CN115219609A - 一种有效测定塑料和纺织品中全氟辛烷磺酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有效测定塑料和纺织品中全氟辛烷磺酸含量的检测方法，属于塑料和纺织品中有毒有害物质检测技术领域。该方法采用索氏抽提器提取样品，用甲醇定容至10 mL，经过PTFE过滤膜过滤后转移到进样瓶中，使用LC‑MS进行分析和测试，最后由标准曲线对样品中PFOS的含量进行定量。该方法中被测的全氟辛烷磺酸被充分提取，大大提高了测试结果的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种有效测定塑料和纺织品中全氟辛烷磺酸含量的方法，属于塑料和纺织品中有毒有害物质检测技术领域。
背景技术
全氟辛烷磺酸，缩写为PFOS，由全氟酸性硫酸基酸中完全氟化的阴离子组成，同时具备疏油、疏水等特性，广泛用于纺织品皮革制品，家具和地毯等表面防污处理剂。PFOS很难从环境中降解，有可能通过食物、空气和水进入人体，可能导致生育率下降以及其他免疫系统疾病。2019年3月26日，根据生态环境部要求，禁止全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛基除可接受用途外的生产、流通和进出口。
PFOS不易被降解，可进行生物富集和高位生物转移，是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。动物实验已表明PFOS对动物有害。PFOS可通过摄取、吸入、皮肤接触等被人体吸收，导致人体中过氧化产物增加，造成氧化损伤，破坏中枢神经系统，影响幼龄动物生长发育等。
对于塑料和纺织品中是否存在PFOS以及PFOS的含量是多少，需要一种方便、有效的检测方法来检测。
发明内容
本发明的目的在于针对塑料和纺织品中PFOS的含量，提供一种使用索氏抽提器测试塑料和纺织品中PFOS含量的有效方法。
为达到上述目的，本发明提供一种有效测定塑料和纺织品中全氟辛烷磺酸含量的方法，并采用如下技术方案：
一种有效测定塑料和纺织品中全氟辛烷磺酸含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)剪取样品，并混合均匀；
2)设置索式抽提器的工作参数，将处理好的样品放在索式抽提器纸筒中，在上层放置脱脂棉，加入适量甲醇，70℃左右浸提1h，使样品中潜在的PFOS充分释放出来；
3)冷却并浓缩，定容至10ml容量瓶中，试液经过0.22µm PTFE过滤膜过滤后转移到进样瓶中；
4)配制标准溶液系列，建立标准曲线；
5)使用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）分析测定空白、样品溶液，由标准曲线对样品中PFOS的含量进行定量分析。
本方法采用索式抽提器提取样品，使得被测的全氟辛烷磺酸被充分提取，大大提高了测试结果的准确性。
附图说明
附图1为本发明实施例的操作流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。本领域技术人员可由说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的优点与功效。本发明也可通过其他不同的具体实例加以实施或应用，本说明书中的各项细节亦可基于不同观点与应用。
本发明实施例的操作流程图如附图1所示，在室温条件下取10cm×10cm样品，将样品剪成5mm×5mm，并混合均匀（如果分析的物品是成品，则样品的各个部分要按比例取样）。设置索氏抽提器的工作参数，同时在相同的条件下进行空白实验。将处理好的样品放在150mL索氏抽提器纸筒中，在上层放置脱脂棉，加入80 mL甲醇，70±0.2 ℃浸提1 h，从而使样品中潜在的PFOS充分释放出来。冷却后浓缩、定容至10 mL容量瓶中，试液经过0.22µm PTFE过滤膜过滤后转移到进样瓶中。配制标准溶液系列，建立标准曲线后，使用LC-MS进行分析测定空白、样品溶液，由标准曲线对样品中PFOS的含量进行定量分析。
上述实施例仅为示例性说明本发明的原理及功效，而并非用于限制本发明。任何本领域的技术人员均可在不违背本发明精神及范畴的前提下，对上述实施进行合理的修饰与变化。因此，本发明的所有权利保护范围，应以权利要求书的范围为依据。
Claims (1)
1.一种有效测定塑料和纺织品中全氟辛烷磺酸含量的检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
剪取样品，并混合均匀；
设置索式抽提器的工作参数，将处理好的样品放在索式抽提器纸筒中，在上层放置脱脂棉，加入适量甲醇，70℃左右浸提1h，使样品中潜在的PFOS充分释放出来；
冷却并浓缩，定容至10ml容量瓶中，试液经过0.22µm PTFE过滤膜过滤后转移到进样瓶中；
配制标准溶液系列，建立标准曲线；
使用LC-MS分析测定空白、样品溶液，由标准曲线对样品中PFOS的含量进行定量分析。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 李小娅;毛树禄;尤志勇;张元金;陈斌;: "塑料制品中全氟辛烷磺酸的测定", 中国包装工业, no. 16, 25 August 2013 (2013-08-25), pages 10 * |
| 程群;林碧芬;童玉贵;林中;黄萍;: "LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐", 皮革科学与工程, no. 04, 28 August 2009 (2009-08-28) * |
| 邵玉婉;杜英英;赵霞;: "纺织品中PFOS和PFOA测定的不确定度评定", 印染, no. 16, 15 August 2016 (2016-08-15) * |
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