CN115193314A - 一种基于微通道的屈服应力型流体内气泡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微通道的屈服应力型流体内气泡的制备方法。利用氮气、卡波姆凝胶通过双T结的对称并行微通道制备屈服应力型流体内的气泡。制备方法是卡波姆凝胶液相通过注射泵和注射器进样、调节流量，氮气通过钢瓶供给，由不锈钢管输送，利用配气装置控制气相流量，氮气在T结处被动分散在连续相卡波姆凝胶中，稳定生成气泡。与常见的机械混合、添加发泡剂等方法相比较，本方法通过微通道精准控制屈服应力型流体中生产的气泡，能够降低夹杂物含量、提高单分散性，步骤简单易控，能够提高含气泡的屈服应力型流体相关产品的质量和生产效率。
Description
技术领域
本发明属于高性能充气材料制备的技术领域，涉及一种基于微通道的屈服应力型流体内气泡的制备方法，这种方法基于微通道内精准控制、高通量生产的优势，进一步增强了气泡的单分散性，提高了生产效率。
背景技术
屈服应力型流体是一种典型的非牛顿流体。屈服应力型流体在施加的应力小于临界值时表现出类固体行为，施加的应力大于临界屈服应力时表现出类流体行为，一些化妆品、涂料、油墨等产品均具有屈服应力特性。屈服应力型流体中气泡的生产有重要的工业应用。例如，在表现出屈服应力特性的材料中掺入气泡，可以改善材料的质量和性能。工业上，高性能的充气材料由聚合物连续相和气态分散相组成，广泛应用于汽车、船舶、电器、医疗和航空航天等领域。常见的泡沫材料的合成方法包括采用机械混合(例如用叶片)屈服应力流体和水泡沫，其中泡沫的形成需要添加交联剂或紫外线固化；另外一种是添加发泡剂直接在聚合物连续相材料中生成气体。CN1232572C介绍了一种隔音性的热塑性聚合物材料通过添加发泡剂形成大孔泡沫材料，平均泡沫直径在2mm以上。CN101263187B描述了一种用于保温的软聚烯烃泡沫材料，将热塑性聚烯烃弹性体与热解型发泡剂和交联剂混合在高温气氛中发泡；CN109438933A提出一种类似于添加发泡剂的方法，将聚合物层状胚体放置于高压反应釜，通入空气加压使胚体饱和一段时间后，采用卸压法令气体在各层发泡。该方法比添加有机/无机发泡剂更加环保无污染。然而机械混合法和添加发泡剂法都容易导致气泡聚结，气体夹杂物的分布也无法得到很好的控制，降低了材料质量。保证充气屈服应力材料的高气率和气泡的高度均匀性需要更好的控制生成方法。
微通道装置广泛用于生产和传输尺寸可控的气泡，单分散性良好的微气泡在生物检测、材料合成、肿瘤追踪、药物筛选等领域中有重要应用。微流控方法制得的气泡单分散性好，制备效率高，装置简单易控，调节方式灵活，且直接在连续相中分散空气/氮气，避免了材料污染和夹杂物难分解等问题。然而在T型微通道内屈服应力流体中暂态气泡生成并不稳定，随着时间推移，气泡尺寸塌陷式增长，最后成为并流。对应不稳定机制进行控制参数的动态调节有利于气泡的均匀稳定生产。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于微通道的屈服应力型流体内气泡的制备方法，解决现有技术中出口通道的流体动力反馈导致的气泡不稳定生成的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种双T结的对称并行微通道，所述微通道由两块尺寸一致的板组成，下板有微通道的槽结构。所述微通道分别具有一个液相入口和一个气相入口，位于微通道的两端。液相入口连接一条液相主通道，然后分叉为两条液相分支通道。两条液相分叉通道分别与两条气相分支通道形成T结。气相入口连接一条气相主通道，然后分叉为两条气相分支通道。两个T结下游分别连接两条出口通道，后接一个后空腔，和混合物出口。
所述微通道截面为矩形，连续液相的主通道宽度和分支微通道宽度的关系满足Murray定律，即主微通道宽度的三次方等于分支通道宽度的三次方之和。
一种基于微通道装置的屈服应力流体气泡的制备方法，使用氮气作为分散相，卡波姆凝胶在微通道的两个T结处剪切氮气，稳定形成连续的单分散性较好的气泡。
优选的，所述方法的具体步骤如下：
(1)填充连续相：将卡波姆凝胶吸入注射器内，将注射器连接微通道的连续相入口，固定注射器在注射泵上，并由注射泵控制卡波姆凝胶的流量，在微通道内充满卡波姆凝胶；
(2)生成气泡：将氮气系统连接微通道的气相入口，并由配气装置控制气相流量，将气液半月面推至T结上游，增加气相流量突破卡波姆的流动压降阈值开始生成气泡。
(3)增强稳定性：生成气泡后，通过配气装置动态调整气相流量至气泡稳定生成。
所述卡波姆凝胶在T结处垂直剪切气体。
所述卡波姆凝胶的流量为0.03～20mL/min，氮气流量为0.1～500mL/min。
所述卡波姆凝胶表面张力为60～66mN/m，屈服应力为1～50Pa。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)相比其他方法导致的气泡聚并、掺入夹杂物，微通道能够对气泡精准控制，保证了气泡的单分散性和产品质量。
(2)并行微通道可以实现气泡的高通量生产，提高生产效率。
(3)制备出的气泡能在一定操作条件下稳定生成，且有一定的膜厚，不易破裂。
(4)装置结构简单，操作简便，能够实现连续生产。
本发明为实现工业化操作中产品的高通量、易控、均匀生产，广泛采用多个微通道并行的数目放大的方式对微通道进行设计。微通道装置构型设计中通道的宽度可与Murray定律相结合，即主微通道的宽度的立方等于各分支微通道宽度的立方和。Murray定律的应用对微通道构型的分布具有很大的优势，符合Murray定律的装置构型最小化了通道间压降对连续相流量分配的差异性的影响。本发明采用符合Murray定律的并行双T结微通道，制备屈服应力型流体中的气泡。
本发明利用微通道高通量、易控的优势，制备单分散性好、稳定生成的屈服应力型流体内的气泡，动态调整气体流量，补偿出口通道中流体动力阻力的降低，避免出口通道的流体动力反馈导致的气泡不稳定生成。且利用气体流量调节方式可以保证气泡在一定范围内生成，增加气泡周围屈服应力流体膜厚，有效增强了气泡的稳定性。简单的T结被动控制生成气泡的方式简化了制备方法，并行微通道的构建提高了制备效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所公开的一种基于微通道装置的屈服应力型流体中气泡制备方法的微通道构型和流程装置图；
图2为本发明实施例所公开的高帧摄像下不同流型的气泡影像，其中(a)为单相流-单相流，(b)为弹状流-单相流，(c)为弹状流-弹状流，(d)为环状流-单相流，(e)为弹状流-环状流，(f)为环状流-环状流，所述流型为“上通道流型-下通道流型”的组合形式。
具体实施方式
下面将结合说明书附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如附图1所示，本发明公开了一种基于微通道装置的屈服应力型流体内气泡的制备方法，该方法利用微通道高通量、易控的优势，耦合动态调整气体流量的操作，制备单分散性好、稳定生成的屈服应力流体气泡。且气体流量调节方式可以保证气泡在一定范围内生成，增加气泡上的屈服应力流体膜厚，有效增加气泡的稳定性，不易破裂。简单的T结被动控制生成气泡的方式简化了制备方法，并行微通道的构建提高了制备效率。
下面将结合具体实施例/实验例对本发明公开保护的技术方案做进一步的说明。
实施例1：
一种基于微通道装置的屈服应力型流体中气泡的制备方法，制备方法如下：
(1)配制卡波姆凝胶：将卡波姆980粉末和去离子水按照质量比1:2000混合，使用电磁搅拌器进行2～5h搅拌，直至充分溶胀均匀，无结块现象。滴加NaOH溶液中和，并利用行星搅拌器搅拌均匀，至溶液内形成凝胶网络呈现透明状，pH计显示凝胶酸碱度为6～7。
(2)将卡波姆凝胶吸入容量为100mL，直径为31.5mm的注射器中，利用注射泵控制流量，让微通道中充满卡波姆凝胶，使凝胶从液相入口E101进入，经过宽400μm的液相主通道T101，分配至宽320μm的两支路T102、T103，并在固定流量0.2mL/min下流动。再通过配气装置调节气相流量，使氮气从入口E102进入，经过气相主通道T104分配流量至两条支路T105、T106到达两个T结口，并保持气液半月面在T结上游平衡。增加气相流量使得气液半月面开始移动，突破卡波姆凝胶在通道中的流动压降阈值。调节气液流量使得凝胶在两个通道的T结处开始垂直剪切气体，形成气泡，在出口通道T107、T108中移动进入空腔，从出口E103进入收集瓶中。
(3)开始形成气泡后，通过配气装置动态减小气相流量至5mL/min，气泡开始稳定生成。通过高速摄像机和底部光源装置观察气泡的生成状态，并拍摄高帧影像观测气泡尺寸和生成的均匀性和稳定性，获得气泡直径为720～740μm。
实施例2：
一种基于微通道装置的屈服应力型流体内气泡的制备方法，制备方法如下：
(1)配制卡波姆凝胶：将卡波姆980粉末和去离子水按照质量比1:2000混合，使用电磁搅拌器进行2～5h搅拌，直至充分溶胀均匀，无结块现象。滴加NaOH溶液中和，并利用卫星搅拌器搅拌均匀，至溶液内形成凝胶网络呈现透明状，pH计显示凝胶酸碱度为6～7。
(2)将卡波姆凝胶吸入容量为100mL，直径为31.5mm的注射器中，利用注射泵控制流量，让微通道中充满卡波姆凝胶，使凝胶从液相入口E101进入，经过宽400μm的液相主通道T101，分配至宽320μm的两支路T102、T103，并在固定流量0.05mL/min下流动。再通过配气装置调节气相流量，使氮气从入口E102进入，经过气相主通道T104分配流量至两条支路T105、T106到达两个T结口，并保持气液半月面在T结上游平衡。增加气相流量使得气液半月面开始移动，突破卡波姆凝胶在通道中的流动压降阈值。调节气液流量使得凝胶在两个通道的T结处开始垂直剪切气体，形成气泡，在出口通道T107、T108中移动进入空腔，从出口E103进入收集瓶中。
(3)开始形成气泡后，通过配气装置动态减小气相流量至2.5mL/min，气泡开始稳定生成。通过高速摄像机和底部光源装置观察气泡的生成状态，并拍摄高帧影像观测气泡尺寸和生成的均匀性和稳定性，获得气泡直径为700～850μm。
实施例3：
一种基于微通道装置的屈服应力型流体内气泡的制备方法，制备方法如下：
(1)配制卡波姆凝胶：将卡波姆980粉末和去离子水按照质量比1:2000混合，使用电磁搅拌器进行2～5h搅拌，直至充分溶胀均匀，无结块现象。滴加NaOH溶液中和，并利用卫星搅拌器搅拌均匀，至溶液内形成凝胶网络呈现透明状，pH计显示凝胶酸碱度为6～7。
(2)将卡波姆凝胶吸入容量为100mL，直径为31.5mm的注射器中，利用注射泵控制流量，让微通道中充满卡波姆凝胶，使凝胶从液相入口E101进入，经过宽400μm的液相主通道T101，分配至宽320μm的两支路T102、T103，并在固定流量0.1mL/min下流动。再通过配气装置调节气相流量，使氮气从入口E102进入，经过气相主通道T104分配流量至两条支路T105、T106到达两个T结口，并保持气液半月面在T结上游平衡。增加气相流量使得气液半月面开始移动，突破卡波姆凝胶在通道中的流动压降阈值。调节气液流量使得凝胶在两个通道的T结处开始垂直剪切气体，形成气泡，在出口通道T107、T108中移动进入空腔，从出口E103进入收集瓶中。
(3)开始形成气泡后，通过配气装置动态减小气相流量至7.5mL/min，气泡开始稳定生成。通过高速摄像机和底部光源装置观察气泡的生成状态，并拍摄高帧影像观测气泡尺寸和生成的均匀性和稳定性，获得气泡直径为700～800μm。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种双T结的对称并行微通道，其特征在于，所述微通道由两块尺寸一致的板组成，下板有微通道的槽结构，所述微通道分别具有一个液相入口(E101)和一个气相入口(E102)，位于微通道的两端；液相入口(E101)连接一条液相主通道(T101)，然后分叉为两条液相分支通道(T102)、(T103)；气相入口(E102)连接一条气相主通道(T104)，然后分叉为两条气相分支通道(T105)、(T106)；两个T结下游分别连接两条出口通道(T107)、(T108)，后接一个后空腔，和混合物出口(E103)。
2.根据权利要求1所述双T结的对称并行微通道，其特征在于，所述微通道截面为矩形，连续液相的主通道(T101)宽度和分支微通道(T102)、(T103)宽度的关系满足Murray定律，即主微通道宽度T101的三次方等于分支通道(T102)、(T103)宽度的三次方之和。
3.一种基于微通道装置的屈服应力型流体内气泡的制备方法，其特征在于，使用氮气作为分散相，卡波姆凝胶在权利要求1或2所述微通道的两个T结处剪切氮气，稳定形成连续的单分散性较好的气泡。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)填充连续相：将卡波姆凝胶吸入注射器内，将注射器连接微通道的连续相入口(E101)，固定注射器在注射泵上，并由注射泵控制卡波姆凝胶的流量，在微通道内充满卡波姆凝胶；
(2)生成气泡：将氮气系统连接微通道的气相入口(E102)，并由配气装置控制气相流量，将气液半月面推至T结上游，增加气相流量突破卡波姆的流动压降阈值开始生成气泡；
(3)增强稳定性：生成气泡后，通过配气装置动态调整气相流量至气泡稳定生成。
5.根据权利要求4所述的一种基于微通道装置的屈服应力型流体内气泡的制备方法，其特征在于，所述卡波姆凝胶在T结处垂直剪切气体。
6.根据权利要求4所述的一种基于微通道装置的屈服应力型流体内气泡的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，卡波姆凝胶的流量为0.03～20mL/min，氮气流量为0.1～500mL/min。
7.根据权利要求4所述的一种基于微通道装置的屈服应力型流体内气泡的制备方法，其特征在于，所述卡波姆凝胶表面张力为60～66mN/m，屈服应力为1～50Pa。
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| CN202210890914.4A CN115193314B (zh) | 2022-07-27 | 2022-07-27 | 一种基于微通道的屈服应力型流体内气泡的制备方法 |
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| US20150125400A1 (en) * | 2012-03-22 | 2015-05-07 | Universidad De Sevilla | Apparatus and method for mass producing a monodisperse microbubble agent |
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-
2022
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| BENOIT LABORIE等: "Yield-stress fluids foams: flow patterns and controlled production in T-junction and flow-focusing devices", SOFT MATTER, pages 9355 * |
| 沈秋颖: "并行微通道内气液两相流及气泡动力学研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库电子期刊, no. 2021, pages 21 - 23 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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