CN115181881B - 一种ZrC纳米颗粒增强RAFM钢及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZrC纳米颗粒增强RAFM钢的制备方法，包括：将ZrC纳米粉末和RAFM钢粉末混合后在转速为300～370rpm/min下进行球磨40～60h，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢前驱体，球料比为8:1～15:1；将前驱体进行放电等离子烧结，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢烧结样品，烧结温度为1000℃～1100℃，烧结压力为40～60MPa，保温时间4～6min；将烧结样品依次进行热轧处理和退火处理，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢；ZrC纳米粉末的熔点较高，因此其在高温环境中能够稳定存在，能够效果地抑制RAFM钢晶粒的长大，从而使得RAFM钢晶粒的强度和抗蠕变性能保持稳定。

Description

一种ZrC纳米颗粒增强RAFM钢及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及低活化铁素体马氏体钢(RAFM钢)领域，具体涉及一种ZrC纳米颗粒增强RAFM钢及其制备方法和应用。
背景技术
先进核能源作为一种可以大规模代替化石能源的高效、清洁新能源，在未来能源结构及发展中占据重要地位。为了保证先进核能系统安全稳定的运行，需要结构材料具备高温强度、抗辐照以及抗腐蚀等多方面的优异性能，低活化铁素体马氏体钢因其具有良好的抗辐照肿胀、高的热导率及机械性能、优良的耐蚀性被当作先进核能系统的候选材料之一；但是在高温及辐照环境下，RAFM钢晶粒会发生长大，使得组织及性能恶化，从而降低RAFM钢晶粒的强度和抗蠕变性能。
现有技术中有指出通过在RAFM钢中引入细小弥散、热稳定性高的强化相作为形核位点，能够细化晶粒，阻碍位错和晶界的移动，从而提高RAFM钢的力学性能。此外，纳米级析出相的存在也可以作为“陷阱”捕获辐照产生的缺陷，从而增强材料的抗中子辐照能力。
ZrC颗粒细小，比表面积大，因而具有较高的表面能，这使得ZrC纳米粉末之间产生范德华力而发生团聚，从而造成ZrC的强化效果明显降低，所以如何实现ZrC在RAFM钢中的均匀分散和改善ZrC与RAFM钢的合金化状态成为了ZrC能够发挥强化相作用和ZrC-RAFM钢制备成功与否的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何实现ZrC在RAFM钢中均匀分散和改善ZrC与RAFM钢的合金化状态的问题，目的在于提供一种ZrC纳米颗粒增强RAFM钢的制备方法，解决了在ZrC在RAFM钢中均匀分散和改善ZrC与RAFM钢的合金化状态的问题。
本发明提供一种ZrC纳米颗粒增强RAFM钢的制备方法，包括：
将ZrC纳米粉末和RAFM钢粉末混合后在转速为300～370rpm/min下进行球磨40～60h，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢前驱体，球料比为8:1～15:1；
将前驱体进行放电等离子烧结，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢烧结样品，烧结温度为1000℃～1100℃，烧结压力为40～60MPa，保温时间4～6min；
将烧结样品依次进行热轧处理和退火处理，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢。
本发明的有益效果：
1.本发明将ZrC纳米粉末和RAFM钢粉末在球磨的情况下，RAFM钢粉末发生塑性变形并产生大量的缺陷并且由于激烈碰撞而得到纳米级的精细结构，ZrC纳米粉末逐渐固溶到精细结构中，从而实现ZrC纳米粉末在RAFM钢粉末中的有效分散及机械合金化，有效发挥了ZrC纳米粉末弥散强化的作用。
2.通过放电等离子烧结的方式，通过前驱体之间放电、导电加热和加压的综合作用，实现前驱体的致密化，另外烧结时间短，能有效抑制RAFM钢晶粒的长大。
3.ZrC纳米粉末的熔点较高，因此其在高温环境中能够稳定存在，能够效果地抑制RAFM钢晶粒的长大，从而使得RAFM钢晶粒的强度和抗蠕变性能保持稳定。
4.整个制备周期短，制备方法简单，从而能够节省时间成本，对于ZrC纳米颗粒增强RAFM钢工业化的生产及核反应堆中的应用有着重要意义。
5.本发明制备得到的ZrC纳米颗粒增强RAFM钢室温的抗拉强度在2060～2069.6MPa范围内，与国内外典型的ODS钢(相同条件测试下，抗拉强度为1936MPa左右)相比，其强度提高了106.9％左右，因此ZrC纳米颗粒增强RAFM钢在核能系统中具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为实施例1所得ZrC-RAFM钢A1的拉伸强度测量结果图；
图2为实施例1所得ZrC-RAFM钢A1的镜下图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
公开号CN104476842A公开了一种层状增韧ODS钢及其制备方法，具体公开了未掺杂任何碳化物的RAFM钢，在高温及辐照环境下，其晶粒会发生长大，组织及性能恶化，从而降低材料的强度和抗蠕变性能，然而，通过在基体中引入细小弥散、热稳定性高的强化相作为形核位点，能够细化晶粒，阻碍位错和晶界的移动，从而提高材料的力学性能；公开号CN110016603A公开了一种超高强度高热稳定性纳米晶ODS钢及其制备方法和应用，具体公开了纳米级析出相的存在也可以作为“陷阱”捕获辐照产生的缺陷，从而增强材料的抗中子辐照能力。
本发明的发明人根据上述的启示，在现有的RAFM钢中加入强化相作为形核位点，由于ZrC具有很高的硬度，其熔点高达3540℃，远高于常规的碳化物、氧化物等弥散强化相的熔点，如TiC(3160℃)和Y2O3(2425℃)，ZrC在高温环境中能够稳定存在，从而有效抑制基体晶粒的长大，因此本发明中采用ZrC作为强化相，对RAFM钢进行掺杂，而本发明的发明人发现ZrC颗粒细小，比表面积大，因而具有较高的表面能，这使得ZrC纳米粉末之间产生范德华力而发生团聚，从而造成ZrC的强化效果明显降低，所以如何实现ZrC在基体中的均匀分散和改善ZrC与基体的合金化状态成为了ZrC能够发挥强化相作用和ZrC-RAFM钢制备成功与否的关键。
本发明的发明人发现将ZrC纳米粉末和RAFM钢粉末混合且在转速为300～370rpm/min球磨40～60h，球料比为8:1～15:1时，RAFM钢粉末之间激烈碰撞得到纳米级的精细结构和发生塑性变形而产生大量的缺陷，同时ZrC纳米粉末逐渐固溶于精细结构中，从而实现ZrC纳米粉末在RAFM钢粉末中的有效分散及机械合金化。
如本文所用，所述“ZrC纳米分”是指粒径为纳米级的ZrC；本发明中，所述ZrC纳米粉末的粒径可以为20～50nm，合适地，30～50nm。
如本文所用，所述“RAFM钢粉末”是指RAFM钢的粒径达到一定程度时堆积在一起肉眼可见呈粉末状态，本发明中，所述RAFM钢粉末的粒径一般为30～40μm，合适地，35μm，可以采用筛选的方式筛选出粒度为250～800目的RAFM钢粉末。
本发明中，所述RAFM钢粉末包括但不限于以下质量百分数的组分：10.5％～11.5％Cr、0.1％～0.2％C、0.9％～1.3％W、0.7％～1.1％Mn、0.3％～0.5％Si、0.15％～0.25％Ta、0.1％～0.3％V，S、P和N的含量均小于0.1％，O含量小于0.05％，余量为Fe；合适地，11％Cr、0.14％C、1.1％W、0.9％Mn、0.4％Si、0.2％Ta、0.2％V，余量为Fe。
本发明公开了一种ZrC纳米颗粒增强RAFM钢的制备方法，包括以下步骤：
S1.将ZrC纳米粉末和RAFM钢粉末混合后进行球磨，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢前驱体；
本发明中，所述“球磨”可以在现有的球磨设备中和惰性气体的保护下实现，如行星球磨机，球磨过程的转速可以为300～370rpm/min，合适地，345～355rpm/min，更合适地，345～350rpm/min；球磨时间可以根据球磨转速进行相应的调整，一般为40～60h，合适地，55～60h。
本发明中，球磨过程中球料比一般为8:1～15:1，合适地，10:1～15:1，更合适地，10:1；如本文所用，所述“球料比”是指球磨机中研磨球与投入球磨设备中的物料的质量比；若球料比过小，说明物料过多，易产生缓冲作用与过粉碎现象，降低粉磨效率。若料球比过大，会增加研磨球之间以及研磨球对衬板的冲击的无功损失，不但降低粉磨效率，还会增加金属消耗。
本发明中，球磨方式可以为球磨过程和冷却过程交替进行，球磨过程的时间和冷却过程的时间均为4～6min，合适地，5～6min，更合适地，5min。
本发明中，ZrC纳米粉末和RAFM钢粉末在球磨的情况下，RAFM钢粉末发生塑性变形并产生大量的缺陷并且由于激烈碰撞而得到纳米级的精细结构，ZrC纳米粉末逐渐固溶到精细结构中，从而实现ZrC纳米粉末在RAFM钢粉末中的有效分散及机械合金化，有效发挥了ZrC纳米粉末弥散强化的作用。
S2.将所述前驱体进行放电等离子烧结，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢烧结样品；
如本文所用，所述“放电等离子烧结”是指将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术，英文名称为SparkPlasma Sintering，简称SPS。
本发明中，烧结温度可以为1000℃～1100℃，合适地，1040℃～1060℃，更合适地，1050℃；烧结压力可以为40～60MPa，合适地，50～60MPa，更合适地，55MPa；保温时间一般为4～6min。
本发明中，通过放电等离子烧结的方式，通过前驱体之间放电、导电加热和加压的综合作用，实现前驱体的致密化，另外烧结时间短，能有效抑制RAFM钢晶粒的长大。
S3.将所述烧结样品依次进行热轧处理和退火处理，得到所述ZrC纳米颗粒增强RAFM钢。
如本文所用，所述“热轧处理”是指在再结晶温度以上进行的轧制，本发明中，所述热轧处理中的开轧温度可以为1000℃～1200℃，合适地，1050℃～1100℃，更合适地，1100℃；所述热轧处理中的终轧温度可以为900℃～950℃，合适地，900℃～920℃，更合适地，900℃；热轧处理中的轧制量可以为80％～85％，合适地82％。
如本文所用，所述“退火处理”是指将金属缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却；目的是降低金属的硬度，改善切削加工性；降低残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；细化晶粒，调整组织以及消除组织缺陷。
本发明中，所述退火处理中退火温度一般为400℃～600℃，合适地，500℃～600℃，更合适地，500℃，退火时间根据退火处理的温度进行相应的调整，一般为2～4h。
本发明中，通过热轧处理和退火处理能够进一步细化烧结样品中的晶粒，进一步使得烧结样品致密化。
本发明公开的制备方法具有制备周期短、工艺简单有效等特点，从而能够节省时间成本，对于ZrC纳米颗粒增强RAFM钢工业化的生产及核反应堆中的应用有着重要意义。
本发明制备得到的ZrC纳米颗粒增强RAFM钢中ZrC纳米粉末的质量分数为0.1％～1％；优选0.5％～1％，ZrC纳米粉末作为形核位点，室温下测得的抗拉强度在2060～2069.6MPa范围内，与国内外典型的ODS钢(相同条件测试下，抗拉强度为1936MPa左右)相比，其强度提高了106.9％左右，延伸率为5％～7％，因此ZrC纳米颗粒增强RAFM钢在核能系统中具有良好的应用前景。
实施例
以下各实施例中ZrC纳米粉末中颗粒的粒径为30nm，RAFM钢粉末含有以下质量百分数的组分：11％Cr、0.14％C、1.1％W、0.9％Mn、0.4％Si、0.2％Ta、0.2％V，余量为Fe，RAFM钢粉末中颗粒的粒径为30～40μm，通过筛选出250～800目得到。
以下各实施例中硬度的测量方法按照国标GB/T4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法以下各实施例中抗拉强度和延伸率的测量方法按照国标GB/T228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法。
实施例1
(1)准备0.75wt％ZrC纳米粉末，纳米粉末的尺寸为30nm，其余为RAFM钢粉末；
(2)将ZrC纳米粉末与RAFM钢粉末依次装入球磨罐中，并在手套箱中冲入氩气保护；球磨参数为：球料比为10:1，球磨介质为不锈钢球，转速为350r/min，按照球磨5min，冷却5min的方式进行多次球磨，球磨时间为50h，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢前驱体，记为ZrC-RAFM钢前驱体A1；
(3)采用放电等离子(SPS)烧结工艺对ZrC-RAFM钢前驱体A1进行烧结，烧结温度为1050℃，保温5min，烧结压力为50MPa，制得ZrC增强的RAFM钢烧结样品，记为ZrC-RAFM钢烧结样品A1；
(4)对ZrC-RAFM钢烧结样品A1进行热轧处理，开轧温度为1100℃，终轧温度为900℃，轧制量为82％，制得ZrC-RAFM钢热轧样品A1，硬度为617.1HV0.2。
(5)对ZrC-RAFM钢热轧样品A1进行退火处理：退火温度为400℃，退火时间为2h，退火后得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢，记为ZrC-RAFM钢A1。
ZrC-RAFM钢A1在室温下测得抗拉强度为2069.6MPa，延伸率为5％。
对实施例1制备得到的ZrC-RAFM钢A1进行成分检测，其中ZrC的含量为0.8wt％。
实施例2
(1)准备0.75wt％ZrC纳米粉末，纳米粉末的尺寸为30nm，其余为RAFM钢粉末；
(2)将ZrC纳米粉末与RAFM钢粉末依次装入球磨罐中，并在手套箱中冲入氩气保护；球磨参数为：球料比为15:1，球磨介质为不锈钢球，转速为300r/min，按照球磨6min，冷却4min的方式进行多次球磨，球磨时间为60h，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢前驱体，记为ZrC-RAFM钢前驱体A2；
(3)采用放电等离子(SPS)烧结工艺对ZrC-RAFM钢前驱体A2进行烧结，烧结温度为1000℃，保温5min，烧结压力为50MPa，制得ZrC增强的RAFM钢烧结样品，记为ZrC-RAFM钢烧结样品A2；
(4)对ZrC-RAFM钢烧结样品A2进行热轧处理，开轧温度为1100℃，终轧温度为925℃，轧制量为85％，制得ZrC-RAFM钢热轧样品A2，硬度为610.9HV0.2。
(5)对ZrC-RAFM钢热轧样品A2进行退火处理：退火温度为450℃，退火时间为2h，退火后得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢，记为ZrC-RAFM钢A2。
ZrC-RAFM钢A2在室温下测得抗拉强度为2065MPa，延伸率为5.5％。
实施例3
(1)准备0.75wt％ZrC纳米粉末，纳米粉末的尺寸为50nm，其余为RAFM钢粉末；
(2)将ZrC纳米粉末与RAFM钢粉末依次装入球磨罐中，并在手套箱中冲入氩气保护；球磨参数为：球料比为8:1，球磨介质为不锈钢球，转速为370r/min，按照球磨5min，冷却5min的方式进行多次球磨，球磨时间为40h，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢前驱体，记为ZrC-RAFM钢前驱体A3；
(3)采用放电等离子(SPS)烧结工艺对ZrC-RAFM钢前驱体A3进行烧结，烧结温度为1000℃，保温5min，烧结压力为50MPa，制得ZrC增强的RAFM钢烧结样品，记为ZrC-RAFM钢烧结样品A3；
(4)对ZrC-RAFM钢烧结样品A3进行热轧处理，开轧温度为1100℃，终轧温度为925℃，轧制量为85％，制得ZrC-RAFM钢热轧样品A3，硬度为602.9HV0.2。
(5)对ZrC-RAFM钢热轧样品A3进行退火处理：退火温度为450℃，退火时间为2h，退火后得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢，记为ZrC-RAFM钢A3。
ZrC-RAFM钢A3在室温下测得抗拉强度为2060MPa，延伸率为7％。
实施例1制备得到的ZrC-RAFM钢A1的抗拉强度实验结果如图1所示，横坐表为延伸率，纵坐标为拉伸强度，由图1可知，ZrC-RAFM钢A1的抗拉强度的最大值大于2000MPa，由所采用的测量方法可知，拉伸后的最大长度为已知值，计算得拉伸率为5％。
实施例1制备得到的ZrC-RAFM钢A1的镜下图如图2所示，由图2可知，ZrC在ZrC-RAFM钢A1中均匀分布，由此说明本发明公开的制备方法成功地将ZrC分散于RAFM钢中。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种ZrC纳米颗粒增强RAFM钢的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将ZrC纳米粉末和RAFM钢粉末混合后在转速为300～370rpm/min下进行球磨40～60h，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢前驱体，球料比为8:1～15:1；
将所述前驱体进行放电等离子烧结，得到ZrC纳米颗粒增强RAFM钢烧结样品，烧结温度为1000℃～1100℃，烧结压力为40～60MPa，保温时间4～6min；
将所述烧结样品依次进行热轧处理和退火处理，得到所述ZrC纳米颗粒增强RAFM钢；所述热轧处理中开轧温度为1000℃～1200℃，终轧温度为900℃～950℃，轧制量为80％～85％；所述退火处理中的退火温度为400℃～600℃，退火时间为2～4h；
所述RAFM钢粉末包括以下质量分数的组分：10 .5％～11 .5％Cr、0 .1％～0 .2％C、0.9％～1 .3％W、0 .7％～1 .1％Mn、0 .3％～0 .5％Si、0 .15％～0 .25％Ta、0 .1％～0.3％V，S、P和N的含量均小于0 .1％，O含量小于0 .05％，余量为Fe；
所述ZrC纳米颗粒增强RAFM钢中所述ZrC纳米粉末的含量为0 .1wt％～1wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热轧处理中开轧温度为1050℃～1100℃；终轧温度为900℃～920℃；轧制量为82％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在制备所述前驱体的过程中，球磨的转速为345～355rpm/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在制备所述前驱体的过程中，球磨时间为55～60h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在制备所述前驱体的过程中，所述球料比为10:1～12:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1040℃～1060℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结压力为40～50MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在制备所述前驱体的过程中，球磨方式为球磨过程和冷却过程交替进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，球磨过程的时间和冷却过程的时间均为4～6min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理中的退火温度为500℃～600℃；退火时间为3.5～4h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述RAFM钢粉末包括以下质量分数的组分：11％Cr、0 .14％C、1 .1％W、0 .9％Mn、0 .4％Si、0 .2％Ta、0 .2％V，余量为Fe。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ZrC纳米粉末的粒径为20～50nm。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述RAFM钢粉末的粒径为30～40μm。
14.一种如权利要求1-13任一项所述的制备方法制备得到的ZrC纳米颗粒增强RAFM钢，其特征在于，所述ZrC纳米颗粒增强RAFM钢中所述ZrC纳米粉末的含量为0.5wt％～1wt％，所述ZrC纳米颗粒增强RAFM钢的抗拉强度为2060～2067MPa，延伸率5％～7％。
15.一种如权利要求14所述的ZrC纳米颗粒增强RAFM钢在核能系统中的应用。
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