，丙烯酸甲酯10份，双壁碳纳米管25份，混合均匀，于140～150℃下保温3～5h，冷却后即得硅烷复合物。
实施例3：
步骤1、在氩气保护环境下，将十二甲基环已基硅氧烷和十二甲基五硅氧烷按质量比15:1搅拌均匀，在90℃条件下反应3h后，加入丙酸中和，得到改性聚硅氧烷；
步骤2：将二氧化硅分散在纯水中获得乳液，在所述乳液中加入3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述二氧化硅与3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为40:1，把乳液的pH调整到7-9，于70～90℃下恒温2～4h，过滤，真空干燥后粉碎，得到改性二氧化硅；
步骤3：将间苯二甲酰氯与间苯二胺按质量比6.5:1进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为16-23%的间位芳纶聚合液；
步骤4、按照重量份数计，将改性聚硅氧烷30份，改性二氧化硅15份，间位芳纶聚合液18份，丙烯酸甲酯15份，多壁碳纳米管30份，混合均匀，于140～150℃下保温3～5h，冷却后即得硅烷复合物。
对比例1
将实施例1中的改性聚硅氧烷替换为聚二甲基硅氧烷，其余原料及制备过程不变。
对比例2
将实施例1中的改性二氧化硅替换为二氧化硅，其余原料及制备过程不变。
对比例3
将实施例1中的步骤4中，将改性聚硅氧烷重量份改为40，改性二氧化硅重量份改为10，间位芳纶聚合液重量份该为0，丙烯酸甲酯重量份改为20，单壁碳纳米管重量份改为30，其余原料及制备过程不变。
对比例4
将实施例1中的步骤4中，将改性聚硅氧烷重量份改为40，改性二氧化硅重量份改为10，间位芳纶聚合液重量份该为30，丙烯酸甲酯重量份改为20，单壁碳纳米管重量份改为0，其余原料及制备过程不变。
对比例5
将实施例1中的步骤4中，将改性聚硅氧烷重量份改为40，改性二氧化硅重量份改为10，间位芳纶聚合液重量份该为30，丙烯酸甲酯重量份改为0，单壁碳纳米管重量份改为20，其余原料及制备过程不变。
对比例6
将实施例1中的步骤4中，先将改性聚硅氧烷、改性二氧化硅和间位芳纶聚合液进行混合，然后依次加入丙烯酸甲酯和单壁碳纳米管混合均匀。
对比例7
将实施例1中的步骤4中，先将改性聚硅氧烷、改性二氧化硅和间位芳纶聚合液进行混合，然后依次加入单壁碳纳米管和丙烯酸甲酯混合均匀。
对比例8
将实施例1中的丙烯酸甲酯替换为2-甲基丙烯酸乙酯，其余原料及制备过程不变。
对比例9
将实施例1中的单壁碳纳米管替换为双壁碳纳米管，其余原料及制备过程不变。
从油田现场开采的原油进行脱气实验，对本发明实施例1至3和对比例1至9制得的消泡剂进行测试，将带泡沫的油样装入100mL脱水瓶中，观测加入不同消泡剂后原油体积随时间的变化，观测并记录固定间隔时间内的油样高度，记录泡沫完全消除所需时间，其中完全消泡时间越短，证明消泡剂效果越好，测试结果如下表1所示。
表1
Figure 545544DEST_PATH_IMAGE001
由上述检测数据可以看出，本发明的消泡剂的消泡和抑泡效果比较好，优于目前常用的有机硅类消泡剂。
由对比例1和对比例2可知，当将实施例1中的改性聚硅氧烷替换为聚二甲基硅氧烷， 或将实施例1中的改性二氧化硅替换为二氧化硅，其余原料及制备过程不变时，泡沫完全消除的时间明显延长，消泡剂的消泡和抑泡效果不好，说明本发明的改性聚硅氧烷或改性二氧化硅更适合于原油的消泡，通过改性处理后，改性聚硅氧烷可对二氧化硅进行有效的包裹分散。
由对比例3可知，当不采用间位芳纶聚合液时，原油的泡沫完全消除的时间明显延长，说明改性聚硅氧烷、改性二氧化硅、间位芳纶聚合液、丙烯酸酯和碳纳米管之间具备协同作用，其中间位芳纶聚合液可以形成层状、枝状结构，增加了改性聚硅氧烷与改性二氧化硅之间的交联数量，提高了抑泡的稳定性。
由对比例4和5可知，当不采用丙烯酸酯或碳纳米管时，原油的泡沫完全消除的时间稍有延长，说明丙烯酸酯和碳纳米管的加入，对消泡剂的各成分之间具备协同作用，可以使消泡剂具备更好的相容性，不产生团聚和分层，因此消泡剂的稳定性更好，对抑泡有一定的有益效果。
由对比例6和7可知，丙烯酸酯和碳纳米管加入的先后顺序对消泡剂的性能产生一定影响，可能是由于改变丙烯酸酯和碳纳米管加入的先后顺序，会稍微破坏消泡剂组合物的交联作用和数量，引起分布不均匀，最终对抑泡的稳定性产生影响。
由对比例8和9可知，丙烯酸酯和碳纳米管的具体种类的选择对消泡性能影响不大。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。所使用的术语只为描述具体实施方式，不为限制本发明。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合穷举，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：
所述消泡剂的制备过程包括以下步骤：
步骤1、在氩气保护环境下，将十二甲基环已基硅氧烷和十二甲基五硅氧烷搅拌均匀，在90℃条件下反应3h后，加入丙酸中和，得到改性聚硅氧烷；
步骤2：将二氧化硅分散在纯水中获得乳液，在所述乳液中加入3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷，把乳液的pH调整到7-9，于70～90℃下恒温2～4h，过滤，真空干燥后粉碎，得到改性二氧化硅；
步骤3：将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入进行聚合反应，然后加入中和剂，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为16-23%的间位芳纶聚合液；
步骤4、将改性聚硅氧烷、改性二氧化硅、间位芳纶聚合液、丙烯酸酯和碳纳米管混合均匀，于140～150℃下保温3～5h，冷却后即得硅烷复合物。
2.根据权利要求1所述的油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中十二甲基环已基硅氧烷与十二甲基五硅氧烷的质量比为（10~25）:1。
3.根据权利要求1所述的油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中二氧化硅与3-乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为（30~55）:1。
4.根据权利要求1所述的油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中间苯二甲酰氯与间苯二胺的质量比为（5~8）:1。
5.根据权利要求4所述的油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中采用的中和剂为氢氧化钙或氨气。
6.根据权利要求4所述的油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯的一种或多种的混合。
7.根据权利要求4所述的油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求6或7所述的油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，按照重量份数计，包括改性聚硅氧烷20~40份，改性二氧化硅5~15份，间位芳纶聚合液5~15份，丙烯酸酯10~20份，碳纳米管15~30份。
9.根据权利要求8所述的油田用复合消泡剂的制备方法，其特征在于：将改性聚硅氧烷、改性二氧化硅和间位芳纶聚合液先进行混合，然后依次加入丙烯酸酯和碳纳米管混合均匀。
10.一种油田用复合消泡剂，其特征在于：采用如权利要求1-9任一所述的油田用复合消泡剂的制备方法制得。
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