CN115216635B - 一种强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强化提钒尾渣钙化焙烧‑浸出脱除碱金属的方法，包括：S1.将提钒尾渣与添加剂混合后，进行湿式磨矿，得到混合物矿浆，所述添加剂为石灰石、消石灰、生石灰中的一种或多种；S2.将混合物矿浆进行磁选分离、过滤、干燥，获得磁性精矿、非磁性尾矿和滤液；S3.将非磁性尾矿、粘结剂和水充分混匀后进行制粒，得到制粒产物，然后将制粒产物依次进行干燥、氧化焙烧、冷却，获得焙烧产物；S4.将焙烧产物破碎磨矿，然后进行浸出，将浸出后的料浆进行固液分离，并洗涤滤渣，获得脱碱终渣和浸出液。本发明工艺流程设计合理，操作简单，试剂可循环，脱碱终渣可作烧结原料返回炼铁流程，实现其余铁、钒、钛等资源的回收利用，无环境污染。

Description

一种强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法
技术领域
本发明属于二次资源综合利用领域，涉及一种强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法。
背景技术
我国钒资源主要富集在钒钛磁铁矿中。我国钒钛磁铁矿中钒的利用主要采用高炉炼铁-转炉制备钒渣-钠化焙烧-水浸提钒工艺。提钒尾渣即提钒后的浸出渣。国内每年产生的提钒尾渣总量在60万吨以上。提钒尾渣中含有大量的碱金属元素，堆存对环境危害大。并且尾渣中含有大量铁、钛和钒等有价元素，如不能有效利用会造成资源的浪费。提钒尾渣中碱金属含量高、赋存状态复杂，传统的酸浸或碱浸方法对其中碱金属元素溶解脱除率低。提钒尾渣在直接返回烧结工序回收利用时，导致烧结机糊篦条严重，影响烧结产量，同时对高炉炉衬破坏严重，造成巨大的经济损失，影响高炉生产顺行。因此，降低提钒尾渣中碱金属元素含量，是实现厂内循环利用的关键。
目前针对提钒尾渣的利用的研究主要是采取磁化焙烧-磁选方式回收其中的铁元素，且富铁料品位低，产品利用价值低，其余尾渣中碱金属含量仍然很高，堆存造成的环境污染问题并未根本解决。目前针对提钒尾渣的脱碱金属研究主要针对碱金属赋存状态较简单的提钒尾渣，有研究采取氢氟酸和硫酸混酸浸出的方式进行提钒尾渣脱碱，钠元素脱除率可达到90％以上，但是该方法产生大量的废酸无法回收循环利用，且脱碱后尾渣中残留有部分的硫或氟元素，造成尾渣利用困难。另外，还有采用添加氧化钙加压浸出进行提钒尾渣脱碱，但该方法脱碱率最高为80.5％，脱碱后尾渣中碱金属含量仍较高，且尾渣中钠元素含量的降低可能是添加的过量CaO在浸出过程中转变为相对分子质量更大的Ca(OH)2沉淀，并富集在脱碱尾渣里，从而稀释了脱碱尾渣中的钠元素含量([1]曾冠武,郝建璋.提钒尾渣脱钠技术研究[J].钢铁钒钛,2019,40(01):78-82+104.)
添加氧化钙和氢氧化钠加压浸出，通过单因素实验研究了常压、恒温水浴条件下提钒尾渣脱碱规律，确定了脱碱提钒尾渣配矿烧结工艺参数及路线。结果表明，碱性体系中引入CaO，提钒尾渣中的方钠石、钙霞石等铝硅酸钠相不再是稳定固相，Ca2+会替换2个Na+生成更稳定的钙石榴石相，使钠离子进入溶液溶出。在NaOH添加量为提钒尾渣质量的20％及CaO过量系数为2的条件下，提钒尾渣中的Na2O含量减少至0.9％，脱除率为86.9％([1]李兰杰,赵备备,王海旭,白瑞国,陈东辉.提钒尾渣高效脱碱及配矿炼铁工艺[J].过程工程学报,2017,17(01):138-143.)。
综上所述，虽然对提钒尾渣脱碱金属有部分研究，但仍然存在碱金属脱除率低、脱碱废液造成二次污染、脱碱尾渣利用难等问题。因此，开发一种碱金属脱除率高，脱碱尾渣能返回烧结-高炉工序，实现尾渣中各元素的综合利用，废液能循环利用的提钒尾渣脱除碱金属的方法，对解决提钒尾渣堆存产生的环境污染问题，以及实现提钒尾渣的综合利用具有重要意义。
发明内容
针对目前提钒尾渣中碱金属元素含量高，返回高炉会造成高炉碱负荷增加的问题，本发明的目的在于提供一种强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，该工艺流程设计合理，操作简单，无环境污染。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，包括以下步骤：
S1.将提钒尾渣与添加剂混合后，进行湿式磨矿，得到混合物矿浆，所述添加剂为石灰石、消石灰、生石灰中的一种或多种；
S2.将步骤S1所得混合物矿浆进行磁选分离、过滤、干燥，获得磁性精矿、非磁性尾矿和滤液，磁性精矿作为炼铁或炼钢原料，所得滤液中含有部分碱金属元素，返回湿式磨矿或作为步骤S4的浸出溶液；
S3.将步骤S2所得非磁性尾矿、粘结剂和水充分混匀后进行制粒，得到制粒产物，然后将制粒产物依次进行干燥、氧化焙烧、冷却，获得焙烧产物，焙烧过程中挥发出含碱金属烟尘，经收集后可返回钒渣钠化提钒工序；
S4.将步骤S3所得焙烧产物破碎磨矿，然后进行浸出，将浸出后的料浆进行固液分离，并洗涤滤渣，获得脱碱终渣和浸出液，所得脱碱终渣可作为烧结-高炉流程的炼铁原料，所得浸出液过滤后返回步骤S4作为浸出溶液循环使用，或返回钒渣钠化提钒的浸出工序。
优选的方案，步骤S1中，所述提钒尾渣与添加剂中有效CaO的质量比为1:0～1:2。
优选的方案，步骤S1中，混合物矿浆中物料细度为-0.074mm占比大于50％。
优选的方案，步骤S2中，磁选分离过程中磁场强度为0.01～0.2T。
优选的方案，步骤S3中，所述氧化焙烧温度为1000～1350℃，氧化焙烧时间为30～180min。
优选的方案，步骤S4中，所述破碎并细磨后物料细度为-0.074mm占比大于50％。
优选的方案，步骤S4中，浸出过程采用的浸出剂溶液为步骤S2所得滤液，或者将步骤S4所得浸出液过滤后重复利用，浸出固液比为10～2000g/L。
优选的方案，步骤S4中，浸出方式为常压或加压浸出，浸出温度为25～300℃，浸出时间为30～180min。
本发明技术方案的有益效果为：
提钒尾渣中碱金属的赋存状态复杂，除部分简单碱金属化合物外，其余碱金属主要赋存在含硅、铁、钛等元素的复杂固溶体中，简单的浸出或者焙烧难以有效脱除，且有大量含碱金属的固溶体被三氧化二铁等矿物包裹，增加了提钒尾渣脱碱的难度。本发明采用磨矿-磁选-钙化焙烧-浸出的技术路线脱除提钒尾渣中的碱金属。首先，磨矿工序的主要作用有两点，第一，破坏含碱金属固溶体颗粒的包裹层，使其暴露在外界环境中；第二，磨矿过程中的溶液可以溶解简单可溶性的含碱金属矿物。磨矿过滤后获得含碱金属滤液可返回磨矿过程或者当溶液中碱金属富集到一定程度时，可作为后续浸出的试剂使用。其次，磁选工序的主要作用为分选出提钒弃渣中的金属铁矿物，防止金属铁在钙化焙烧中与钙化剂反应，增加钙化剂的消耗量。再次，钙化焙烧工序的主要作用有三点，第一，焙烧过程中有部分碱金属化合物会在高温下挥发，焙烧过程中会挥发出含碱金属烟尘，经收集后可返回钒渣钠化提钒工序；第二，钙化被烧过程中复杂的含碱金属固溶体与钙化剂反应，生成简单的含碱金属硅酸盐等化合物，此化合物易被浸出液浸出；第三，钙化剂则和提钒尾渣中的铁反应生成铁酸钙等物质，铁酸钙为铁矿烧结矿的主要成分，可作为炼铁原料。最后，浸出工序的主要作用有两点，第一，钙化被烧过程中转变为简单的含碱金属硅酸盐等化合物可以溶解在浸出溶液中，达到进一步脱除碱金属的目的；第二，浸出液可作为浸出试剂溶液循环利用，或返回钒渣钠化提钒的浸出工序。
本发明工艺流程设计合理，操作简单，试剂可循环，脱碱终渣可作烧结原料返回炼铁流程，实现其余铁、钒、钛等资源的回收利用，无环境污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于以下实施例。
在本发明实施例中，如无特别说明，采用的手段均为本领域常规的手段，采用的试剂均可通过常规的商业途径获取。
以下通过具体实施例和附图对本发明技术方案进行详细的阐述。
实施例1
以提钒尾渣(32.23％TFe，13.64％SiO2，11.92％TiO2，4.85％Na2O，0.02％K2O)为原料，使用碳酸钙作为添加剂，提钒尾渣与碳酸钙中有效CaO的质量比为1:0.5。将提钒尾渣与碳酸钙混合后，进行湿式磨矿至-0.074mm粒度含量为80.89％，并在0.08T磁场强度下进行磁选分离。将所得非磁性尾矿、1％可溶性淀粉和8％水分混匀制粒，将制粒后物料置于回转窑中进行焙烧，焙烧温度为1250℃，焙烧时间为60min。焙烧产物冷却后破碎磨细至-0.074mm粒度含量为82.62％，浸出固液比为200g/L，浸出温度为90℃，浸出时间60min。浸出后料浆液固分离、并经洗涤，得到脱碱终渣，钠脱除率95.52％，终渣Na2O含量为0.13％。
实施例2
以提钒尾渣(36.93％TFe，12.59％SiO2，11.85％TiO2，4.73％Na2O，0.02％K2O)为原料，使用消石灰作为添加剂，提钒尾渣与消石灰中有效CaO的质量比为1:0.5。将提钒尾渣与消石灰混合后，进行湿式磨矿至-0.074mm粒度含量为75.58％，得到混合物矿浆，并在0.08T磁场强度下进行磁选分离。将所得非磁性尾矿、1％可溶性淀粉和8％水分混匀制粒，将制粒后物料置于回转窑中进行焙烧，焙烧温度为1150℃，焙烧时间为60min。焙烧产物冷却后破碎磨细至-0.074mm粒度含量为78.56％，浸出固液比为200g/L，浸出温度为100℃，浸出时间120min。浸出后料浆液固分离得到脱碱终渣，钠脱除率96.22％，终渣Na2O含量为0.12％。
实施例3
以提钒尾渣(31.82％TFe，14.10％SiO2，10.17％TiO2，4.68％Na2O，0.01％K2O)为原料，使用生石灰作为添加剂，提钒尾渣与生石灰中有效CaO的质量比为1:0.4。将提钒尾渣与添加剂混合后，进行湿式磨矿至-0.074mm粒度含量为78.12％，并在0.1T磁场强度下进行磁选分离。将所得非磁性尾矿、1％可溶性淀粉和8％水分混匀制粒，将制粒后物料置于回转窑中进行焙烧，焙烧温度为1300℃，焙烧时间为60min。焙烧产物冷却后破碎磨细至-0.074mm粒度含量为83.25％，浸出固液比为300g/L，浸出温度为120℃，浸出时间60min。浸出后料浆液固分离得到脱碱终渣，钠脱除率96.56％，终渣Na2O含量为0.11％。
对比例1
以提钒尾渣(31.82％TFe，14.10％SiO2，10.17％TiO2，4.68％Na2O，0.01％K2O)为原料。采用10％的硫酸浸出，浸出固液比为100g/L，浸出温度100℃，浸出时间2h。浸出后料浆液固分离得到脱碱终渣，钠脱除率49.89％，终渣Na2O含量为2.83％。
对比例2
以提钒尾渣(31.82％TFe，14.10％SiO2，10.17％TiO2，4.68％Na2O，0.01％K2O)为原料。将提钒尾渣磨细至-0.045mm粒度含量为99.79％，目采用15％碱石灰加压浸出，浸出固液比为100g/L，浸出温度200℃，浸出时间2h。浸出后料浆液固分离得到脱碱终渣，钠脱除率61.19％，终渣Na2O含量为1.88％。
对比例3
以提钒尾渣(31.82％TFe，14.10％SiO2，10.17％TiO2，4.68％Na2O，0.01％K2O)为原料。将提钒尾渣、1％可溶性淀粉和8％水分混匀制粒，将制粒后物料置于回转窑中进行焙烧，焙烧温度为1250℃，焙烧时间为60min。焙烧产物冷却后破碎磨细至-0.074mm粒度含量为95.49％，浸出固液比为100g/L，浸出温度为120℃，浸出时间120min。浸出后料浆液固分离得到脱碱终渣，钠脱除率41.54％，终渣Na2O含量为3.15％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将提钒尾渣与添加剂混合后，进行湿式磨矿，得到混合物矿浆，所述添加剂为石灰石、消石灰、生石灰中的一种或多种；
S2. 将步骤S1所得混合物矿浆进行磁选分离、过滤、干燥，获得磁性精矿、非磁性尾矿和滤液，磁性精矿作为炼铁或炼钢原料，所得滤液中含有部分碱金属元素，返回湿式磨矿或作为步骤S4的浸出溶液；
S3. 将步骤S2所得非磁性尾矿、粘结剂和水充分混匀后进行制粒，得到制粒产物，然后将制粒产物依次进行干燥、氧化焙烧、冷却，获得焙烧产物，焙烧过程中挥发出含碱金属烟尘，经收集后可返回钒渣钠化提钒工序；
S4. 将步骤S3所得焙烧产物破碎磨矿，然后进行浸出，将浸出后的料浆进行固液分离，并洗涤滤渣，获得脱碱终渣和浸出液，所得脱碱终渣作为烧结-高炉流程的炼铁原料，所得浸出液过滤后返回步骤S4作为浸出溶液循环使用，或返回钒渣钠化提钒的浸出工序；
步骤S3中，所述氧化焙烧温度为1000~1350℃，氧化焙烧时间为30~180min。
2.根据权利要求1所述强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，其特征在于，步骤S1中，所述提钒尾渣与添加剂中有效CaO的质量比为1:0.4~1:2。
3.根据权利要求1所述强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，其特征在于，步骤S1中，混合物矿浆中物料细度为-0.074mm占比大于50%。
4.根据权利要求1所述强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，其特征在于，步骤S2中，磁选分离过程中磁场强度为0.01~0.2T。
5.根据权利要求1所述强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，其特征在于，步骤S4中，所述破碎并细磨后物料细度为-0.074mm占比大于50%。
6.根据权利要求1所述强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，其特征在于，步骤S4中，浸出过程采用的浸出剂溶液为步骤S2所得滤液，或者将步骤S4所得浸出液过滤后重复利用，浸出固液比为10~2000g/L。
7.根据权利要求1所述强化提钒尾渣钙化焙烧-浸出脱除碱金属的方法，其特征在于，步骤S4中，浸出方式为常压或加压浸出，浸出温度为25~300℃，浸出时间为30~180min。
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