CN115200754A - 基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压力传感器领域，具体涉及一种基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器及其制备方法，依据电阻的变化可以测量施加压力的大小。本发明以激光雕刻石墨烯技术为基础，在两个基底材料表面通过激光烧蚀形成石墨烯，并使用粘性胶带将其中一块石墨烯微结构从基底上揭下贴合到另一块基底表面的石墨烯微结构上。利用受压时，上下两块石墨烯接触点以及石墨烯相邻层的接触面积发生变化的原理制备电阻式柔性压力传感器。本发明的压力传感器具有高灵敏度、响应快速、制备工艺简单和低成本的特点，能够响应5Pa～5kPa范围内压强，100毫秒内的响应以及良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及压力传感器领域，具体涉及一种基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器及其制备方法，依据电阻的变化可以测量施加压力的大小。
背景技术
医疗器件的不断进步，离不开传感器技术的发展，其中柔性压力传感器凭借其应用范围广、测量精度大、安全性高、材料与人体兼容性较好等优点，被人们关注并得到了快速发展。
柔性压力传感器根据传导机理主要分为电阻式、电容式和压电式三类。其中，电阻型传感器是利用在受到压力情况下，传感器结构被压缩，改变工作区域的电阻率或形状，从而使得电阻发生变化，由此可以根据电阻变化来反映受力大小。电阻型传感器的灵敏度较高、结构简单，同时受非接触式影响较小，例如电容型传感器常受寄生电容影响而降低精确度。
目前实现柔性电阻式压力传感器的技术有：压阻式和接触式两类。其中，压阻式柔性压力传感器是指外部受压导致材料内部形变使得自身电阻率发生改变，进而改变输出电信号；接触式柔性压力传感器是利用电极表面导电微结构彼此接触形成通路的原理，即柔性材料表面微结构具有导电性，压力使表面微结构变形导致柔性材料的导电表面接触点增加，从而电阻降低，进而改变输出电信号。
目前电阻型压力传感器的结构设计主要是由两部分组成，具有导电性的弹性活性层与电极层,传感器的总电阻由电极电阻和活性层电阻两部分组成,该结构的信号的变化主要取决于活性层电阻值的变化，而电极电阻一般为固定值，因此其灵敏度还需进一步提高。活性层材料主要包括聚合物弹性体、金属基材料、碳基纳米材料等，存在稳定性较差、制作工艺复杂等问题。因此开发更多新型活性材料、设计更合理的柔性传感结构,来大规模制备低成本、高灵敏度的器件仍然是一个巨大的挑战。
在石墨烯的制备上，传统方法主要有化学方法(化学气相沉积、电弧放电法、外延生长法等)和物理方法(微机械剥离法、液相直接剥离法等)。但这些传统制备石墨烯的方法存在制造过程繁琐、能耗高或生产率低等问题。此外，这些传统方法无法在通用基底上实现大面积、无掩模图案化石墨烯的制备，这不可避免地限制了石墨烯在新兴的柔性电子学领域中的广泛应用。激光诱导石墨烯技术具有成本更低、衬底选择更广、加工环境无特殊要求、加工过程电脑端可控、无需掩膜即可实现图形化设计等优势。特别是对于柔性电子领域，通过合理衬底选择，可以实现一步式图形化器件的制备。由此，激光诱导石墨烯成为了一种在柔性聚合物衬底上制备石墨烯的新方法。
发明内容
本发明的目的是实现一种能够感受微小压力的电阻式压力传感器及其制备方法，其原理是在受压时，石墨烯横截面发生变形，压力刺激减小了石墨烯相邻层间的距离，从而增加了内部石墨烯层间的接触面积，同时受压时上下两片石墨烯接触点增多，使导电通路数量增加，双重因素作用下使得传感器电阻降低。
本发明中，通过石墨烯的微结构形变来使内部石墨烯层间的接触面积增大、上下两片石墨烯表面导电接触点增多，使导电通路数量增加，从而降低传感器的电阻，实现了传感器能够对一定范围内的压力产生响应的特性。
本发明中，对两种基底材料选择合适的激光雕刻参数，形成边界尺寸相同的石墨烯电极，通过调控激光加工参数可以调控石墨烯电极的厚度，使石墨烯结构蓬松而有弹性。同时调控从基底上揭下来的石墨烯微结构量，控制两片石墨烯电极接触面上的导电接触点数量。
本发明的技术方案：
基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器，所述的电阻式柔性压力传感器为组合式结构，电极为石墨烯结构，一个为正方形，一个为叉指图形，二者上下布置，且图形边界对齐，并通过粘性胶带将两个石墨烯结构封装在基底材料上。
基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器的制备方法，所述的电阻式柔性压力传感器为组合式结构，由上下两片石墨烯结构贴合在一起构成，石墨烯结构作为电极；所述的石墨烯结构通过激光雕刻烧蚀在基底上形成，其中一片基底上的石墨烯结构的图形是正方形，另一片是叉指图形；使用粘性胶带将具有正方形石墨烯结构从基底揭下来，将黏有正方形石墨烯结构的粘性胶带贴合到另一片具有叉指图形石墨烯结构的基底上，且两个石墨烯结构的图形边界对齐，粘性胶带覆盖在具有叉指图形石墨烯结构的基底上。
所述的基底，具有正方形石墨烯结构的基底为聚酰亚胺膜，具有叉指图形石墨烯结构的基底为聚酰亚胺纸。
所述的粘性胶带为绝缘体材料。
所述的电极的厚度通过调控激光雕刻参数进行调整。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明中基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器，利用受压时，上下两块石墨烯接触点以及石墨烯相邻层的接触面积发生变化从而改变电阻值大小的原理，具有高灵敏度，能感知极轻微压力；能够响应5Pa～5kPa范围内压强，100毫秒内的响应以及良好的稳定性。
(2)本发明激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器受非接触式干扰较小；
(3)本发明激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器制备成本低且制备方法简单、加工环境无特殊要求，易于大规模制备及阵列扩展。
附图说明
图1A和图1B分别为本发明实施例中传感器的整体示意图以及石墨烯电极结构示意图，图1C为本发明实施例中传感器的分解示意图；
图2A和图2B为本发明实施例中的激光在两个基底上进行烧蚀形成石墨烯的示意图；图2C为本发明实施例中传感器的工作区域示意图；
图3为本发明实施例中传感器功能层微结构接触局部放大图；
图4为本发明实施例中传感器在受到压力时引起电阻变化的工作原理示意图；
图5A为本发明实施例中传感器在微小压强下的电阻变化数据图，图5B为本发明实施例中传感器依次施加一系列压强下的电阻变化数据和拟合曲线图；
图6A和图6B为本发明实施例中传感器两种电极材料的拉曼光谱图；
图7A和图7B为本发明实施例中传感器两种电极材料的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明实现了一种能够感受微小压力的电阻式压力传感器为组合结构，在两块不同的基底材料上进行初加工，再将其中一块基底上的石墨烯结构贴合到另一块基底上，其制备过程容包括：激光雕刻第一种基底材料形成石墨烯图形，并使用黏性胶带将石墨烯图形揭下来；激光雕刻第二种基底材料形成石墨烯图形；将黏有石墨烯结构的胶带贴合到第二片激光雕刻的基底上，并保证两片石墨烯边界对齐。具体如下：
(1)通过激光雕刻烧蚀基底材料表面形成石墨烯电极，其具有可压缩的海绵石墨烯结构，一个为正方形电极，一个为叉指电极；通过调控激光雕刻参数，可以调控石墨烯电极的厚度，使石墨烯结构蓬松而有弹性，从而控制两片石墨烯电极接触面上的导电接触点数量；
(2)使用胶带将其中一个基底上的石墨烯图形揭下，得到了粘有石墨烯结构的胶带；
(3)将粘有石墨烯结构的胶带粘贴到另一个基底上，使两片石墨烯结构边界对齐，彼此接触；粘贴石墨烯的胶带对器件进行保护封装，使其绝缘，同时避免器件损坏。
实施例：
(1)本发明中提到的用于激光加工的碳前体材料包括但不局限于聚酰亚胺(PI)，本实施例中用到的聚酰亚胺薄纸和聚酰亚胺薄膜为经过对比优选的材料，其中包括但不局限于不同厚度的聚酰亚胺薄纸以及薄膜等。
(2)在本实施例中，将厚度为90μm的PI纸裁成合适大小，从15mm×15mm～30mm×30mm等尺寸中优选了20mm×20mm作为加工电极的基底材料尺寸。利用胶带将裁下的PI纸固定在激光器内部底板上，设置优选的激光加工参数对PI纸表面进行激光雕刻，形成石墨烯电极图形。
(3)在本实施例中，将厚度为52μm的PI薄膜固定在激光器内部底板上，设置优选的激光加工参数对PI薄膜表面进行激光雕刻，形成石墨烯电极图形。
(4)本实施例所选用的半导体激光器最大激光功率可达5W。所加工PI纸性能最优状态的参数组合中功率设置为9％，雕刻深度设置为6％；所加工PI薄膜性能最优状态的参数组合中功率设置为9％，雕刻深度设置为5％。
(5)本实施例中，PI纸上雕刻的石墨烯图形为图2A中所示的尺寸为10mm×10mm的叉指图形，其中叉指电极对的对数为4对，叉指厚度为0.5mm，相邻叉指之间的间隙距离为0.2mm，叉指宽度为5.0mm；PI薄膜胶带上雕刻的石墨烯图形为图2B中所示的尺寸为10mm×10mm的正方形方块。
(6)本实施例中，将宽度为18mm的双向拉伸聚丙烯(BOPP)胶带覆盖在PI薄膜上的石墨烯方块上，并使方块在BOPP胶带的中间位置，使用刮板对BOPP胶带往返施压，之后将BOPP胶带揭下，使PI薄膜上的石墨烯方块粘到BOPP胶带上。本实施例中用到的BOPP胶带为经过对比优选的材料，其中包括但不局限于其他胶带。
(7)传感器配置有连接基底材料两侧石墨烯电极与数据采集设备的连接媒介，包括在电极末端粘附导电铜胶带以及利用导电银浆固定铜导线等等。本实施例中，将尺寸为2mm×15mm的双面导电铜胶带粘贴到PI纸上的石墨烯叉指电极的尾部两端，形成与测量设备连接的媒介。
(8)将粘有石墨烯方块的BOPP胶带对准PI纸上的石墨烯叉指图形，使其边缘完全重合，并利用BOPP胶带上石墨烯方块周围的黏性将器件进行封装，形成图1A中的完整器件结构；石墨烯电极结构和位置如图1B所示，传感器的分解示意图如图1C所示；
(9)确定所制成压力传感器的工作区域，如图2C所示，方形石墨烯和叉指石墨烯重合接触的区域即为工作区域。工作区域的器件内部工作原理如图3、图4所示。
(10)为确保测量的准确性，其中所述的传感器所测的外力是在垂直于器件方向上施加的压力，其测量区域为实际工作区域，即方块石墨烯和叉指石墨烯重合接触的尺寸为10mm×10mm的区域。
(11)将制成的传感器与外界测量设备相连接，对工作区域施加0.1kPa～5kPa压力，可以观察到电阻数值变化。
(12)工作区域受到压力时，两层石墨烯微结构发生形变，使得石墨烯相邻层的接触面积增大，上下两片石墨烯接触点增多，从而导致电阻降低。不同压力致使两层石墨烯微结构发生不同程度形变，由此实现根据电阻变化确定所测压力大小。
(13)将制成的压力传感器与电阻测量设备相连，选取所需砝码，用镊子将其夹起、放置于器件工作区域。记录传感器电阻变化数据，不断调整砝码质量，确定传感器最低检测压强为5Pa，如图5所示。
(14)将制成的压力传感器与电阻测量设备相连，利用压力试验机对制成的压力传感器工作区域施加多个不同压力，记录传感器电阻变化数据。由图5B可知，本发明实施例的传感器的检测范围为0～5kPa，其中最大灵敏度约为1.4×10-4kPa-1，压力范围0～1kPa，即在极低的压力下也能检测，灵敏度高。而当灵敏度为4×10-5kPa-1时，压力的检测范围为1kPa～5kPa，压力检测范围大。。
(15)本实施例中传感器的两种电极材料的拉曼光谱图如图6A和图6B所示，其中图6A为PI纸拉曼光谱图，图6B为PI薄膜的拉曼光谱图。两幅图像均显示了石墨烯的三个特征峰：由缺陷或弯曲的sp2碳键引起的D峰，与石墨衍生结构相关的G峰，由激光加工引起的石墨烯结构产生的2D峰，符合激光诱导石墨烯材料的特征峰值。
(16)本实施例中传感器电极材料微观形貌的扫描电镜图如图7A和图7B所示，其中图7A为采用PI纸雕刻获得的激光诱导石墨烯的扫描电镜图，图7B为采用PI膜雕刻获得的激光诱导石墨烯的扫描电镜图，两幅图像均表明，LIG由高度多孔的多层石墨烯薄片组成。
Claims (4)
1.基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器，其特征在于，所述的电阻式柔性压力传感器为组合式结构，电极为石墨烯结构，一个为正方形，一个为叉指图形，二者上下布置，且图形边界对齐，并通过粘性胶带将两个石墨烯结构封装在基底材料上。
2.如权利要求1所述的基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述的电阻式柔性压力传感器为组合式结构，由上下两片石墨烯结构贴合在一起构成，石墨烯结构作为电极；所述的石墨烯结构通过激光雕刻烧蚀在基底上形成，其中一片基底上的石墨烯结构的图形是正方形，另一片是叉指图形；使用粘性胶带将具有正方形石墨烯结构从基底揭下来，将黏有正方形石墨烯结构的粘性胶带贴合到另一片具有叉指图形石墨烯结构的基底上，且两个石墨烯结构的图形边界对齐，粘性胶带覆盖在具有叉指图形石墨烯结构的基底上。
3.根据权利要求2所述的基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述的基底，具有正方形石墨烯结构的基底为聚酰亚胺膜，具有叉指图形石墨烯结构的基底为聚酰亚胺纸。
4.根据权利要求2或3所述的基于激光诱导石墨烯的电阻式柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述的粘性胶带为绝缘体材料。
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