CN115181310A - 一种光致动器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光致动器及其制备方法，涉及光驱动器领域，解决了现有技术中光驱动器能耗高、环保性差的问题，制备方法为，提供预定比例的聚二甲基硅氧烷和固化剂加入至溶剂中形成预溶液；提供氮化钛并将氮化钛加入至预溶液中形成混合溶液；将混合溶液涂覆于衬底一侧并进行第一处理形成待处理薄膜；将混合溶液涂覆于衬底另一侧并进行第二处理形成复合薄膜；本发明提的光致动器性能优良，具有很高的光吸收能力和光热转换能力，制备方法能耗低，无污染。

Description

一种光致动器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光驱动器领域，特别涉及一种光致动器及其制备方法。
背景技术
致动器作为机器人和微机械组件的一部分，在智能制造时代发挥着重要作用。致动器可以完成驱动、变形和承载等动作，已广泛应用于环境清洁、生物工程和微型机器人等重要领域。与其他能量驱动执行器不同，光致动器具有安全、环保、高效、操作简单等优点。
现有技术中的光致动器获取疏水性，通常采用表面激光蚀刻法或者化学加工法，而表面激光蚀刻法能源消耗大、操作难度高，化学加工法会使用到对环境有害的含氟试剂，因此寻求一种低能耗、环保的光致动器十分重要。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有技术中光驱动器能耗高、环保性差的问题，本发明提供一种光致动器及其制备方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种光致动器的制备方法，包括以下步骤：
S1.提供预定比例的聚二甲基硅氧烷和固化剂加入至溶剂中形成预溶液；
S2.提供氮化钛并将所述氮化钛加入至所述预溶液中形成混合溶液；
S3.将所述混合溶液涂覆于衬底一侧并进行第一处理形成待处理薄膜；
S4.将所述混合溶液涂覆于衬底另一侧并进行第二处理形成复合薄膜；
S5.将所述复合薄膜进行裁剪处理获得所述光致动器。
可选的，所述混合溶液中氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例范围为1至3。
可选的，所述混合溶液形成还包括如下步骤：将所述混合溶液超声处理15-30分钟。
可选的，所述第一处理包括如下步骤：将衬底于预设温度下进行干燥处理10-12小时。
可选的，所述第二处理包括如下步骤：将衬底于预设温度下干燥处理20-24小时。
可选的，所述衬底为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯中的任一种。
本发明为了实现上述目的还提供一种光致动器，采用如上的光致动器的制备方法制备而成。
可选的，所述光致动器的形状为矩形或三角形。
可选的，所述光致动器的表面接触角大于150°，滚动角小于10°。
可选的，所述光致动器中氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例范围为1至3。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明提供的一种光致动器及其制备方法，通过选取将氮化钛与聚二甲基硅氧烷进行混合，并喷涂在衬底的两面上获得复合薄膜，剪裁复合薄膜可获得光致动器。通过氮化钛和聚二甲基硅氧烷的耦合效应，在滤纸两侧形成低表面能的粗糙表面，使氮化钛复合薄膜具备超疏水特性。
2.本发明提供的一种光致动器及其制备方法，通过本实施例制备光致动器未使用对环境有害的含氟试剂，即利用高吸收氮化钛，使基于氮化钛复合薄膜的光致动器具有很高的光吸收能力和光热转换能力。
3.本发明提供的一种光致动器及其制备方法，相对于传统的化学加工方法，本发明不使用含氟试剂，更加环境友好，绿色环保，方案实施简易，效益显著，优越性高。
附图说明
图1为本发明提供的一种光致动器的制备流程图。
图2为实施例1制备的超疏水光致动器的扫描电镜图和透射电镜图。
图3为实施例1制备的超疏水光致动器TiN复合薄膜的傅里叶变换红外光谱图和X射线光电子能谱图。
图4为实施例1制备的超疏水光致动器的接触角测试数据图和滚动角测试数据图。
图5为实施例1制备的超疏水光致动器的光吸收率测试图谱。
图6为实施例1制备的超疏水光致动器的光热升温图谱。
图7为实施例1制备的超疏水光致动器的循环升温图谱。
图8为实施例1制备的超疏水光致动器的超疏水稳定性测试图谱。
图9为试验7对比组1制备的超疏水光致动器的疏水产物图。
图10为试验7对比组2制备的超疏水光致动器的疏水产物图。
图11为试验8.1制备的超疏水光致动器的线性移动测试结果。
图12为试验8.2制备的超疏水光致动器在不同激光功率下的线性移动性能。
图13为试验8.3制备的超疏水光致动器在不同溶液液面上的线性移动性能。
图14为试验8.4制备的超疏水光致动器的旋转移动测试结果。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式
参见图1所示，本发明提供一种光致动器的制备方法，包括以下步骤：
S1，提供预定比例的聚二甲基硅氧烷和固化剂加入至溶剂中形成预溶液；
S2，提供氮化钛并将氮化钛加入至预溶液中形成混合溶液；
S3，将混合溶液涂覆于衬底一侧并进行第一处理形成待处理薄膜；
S4，将混合溶液涂覆于衬底另一侧并进行第二处理形成复合薄膜；
S5，将复合薄膜进行裁剪处理获得光致动器。
可以理解地，现有技术中的光致动器获取疏水性，通常采用表面激光蚀刻法或者化学加工法，而表面激光蚀刻法能源消耗大、操作难度高，化学加工法会使用到对环境有害的含氟试剂。本实施例通过选取将氮化钛与聚二甲基硅氧烷进行混合，并喷涂在衬底的两面上获得复合薄膜，剪裁复合薄膜可获得光致动器。通过氮化钛和聚二甲基硅氧烷的耦合效应，在滤纸两侧形成低表面能的粗糙表面，使氮化钛复合薄膜具备超疏水特性。另外，通过本实施例制备光致动器未使用对环境有害的含氟试剂，即利用高吸收氮化钛，使基于氮化钛复合薄膜的光致动器具有很高的光吸收能力和光热转换能力。
进一步的，聚二甲基硅氧烷和固化剂的预定比例范围为8-10。聚二甲基硅氧烷和固化剂的预定比例范围还可以为10：1、9：1或8：1。优选地，聚二甲基硅氧烷和固化剂的预定比例为10：1。加入固化剂能够使得聚二甲基硅氧烷和氮化钛充分粘附和耦合形成混合溶液。
在上述步骤S1中，溶剂为有机溶剂，具体地，溶剂为乙酸乙酯溶液，乙酸乙酯具有优异的溶解性、快干性能高效溶解聚二甲基硅氧烷的同时，还能在后续的处理步骤中快速干燥。优选地，形成预溶液时还可对预溶液进行超声处理20-30分钟，使得聚二甲基硅氧烷在溶剂中混合地更为分散。
在上述步骤S2中，混合溶液中氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例范围为1至3。混合溶液中氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例范围还可以为1：1，2：1或3：1。优选的，氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例为2:1。可以理解地，氮化钛优选用直径为60纳米的纳米颗粒，当聚二甲基硅氧烷的含量太高时，光致动器表面的聚二甲基硅氧烷太多，氮化钛颗粒相对较少，没有足够的粗糙度和低表面能来保证光致动器的超疏水性；当聚二甲基硅氧烷的含量太低时，氮化钛纳米颗粒不能充分得与聚二甲基硅氧烷进行粘结和耦合，用于光致动器的氮化钛复合薄膜的机械性能和稳定性不高。
在上述步骤S2中，混合溶液形成还包括如下步骤：将混合溶液超声处理15-30分钟。优选地，超声处理时间为20分钟，通过超声处理使得使氮化钛纳米颗粒和聚二甲基硅氧烷充分得粘附和耦合形成混合溶液。
在上述步骤S3中，衬底为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚丙烯中的任一种。在本实施例中采用聚偏氟乙烯作为衬底，采用的涂覆方法为喷涂，喷涂的作业时间短，喷涂效率高，能灵活处理到各个角度，提升了待处理薄膜的制备效率。
在所述步骤S3中，第一处理包括如下步骤：将衬底于预设温度下进行干燥处理10-12小时。其中预设温度为60℃，干燥处理时间优选为12小时，保证混合溶液在衬底上充分干燥。
在所述步骤S4中，第二处理包括如下步骤：将衬底于预设温度下干燥处理20-24小时。其中预设温度为60℃，干燥处理时间优选为24小时，通过第二处理，使得衬底两面都涂覆了混合溶液，形成复合薄膜，即衬底的两面都获得了高吸收能力、快速光热转化能力、稳定超疏水性和优良的光驱动能力。
本发明还提供一种光致动器，采用如第一实施例中的光致动器的制备方法制备而成。
可选的，光致动器的形状为矩形或三角形。光驱动形状的选择多样性丰富，当光致动器的形状为矩形时，优选地，光致动器的长度和宽度比为1:1。当光致动器的形状为等腰三角形，光致动器优选为等腰三角形，其高和底边的比例为0.8:1。
现有技术中光致动器的表面疏水能力较差，而本实施例中光致动器的表面接触角大于150°，滚动角小于10°，使得光致动器具有超疏水性，具备了在不同液面环境中的光致移动能力。
实施例1
本实施例提供一种基于TiN复合薄膜的超疏水光致动器，其中TiN复合薄膜的制备如图1所示，制备方法如下：
(1)将150mg的PDMS和15mg的固化剂加入到50mL的乙酸乙酯溶液中，超声处理20分钟使分散均匀。
(2)向上述溶液中加入300mg的TiN粉末，超声处理20分钟，使TiN纳米颗粒和PDMS充分得粘附和耦合形成TiN@PDMS。
(3)取500μL TiN@PDMS的混合溶液，喷涂在2×2cm2的PVDF滤纸的一个表面，在60℃的烘箱内干燥12小时。
(4)取出干燥后的产物，在PVDF滤纸的另一个空白面上，喷涂500μL TiN@PDMS的混合溶液，在60℃的烘箱内干燥24小时得到基于TiN的复合薄膜。
(5)将TiN复合薄膜进行裁剪，获得大小为1×1cm2的正方形的光致动器薄膜或者底边为0.8cm、高为1cm的等腰三角形形状的光致动器薄膜。
为了更好地体现出利用第一实施例中光致动器的制备方法获得的光致动器的优异性能，本发明对实施例1所制备的光致动器薄膜进行性能测试，进一步提供如下试验。
试验1.形貌结构和复合成分分析
1.1试验操作
采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析了光致动器薄膜的形貌结构。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了光致动器薄膜的复合组分。见图2、图3。
1.2结果分析
参见图2所示，在图2a和2b中，可看到复合薄膜的表面由大量的粗糙团聚物组成，从图2c中，可观察到在聚偏氟乙烯衬底上的复合涂层。从图2d的电子显微镜(TEM)图片中可看出，这种团聚物是由粘合剂聚二甲基硅氧烷和黑色的氮化钛颗粒构成的混合物。
如图3所示，采用傅里叶变化红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了光致动器。图3a中可看到1253.6cm-1、1088.3cm-1和794.4cm-1处的峰对应于聚二甲基硅氧烷中的-Si-CH3、-Si-O-Si和-Si-C的伸缩振动，表明了复合薄膜中的聚二甲基硅氧烷的耦合。在图3b的X射线光电子能谱中可观察到元素钛、氮、碳、硅和氧的峰位，表明了氮化钛和聚二甲基硅氧烷的成功复合。
试验2.疏水性质的测试
2.1试验操作
采用座滴法接触角测量仪测试所述光致动器薄膜的疏水性质。
2.2结果分析
参见图4所示，接触角为169.9°，滚动角为2.3°，可见，实施例1所制备的光致动器薄膜具有良好的超疏水性能。
试验3.光吸收能力的测试
3.1试验操作
采用紫外可见光谱仪测试了所述光致动器薄膜的光吸收能力。
3.2结果分析
如图5所示，实施例1所制备的光致动器薄膜的光吸收能力在300至1400nm的波段内，吸收率高达97％，具有优秀的光吸收特性。
试验4.光热升温能力的测试
4.1试验操作
将实施例1所制备的光致动器薄膜置于水面上，使用功率密度为1W cm-2的808nm激光进行辐照加热，测试所述光致动器薄膜的光热升温能力。
4.2结果分析
如图6所示，实施例1所制备的光致动器薄膜在15s内迅速升温至85℃，表明其具有优秀的光热转化能力。
试验5.光热稳定性的测试
5.1试验操作
将实施例1所制备的光致动器薄膜置于水面上，使用功率密度为1W cm-2的808nm激光进行多次辐照加热，测试所述光致动器薄膜的光热稳定性。
5.2结果分析
如图7所示，光致动器薄膜的平衡温度在激光开/关多次循环后没有明显的损失，表明其具备良好的光热稳定性。
试验6.超疏水稳定性的测试
6.1试验操作
将实施例1所制备的光致动器薄膜进行多次加热循环，测试所述光致动器薄膜的超疏水稳定性，结果见表1与图8。
表1光致动器的超疏水稳定性测试
加热循环次数 接触角 滚动角
0 170 2.4
5 165.4 3.1
10 162.3. 2.9
15 161.7 3.5
20 164.3 2.8
6.2结果分析
结合图8和表1所示，在对薄膜进行多次加热循环后，其接触角均大于150°，滚动角均小于10°。可见，本发明所涉及的所述光致动器薄膜的超疏水性能具有稳定性，可以承受多次的循环加热。
试验7.探究氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例对光致动器疏水性能的影响
7.1试验设置
提供如下实验组和对照组：
实验组1：采用如实施例1中光致动器的制备方法进行制备，其中氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例为2:1。
对比组1：其与上述实验组1的区别在于：氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例为1:1。
对比组2：其与上述实验组1的区别在于：氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例为3:1。
分别测试三组光致动器的疏水性质，并进行记录。
7.2结果分析
参见图9和图10所示，当氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例为1:1时，对比组1中聚二甲基硅氧烷的含量明显增加。作为一种大分子链的化学组分，聚二甲基硅氧烷容易在表面形成大片的、连续的、光滑的高分子骨架。这些聚二甲基硅氧烷高分子骨架占据了致动器薄膜表面，挤占了部分原本属于氮化钛颗粒的表面位点，使得致动器薄膜表面的氮化钛颗粒量相对地减少了。光致动器薄膜表面没有了足够的氮化钛颗粒团聚物、足够的粗糙度、足够低的表面能，造成了光致动器薄膜不具备超疏水性。如图9所示，氮化钛与聚二甲基硅氧烷的质量比为1：1时，薄膜的接触角小于150°，致动器薄膜未能具备优良超疏水性。并且，氮化钛与聚二甲基硅氧烷的质量比为1：1时，这种大分子链条的聚二甲基硅氧烷的含量较高，用于烘干产物的耗能和时间成本也将增加。
当氮化钛与聚二甲基硅氧烷的质量比为3：1时，聚二甲基硅氧烷的含量明显降低。聚二甲基硅氧烷作为复合薄膜的粘合剂，当其含量太低时，氮化钛纳米颗粒不能充分得与聚二甲基硅氧烷进行粘结和耦合，造成光致动器薄膜的机械性能和稳定性不高。请参阅图10为氮化钛与聚二甲基硅氧烷的质量比为3：1和2：1时的氮化钛复合薄膜的产物图。当氮化钛与聚二甲基硅氧烷的质量比为3：1的薄膜烘干后，表面存在一些凹凸不平的涂层脱落区域，表明氮化钛与聚二甲基硅氧烷的质量比为3：1时的光致动器薄膜的机械稳定性不佳，而聚二甲基硅氧烷的质量比为2：1的薄膜烘干后，表面状态和形貌较好，机械稳定性良好。
综上所述，结合图9和图10所示，当氮化钛与聚二甲基硅氧烷的质量比为2：1时，光致动器薄膜兼具了良好的超疏水性和机械稳定性，此为最优的比例。
试验8.光致动能力的测试
为表现光致动薄膜具有较好的光致动能力，采取如下试验：
试验8.1光致动器的线性移动测试
实验方法：提供实施例1中制备的光致动器，获得大小为1×1cm2正方形的光致动器。将光致动器放置在自由的水面上，用功率为1.5W cm-2的808nm激光照射光致动器的后端，实现了光致动器的前进和线性移动。
请参阅图11。图中的每个圆点分别对应了0至5s时，光致动器的移动位置。在5s内，光致动器前进了61.4mm。这表明所述的光致动器具有很好的线性移动能力。
试验8.2光致动器在几种不同功率的激光下的线性移动测试
实验步骤：提供本实施例一中制备的光致动器，获得大小为1×1cm2正方形的光致动器薄膜。将光致动器放置在自由的水面上，分别用功率为0.25，0.5，0.75，1.0，1.25和1.5W cm-2的808nm激光照射光致动器的后端，记录下光致动器的移动距离、响应时间和移动平均速度。
请参阅图12，光致动器的移动距离和平均速度均与激光功率正相关。此外，激光功率越高，光致动器在初始位置的响应时间越短。光致动器的线性移动性能对激光功率密度的变换很敏感，表明了所述的光致动器具有良好的光吸收和光热转换能力。
试验8.3光致动器在几种不同溶液液面上的线性移动测试
实验步骤：提供本实施例一中制备的光致动器，获得大小为1×1cm2正方形的光致动器薄膜。将光致动器放置在几种不同的溶液液面上，使用相同的激光功率(1.5W cm-2)照射光致动器的后端，记录下光致动器在几种不同溶液液面上的移动距离、响应时间和移动平均速度。这几种溶液是纯水、0.1M(mol/L)的NaCl(氯化钠)溶液、0.1M的SDS(十二烷基硫酸钠)溶液、0.01M的HCl(盐酸)溶液、0.01M的NaOH(氢氧化钠)溶液。
请参阅图13，对于这几种不同的液体，所述的光致动器在纯水中表现出最好的线性移动性能。这种基于氮化钛复合薄膜的光致动器在纯水中的平均速度高达10.1mm/s，响应时间最快可达0.76s。除此以外，所述的光致动器在0.1M的NaCl溶液和0.01M的HCl溶液的液面上也实现了优良的移动性能。所述的光致动器在0.1M NaCl这种高浓度盐溶液液面上实现了大的平均速度(9.2mm/s)和快速的响应时间(0.88s)。对于腐蚀性溶液，所述的光致动器在酸性溶液液面上的移动性能要高于在碱性溶液上的移动性能。即使对于0.1M SDS这种高浓度的表面活性剂溶液，所述的光致动器仍然可以实现可观的线性移动行为。这些表明，所述的光致动器具备了在不同液面环境中的光致移动能力。
试验8.4光致动器的旋转移动测试
实验步骤：提供本实施例一中制备的光致动器，获得底边为0.8cm、高为1cm的等腰三角形形状的光致动器薄膜。将光致动器放置在纯水液面上，用功率为1.5W cm-2的808nm激光照射三角形光致动器薄膜的一侧，测试其旋转移动能力，结果见表2。
表2光致动器的旋转移动测试
Figure BDA0003744842770000111
Figure BDA0003744842770000121
请结合表2和图14，可见，图14中的圆点表示光致动器薄膜被激光辐照的位置，带有箭头的弧线表示光致动器的移动方向和轨迹。在激光的辐照下，所述的光致动器在7.2s内完成了顺时针旋转移动，在8.3s内完成了逆时针旋转移动。这表明所述的光致动器具备了优良的旋转移动能力，能够完成多方向的移动行为。
综上所述，根据试验1-8的测试，可见本发明提供的一种光致动器及其制备方法，所提供的光致动器薄膜在超疏水性能、光吸收能力、光热转化能力、光热稳定性、超疏水稳定性各方面均表现优良，更为重要的是，本发明所涉及的光致动器薄膜具有优秀的光致动能力，使得性能优良，应用广泛，能够解决现有技术的缺陷。同时，本发明所涉及的光致动器及其制备方法对于环境友好，能耗低，具有明显的优越性。
以上实施例仅为本发明其中的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种光致动器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.提供预定比例的聚二甲基硅氧烷和固化剂加入至溶剂中形成预溶液；
S2.提供氮化钛并将所述氮化钛加入至所述预溶液中形成混合溶液；
S3.将所述混合溶液涂覆于衬底一侧并进行第一处理形成待处理薄膜；
S4.将所述混合溶液涂覆于衬底另一侧并进行第二处理形成复合薄膜；
S5.将所述复合薄膜进行裁剪处理获得所述光致动器。
2.根据权利要求1所述的一种光致动器的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例范围为1至3。
3.根据权利要求1所述的一种光致动器的制备方法，其特征在于：所述混合溶液形成还包括如下步骤：将所述混合溶液超声处理15-30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种光致动器的制备方法，其特征在于：所述第一处理包括如下步骤：将衬底于预设温度下进行干燥处理10-12小时。
5.根据权利要求1所述的一种光致动器的制备方法，其特征在于：所述第二处理包括如下步骤：将衬底于预设温度下干燥处理20-24小时。
6.根据权利要求1所述的一种光致动器的制备方法，其特征在于：所述衬底为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯中的任一种。
7.一种光致动器，采用如权利要求1～6中任意一项所述的光致动器的制备方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的光致动器，其特征在于：所述光致动器的形状为矩形或三角形。
9.根据权利要求7所述的光致动器，其特征在于：所述光致动器的表面接触角大于150°，滚动角小于10°。
10.根据权利要求7所述的光致动器，其特征在于：所述光致动器中氮化钛和聚二甲基硅氧烷的比例范围为1至3。
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