CN115216081B - 一种绝缘材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及绝缘材料技术领域，提供了一种绝缘材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将基体树脂与抗氧化剂依次进行共混、挤出和冷却，得到所述绝缘材料；所述基体树脂由线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯组成。本发明提供的制备方法没有进行交联反应，不会产生极性交联副产物而劣化电缆的绝缘性，同时，由于没有发生交联反应，得到的绝缘材料为热塑性树脂，因此可以进行回收使用。同时，本发明制备得到的高压电缆绝缘材料，其Tg为单一值，表明基体树脂间形成相容性好的均相体系，且无交联反应副产物生成，具有良好的绝缘性能，可用于制备高压电缆。

Description

一种绝缘材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域，尤其涉及一种绝缘材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，输电系统存在交流输电系统和直流输电系统。在交流输电系统中，发电厂将三相交流电通过升压变压器、高压输电线路和降压变压器、配电线路和配电变压器将电能输送到用户。在直流输电系统中，发电厂产生的交流电通过整流站变换成直流电，经直流电路输送到受端后，逆变站把直流电转换成交流电送到用户。相比于交流输电系统，直流输电系统具有输送容量大，输送距离远等优点，且直流输电系统调节功率快速灵活，大范围的连锁故障风险较低，系统运行较为可靠。因此在远距离大容量输电的场合，输电系统多采用直流输电系统。作为直流输电系统的重要组成部分，高压直流电缆被广泛应用于风电并网、海岛供电及跨海长距离输电。研究表明，在输电距离大于40km的电缆工程中，高压直流电缆具有成本优势，且距离越长优势越明显。高压直流电缆的安全运行情况对于高压输电网的稳定性至关重要，而高压电缆的安全运行情况的好坏也直接受到绝缘介质的影响。
高压直流电缆按照绝缘介质的不同可分为充油电缆、黏性浸渍纸式电缆和塑料绝缘电缆。其中，塑料绝缘电缆具有重量轻、运行维护简单、绝缘性能好等优点，应用更为普遍。目前常用的直流塑料电缆的绝缘材料包括挤包型聚合物，挤包型聚合物多为交联聚乙烯(XLPE)，该材料不仅具有聚乙烯良好的电气绝缘性能，同时，制备过程中的交联反应使乙烯分子由链状结构转变为网状结构，使聚乙烯的高温机械特性有了极大的提高，提高了材料的整体耐热性。但是，由于在制备过程中进行了交联反应的工艺，主要是通过高温加热的方式生成自由基引发反应生成热固性的交联聚乙烯，导致电缆在制造过程中能耗较高，同时交联反应产生的极性交联副产物会造成电缆绝缘性能劣化，而由于进行交联反应后，材料变为热固性材料，更加难以回收再利用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种绝缘材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法未采用交联反应，制备得到的绝缘材料无交联副产物，具有良好的绝缘性能，同时可以回收利用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将基体树脂与抗氧化剂依次进行熔融共混、挤出和冷却，得到绝缘材料；所述基体树脂由线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯组成。
优选的，所述熔融共混的温度为150～180℃。
优选的，所述冷却为水冷，所述水冷的降温速率为5～20℃/min。
优选的，所述线性低密度聚乙烯的密度为0.918～0.935g/cm3，熔融指数为0.1～1.0g/10min；所述高密度聚乙烯的密度0.941～0.960g/cm3，熔融指数为0.6～1.3g/10min。
优选的，所述线性低密度聚乙烯在所述基体树脂中的质量百分数为60～80％。
优选的，所述基体树脂和抗氧化剂的质量比为100:1～50:1。
优选的，所述抗氧化剂为抗氧剂1010。
优选的，所述冷却后，还包括将所述高压直流电缆绝缘材料依次进行剪切、造粒、烘干和封存。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的绝缘材料，其Tg为单一值，为-90～-70℃。
本发明还提供了上述技术方案所述绝缘材料在制备高压直流电缆中的应用。
本发明提供了一种绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：将基体树脂与抗氧化剂依次进行熔融共混、挤出和冷却，得到所述绝缘材料；所述基体树脂由线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯组成。本发明提供的制备方法中仅发生物理变化，不会影响基体树脂的基本性能，同时由于没有进行交联反应，不会产生极性交联副产物而劣化电缆的绝缘性，同时，由于没有发生交联反应，得到的绝缘材料为热塑性树脂，因此可以进行回收使用。
进一步的，本发明通过控制基体树脂中LLDPE和HDPE的配比以及共混和冷却条件，使基体树脂中两种聚乙烯共混均匀，同时形成更稳定的共结晶结构，进一步提高了材料的耐热老化性能。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的绝缘材料，其Tg为单一值，为-90～-70℃。本发明通过共混使基体树脂形成相容性好的均相体系，且无交联反应副产物生成，制备得到的绝缘材料具有单一的Tg值，同时，两种聚乙烯在冷却过程中发生共结晶行为，提高了材料的耐热老化性能。
本发明还提供了上述方案所述绝缘材料在制备高压直流电缆中的应用，本发明的实施例的实验数据表明，本发明制备得到绝缘材料在室温下的直流击穿场强最高为450kV·mm-1，比XLPE的直流击穿场强提高约50kV·mm-1，在125℃加速热老化试验中，本发明制备得到的绝缘材料的拉伸性能劣化趋势明显缓于XLPE，表明其具备优于XLPE的耐热老化性能，具有良好的绝缘性和耐老化性，可以用于制备高压直流电缆的绝缘材料。
附图说明
图1为本发明实施例高压直流电缆绝缘材料的制备流程的示意图；
图2为实施例1制备得到的高压直流电缆绝缘材料和两种基体树脂温升过程的DSC微分曲线；
图3为LLDPE、HDPE以及LLDPE/HDPE的熔融曲线对比图；
图4为LDPE/HDPE共混材料与LLDPE/HDPE共混材料的DSC熔融曲线对比图；
图5为LLDPE/HDPE共混材料与XLPE绝缘材料的相对拉伸强度随热老化时间的变化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：将基体树脂与抗氧化剂依次进行熔融共混、挤出和冷却，得到所述绝缘材料；所述基体树脂由线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯组成。
如无特殊说明，本发明使用的制备原料均为市售。
在本发明中，所述基体树脂和抗氧化剂的质量比优选为100:1～50:1，更优选为100:1～80:1，进一步优选为100:1。所述基体树脂由线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯组成，所述线性低密度聚乙烯在所述基体树脂中的质量百分数优选为60～80％，更优选为70～80％，进一步优选为70～75％，最优选为70％。在本发明中，所述线性低密度聚乙烯的密度优选为0.918～0.935g/cm3，熔融指数优选为0.1～1.0g/10min；所述高密度聚乙烯的密度优选为0.941～0.960g/cm3，熔融指数优选为0.6～1.3g/10min。在本发明的具体实施例中，所述线性低密度聚乙烯的密度优选为0.923g/cm3，熔融指数优选为0.2g/10min，所述高密度聚乙烯的密度优选为0.945g/cm3，熔融指数优选为0.75g/10min。在本发明中，所述线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯的熔融指数根据标准GB/T3682-2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》进行测定，测定温度为190℃，标称负荷为2.16kg。本发明优选采用上述配比的线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯有利于获得更好的相容性，提高材料的共混效果。在本发明中，所述抗氧化剂优选为抗氧剂1010。在本发明中，所述抗氧剂可以防止聚合物材料在后期老化过程中的热氧化降解，同时可以改善聚合物材料在高温加工条件下的耐变色性。
在本发明中，所述熔融共混的温度优选为150～180℃，更优选为160～180℃，进一步优选为170～180℃。在本发明中，所述熔融共混优选在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机的转速优选为180～220r/min。本发明优选采用上述共混条件，有利于提高基体树脂之间以及基体树脂和抗氧剂之间的混合效果。本发明对所述挤出没有特别要求，为本领域技术人员熟知的技术手段，当所述熔融共混在双螺杆挤出机中进行时，所述挤出优选在双螺杆挤出机中进行。
在本发明中，所述冷却优选为水冷，所述水冷的降温速率优选为5～20℃/min，更优选为5～15℃/min，进一步优选为5～10℃/min。本发明优选上述降温速率可以有效控制LLDPE与HDPE熔体在降温冷却的共结晶过程，形成更稳定的共结晶结构，进一步提高绝缘材料的耐热老化性能。
在本发明中，所述冷却后，还包括将所述高压直流电缆绝缘材料依次进行剪切、造粒、烘干和封存。本发明对所述剪切、造粒、烘干和封存没有特别要求，为本领域技术人员熟知的技术手段。本发明由于在制备高压直流电缆绝缘材料时无需进行交联及脱气工艺，与传统XLPE绝缘电缆的制备工艺相比，整个电缆制造过程可减少近50％的能耗，同时还能够大幅减少二氧化碳等温室气体的排放，可以降低高压直流电缆绝缘材料的整体材料成本的17％左右。
本发明还提供了一种上述技术方案所述制备方法制备得到的绝缘材料，其Tg为单一值，为-90～-70℃，优选为-85～-75℃，更优选为-79.2℃。
本发明还提供了上述技术方案所述绝缘材料在制备高压直流电缆中的应用。本发明对所述绝缘材料在制备高压直流电缆中的应用方式没有特别要求，为本领域技术人员熟知的技术手段。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
图1为本发明高压直流电缆绝缘材料的制备流程的示意图，本发明先选取热塑性聚烯烃基体树脂，根据性能试验筛选基体树脂配比，之后将基体树脂和抗氧化剂进行双螺杆共混改性，最后挤出造粒，得到绝缘材料。
实施例1
一种高压直流电缆绝缘材料的制备方法，步骤为：
1、选取热塑性的线性低密度聚乙烯及高密度聚乙烯作为共混改性电缆绝缘材料的基体树脂。其中，线性低密度聚乙烯的密度为0.923g/cm3，熔融指数为0.2g/10min(190℃，2.16kg)，高密度聚乙烯的密度0.945g/cm3，熔融指数0.75g/10min(190℃，2.16kg)；
2、将线性低密度聚乙烯及高密度聚乙烯两种基体树脂以及抗氧剂1010按照70：30：1的质量配比进行称量，将称量好的基体树脂和抗氧化剂加入到双螺杆挤出机中，在180℃的温度条件下进行熔融共混，螺杆转速为200r/min；
3、将熔融共混改性后的共混材料挤出，挤出时对共混材料进行水冷，水冷的降温速率为10℃/min；
4、将水冷后的共混材料进行造粒，得到高压直流电缆绝缘材料，记为LLDPE/HDPE共混材料。
共混材料相容性的判定方法较多，其中通过对共混材料的玻璃化转变温度Tg测定来对其相容性进行判定属于较为常用的简便方法，即：分别对共混材料及其基体树脂的玻璃化转变温度进行测定并相互比较，相容性好的聚合物共混体材料在共混后形成均相体系，表现出单一的Tg值，且该温度值处于构成共混体系的各单独组分基体树脂的Tg范围之内。通过DSC对实施例1制备得到的高压直流电缆绝缘材料和两种基体树脂的玻璃化转变温度Tg进行测试，对DSC结果进行归一化微分处理，处理结果如图2所示。图2为实施例1制备得到的高压直流电缆绝缘材料和两种基体树脂温升过程的DSC微分曲线。从图2中可以看出，各个曲线的峰值对应着玻璃化转变温度。实施例1制备的高压直流电缆绝缘材料的Tg为-79.2℃，而LLDPE基体树脂Tg为-77.1℃，HDPE基体树脂Tg为-83.2℃，满足上述判据，因此共混材料的两种基体树脂间具备良好相容性。
为了对LLDPE/HDPE共混材料的共结晶结构进行验证，对LLDPE、HDPE基体树脂、LDPE/HDPE共混材料和LLDPE/HDPE共混材料熔融过程进行DSC分析，结果如图3和图4所示。图3为LLDPE、HDPE以及LLDPE/HDPE的熔融曲线对比图，从图3可以看出，LLDPE/HDPE共混材料的DSC熔融曲线仅表现出一个熔融峰，且熔融峰峰值温度处于LLDPE及HDPE基体树脂的熔融峰温度区间范围内。图4为LDPE/HDPE共混材料与LLDPE/HDPE共混材料的DSC熔融曲线对比图，从图4可以看出，两种共混材料的熔融曲线有着显著区别，LDPE/HDPE共混材料的熔融曲线表现出两个独立的熔融峰，表明该共混材料在结晶过程中两种基体树脂属于独立结晶过程，而LLDPE/HDPE共混材料的熔融曲线仅表现出一个熔融峰，这表明在加工过程中，LLDPE和HDPE两种基体树脂之间确实形成了共结晶结构。
对LLDPE/HDPE共混材料形成共结晶结构的原因进行分析，主要是由于LLDPE基体树脂分子链上分布着较多的支链，从而将主链分成不同长度的可结晶亚甲基序列；HDPE分子链上支链很少，为十分规整的线型分子链，熔融共混后，在熔体降温冷却过程中部分分子链段逐渐形成局部有序状态开始结晶过程，LLDPE的分子链支化度高，高温下其支链的热运动会破坏可结晶区域的局部有序状态，导致晶核生成不稳定，只能在更低的温度条件下形成晶核；而HDPE分子链较为规整，可在高温下开始成核并开始结晶过程，这部分HDPE分子链段形成晶核后，原本无法在该温度条件下成核结晶的LLDPE分子链段可通过附着于这部分晶核与HDPE分子链段同时结晶，即发生共结晶行为。由于分子链的长度远大于可结晶亚甲基序列的长度，因此一条LLDPE及HDPE分子链上可以存在若干不同长度的可结晶链段。在LLDPE与HDPE的共结晶过程中，进入晶片进行排布的并不是整条分子链，而是与形成的晶片厚度相匹配的可结晶亚甲基序列，因此，同一分子链可同时参与若干不同的晶片构成，成为数个不同片晶的组成部分，这种穿过非晶区域并将片晶层连接起来的分子称为系带分子，由于分子链的共价键作用，破坏系带分子所需能量远高于分子间作用力，当片晶层间发生相对滑动或拉伸时，系带分子成为物理缠结点，减轻片层间的的相对滑动或拉伸，这对于改善绝缘材料的机械性能起到了积极的作用，有利于提升绝缘材料的拉伸抗老化性能。
分别采用Keithley6517B型高阻计测量实施例1制备得到的绝缘材料和市售的XLPE绝缘材料的体积电阻率，市售的XLPE绝缘材料为北欧化工公司生产的LE4253DC型号的产品。测试所用的电极为三电极系统，测量电极直径为50mm，保护电极内径为54mm，高压电极直径为74mm，测试样为厚度为1mm的薄片试样，测试电压1kV，测试在室温环境下进行。测试结果显示，实施例1制备得到的绝缘材料的体积电阻率为5×1015Ω·m，市售的XLPE绝缘材料的体积电阻率为0.7×1015Ω·m，表明实施例1制备得到的绝缘材料的体积电阻率比市售的XLPE绝缘材料的体积电阻率高近一个数量级。
对实施例1制备得到的绝缘材料和市售的XLPE绝缘材料进行直流击穿测试，测试采用上下电极尺寸相同的柱-柱对称电极系统，电极材料为不锈钢，电极的直径为25mm，电极边缘进行倒角处理以避免可能造成的局部电场集中，倒角曲率半径为3mm；采用汇东ZGF便携式直流高压发生器作为高压源，最大输出电压为200kV，电源升压速率为1.5kV/s；测试试样为厚度为150μm的薄片试样。为防止试验时出现沿面闪络现象，将击穿试样及电极系统浸渍在装满植物绝缘油的油箱后放入恒温试验箱进行试验，每种试样选取15次有效击穿测试结果计算平均值作为最终结果。测试结果显示，在室温条件下，实施例1制备得到的绝缘材料的直流击穿场强为450kV·mm-1，市售的XLPE绝缘材料的直流击穿场强为400kV·mm-1，实施例1制备得到的绝缘材料的直流击穿场强比市售的XLPE绝缘材料的直流击穿场强高50kV·mm-1。
通过上述体积电阻率和直流击穿场强测试结果对比，可以看出本发明实施例1制备得到的绝缘材料的直流介电性能优于XLPE绝缘材料。这是由于本发明在材料共混过程中没有进行交联化学反应，避免了交联过程产生的极性交联副产物(α-甲基苯乙烯、苯乙酮、枯基醇和水等)残留对绝缘材料介电性能的劣化影响。
对实施例1制备得到的绝缘材料和市售的XLPE绝缘材料进行125℃加速热老化试验，选取试样老化前后的拉伸强度作为评价其长期耐温性能的指标。具体试验条件为：使用烘箱提供加速热老化环境，加速热老化温度为125℃，老化时间间隔为720h，最大老化时间为3600h。试验结果如图5所示，图5为LLDPE/HDPE共混材料与XLPE绝缘材料的相对拉伸强度随热老化时间的变化曲线，用于反映材料老化程度随老化时间的变化情况。从图5可以看出，随着热氧老化反应的进行，两种材料的老化程度加剧，这是因为大分子链因降解作用发生断裂，分子链长度降低，晶体结构遭到破坏，减弱了分子链间的缠结作用力，导致拉伸强度下降，但是，LLDPE/HDPE共混材料的拉伸性能劣化趋势要缓于XLPE绝缘材料，表明其耐热老化性能要优于XLPE绝缘材料。这是由于LLDPE/HDPE共混材料中含有共结晶晶体结构和形成的系带分子，导致材料的机械性能提升。
实施例2
1、选取热塑性的线性低密度聚乙烯及高密度聚乙烯作为共混改性电缆绝缘材料的基体树脂。其中，线性低密度聚乙烯的密度为0.923g/cm3，熔融指数为0.2g/10min(190℃，2.16kg)，高密度聚乙烯的密度0.945g/cm3，熔融指数0.75g/10min(190℃，2.16kg)；
2、将线性低密度聚乙烯及高密度聚乙烯两种基体树脂以及抗氧剂1010按照80：20：1的质量配比进行称量，将称量好的基体树脂和抗氧化剂加入到双螺杆挤出机中，在180℃的温度条件下进行熔融共混，螺杆转速为200r/min；
3、将熔融共混改性后的共混材料挤出，挤出时对共混材料进行水冷，水冷的降温速率为20℃/min；
4、将水冷后的共混材料进行造粒，得到高压直流电缆绝缘材料。
实施例3
1、选取热塑性的线性低密度聚乙烯及高密度聚乙烯作为共混改性电缆绝缘材料的基体树脂。其中，线性低密度聚乙烯的密度为0.923g/cm3，熔融指数为0.2g/10min(190℃，2.16kg)，高密度聚乙烯的密度0.945g/cm3，熔融指数0.75g/10min(190℃，2.16kg)；
2、将线性低密度聚乙烯及高密度聚乙烯两种基体树脂以及抗氧剂1010按照60：40：1的质量配比进行称量，将称量好的基体树脂和抗氧化剂加入到双螺杆挤出机中，在170℃的温度条件下进行熔融共混，螺杆转速为210r/min；
3、将熔融共混改性后的共混材料挤出，挤出时对共混材料进行水冷，水冷的降温速率为10℃/min；
4、将水冷后的共混材料进行造粒，得到高压直流电缆绝缘材料。
采用与实施例1相同的测试条件分别对实施例2和3制备得到的绝缘材料进行直流击穿测试。其中，实施例2制备得到的绝缘材料的体积电阻率为3.42×1015Ω·m，直流击穿场强432kV·mm-1，实施例3制备得到的绝缘材料的体积电阻率为3.03×1015Ω·m，直流击穿场强422kV·mm-1，可见，实施例2和3制备得到的绝缘材料的体积电阻率和直流击穿场强和实施例1制备得到的绝缘材料相差不多，基本在同一数量级，均具有良好的绝缘性能且优于现有市售的XLPE绝缘材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将基体树脂与抗氧化剂依次进行熔融共混、挤出和冷却，得到绝缘材料；
所述基体树脂由线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯组成；
所述抗氧化剂为抗氧剂1010；
所述基体树脂和抗氧化剂的质量比为100:1～50:1；
所述熔融共混的温度为150～180℃；
所述冷却为水冷，所述水冷的降温速率为5～20℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述线性低密度聚乙烯的密度为0.918～0.935g/cm3，熔融指数为0.1～1.0g/10min；所述高密度聚乙烯的密度0.941～0.960g/cm3，熔融指数为0.6～1.3g/10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述线性低密度聚乙烯在所述基体树脂中的质量百分数为60～80％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却后，还包括将所述绝缘材料依次进行剪切、造粒、烘干和封存。
5.权利要求1～4任意一项所述制备方法得到的绝缘材料，其Tg为单一值，为-90～-70℃。
6.权利要求5所述的绝缘材料在制备高压直流电缆中的应用。
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