CN115198069A - 一种等离子体电解热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种等离子体电解热处理方法，包括以下步骤：1.将阳极置于电解液中，工件待处理表面与电解液之间存在放电间隙，电源通电，阳极与工件之间的电解液中形成电流，在工件待处理表面诱发等离子放电，实现工件待处理表面加热；2.利用光敏电阻元件传感器测量对应工件表面温度，当工件表面温度高于Ac3温度时，自动降低阳极与工件之间的电压至低电压范围，当工件表面温度低于Ac3温度时，自动升高阳极与工件之间的电压至高电压范围；3.重复降低和升高电压，实现工件表面热循环处理，直至工件表面热处理深度达到预定要求；本发明方法能够在工件表面形成硬化层，硬化层具有层状组织和低应力，显著提高了工件的性能。
Description
技术领域
本发明属于金属表面热处理技术领域，尤其涉及一种等离子体电解热处理方法。
背景技术
①钢制工件热处理方法[俄罗斯专利：1064629，发明人：Andreeva N.A.,Belyakova T.D.,Mikhnev M.M.，IPC：C21D1/74，1997.05.20]。该发明涉及一种金属及合金的电解等离子热处理技术，可用于切削工具和其他工具(锯齿、丝锥、螺丝刀、錾子等)工作端表面淬火，亦可用于金属及合金的退火、熔炼和焊接。
该方法的目的是提高工件淬火过程的工作效率。将非蒸发材料制成阳极接入装有电解液的槽内，工件作为阴极接通到同一电源。工件表面与电解液接触，通电诱发等离子弧将工件加热到淬火温度，随后断开电源并将工件浸入电解液中淬火，冷却至20℃。
②表面热处理方法及装置[俄罗斯专利：2077611，发明人：Steblyanko V.L.，Ryabkov V.M.，IPC：C25D5/00.2，1997.04.20]。该发明方法将工件(阴极)与阳极置于电解液中，工件与阳极相距一定距离，工件与阳极之间通电，工件表面形成放电等离子体，实现工件热处理。该专利要求阳极与工件等距安装。阳极采用惰性导电材料，如碳等。对大面积平面工件进行热处理时，可将其放置在两个平行安装的阳极之间，同时处理工件的两侧。
专利技术①和专利技术②提出设备和热处理方法，优点是：加热速率高，能够提高工件表面硬化效率。缺点是：无法控制工件表面温度，无法根据工件材料的特点执行对应的热处理工艺，由于其较高的加热和冷却速度，以上方法获得的硬化层通常处于高应力和低冲击韧性状态，进而无法在工件表面获得大深度的硬化层，因此在高碳工具钢热处理中的应用有限。
③与本发明所提技术最接近的热处理方法(原型技术)是一种在电解液中对工件进行局部热循环的热处理方法。[苏联专利：1312974，发明人：Tyurin Yu.N.，IPC:С21D1/78，1984.04.11]。该专利方法通过交替升降电解液和工件之间的电压，实现周期性的热循环，可显著改善工件的物理和机械性能。高低电压差为50-100V，该电压差能够调节工件表面加热强度。低电压时，工件表面与电解液之间的放电能量密度低，形成的等离子体层弱，导致表面热量少，温度低。高电压时，工件表面与电解液之间的放电能量密度高，工件表面温度高。专利技术③(原型技术)的优点是，可实现对工件周期性热循环处理，显著改善工件的物理和机械性能。其缺点是：该设备和技术缺乏对工件的自动化控温能力，缺乏可调节的热处理模式和热处理控制方法，无法自动控制工件表层温度，因此限制了其应用范围。此外，该设备也无法通过改变电解液电导率来调整加热过程。
发明内容
本发明提供一种等离子体电解热处理方法，搭建了一套在热处理过程中用于监测和控制被加热工件表面温度的系统，在提高工件表面加热效率的同时实现了自动控温，最终提高金属热处理质量和表面热处理效率。
为了达到以上目的，本发明所采用的技术方案是：
步骤一：将阳极置于电解液中，工件待处理表面与电解液之间存在放电间隙，电源通电，阳极与工件之间的电解液中形成电流，在工件待处理表面诱发等离子放电，实现工件待处理表面加热；
步骤二：用光敏电阻元件传感器测量对应工件表面温度，当工件表面温度高于Ac3温度时，自动降低阳极与工件间的电压至低电压范围，当工件表面温度低于Ac3温度时，自动升高阳极与工件间的电压至高电压范围；
步骤三：重复步骤二中升降电压的操作，实现工件表面热循环处理，直至工件表面热处理深度达到预定要求；
步骤四：当工件表面温度处于上述热循环处理过程的高点时，关闭电源进行淬火。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤一中，阳极导电截面积与工件表面等离子放电区面积的比值为5～10。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤二中的阳极与工件间低电压范围为180～220V，高电压范围为260～340V。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤三中，重复步骤二中升降电压的操作，实现工件表面热循环处理，直至工件表面热处理深度达到1～10mm。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤四中，将工件置于电解液中淬火，阳极与工件之间的冷却电压为0～40V。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤二中，当工件表面温度达到熔点时，降低阳极与工件之间的电压至低电压范围，当工件表面温度达到居里温度时，升高阳极与工件之间的电压至高电压范围。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤二中，所述步骤二中，当工件表面温度高于Ac3温度100～200℃时，降低阳极与工件之间的电压至低电压范围，当工件表面温度低于Ac3温度100～200℃时，升高阳极与工件之间的电压至高电压范围。
本发明的有益效果是：
1.本发明所述的等离子体电解热处理方法，可实现工件热处理过程中热循环模式的灵活切换，根据工件热处理技术要求调整热循环模式，例如：除技术方案中提到的热循环模式之外，热循环模式还可设置为，当产品表面温度高于Ac3温度200～300℃时，将高电压调至低电压，当产品表面温度低于Ac3温度50～60℃时，将低电压调至高电压。
2.高碳钢硬化处理时，完成热循环后必须严格控制加热层的冷却速度，防止淬火裂纹产生。在本发明的方法中，工件热循环处理完成后，可在热循环温度区间内任意温度下冷却，冷却方式为将工件置于电解液中，冷却过程中电极间电压为20～40V。本发明提出的热处理方法，利用传感器及自动控制系统可实现工件表面循环热处理过程和冷却过程的全自动化控制。案例1：在工件表面按要求完成热循环后，在温度高于Ac3温度200～300℃时，自动控制系统将电极间电压自动切换到冷却电压(20～40V)，并将工件热处理表面浸入电解液中；案例2：在工件表面按要求完成热循环后，在温度低于Ac3温度50～60℃时，自动控制系统将电极间电压自动切换到冷却电压(20～40V)，并将工件热处理表面浸入电解液中。上述两种案例可在工件热处理表面获得不同的硬化效果。
3.本发明提出的方法，当工件表面温度达到熔点时，降低阳极与工件之间的电压至低电压范围，当工件表面温度达到居里温度时，升高阳极与工件之间的电压至高电压范围，以此种方式进行循环热处理，工件表面硬化效果最好。
4.本发明提出的方法可以通过调节电解液的流速将电解液的波幅控制在1～2mm，实现工件与电解液之间稳定的等离子放电。此外，电解液与工件的间隙控制在0.1～2mm，确保电极间隙(10000～1000000V/m)中等离子层电流强度可调。
5.本发明提出的方法在热处理过程中，能够根据工件表面温度实时升降工件与阳极之间的电压，实现循环热处理，确保淬火前奥氏体晶粒的多次细化和均质化，因此能够使得硬化层逐层形成，获得软硬交替的组织结构，减小了应力，提高了工件在高硬度下的冲击韧性。
6.本发明提出的方法在热处理过程中，高放电电压在260～340V，高电压放电密度高，产品表面的加热速率快(如高电压为300V时产品表面的加热速率可达500℃/s)，导致近表面出现大温度梯度，例如，表面温度达到熔化温度时，0.5～1mm深度位置的温度还处于室温。这种状态下，模拟系统接收到来自传感器(光敏电阻)的温度信号后，将电压调至低电压范围180～200V，降低放电能量密度，进而降低表面层温度。高电压下高能量密度的加热方式实现了硬化效果，而低电压下低能量密度的加热方式则降低了应力、提升了韧性。
7、本发明提出的方法，阳极表面的导电截面积与工件表面的导电截面积的比值为5～10，增加了电解液射流的导电率，在高电压范围为260～340V、低电压范围为180～220V进行热处理，提高了工件表面热处理效率。
8、使用本发明所提出的电解热处理方法，可实现各种合金工件表面的高质量热循环处理，且热处理技术稳定可靠。
9、本发明所述热处理设备及方法具有生态环保和节能的特点。
附图说明
图1是本发明所述等离子体电解热处理系统原理图及热处理系统中热量分布图。
图2是本发明所述热处理系统加热过程中测量工件表面温度的试验原理图。
图3是不同电压下工件表面温度随时间变化曲线。
图4是热处理时间t和电压U对含碳量0.5％的碳钢工件表面硬化深度、硬度的影响曲线。
图5是热循环处理过程中的电极间电压的变化周期图。
图6是热循环处理过程中冷却时间及冷却电压对含碳量0.5％的碳钢表面硬度的影响。
图7是热处理后工件硬度在深度方向的变化曲线图。
图8是含碳量0.5％的碳钢工件经过热循环处理后的截面形貌。
附图1中：Dk为工件表面等离子放电区直径；Da为阳极导电截面直径；Qk为用于工件表面加热的热量；Qd为辐射损耗的热量；Qp是电解液蒸发损耗的热量；h为等离子放电区厚度；H为电极间隙。
附图2中：T1为距离工件热处理表面1mm深度位置的温度；T2为距离工件热处理表面2mm深度位置的温度；δ1＝1mm；δ2＝2mm。
附图3～附图6中：U1为高电压；U2为低电压；U3为冷却电压；t为热处理时间；tp为热循环过程中冷却电压U3的持续时间。
附图7中：硬度曲线1对应的工件的热处理工艺为：在高电压(320V)下加热工件表面，当工件表面温度高于Ac3温度100～200℃时，降低电压至低电压(220V)，当工件表面温度低于Ac3温度100～200℃时，再次提升电压至高电压(320V)，如此冷热循环进行热处理，30s后，降低电压至冷却电压(30V)，实现工件冷却，完成热处理；硬度曲线2对应的工件的热处理工艺为：在高电压(320V)下加热工件表面，当工件表面温度达到工件熔点时，降低电压至低电压(220V)，当工件表面温度等于工件材料居里点温度时，再次提升电压至高电压(320V)，如此冷热循环进行热处理，30s后，降低电压至冷却电压(30V)，实现工件冷却，完成热处理。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明所述的热处理系统中热量分布如图1所示，用于工件表面加热的热量计算方法如公式1所示。
Qk＝UakIak-Qp-Qd 公式1
式中：
Qk--用于工件表面加热的热量；
Qp--电解液蒸发损耗的热量；
Qd--辐射损耗的热量；
Iak--阴极与阳极间电流；
Uak--阴极与阳极间电压。
由于等离子放电区厚度h(2～3mm)与工件表面等离子放电区直径Dk(30～50mm)的比值很小，因此辐射损耗的热量Qd可以忽略不计。此外，实验表明，电解液蒸发损耗的热量Qp占总功耗的5～10％。因此，本发明提出的热处理系统中，Qk是主要的能耗，用于工件表面加热。
采用含碳量为0.5％的碳钢工件测试本发明提出的热处理方法对样品表面的加热升温情况，如图2所示，采用热电偶在距离样品受热表面1.0mm和2.0mm的深度位置分别测量温度。利用工件两个深度位置的实验温度计算样品表面的温度。其中热通量计算见公式2。
N＝gF＝λ/δ(Τ1-Τ2)F 公式2
比热容的计算见公式3。
g＝λ/δ(Τ1-Τ2) 公式3
式中：
N--热通量；
g--比热容；
F--加热面积；
λ--工件材料的热导率；
δ--热电偶与受热表面的距离；
T1--距离工件热处理表面1mm深度位置的温度；
T2--距离工件热处理表面2mm深度位置的温度。
样品表面的温度T0可以由公式4表示。
T0＝T1+g(δ1/λ1) 公式4
式中：
δ1--1mm；
λ1--材料在T1温度下的热导率。
图3所示为不同电压下工件表面温度随时间变化曲线。结果表明，采用320V的高电压时，阴极位置能量密度非常高，工件表面的加热速率达到500℃/s，5～10s后工件表面即可达到熔化温度(见图3，曲线1)，这种加热模式不适用于工业应用；采用高电压(320V)与低电压(200V)循环的模式时，阴极位置能量密度发生周期性变化，从而可以控制加热速率，并获得较深的淬火层(参见图3，曲线2)；采用220V低电压时，在8s内工件表面没有加热(见图3，曲线3)。适当的冷却电压可以降低工件表面冷却速率(参见图3曲线4～7)，这一特点能够实现高碳钢工件淬火。
通过调整热处理时间和电压，获得了深度为0.5mm、1.5mm、4mm、6mm、7mm、8mm和9mm的硬化层，如图4所示。热处理工件选用厚度为50mm的含碳量0.5％的碳钢板。采用的热处理系统中，工件表面等离子放电区直径Dk为35mm。电解液使用13％碳酸钠水溶液。其中一个热处理过程为：高电压U1＝320V，持续2s，低电压U2＝200V，持续4秒，总热处理时间：30s。热处理后的硬化层深度为4mm，硬化层硬度达到900HV。在上述热处理过程中，延长热处理时间至70s，硬化层深度可达10mm，此时表面层的最大硬度同样达到900HV，对应的工件基材硬度为250～300HV。周期性调整电压可实现工件表面的可控热循环，进而实现了工件表面硬化层组织结构的可控。
工件热处理过程中，加热能量密度可根据实测的电流、电压和加热面积来计算。Dk为30mm，电压为200～300V，电流为30～45A时，计算得到的加热能量密度为1×103～3×103W/cm2。
文献[FedyukinV.K.钢材和铸铁的热循环处理.L.1977.P144.]表明，通过热循环可以使合金获得微晶结构，进而将合金强度(包括疲劳强度)提高20％～30％。热循环处理方法为：利用高电压将工件加热到高于Ac3温度30～50℃，然后利用低电压将工件表面冷却到低于Ac3温度50～80℃，循环4～5次。在高低电压循环过程中，使用电压为0～36V的冷却电压对工件表面进行快速冷却。
图5所示为热循环处理过程中的电极间电压的变化周期图。首先，采用U1＝320V工件表面加热，2s左右后将电压降低到U2＝200V，2s左右后再次将电压调高至U1＝320V，依次循环，可确保将工件表面一定深度范围内达到Ac3温度以上，循环2～3个小周期后将电压降为0或36V，持续时间tp为2～10s，确保将工件表面冷却至Ac3温度以下。重复上述操作，实现了产品表面的热循环淬火，第2～3大循环周期后，断电或将电压调整为36V。
图6所示为热循环处理过程中冷却时间及冷却电压对含碳量0.5％的碳钢表面硬度的影响。冷却电压U3为0，冷却电压U3的持续时间tp为6～10s时，会导致样品表面完全冷却，无法在产品中蓄积热量，因此硬化层深度仅可达到4～4.5mm。冷却电压为0，冷却电压U3的持续时间tp降低为2～4s时，硬化层深度增加至6.5～7.5mm。将冷却电压调整为36V，冷却时间tp为10s时，样品表面依然不会完全冷却，该条件下在三个热循环周期后硬化层深度达到9mm。
图7所示为热处理后工件硬度在深度方向的变化曲线图，工件表面深度方向存在硬度高低循环波动，达到了应力松弛的效果，增加了工件表面的机械性能。根据技术模式的不同，硬化层的特性也会发生变化。
图8所示为含碳量0.5％的碳钢工件经过热循环处理后的截面形貌。
实施例1：
使用含碳量为0.5％的碳钢作为工件，利用本发明提出的设备测试了工件的热处理效果。测试时，电极间隙H设置为35mm。在电源上将高电压设置为320V，低电压设置为200V，冷却电压设置为30V。在高电压下加热工件表面，当工件表面温度高于Ac3温度100～200℃时，降低电压至低电压，当工件表面温度低于Ac3温度100～200℃时，再次提升电压至高电压，如此冷热循环进行热处理，20s后，降低电压至冷却电压，实现工件冷却，完成热处理。试验过程测试了阳极导电截面积与工件表面等离子放电区面积的比值为1、3、5、10、15时，工件硬化层深度及阳极腐蚀情况，如表1所示。
表1阳极导电截面积与工件表面等离子放电区面积的比值对工件硬化深度和阳极腐蚀的影响
实验结果表明，阳极导电截面积与工件表面等离子放电区面积的最佳比值为5～10。该比值的减小会导致热量损失、硬化层深度小和阳极腐蚀。比值增加到10以上时，技术效果不明显，而且会使热处理设备的结构复杂化。
实施例2：
采用与实施例1相同设备和方法对工件进行热处理。电极间隙H设置为35mm。在高电压下加热工件表面，当工件表面温度高于Ac3温度100～200℃时，降低电压至低电压，当工件表面温度低于Ac3温度100～200℃时，再次提升电压至高电压，如此冷热循环进行热处理，20s后，降低电压至冷却电压，实现工件冷却，完成热处理。热处理时，将阳极导电截面积与工件表面等离子放电区面积的比值设置为10。试验了不同的高电压、低电压、冷却电压对热处理硬化层深度及硬度的影响，如表2所示。高电压测试范围为240～360V，低电压测试范围为140～250V，冷却电压测试范围为10～60V。
表2高电压、低电压、冷却电压变化对热处理硬化层深度及硬度的影响
实验结果表明，阳极与工件表面之间的最佳电压配置为：高电压：300～340V，低电压：200～220V，冷却电压：20～40V。高电压和低电压高于最佳配置会导致表面过热和(或)等离子层击穿；高电压和低电压低于最佳配置会导致无加热效果或加热模式不稳定。冷却电压影响冷却速度，高于最佳冷却电压范围时，不能确保完全淬火，会形成具有低硬度和低应力水平的表面结构；低于最佳冷却电压范围时，形成具有高应力水平、裂纹缺陷和高硬度的结构；在最佳冷却电压范围内冷却，可以形成具有高硬度和足够低应力水平的表面结构。
实施例3：
示例3以与示例1采用相同的设备和工艺模式。将阳极导电截面积与工件表面等离子放电区面积的比值设置为10。产品和电解液之间的高电压设置为320V，低电压为220V,冷却电压为30V。对电压控制系统的设置进行了更改，验证了两种方案。
第一种方案：在高电压下加热工件表面，当工件表面温度高于Ac3温度100～200℃时，降低电压至低电压，当工件表面温度低于Ac3温度100～200℃时，再次提升电压至高电压，如此冷热循环进行热处理，30s后，降低电压至冷却电压，实现工件冷却，完成热处理。
第二种方案，在高电压下加热工件表面，当工件表面温度达到工件熔点时，降低电压至低电压，当工件表面温度等于工件材料居里点温度时，再次提升电压至高电压，如此冷热循环进行热处理，30s后，降低电压至冷却电压，实现工件冷却，完成热处理。
图7和表3所示为上述两种方案热处理30s后硬度随深度变化的情况(每个结果均经过五次测量并取其平均值)。
表3两种热处理方案对硬化层硬度分布的影响
试验结果如图7所示，采用第一种方案，硬度随深度方向波动，波动范围较小，不超过100HV。而采用第二种方案，能够获得的分层结构的表面硬化层，多个硬层与较软层交替分布，硬度波动范围最大超过200HV。第二种方案下获得了5层软硬交替的热处理层，深度5mm。这种软硬交替的表面热处理层，确保了应力的释放、产品表面的物理和机械性能的提高。
图8所示为热处理硬化层的截面形貌，可以看出微观结构从硬化层到基体层渐变。硬化层的晶粒更加细小，晶粒尺寸比基体晶粒尺寸小2个数量级。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现；因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种等离子体电解热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将阳极置于电解液中，工件待处理表面与电解液之间存在放电间隙，电源通电，阳极与工件之间的电解液中形成电流，在工件待处理表面诱发等离子放电，实现工件待处理表面加热；
步骤二：用光敏电阻元件传感器测量对应工件表面温度，当工件表面温度高于Ac3温度时，自动降低阳极与工件间的电压至低电压范围，当工件表面温度低于Ac3温度时，自动升高阳极与工件间的电压至高电压范围；
步骤三：重复步骤二中降低和升高电压的操作，实现工件表面热循环处理，直至工件表面热处理深度达到预定要求；
步骤四：当工件表面温度处于上述热循环处理过程的高点时，关闭电源进行淬火。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体电解热处理方法，其特征在于：所述步骤一中，阳极导电截面积与工件表面等离子放电区面积的比值为5～10。
3.根据权利要求1所述的一种等离子体电解热处理方法，其特征在于：所述步骤二中的阳极与工件间低电压范围为180～220V，高电压范围为260～340V。
4.根据权利要求1所述的一种等离子体电解热处理方法，其特征在于：所述步骤三中，重复步骤二中降低和升高电压的操作，实现工件表面热循环处理，直至工件表面热处理厚度达到1～10mm。
5.根据权利要求1所述的一种等离子体电解热处理方法，其特征在于：所述步骤四中，将工件置于电解液中淬火，阳极与工件之间的冷却电压为10～40V。
6.根据权利要求1或5所述的一种等离子体电解热处理方法，其特征在于：所述步骤二中，当工件表面温度达到熔点时，降低阳极与工件之间的电压至低电压范围，当工件表面温度达到居里温度时，升高阳极与工件之间的电压至高电压范围。
7.根据权利要求1所述的一种等离子体电解热处理方法，其特征在于：所述步骤二中，当工件表面温度高于Ac3温度100～200℃时，降低阳极与工件之间的电压至低电压范围，当工件表面温度低于Ac3温度100～200℃时，升高阳极与工件之间的电压至高电压范围。
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