CN115175871A - 黑色材料及其制造方法、黑色感光性组合物及其制造方法、以及黑色图案化膜及其形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的黑色材料由含有钇的氮化锆粉末构成。相对于氮化锆粉末和钇的合计100质量％，含有1.0质量％～12.0质量％的钇。另外，在设为含有钇的氮化锆粉末的浓度为50ppm的分散液时的分光透射光谱中，将波长550nm的光透射率设为X1，将波长365nm的光透射率设为X2时，X1为7.5％以下，X2为25％以上，X2/X1为3.5以上。

Description

黑色材料及其制造方法、黑色感光性组合物及其制造方法、以 及黑色图案化膜及其形成方法
技术领域
本发明涉及能够在维持紫外线的透射性的同时提高遮光性的黑色材料、该黑色材料的制造方法、包含上述黑色材料的黑色感光性组合物、该组合物的制造方法、分辨率高且具有高遮光性能的黑色图案化膜以及该膜的形成方法。
背景技术
以往，公开了一种氮化锆粉末，通过BET法测定的比表面积为20～90m2/g，在X射线衍射图谱中，具有氮化锆的峰，而不具有二氧化锆的峰、低价氧化锆的峰和低价氮氧化锆的峰(例如，参照专利文献1(权利要求1、6和7、段落[0016]、[0022]、[0023]、图1、图2)。在该氮化锆粉末中，在粉末浓度50ppm的分散液透射光谱中，波长370nm的光透射率X至少为18％，波长550nm的光透射率Y为12％以下，且波长370nm的光透射率X与波长550nm的光透射率Y之比(X/Y)为2.5以上。
由于这样构成的氮化锆粉末的比表面积为20m2/g以上，因此能够抑制作为抗蚀剂时的沉降，另外，由于为90m2/g以下，因此具有充分的遮光性。另外，由于在X射线衍射图谱中，具有氮化锆的峰，而不具有二氧化锆的峰、低价氧化锆的峰和低价氮氧化锆的峰，因此在粉末浓度为50ppm的分散液透射光谱中，波长370nm的光透射率X至少为18％，波长550nm的光透射率Y为12％以下，另外X/Y为2.5以上。通过X/Y为2.5以上，从而能够进一步透射紫外线。其结果是使用氮化锆粉末制作黑色感光性组合物，使用该黑色感光性组合物形成黑色图案化膜时，能够形成高分辨率的图案化膜，而且形成的图案化膜具有高遮光性能。
专利文献1：日本特开2017-222559号公报
但是，在由使用了上述以往在专利文献1所示的氮化锆粉末的黑色感光性组合物制作的黑色图案化膜中，虽然紫外线的透射性充分，但是遮光性还谈不上充分，因此将黑色图案化膜作为相机模块等的遮光材料使用时，若设为目标遮光性，则存在紫外线的透射性会降低，黑色图案化膜中的树脂未充分固化等造成光刻特性降低的不良情况。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种能够在维持紫外线的透射性的同时提高遮光性的黑色材料及其制造方法、以及黑色感光性组合物及其制造方法。本发明的第二目的在于提供一种分辨率高且具有高遮光性能的黑色图案化膜及其形成方法。
本发明第一观点是由含有钇的氮化锆粉末构成的黑色材料，其特征在于，相对于氮化锆粉末和钇的合计100质量％，含有1.0质量％～12.0质量％的钇，在设为含有钇的氮化锆粉末的浓度为50ppm的分散液时的分光透射光谱中，将波长550nm的光透过率设为X1，将波长365nm的光透射率设为X2时，X1为7.5％以下，X2为25％以上，X2/X1为3.5以上。此外，在本说明书中，“波长550nm的光透射率X1”表示波长550nm的可见光的透射率X1，“波长365nm的光透射率X2”表示波长365nm的紫外线的透射率X2。
本发明的第二观点是制造第一观点所述的黑色材料，其特征在于，包括如下工序：将包含氧化钇粉末的二氧化锆粉末在N2气体气氛中、N2和H2的混合气体气氛中、N2和Ar的混合气体的气氛中或N2和NH3的混合气体气氛中，与氧化镁粉末或氮化镁粉末中的任一方或双方及金属镁粉末混合来制备混合粉末；通过使该混合粉末在N2气体气氛中、N2和H2的混合气体气氛中、N2和Ar的混合气体的气氛中或N2和NH3的混合气体气氛中进行氮化反应，从而制作含有钇的氮化锆粉末；清洗并中和含有钇的氮化锆粉末来制备黑色浆料；以及从该黑色浆料中将固体成分分离并干燥。
本发明的第三观点是一种黑色材料的制造方法，包括如下工序：使金属锆粉末和金属钇粉末在N2气体气氛中、N2和H2的混合气体气氛中、N2和Ar的混合气体的气氛中或N2和NH3的混合气体气氛中通过热等离子体法进行合成氮化反应来制作含有钇的氮化锆粉末，从而得到第一观点所述的黑色材料。
本发明的第四观点是包含第一观点所述的黑色材料的黑色感光性组合物。
本发明的第五观点是包含由第二观点或第三观点所述的方法制造的黑色材料的黑色感光性组合物的制造方法。
本发明的第六观点是由第四观点所述的黑色感光性组合物形成的黑色图案化膜。
本发明的第七观点是使用由第五观点所述的方法制造的黑色感光性组合物来形成黑色图案化膜的方法。
在本发明的第一观点的黑色材料中，由于相对于氮化锆粉末和钇的合计100质量％，含有1.0质量％～12.0质量％的钇，因此在设为含有钇的氮化锆粉末的浓度为50ppm的分散液时的分光透射光谱中，将波长550nm的光透过率设为X1，将波长365nm的光透射率设为X2时，X1为7.5％以下，X2为25％以上，X2/X1为3.5以上，由此能够提高遮光性。即，与以往的黑色材料相比，能够在维持波长365nm的紫外线的透射性的同时提高波长550nm的遮光性。其结果是当由使用黑色材料的黑色感光性组合物形成黑色图案化膜时，能够形成具有更高遮光性能的高分辨率的黑色图案化膜。此外，可以认为，通过氮化锆粉末含有钇而提高波长550nm的遮光性和波长365nm的紫外线的透射性，是因为钇以氮化钇形式掺入到氮化锆的晶格内。
在本发明第二观点的黑色材料的制造方法中，由于使包含氧化钇粉末的二氧化锆粉末在N2气体气氛中等，使用氧化镁粉末或氮化镁粉末中的任一方或双方及金属镁粉末进行氮化反应，因此可以制造能够提高紫外线的透射性的黑色材料。其结果是当由使用了黑色材料的黑色感光性组合物形成黑色图案化膜时，与上述同样地能够形成高分辨率的黑色图案化膜，而且形成的黑色图案化膜具有高遮光性能。此外，可以认为，当使包含氧化钇的二氧化锆在N2气体气氛中等使用氧化镁及镁金属进行氮化反应时能够提高遮光性是基于通过二氧化锆和氧化钇的氮化反应生成了含有钇的氮化锆。
在本发明的第三观点的黑色材料的制造方法中，由于使金属锆粉末和金属钇粉末在N2气体气氛中等通过热等离子体法进行合成氮化反应，因此可以制造能够提高紫外线的透射性的纳米尺寸的黑色材料。其结果是当由使用了黑色材料的黑色感光性组合物形成黑色图案化膜时，与上述同样地能够形成高分辨率的黑色图案化膜，而且形成的黑色图案化膜具有高遮光性能。此外，可以认为，当使金属锆粉末和金属钇粉末在N2气体气氛中等通过热等离子体法进行合成氮化反应时能够提高遮光性是基于通过金属锆和金属钇的氮化反应生成了含有钇的氮化锆。
由于本发明的第四观点的黑色感光性组合物包含上述黑色材料，因此当使用该组合物形成黑色图案化膜时，与上述同样地能够形成具有更高遮光性能的高分辨率的黑色图案化膜。
在本发明的第五观点的黑色感光性组合物的制造方法中，由于使用由上述方法制造的黑色材料制造了黑色感光性组合物，因此当使用该组合物形成黑色图案化膜时，与上述同样地能够形成具有更高遮光性能的高分辨率的黑色图案化膜。
由于本发明的第六观点的黑色图案化膜是由上述黑色感光性组合物形成的黑色图案化膜，因此与上述同样地能够形成具有更高遮光性能的高分辨率的黑色图案化膜。
在本发明的第七观点的黑色图案化膜的形成方法中，由于使用由上述方法制造的黑色感光性组合物形成黑色图案化膜，因此与上述同样地能够形成具有更高遮光性能的高分辨率的黑色图案化膜。
附图说明
图1是示出将本发明的实施例1、实施例2和比较例1中得到的黑色材料的粉末浓度稀释成50ppm的分散液中的光透射率的分光曲线。
具体实施方式
接着，基于附图说明用于实施本发明的方式。黑色材料由含有钇的氮化锆粉末构成。另外，相对于氮化锆粉末和钇的合计100质量％，钇含有1.0质量％～12.0质量％，优选含有2.0质量％～11.0质量％。并且，含有钇的氮化锆粉末的平均一次粒径优选为10nm～100nm。在此，相对于氮化锆粉末和钇的合计100质量％，将钇的含有比例限定在1.0质量％～12.0质量％的范围内，是因为小于1.0质量％或超过12.0质量％时，会导致波长550nm(可见光)的遮光性降低。另外，将含有钇的氮化锆粉末的优选的平均一次粒径限定在10nm～100nm的范围内，是因为小于10nm或超过100nm时，会导致波长550nm(可见光)的遮光性降低。此外，钇以固溶的状态含有在氮化锆粉末中。另外，含有钇的氮化锆粉末中的钇含量是通过ICP发射光谱分析法进行测定而得到的值。并且，含有钇的氮化锆粉末的平均一次粒径是由比表面积的测定值经球形换算测定得到的值。
在设为含有钇的氮化锆粉末的浓度为50ppm的分散液时的分光透射光谱中，将波长550nm的光透过率设为X1，将波长365nm的光透射率设为X2时，X1为7.5％以下，优选为6.5％以下，X2为25％以上，优选为26％以上，X2/X1为3.5以上，优选为4.0％以上。在此，之所以将光透射率限定为7.5％以下，是因为超过7.5％时，形成的图案化膜的遮光性不足，得不到高光密度(OD)值。另外，之所以将光透射率X2限定为25％以上，是因为小于25％时，在由使用了黑色材料的黑色感光性组合物形成黑色图案化膜时不会曝光到光致抗蚀剂膜的底部，从而会产生图案化膜的掏蚀(under cut)。并且，之所以将X2/X1限定为3.5以上，是因为考虑到光透射率X1与光透射率X2的二律背反特性，通过X2/X1为3.5以上，从而具有紫外线透射的效果，且优先不产生图案化膜的掏蚀。
对这样构成的黑色材料的制造方法进行说明。
<第一制造方法>
首先，将包含氧化钇(Y2O3)粉末的二氧化锆(ZrO2)粉末在N2气体气氛中、N2和H2的混合气体气氛中、N2和Ar的混合气体的气氛中或N2和NH3的混合气体气氛中，与氧化镁粉末或氮化镁粉末中的任一方或双方及金属镁粉末混合来制备混合粉末。作为上述氧化钇粉末，例如可以举出等轴晶系氧化钇、非晶型氧化钇等氧化钇的粉末。另外，作为二氧化锆粉末，例如单斜晶系二氧化锆、立方晶系二氧化锆、钇稳定化二氧化锆等二氧化锆粉末都可以使用，但是从氮化锆粉末的生成率提高的观点出发，优选单斜晶系二氧化锆粉末。此外，上述包含氧化钇(Y2O3)粉末的二氧化锆(ZrO2)粉末也可以通过如下方法得到：使锆的无机盐或有机盐及钇的无机盐或有机盐的水溶液呈碱性，从而使氢氧化钇和氢氧化锆共沉淀、干燥、烧成来得到。
并且，氧化钇粉末的平均一次粒径优选为10nm以上且500nm以下，二氧化锆粉末的平均一次粒径优选为10nm以上且500nm以下。在此，之所以将氧化钇粉末的优选的平均一次粒径限定在10nm以上500nm以下的范围内，是因为在小于10nm时，通过反应得到的氮化钇的粒径变得过小，会导致遮光性降低，超过500nm时，通过反应得到的氮化钇的粒径变得过大，会导致遮光性降低。另外，之所以将二氧化锆粉末的优选的平均一次粒径限定在10nm以上且500nm以下的范围内，是因为在小于10nm时，通过反应得到的氮化锆的粒径变得过小，会导致遮光性降低，超过500nm时，通过反应得到的氮化锆的粒径变得过大，会导致遮光性降低。此外，氧化钇粉末和二氧化锆粉末的平均一次粒径是由比表面积的测定值经球形换算测定得到的值。
金属镁粉末在粒径过小时，反应急剧进行，操作上危险性变高，因此优选利用筛子的过筛而使粒径为100μm～1000μm的粒状物，特别优选为200μm～500μm的粒状物。但是，即使金属镁不是全部都在上述粒径范围内，只要其80质量％以上，尤其是90质量％以上在上述范围内即可。金属镁粉末相对于二氧化锆粉末的添加量会与气氛气体中的NH3气体或H2气体等的量一起影响二氧化锆的还原力。金属镁的量过少时，因还原不足而难以得到作为目标产物的氮化锆粉末，金属镁的量过多时，因过剩的金属镁导致反应温度急剧上升，有可能引起粉末的颗粒生长，且不经济。优选地，金属镁粉末根据其粒径的大小，以金属镁相对于二氧化锆的比例优选为2.0倍摩尔～6.0倍摩尔、更优选为3.0倍摩尔～5.0倍摩尔的比例的方式，将金属镁粉末添加到二氧化锆粉末中并混合。在此，之所以将金属镁限定在二氧化锆的2.0倍摩尔～6.0倍摩尔的范围内，是因为低于2.0倍摩尔时，二氧化锆的还原力不足，超过6.0倍摩尔时，因过剩的金属镁导致反应温度急剧上升，有可能引起粉末的颗粒生长，且不经济。
氧化镁粉末或氮化镁粉末是为了预防氮化锆的烧结而添加的。该氧化镁粉末或氮化镁粉末根据其粒径大小，以氧化镁或氮化镁相对于二氧化锆的比例优选为0.3倍摩尔～3.0倍摩尔、更优选为0.4倍摩尔～2.0倍摩尔的比例的方式添加到二氧化锆中并混合。在此，之所以将氧化镁或氮化镁相对于二氧化锆的优选的混合比例限定在0.3倍摩尔～3.0倍摩尔的范围内，是因为小于0.3倍摩尔时，不能防止氮化锆粉末的烧结，超过3.0倍摩尔时，会导致烧成后在酸洗时所需的酸性溶液的使用量增加。另外，氧化镁粉末或氮化镁粉末以平均一次粒径计优选为1000nm以下，从粉末的容易处理性考虑，以平均一次粒径计优选为500nm以下且10nm以上，所述氧化镁粉末或氮化镁粉末的平均一次粒径是由比表面积的测定值进行球形换算得到的。
然后，通过使该混合粉末在N2气体气氛中、N2和H2的混合气体气氛中、N2和Ar的混合气体的气氛中或N2和NH3的混合气体气氛中进行氮化反应，从而制作含有钇的氮化锆粉末。用于生成含有钇的氮化锆粉末的金属镁在进行还原反应时的温度优选为650℃～900℃，更优选为700℃～800℃。在此，之所以将还原反应时的优选温度限定在650℃～900℃的范围内，是因为650℃为金属镁的熔融温度，温度低于650℃时，不会充分产生二氧化锆的还原反应，即使温度高于900℃，其效果也不会增加，在浪费热能的同时会进行粒子的烧结而不优选。此外，上述还原反应的时间优选为30分钟～90分钟，更优选为30分钟～60分钟。另外，进行上述还原反应时的反应容器优选具有盖，以免在反应时原料或产物会飞散。这是因为当金属镁的熔融开始时，还原反应急剧进行，随之温度上升，容器内部的气体膨胀，由此，容器内部的物质有可能会飞散到外部。
在还原反应时的气氛气体之中，N2气体具有防止金属镁和还原产物与氧的接触、防止它们的氧化、并且使氮与锆反应而生成氮化锆的作用。另外，H2气体或NH3气体与金属镁一起具有使二氧化锆还原的作用。H2气体在上述气氛气体中优选包含0体积％～40体积％，更优选包含10体积％～30体积％。另外，NH3气体在上述气氛气体中优选包含0体积％～50体积％，更优选包含0体积％～40体积％。通过使用具有该还原力的气氛气体，从而最终能够制造出不含低价氧化锆和低价氮氧化锆的氮化锆粉末。另一方面，H2气体的比例或NH3气体的比例高于该范围时，虽然还原会推进，但是氮源变少，因此会导致生成低价氧化锆或低价氮氧化锆，不优选。另外，可以认为，NH3气体的比例比H2气体的比例高是因为NH3气体的氮化能力比H2高。
接着，清洗并中和由上述氮化反应得到的含有钇的氮化锆粉末来制备黑色浆料。具体而言，将由上述氮化反应得到的含有钇的氮化锆粉末从反应容器取出，最终冷却至室温后，用盐酸水溶液等酸溶液清洗，为了防止因金属镁的氧化而产生的氧化镁和产物的烧结，去除反应当初就含有的氧化镁和氮化镁。关于该酸清洗，优选在pH0.5以上，特别优选在pH1.0以上，温度为90℃以下进行。这是因为酸性过强或温度过高时，甚至锆也有可能溶出。然后，在该酸洗后，用氨水等将pH调整为5～6来得到黑色浆料。并且，通过从该黑色浆料中将固体成分分离并干燥，从而得到黑色材料。具体而言，通过对黑色浆料进行过滤或离心分离来分离固体成分，干燥该固体成分后粉碎，由此得到由平均一次粒径为10nm～100nm的含有钇的氮化锆粉末构成的黑色材料。
<第二制造方法>
该制造方法是通过热等离子体法制作含有钇的氮化锆粉末来得到黑色材料的方法。虽然该方法作为得到金属氮化物的方法已经变得普遍，但是作为以高纯度得到氮化锆粉末的方法尚未确立。作为实施上述热等离子体法的装置，例如可以举出高频感应热等离子体纳米粒子合成装置(JEOL Ltd.制TP40020NPS)等热等离子体装置。该热等离子体装置具备：将上述金属粉末供给到等离子体炬的原料供给机、与该原料供给机连接并通过热等离子体法使原料进行合成氮化反应的等离子体炬、卷绕在该等离子体炬的外周的感应线圈、与该感应线圈电连接并向感应线圈供给高频电力的高频电源、与等离子体炬连接并在内部流通N2气体或Ar气体等冷却气体的腔室、以及与该腔室连接并回收含有钇的氮化锆粉末的袋滤器。
为了使用上述热等离子体装置制作含有钇的氮化锆粉末，首先，向原料供给机供给作为原料的金属锆粉末和金属钇粉末。上述金属锆粉末的纯度优选为98％以上，平均一次粒径优选为30μm以下。另外，金属钇粉末的纯度优选为98％以上，平均一次粒径优选为1000μm以下。在此，之所以将金属锆粉末的纯度限定为98％以上，是因为小于98％时，作为目标的含有钇的氮化锆的纯度降低，不能得到充分的特性。另外，之所以将金属锆粉末的平均一次粒径限定为30μm以下，是因为设为30μm以下时，可得到高纯度的氮化锆粉末，与之相对，超过30μm时，金属锆粉末的溶解和气化变得不充分，以未被氮化的金属锆粉末的状态被回收，不能得到表现出充分的特性的氮化锆粉末。另一方面，之所以将金属钇粉末的纯度限定为98％以上，是因为小于98％时，作为目标的含有钇的氮化锆的纯度降低，不能得到充分的特性。另外，之所以将金属钇粉末的平均一次粒径限定为1000μm以下，是因为超过1000μm时，不能得到均匀组成的含有钇的氮化锆粉末。并且，作为钇的原料的金属钇粉末的氧化性高，在大气中不稳定，因此在向原料供给机供给原料时需要在非活性气氛中进行处理。此外，金属锆粉末或金属钇粉末等的平均一次粒径是使用粒度分布测定装置(HORIBA,Ltd.制LA-950)进行测定而得到的粒径，是体积基准平均一次粒径。
接着，上述原料通过N2气体或Ar气体等载气导入等离子体炬。此时，等离子体炬内为N2气体气氛、N2和H2的混合气体气氛、N2和Ar的混合气体的气氛或N2和NH3的混合气体气氛，这些混合气体通过从高频电源向感应线圈供给高频电力，从而产生N2气体的热等离子体、N2和H2的混合气体的热等离子体、N2和Ar的混合气体的热等离子体或N2和NH3的混合气体的热等离子体(等离子焰)。因此，导入等离子体炬的原料通过在等离子体炬内产生的几千度高温的N2气体的热等离子体等挥发并气化，即通过热等离子体法进行合成氮化反应。接着，上述气化后的原料在N2气体或Ar气体等冷却气体流通的腔室内骤冷，即在等离子体炬下方的腔室内通过N2气体或Ar气体等冷却气体瞬间冷却、冷凝，由此得到含有钇的氮化锆粉末。并且，通过袋滤器回收该含有钇的氮化锆粉末。这样，可以得到由含有钇的氮化锆粉末构成的纳米尺寸(平均一次粒径：10nm～50nm)的黑色材料。此外，黑色材料等的平均一次粒径是由比表面积的测定值经球形换算测定得到的值。
在这样制造的黑色材料中，由于相对于氮化锆粉末和钇的合计100质量％，含有1.0质量％～12.0质量％的钇，因此在设为含有钇的氮化锆粉末的浓度为50ppm的分散液时的分光透射光谱中，将波长550nm的光透射率设为X1，将波长365nm的光透射率设为X2时，X1为7.5％以下，X2为25％以上，X2/X1为3.5以上，由此能够提高紫外线的透射率。即，与以往的黑色材料相比，能够在维持波长365nm的紫外线的透射性的同时提高波长550nm的遮光性。此外，可以认为，通过氮化锆粉末含有钇，从而提高了波长550nm的遮光性和波长365nm的紫外线的透射性，其原因是因为钇以氮化钇的形式掺入到氮化锆的晶格内。
另一方面，黑色感光性组合物包含上述黑色材料。具体而言，黑色感光性组合物包含由光聚合性化合物及光聚合引发剂构成的感光性树脂和分散在该感光性树脂中的黑色材料。作为光聚合性化合物，可以举出丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、缩水甘油醚、缩水甘油胺、缩水甘油酯等，作为光聚合引发剂，可以举出二苯甲酮、偶氮二异丁基醚、过氧化苯甲酰、双(4-叔丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、三苯基锍四氟硼酸盐、三对甲苯基锍三氟甲烷磺酸盐等作为溶剂，可以举出丙二醇单甲醚乙酸酯(PGM-Ac)、乙醇、甲苯、水等。相对于100质量％的黑色感光性组合物，黑色材料优选含有10质量％～50质量％。另外，相对于100质量％的黑色感光性组合物，感光性树脂优选含有50质量％～90质量％，光聚合性化合物与光聚合引发剂的混合比例以质量比计优选在(99∶1)～(90∶10)的范围内。并且，相对于100质量％的黑色感光性组合物，溶剂优选含有0质量％～50质量％。在此，将黑色材料的含有比例及感光性树脂的含有比例限定在上述范围内，是为了不损害树脂特性。另外，将光聚合性化合物与光聚合引发剂的混合比例限定在上述范围内，是为了有效地进行聚合反应。并且，之所以将溶剂的混合比例限定在上述范围内，是因为超过上述范围时聚合反应的效率会变差。
对制造这样构成的黑色感光性组合物的方法进行说明。首先，在黑色材料中以规定的比例混合感光性树脂和溶剂。接着，使用辊磨机、珠磨机、捏合机(混炼机：kneader)、搅拌机等搅拌该混合物。由此，得到黑色材料分散在感光性树脂中的黑色感光性组合物。
另一方面，黑色图案化膜由上述黑色感光性组合物形成。为了形成该黑色图案化膜，首先，在基板上涂布上述黑色感光性组合物后，进行预烘使溶剂蒸发，形成光致抗蚀剂膜。接着，在该光致抗蚀剂膜上通过光掩模曝光为规定的图案形状后，使用碱性显影液显影，溶解去除光致抗蚀剂膜的未曝光部，之后优选进行后烘，由此形成规定的黑色图案化膜。作为表示所形成的图案化膜的遮光性(透射率的衰减)的指标，已知有光密度即OD(Optical Density)值。使用本实施方式的黑色材料形成的图案化膜具有高OD值。在此，OD值是以对数表示光通过图案化膜时被吸收的程度的值，由下式(1)定义。式(1)中，I是透射光量，I0是入射光量。
OD值＝-log10(I/I0)(1)
作为上述基板，例如可以举出玻璃、硅、聚碳酸酯、聚酯、芳香族聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺等。另外，根据需要，也可以对上述基板预先实施硅烷偶联剂等的化学试剂处理、等离子体处理、离子镀、溅射、气相反应法、真空蒸镀等适当的预处理。在将黑色感光性组合物涂布在基板上时，可以采用旋转涂布、流延涂布、辊涂布等适当的涂布法。涂布厚度以干燥后的膜厚计，通常为0.1μm～10μm，优选为0.2μm～7.0μm，更优选为0.5μm～6.0μm。作为形成图案化膜时使用的放射线，在本实施方式中，优选波长在250～370nm范围内的放射线。放射线的照射能量优选为10J/m2～10,000J/m2。
另外，作为上述碱性显影液，例如优选为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、胆碱、1，8-二氮杂双环-[5.4.0]-7-十一碳烯、1，5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等的水溶液。在上述碱性显影液中，例如也可以适量添加甲醇、乙醇等水溶性有机溶剂或表面活性剂等。此外，碱显影后，通常进行水洗。作为显影处理法，可以应用喷淋显影法、喷雾显影法、浸渍(dip)显影法、浸置式(盛液)显影法等，显影条件在常温下优选为5秒～300秒。这样形成的图案化膜优选适用于高精细的液晶、有机EL用黑矩阵材料、图像传感器用遮光材料、光学部件用遮光材料、遮光滤光片、IR截止滤光片等。
在这样形成的黑色图案化膜中，由于包含上述黑色材料，因此与以往的黑色材料相比，能够维持在波长365nm的紫外线的透射性的同时提高波长550nm的遮光性。其结果是当由使用了黑色材料的黑色感光性组合物形成黑色图案化膜时，能够形成高分辨率的黑色图案化膜，而且形成的黑色图案化膜具有高遮光性能。
【实施例】
下面，与比较例一起详细说明本发明的实施例。
<实施例1>
首先，通过将9.8g的二氧化锆(ZrO2)粉末和0.2g的氧化钇(Y2O3)粉末用搅拌机混合，得到相对于ZrO2和Y2O3的合计100质量％，Y2O3的含有比例为2质量％的10.0g的ZrO2粉末。将7.39g的该含有Y2O3的ZrO2粉末、5.83g的金属镁(Mg)粉末、3.39g的氧化镁(MgO)粉末在氮气气氛中混合，从而制备混合粉末。此时的金属镁(Mg)粉末的含有比例为含有Y2O3的ZrO2粉末的4.0倍摩尔，氧化镁(MgO)粉末的含有比例为含有Y2O3的ZrO2粉末的1.4倍摩尔。接着，通过将上述混合粉末在N2气体气氛中在700℃的温度保持1小时来实施还原反应。上述还原反应完成并冷却后，用5％的盐酸300g清洗上述还原反应中得到的粉末，再用NH3水进行中和，从而制备黑色浆料。并且，通过对该黑色浆料进行过滤、清洗、干燥，从而得到由含有钇的氮化锆(ZrN)粉末构成的黑色材料。将该黑色材料作为实施例1。此外，含有钇的氮化锆粉末中的钇含量通过ICP发光光谱分析法来测定。
<比较例1>
将本说明书的背景技术中举出的专利文献1的实施例1中记载的氮化锆粉末作为比较例1的黑色材料。具体而言，在7.4g的二氧化锆粉末(ZrO2)中，添加7.3g的平均一次粒径为150μm的金属镁粉末和3.0g的平均一次粒径为200nm的氮化镁粉末，通过在石英制玻璃管中内装石墨舟的反应装置来均匀混合。此时，金属镁的添加量为二氧化锆(ZrO2)的5.0倍摩尔，氮化镁的添加量为二氧化锆(ZrO2)的0.5倍摩尔。将该混合物在氮气的气氛下，在700℃的温度下烧成60分钟，从而得到烧成物。将该烧成物分散于1升水中，逐渐添加10％盐酸，在pH为1以上、温度保持在100℃以下的状态下进行清洗后，用25％氨水调整为pH7～8，并进行过滤。将该过滤出的固体成分在水中再分散成400g/升，再次与前述同样地进行酸洗、用氨水调整pH后进行过滤。这样，用酸洗-氨水反复进行两次pH调整后，使过滤物以固体成分换算为500g/升的方式分散在离子交换水中，在60℃进行加热搅拌并调整至pH7后，用抽滤装置过滤，并且用等量的离子交换水清洗，通过在设定温度为120℃的热风干燥机中干燥，从而得到氮化锆粉末。将该氮化锆粉末作为比较例1的黑色材料。
<实施例2～5和比较例2～3>
关于实施例2～5和比较例2～3的黑色材料，如表1所示，除了使二氧化锆(ZrO2)粉末和氧化钇(Y2O3)的含有比例为与实施例1的二氧化锆(ZrO2)粉末和氧化钇(Y2O3)的含有比例不同的比例以外，以与实施例1同样的方式得到。
<实施例6>
向高频感应热等离子体纳米粒子合成装置(JEOL Ltd.制：TP40020NPS)的原料供给机中，供给作为原料的金属锆粉末(纯度99％、平均一次粒径20μm)和金属钇粉末(纯度99.9％，平均一次粒径850μm)，将这些原料导入等离子体炬中并利用该等离子体炬产生的N2和Ar的混合气体的热等离子体进行挥发后，将该挥发后的原料在N2气体流通的室内骤冷，由此合成含有钇的氮化锆粉末。将该氮化锆粉末作为实施例6的黑色材料。此外，该黑色材料的平均一次粒径为30nm。
<比较试验1和评价>
根据实施例1～6和比较例1～3的黑色材料的分光曲线，求出紫外线区域的波长365nm中的光透射率X2(％)和可见光区域的波长550nm中的光透射率X1(％)。具体而言，首先，将实施例1～6和比较例1～3的各黑色材料分别放入循环式卧式珠磨机(介质：氧化锆)中，添加胺类分散剂后，在丙二醇单甲醚乙酸酯(PGM-Ac)溶剂中进行分散处理。然后，将得到的9种分散液稀释至10万倍，将粉末浓度调整为50ppm。接着，使用由Hitachi High-TechFielding Corporation公司制造的UH-4150，在波长240nm至1300nm的范围内测定稀释后的分散液中的各黑色材料的光透射率，得到各分光曲线。并且，从这些分光曲线分别读取紫外线区域的波长365nm中的光透射率X2(％)和可见光区域的波长550nm中的光透射率X1(％)。另外，根据从各分光曲线读取的光透射率X1和光透射率X2算出X2/X1。将这些结果示于表1中。并且，图1示出实施例1、实施例2和比较例1的三条分光曲线。
【表1】
Figure BDA0003806133070000121
由表1和图1明确可知，在比较例1和比较例2的黑色材料中，钇(Y)的含有比例比适当的范围(1.0质量％～12.0质量％)少，分别为0质量％和0.9质量％的，虽然波长365nm中的光透射率X2在适当的范围(25％以上)内，分别为26.0％和26.1％，但是波长550nm中的光透射率X1高于适当的范围(7.5％以下)，均为7.6％，另外X2/X1小于适当的范围(3.5以上)，均为3.4。
另外，由表1明确可知，在比较例3的黑色材料中，钇(Y)的含有比例比适当的范围(1.0质量％～12.0质量％)多，为12.2质量％，虽然波长365nm中的光透射率X2在适当的范围(25％以上)内，为30.4％，但是波长550nm中的光透射率X1高于适当的范围(7.5％以下)，为11.1％，另外X2/X1小于适当范围(3.5以上)，为2.7。
与之相对，由表1和图1明确可知，在实施例1～6的黑色材料中，钇(Y)的含有比例在适当的范围(1.0质量％～12.0质量％)内，为1.0质量％～12.0质量％，波长550nm中的光透射率X1在适当的范围(7.5％以下)内，为4.6％～7.3％，波长365nm中的光透射率X2在适当的范围(25％以上)内，为26.0％～28.0％，并且X2/X1在适当的范围(3.5以上)内，为3.6～6.1。
本发明的黑色材料可用于高精细的液晶、有机电致发光用黑矩阵材料(有机EL用BM材料)、图像传感器用遮光材料、光学部件用遮光材料、遮光滤光片、红外线(IR)截止滤光片、覆盖膜(カバーレイフィルム)等。

Claims (7)

1.一种黑色材料，由含有钇的氮化锆粉末构成，其特征在于，
相对于所述氮化锆粉末和所述钇的合计100质量％，含有1.0质量％～12.0质量％的所述钇，
在设为所述含有钇的氮化锆粉末的浓度为50ppm的分散液时的分光透射光谱中，将波长550nm的光透射率设为X1，将波长365nm的光透射率设为X2时，X1为7.5％以下，X2为25％以上，X2/X1为3.5以上。
2.一种黑色材料的制造方法，其特征在于，用于制造权利要求1所述的黑色材料，所述制造方法包括如下工序：
将包含氧化钇粉末的二氧化锆粉末在N2气体气氛中、N2和H2的混合气体气氛中、N2和Ar的混合气体的气氛中或N2和NH3的混合气体气氛中，与氧化镁粉末或氮化镁粉末中的任一方或双方及金属镁粉末混合来制备混合粉末；
通过使所述混合粉末在N2气体气氛中、N2和H2的混合气体气氛中、N2和Ar的混合气体的气氛中或N2和NH3的混合气体气氛中进行氮化反应，从而制作含有钇的氮化锆粉末；
清洗并中和所述含有钇的氮化锆粉末来制备黑色浆料；以及
从所述黑色浆料中将固体成分分离并干燥。
3.一种黑色材料的制造方法，包括如下工序：使金属锆粉末和金属钇粉末在N2气体气氛中、N2和H2的混合气体气氛中、N2和Ar的混合气体的气氛中或N2和NH3的混合气体气氛中通过热等离子体法进行合成氮化反应来制作含有钇的氮化锆粉末，从而得到权利要求1所述的黑色材料。
4.一种黑色感光性组合物，包括权利要求1所述的黑色材料。
5.一种黑色感光性组合物的制造方法，所述黑色感光性组合物包括由权利要求2或3所述的方法制造的黑色材料。
6.一种黑色图案化膜，由权利要求4所述的黑色感光性组合物形成。
7.一种黑色图案化膜的形成方法，使用由权利要求5所述的方法制造的黑色感光性组合物来形成黑色图案化膜。
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