CN115160767A - 聚氨酯橡胶的制备方法及聚氨酯橡胶 - Google Patents

聚氨酯橡胶的制备方法及聚氨酯橡胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚氨酯橡胶的制备方法以及聚氨酯橡胶，所述制备方法包括步骤：S1混料：将聚醚型混炼聚氨酯、加工助剂、增塑剂以及抗氧剂混合后在第一温度下塑炼，得到第一混合物；在所述第一混合物中加入填料、硫化剂以及硫化助剂，在第二温度下密炼，得到密炼胶料；将所得密炼胶料在第三温度下翻炼，得到混合胶料；S2成型：将所述混合胶料置于模具中硫化成型，制得聚氨酯橡胶；所述聚氨酯橡胶由所述制备方法制得。本发明通过所述混合胶料的配比和工艺的共同配伍，改善了所述混合胶料的流动性和抗拉伸性能，降低了在成型时因被拉长变形导致的废品率；所述聚氨酯橡胶具备较高的硬度和拉伸强度以及较小的伸长率和压缩永久变形量。

Description

聚氨酯橡胶的制备方法及聚氨酯橡胶
技术领域
本发明涉及聚氨酯橡胶制造技术领域，特别是一种聚氨酯橡胶的制备方法及聚氨酯橡胶。
背景技术
聚氨酯橡胶为聚合物主链上含有较多的氨基甲酸酯基团的系列弹性体材料，因其具有优良的耐磨性、较大的断裂伸长率和较高的弹性，被用于制造各种减震防尘件中。然而，在将聚氨酯橡胶用于制作如电脑显示器的密封件等细长型弹性体时，一方面由于胶料的自身强度较差且伸长率较大，在成型过程中容易被拉长变形甚至撕裂，导致细长型的聚氨酯弹性体的生产难度大，废品率较高；另一方面，成型后的细长型弹性体在装配时容易被拉扯变形，无法与其他组装部件完全契合，造成装不成或使用过程中性能不稳定无法达到理想的效果，无法满足客户的要求。发明人在实践过程中发现，采用硅胶作为生胶，制备得到的聚氨酯橡胶的耐磨性差，长期使用会有硅油产生，容易影响其他电子配件的使用；采用氟橡胶作为生胶，流动性差、成本较高且难以生产出细长型的聚氨酯橡胶。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供一种能够用于制备具有良好的使用性能的细长型弹性体的聚氨酯橡胶的制备方法以及聚氨酯橡胶。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案，如下所述：
本发明揭示了一种聚氨酯橡胶的制备方法，包括步骤：
S1混料：将聚醚型混炼聚氨酯、加工助剂、增塑剂以及抗氧剂混合后在第一温度下塑炼3-5min，得到第一混合物；在所述第一混合物中加入填料、硫化剂以及硫化助剂，在第二温度下密炼3-5min，得到密炼胶料；将所得密炼胶料在第三温度下翻炼10-15min，得到混合胶料；其中，所述第一温度小于或等于100℃，所述第二温度小于或等于100℃，所述第三温度小于或等于70℃；
在本发明优选地的塑炼条件下，使得大分子链断裂，分子量分布区域均匀化，降低了胶料的粘度，提高了可塑性、改善了适当的流动性；当塑炼时间超过本发明优选时间，增加动力损耗的同时还会降低硫化成型后得到的聚氨酯橡胶的强度、弹性和耐磨性能。密炼工序中可将填料、硫化剂和硫化助剂同时加入与混炼的聚醚型混炼聚氨酯、加工助剂、增塑剂以及抗氧剂一同进行密炼，无需分批加入，降低了动力损耗，节约了生产成本。
S2成型：将所述混合胶料置于模具中硫化成型，制得聚氨酯橡胶；其中，成型温度为167℃-177℃、成型压力为180-200kg、成型时间为250-350s，所述混合胶料冷却至40℃以下后置于模具中硫化成型。
优选地，所述聚氨酯橡胶的制备原料包括：45-50wt％的聚醚型混炼聚氨酯、0.5-1wt％的加工助剂、1-1.5wt％的增塑剂、4-5wt％的抗氧剂、30-40wt％的填料、0.5-1wt％的硫化剂以及2-3wt％的硫化助剂。发明人在实践中发现，所述增塑剂的添加量为本发明的优选范围，当增塑剂的添加量大于1.5wt％时，制得的聚氨酯橡胶的耐磨性能下降。
优选地，步骤S1和步骤S2之间还包括调色步骤，所述调色步骤包括：向步骤S1所得混合胶料中加入色膏并进行二次翻炼，；所述二次翻炼的时间为10-15min，所述二次翻炼温度小于或等于70℃。所述色膏优选为卡博特炭黑。
优选地，所述聚醚型混炼聚氨酯的门尼粘度ML(1+4,100℃)为25-35。
优选地，所述聚醚型混炼聚氨酯为聚醚多元醇和异氰酸酯的二元共聚物或聚醚多元醇和烯丙基醚的二元共聚物或异氰酸酯和聚醚多元醇的二元共聚物或聚醚多元醇、异氰酸酯和烯丙基醚的三元共聚物。
进一步优选地，所述聚醚型混炼聚氨酯选自聚醚多元醇和异氰酸酯的二元共聚物。所述聚醚型混炼聚氨酯本身成本低、具有极佳的耐磨性能、优异的耐低温、耐水解、耐臭氧老化和动力学性能，为得到具有较好流动性和抗拉伸性能的混合胶料奠定了基础。本发明中选用门尼粘度较低的聚醚型混炼聚氨酯作为生胶，保证了生胶自身具有较好的流动性，使得混合胶料具备了较好的加工性，降低了成型后的聚氨酯橡胶拆边难度以及产生的毛边厚度；此外，采用本发明优选地门尼粘度的聚醚型混炼聚氨酯制得的聚氨酯橡胶具有较好的断裂韧性，不易被撕裂。
优选地，所述加工助剂包括十八酸钙盐、加工助剂AC617A、加工助剂StruktolWB222(德国struktol公司的WB222)、加工助剂Aflux 54或加工助剂Aktiplast中的一种或多种；所述加工助剂改善了步骤S1混料中所得混合胶料的流动性，降低了生胶粘度，促使所述混合胶料在成型过程中易于铺展于模具中，保证了聚氨酯橡胶成型后的性能的均匀性；同时所述加工助剂改善了所述混合胶料成型时的脱模性，使得成型后的聚氨酯橡胶容易由模具中取出，避免了对成型后的聚氨酯橡胶的拉扯造成的伸长，保证了聚氨酯橡胶的成产效率，降低了废品率。
优选地，所述增塑剂包括可选环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、己二酸二辛酯(简称为DOA)、癸二酸二辛酯(简称为DOS)、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯(简称为DINCH)、增塑剂TP-95、增塑剂TP-90B、古马隆树脂、氯化石蜡或磷酸三苯酯中的一种或多种。步骤S2中添加所述增塑剂，降低了添加的物料的粘度，提高了物料的混合均匀性，增加了所得混合胶料的可塑性，提升了所述混合胶料的力学强度，提升了所述混合胶料的自身的强度，避免了成型过程中被拉长，保证了聚氨酯橡胶的成品率；同时保证了所得聚氨酯橡胶在组装装配过程中能够与待装配部件完全契合，保证了所述聚氨酯橡胶的使用性能；同时保证了聚氨酯橡胶的耐磨性能，提升了组装后产品的整体的使用寿命。
优选地，所述抗氧剂包括抗氧剂1076或抗氧剂1024中的一种或两种；所述填料包括烟制二氧化硅、炭黑、导电炭黑、白炭黑、轻质碳酸钙、高岭土、硫酸钡；进一步优选地，所述炭黑包括N220、N330、N550、N774或N990中的一种或多种，所述白炭黑包括sil-233、sil-255或气相二氧化硅中的一种或多种。所述硫化剂包括2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(简称为双二五)或DCP中的一种或多种；所述硫化助剂包括三烯丙基异氰脲酸酯或三烯丙基异三聚氰酸酯(简称为TAIC)、N，N'-间苯撑双马来酰亚胺(简称为HVA-2)、三聚氰酸三烯丙酯(简称为TAC)或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(简称为TMPTMA)中的一种或多种。
本发明还揭示了一种聚氨酯橡胶，所述聚氨酯橡胶由上述聚氨酯橡胶的制备方法制得。
本发明的有益效果至少包括：
本发明所述聚氨酯橡胶的制备方法，适用于细长型聚氨酯橡胶弹性体的生产制备，所述聚氨酯橡胶的制备选用低门尼粘度的聚醚型混炼聚氨酯、以及适当的加工助剂、增塑剂、抗氧剂、填料、硫化剂和硫化助剂的添加比例，并配合优选地混料和成型工艺，通过所述混合胶料的配比和工艺的共同配伍，改善了所述混合胶料的流动性和抗拉伸性能，降低了在成型时因被拉长变形导致的废品率；具有优异性能的混合胶料保证了制备得到的聚氨酯橡胶具有了较高的硬度和拉伸强度以及较小的伸长率和压缩永久变形量。采用本发明所述制备方法得到的聚氨酯橡胶被制成细长型的弹性体进行组装使用时，满足了客户的使用要求，不易被拉长变形、能够与装配部件完全契合且提升了装配产品的整体的使用寿命。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种聚氨酯橡胶的制备方法，包括步骤：
S1混料：按照设定比例分别称取49.62wt％的聚醚型混炼聚氨酯、0.99wt％的加工助剂、1.48wt％的增塑剂、4.93wt％的抗氧剂、39.41wt％的填料、0.99wt％的硫化剂以及2.96wt％的硫化助剂；
将聚醚型混炼聚氨酯、加工助剂、增塑剂以及抗氧剂均匀混合后在小于或等于100℃下塑炼3-5min，然后加入步骤S1称取的填料、硫化剂以及硫化助剂一同在小于或等于100℃下密炼3-5min，得到密炼胶料；将所得密炼胶料冷却后在小于或等于70℃下翻炼10-15min，得到混合胶料；
所述聚醚型混炼聚氨酯的门尼粘度为25-35MU；所述门尼粘度的测试条件为ML(1+4,100℃)，参照标准为GB/T 1232.1-2000。
本实施例中所述聚醚型混炼聚氨酯选用聚醚多元醇与异氰酸酯的二元共聚物，所述异氰酸酯优选为二苯甲烷二异氰酸酯，所述加工助剂选用十八酸钙盐，所述增塑剂选用环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯，所述抗氧剂选用抗氧剂1076,所述填料优选为烟制二氧化硅，所述硫化剂选用2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(简称为双二五)，所述硫化助剂选用三烯丙基异氰脲酸酯。
S2成型：所述混合胶料经冷却处理后置于模具中硫化成型，制得聚氨酯橡胶；其中，成型温度为167℃-177℃、成型压力为180kg、成型时间为300s；优选地将所述混合胶料冷却至40℃以下后置于模具中硫化成型。
步骤S1和步骤S2之间还包括调色步骤，所述调色步骤包括：向步骤S1所得混合胶料中加入色膏并进行二次翻炼；所述二次翻炼的时间为10-15min，温度小于或等于70℃。所述色膏优选为卡博特炭黑。
步骤S2成型时，采用无转子硫化仪测试170±10℃时的硫化曲线，测试数据记录如下：ML(即最小转矩)为5.3N*m、MH(即最大转矩)为55N*m、Ts2为20s、T10(即焦烧时间)为25s、T9O(即工艺正硫化时间)为100s。由硫化曲线可知，采用本发明所述聚氨酯橡胶的制备方法得到的所述混合胶料的流动性较好且具备了较佳的力学性能、硫化时间较短、容易成型，且在成型过程中不易被拉长，保证了聚氨酯橡胶的成型的稳定性；进而保证了成型后得到的聚氨酯橡胶具有了较好的力学强度、抗拉伸性以及抗变形能力。
对实施例1制得的聚氨酯橡胶进行硬度测试、拉伸强度测试、伸长率测试以及压缩永久变形(70±2℃22Hrs)测试。测试方法如下所述：硬度测试采用A型邵氏硬度计进行测定，参照标准为GB/T531《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度实验方法》；拉伸强度和伸长率测试采用万能拉力试验机进行，参照标准为GB/T528《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定标准》。
实施例1所得聚氨酯橡胶的硬度为85HA，拉伸强度为15MPa，伸长率为220％，压缩永久变形量为5％。
实施例2
S1混料：按照设定比例分别称取45wt％的聚醚型混炼聚氨酯、1wt％的加工助剂、1wt％的增塑剂、4wt％的抗氧剂、40wt％的填料、0.5wt％的硫化剂以及3wt％的硫化助剂；
将聚醚型混炼聚氨酯、加工助剂、增塑剂以及抗氧剂均匀混合后在小于或等于100℃下塑炼3-5min，然后加入步骤S1称取的填料、硫化剂以及硫化助剂一同在小于或等于100℃下密炼3-5min，得到密炼胶料；将所得密炼胶料冷却后在小于或等于70℃下翻炼10-15min，得到混合胶料；
所述聚醚型混炼聚氨酯的门尼粘度为26-29MU；所述门尼粘度的测试条件为ML(1+4,100℃)，参照标准为GB/T 1232.1-2000。
本实施例中所述聚醚型混炼聚氨酯选用聚醚多元醇与异氰酸酯的二元共聚物，所述异氰酸酯优选为二苯甲烷二异氰酸酯，所述加工助剂选用加工助剂Aktiplast，所述增塑剂选用增塑剂DOS，所述抗氧剂选用抗氧剂1076,所述填料优选为白炭黑，所述硫化剂选用双二五，所述硫化助剂选用TAC。
S2成型：所述混合胶料经冷却处理后置于模具中硫化成型，制得聚氨酯橡胶；其中，成型温度为167℃-177℃、成型压力为200kg、成型时间为250s；优选地将所述混合胶料冷却至40℃以下后置于模具中硫化成型。
步骤S1和步骤S2之间还包括调色步骤，所述调色步骤包括：向步骤S1所得混合胶料中加入色膏并进行二次翻炼；所述二次翻炼的时间为10-15min，温度小于或等于70℃。所述色膏优选为卡博特炭黑。
步骤S2成型时，采用无转子硫化仪测试170±10℃时的硫化曲线，测试数据记录如下：ML为5.6N*m、MH为50N*m、Ts2为23s、T10为30s、T9O为110s。由上述硫化曲线记录结果可知，本发明所述聚氨酯橡胶的制备硫化时间较短，且本发明所述聚氨酯橡胶在制备过程中不粘模，易脱模，提高了生产效率。
对实施例2制得的聚氨酯橡胶进行硬度测试、拉伸强度测试、伸长率测试以及压缩永久变形(70±2℃22Hrs)测试。测试方法与实施例1所述测试方法相同。实施例2所得聚氨酯橡胶的硬度为88HA，拉伸强度为13MPa，伸长率为200％，压缩永久变形量为4％。
实施例3
S1混料：按照设定比例分别称取50wt％的聚醚型混炼聚氨酯、0.5wt％的加工助剂、1.5wt％的增塑剂、5wt％的抗氧剂、30wt％的填料、1wt％的硫化剂以及2wt％的硫化助剂；
将所述聚醚型混炼聚氨酯、加工助剂、增塑剂以及抗氧剂均匀混合后在小于或等于100℃下塑炼3-5min，然后加入步骤S1称取的填料、硫化剂以及硫化助剂一同在小于或等于100℃下密炼3-5min，得到密炼胶料；将所得密炼胶料冷却后在小于或等于70℃下翻炼10-15min，得到混合胶料；
所述聚醚型混炼聚氨酯的门尼粘度为31-34MU；所述门尼粘度的测试条件为ML(1+4,100℃)，参照标准为GB/T1232.1-2000。
本实施例中所述聚醚型混炼聚氨酯选用聚醚多元醇与异氰酸酯的二元共聚物，所述异氰酸酯优选为二苯甲烷二异氰酸酯，所述加工助剂选用加工助剂Struktol WB222，所述增塑剂选用增塑剂DOA，所述抗氧剂选用抗氧剂1024,所述填料优选为烟制二氧化硅，所述硫化剂选用DCP，所述硫化助剂选用HVA-2。
S2成型：所述混合胶料经冷却处理后置于模具中硫化成型，制得聚氨酯橡胶；其中，成型温度为167℃-177℃、成型压力为190kg、成型时间为350s；优选地将所述混合胶料冷却至40℃以下后置于模具中硫化成型。
步骤S1和步骤S2之间还包括调色步骤，所述调色步骤包括：向步骤S1所得混合胶料中加入色膏并进行二次翻炼；所述二次翻炼的时间为10-15min，温度小于或等于70℃。所述色膏优选为卡博特炭黑。
步骤S2成型时，采用无转子硫化仪测试170±10℃时的硫化曲线，测试数据记录如下：ML为5.5N*m、MH为55N*m、Ts2为26s、T10为40s、T9O为120s。由上述硫化曲线记录结果可知，本发明所述聚氨酯橡胶的制备硫化时间较短，且本发明所述聚氨酯橡胶在制备过程中不粘模，易脱模，提高了生产效率。
对实施例3制得的聚氨酯橡胶进行硬度测试、拉伸强度测试、伸长率测试以及压缩永久变形(70±2℃22Hrs)测试。测试方法与实施例1所述测试方法相同。实施例3所得聚氨酯橡胶的硬度为87HA，拉伸强度为12MPa，伸长率为190％，压缩永久变形量为2％。
实际生产中，采用聚氨酯橡胶制得的细长型的弹性体的预定性能参数如下：硬度(A型邵氏硬度)为85±3HA，拉伸强度为15±5MPa，伸长率小于260％且压缩永久变形量(70±2℃22Hrs)小于15％。由性能测试结果可知，采用本发明所述制备方法得到的聚氨酯橡胶的硬度为85-88HA，拉伸强度为12-15MPa，伸长率为190-220％，压缩永久变形量为2-5％。采用本发明的制备方法得到的聚氨酯橡胶具有较佳的硬度和拉伸强度，较小的伸长率和压缩永久变形量，能够满足客户的使用要求，易于制备得到细长型的聚氨酯橡胶弹性体。采用本发明所述技术方案制备得到的聚氨酯橡胶，克服了企业在生产细长型聚氨酯橡胶时遇到的难题，得到的聚氨酯橡胶的各项生产指标满足客户的要求，为后续同类产品的生产制备积累了经验。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1混料：将聚醚型混炼聚氨酯、加工助剂、增塑剂以及抗氧剂混合后在第一温度下塑炼3-5min，得到第一混合物；在所述第一混合物中加入填料、硫化剂以及硫化助剂，在第二温度下密炼3-5min，得到密炼胶料；将所得密炼胶料在第三温度下翻炼10-15min，得到混合胶料；其中，所述第一温度小于或等于100℃，所述第二温度小于或等于100℃，所述第三温度小于或等于70℃；
S2成型：将所述混合胶料置于模具中硫化成型，制得聚氨酯橡胶；其中，成型温度为167℃-177℃、成型压力为180-200kg。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯橡胶的制备原料包括：45-50wt％的聚醚型混炼聚氨酯、0.5-1wt％的加工助剂、1-1.5wt％的增塑剂、4-5wt％的抗氧剂、30-40wt％的填料、0.5-1wt％的硫化剂以及2-3wt％的硫化助剂。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2之间还包括调色步骤，所述调色步骤包括：向步骤S1所得混合胶料中加入色膏并进行二次翻炼；所述二次翻炼的时间为10-15min，所述二次翻炼温度小于或等于70℃。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，所述聚醚型混炼聚氨酯的门尼粘度ML(1+4,100℃)为25-35。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，所述聚醚型混炼聚氨酯为聚醚多元醇和异氰酸酯的二元共聚物或聚醚多元醇和烯丙基醚的二元共聚物或异氰酸酯和聚醚多元醇的二元共聚物或聚醚多元醇、异氰酸酯和烯丙基醚的三元共聚物。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，所述聚醚型混炼聚氨酯为聚醚多元醇和异氰酸酯的二元共聚物。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，所述加工助剂包括十八酸钙盐、加工助剂AC617A、加工助剂Struktol WB222、加工助剂Aflux 54或加工助剂Aktiplast中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，所述增塑剂包括可选环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、增塑剂TP-95、增塑剂TP-90B、古马隆树脂、氯化石蜡或磷酸三苯酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的聚氨酯橡胶的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1076或抗氧剂1024中的一种或两种；所述填料包括烟制二氧化硅、炭黑、导电炭黑、白炭黑、轻质碳酸钙、高岭土、硫酸钡；所述硫化剂包括双二五或DCP中的一种或多种；所述硫化助剂包括三烯丙基异氰脲酸酯或TAIC、HVA-2、TAC或TMPTMA中的一种或多种。
10.一种聚氨酯橡胶，其特征在于，所述聚氨酯橡胶由权利要求1-9中任一项所述聚氨酯橡胶的制备方法制得。
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