CN115152761B - 藻类抑制剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水环境治理领域，具体为一种藻类抑制剂及其制备方法，所述藻类抑制剂包括活性成分，所述活性成分的结构式如下所示：
Description
技术领域
本发明涉及水环境治理领域，具体为藻类抑制剂及其制备方法。
背景技术
藻类水华是频繁发生在淡水水域的一种灾害现象。许多淡水水域如太湖、巢湖和滇池等每年都有不同程度的藻类水华暴发事件发生。藻类水华的暴发不仅影响了水体的景观价值，还可能打破水域生态系统的平衡，造成水质恶化的现象，从而影响人类饮用水源的供应。一些有害藻类所产生的次生代谢产物，甚至会对水生生物以及人体健康带来极大的危害。因此，如何有效防治藻类水华暴发已经成为亟待解决的环境问题。
现有控藻除藻方法主要有：物理法和化学法，物理法包括换水、疏浚、过滤、遮光、直流电机、超声波等。物理法费时、代价高、操作困难，且不能从根本上解决水体富营养化及藻类爆发的问题，化学法一般是通过化学药剂抑制藻细胞的生理功能、破坏藻细胞的结构，使藻细胞失活甚至解体，从而杀死藻类。化学药剂分为无机药剂和有机药剂，无机药剂除藻效果明显，但二次污染严重，有机药剂药效持久、抑藻专一性高、易于自然降解，但抑藻广谱性不高，只能用于单一水体藻华的预防和控制。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种藻类抑制剂及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种藻类抑制剂，所述藻类抑制剂包括活性成分，所述活性成分的结构式如下所示：
式中，Ar为取代或非取代的C6-C30芳基。
进一步地，Ar为氯原子取代或非取代的C6-C30芳基。
进一步地，Ar为氯原子取代或非取代的苯基或联苯基。
进一步地，Ar为氯原子取代的苯基。
进一步地，所述活性成分的结构式如下所示：
进一步地，还包括载体。
进一步地，所述载体为蒙脱土、蛭石、贝壳粉、麦饭石粉、沸石、分子筛、活性炭中的至少一种。
进一步地，还包括交联壳聚糖。
本发明还提供了一种藻类抑制剂的制备方法：
将活性成分用溶剂溶解后，将载体加入，超声振荡1-3h后，过滤，所得固体烘干得到中间体，将中间体加入乙酸溶液中制成悬浮液，将壳聚糖用乙酸溶液溶解后再加入戊二醛，搅拌均匀后再将悬浮液加入，50-60℃反应15-20h，过滤，所得固体烘干即可得到所述藻类抑制剂。
进一步地，所述乙酸溶液的质量浓度为1-3％。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种藻类抑制剂，藻类抑制剂中的活性成分能使藻类细胞膜的电导率增加，改变了细胞膜渗透性，破坏了细胞膜的完整性，使藻类细胞内 DNA、RNA等大分子物质外漏，通过破坏藻细胞壁及细胞膜的完整性、使胞质外渗，抑制蛋白、核酸的合成等途径来实现杀藻抑藻，载体的内部多孔道结构和复杂空隙结构决定了它具有较大的比表面积，负载了活性成分后既具有一定的缓释作用也能对活性组分发生诱导作用，协助活性组分杀藻抑藻，壳聚糖结构上含有大量的羟基、乙酰氨基、氨基等，使得其具有成膜性、抗菌性，戊二醛交联后可以改善壳聚糖的耐水性和结构稳定性，本发明藻类抑制剂对于常见的蓝藻、铜绿微囊藻、羊角月牙藻、边缘微囊藻均有良好的抑制效果，抑藻广谱性高，而且通过对比可知，本发明藻类抑制剂所加入的活性物质，相比于没食子酸抑藻效果更好，交联壳聚糖的加入也一定程度上提升了本发明藻类抑制剂的抑藻效果。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种藻类抑制剂，所述藻类抑制剂包括活性成分、蒙脱土载体和交联壳聚糖，活性成分的结构式如下所示：
活性成分的制备方法如下：
氮气保护下，将321.76g原料(CAS：6745-48-8)加入1000mLDMSO中，搅拌使其溶解，冰浴下滴加126mL 57％氢碘酸，滴毕后，搅拌40min后撤去冰浴，室温40min后，升温至128℃反应15h，反应结束后减压蒸馏除去大部分DMSO，加入剩余反应液10倍体积的水搅拌15h后过滤，得到的白色固体真空烘干即可得到活性成分，ESI-MS(m/z)(M+)：理论值279.03，实测值280.32，元素分析结果(分子式C13H10ClNO4)：理论值C,55.83；H,3.60；Cl,12.68；N,5.01；O, 22.88；实测值C,55.40；H,3.65；Cl,12.80；N,5.22；O,22.90。
藻类抑制剂的制备方法：
将50g活性成分用500mL乙醇溶解后，100g将蒙脱土加入，超声振荡2h 后过滤，所得固体80℃烘干得到中间体，将中间体加入800mL质量浓度为2％的乙酸溶液中制成悬浮液，将20g壳聚糖用1000mL质量浓度为2％的乙酸溶液溶解后再加入10g戊二醛，搅拌均匀后再将悬浮液加入，55℃反应20h，过滤，所得固体80℃烘干即可得到所述藻类抑制剂。
实施例2：
一种藻类抑制剂，所述藻类抑制剂包括活性成分、贝壳粉载体和交联壳聚糖，活性成分的结构式如下所示：
活性成分的制备方法同实施例1。
藻类抑制剂的制备方法：
将50g活性成分用500mL乙醇溶解后，100g将贝壳粉加入，超声振荡3h 后过滤，所得固体80℃烘干得到中间体，将中间体加入800mL质量浓度为2％的乙酸溶液中制成悬浮液，将20g壳聚糖用1000mL质量浓度为2％的乙酸溶液溶解后再加入10g戊二醛，搅拌均匀后再将悬浮液加入，60℃反应20h，过滤，所得固体80℃烘干即可得到所述藻类抑制剂。
实施例3：
一种藻类抑制剂，所述藻类抑制剂包括活性成分、蛭石载体和交联壳聚糖，活性成分的结构式如下所示：
活性成分的制备方法同实施例1。
藻类抑制剂的制备方法：
将50g活性成分用500mL乙醇溶解后，100g将蛭石加入，超声振荡1h后过滤，所得固体80℃烘干得到中间体，将中间体加入800mL质量浓度为2％的乙酸溶液中制成悬浮液，将20g壳聚糖用1000mL质量浓度为2％的乙酸溶液溶解后再加入10g戊二醛，搅拌均匀后再将悬浮液加入，50℃反应15h，过滤，所得固体80℃烘干即可得到所述藻类抑制剂。
实施例4：
一种藻类抑制剂，所述藻类抑制剂包括活性成分、蒙脱土载体和交联壳聚糖，活性成分的结构式如下所示：
活性成分的制备方法同实施例1。
藻类抑制剂的制备方法：
将50g活性成分用500mL乙醇溶解后，100g将蒙脱土加入，超声振荡1h 后过滤，所得固体80℃烘干得到中间体，将中间体加入800mL质量浓度为2％的乙酸溶液中制成悬浮液，将20g壳聚糖用1000mL质量浓度为2％的乙酸溶液溶解后再加入10g戊二醛，搅拌均匀后再将悬浮液加入，60℃反应15h，过滤，所得固体80℃烘干即可得到所述藻类抑制剂。
实施例5：
一种藻类抑制剂，所述藻类抑制剂包括活性成分、蒙脱土载体和交联壳聚糖，活性成分的结构式如下所示：
活性成分的制备方法同实施例1。
藻类抑制剂的制备方法：
将50g活性成分用500mL乙醇溶解后，100g将蒙脱土加入，超声振荡3h 后过滤，所得固体80℃烘干得到中间体，将中间体加入800mL质量浓度为2％的乙酸溶液中制成悬浮液，将20g壳聚糖用1000mL质量浓度为2％的乙酸溶液溶解后再加入10g戊二醛，搅拌均匀后再将悬浮液加入，50℃反应20h，过滤，所得固体80℃烘干即可得到所述藻类抑制剂。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，将活性成分替换为没食子酸。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，藻类抑制剂不包括交联壳聚糖。
性能测试：
分别将蓝藻、铜绿微囊藻、羊角月牙藻、边缘微囊藻置于22℃，光照强度 2500-3000Lux，光暗比12h：12h的条件下扩大培养30天，当藻种生长状态良好，生物量明显增多时，可按1：5(藻液：培养基)的比例转接，平均2天转接一次，测试时，选择培养7-8天的藻液配制工作藻液。
分别于500mL锥形瓶中加入稀释至3.0×105个/mL的处于对数生长期的蓝藻、铜绿微囊藻、羊角月牙藻、边缘微囊藻，保持最终体系为150mL，加入本发明实施例1-5及对比例1-2中的藻类抑制剂，藻类抑制剂加入量为6× 10-3g/mL，同时设定不加入藻类抑制剂的藻液作为对照组，每天转换位置定时摇动锥形瓶3次，培养96h后采用流式细胞仪计数，采用抑制率来表征测试结果，其方程式见下式：
Y＝(1-S1/S0)×100％
S1表示实验组的藻细胞浓度，S0表示对照组藻细胞浓度。
结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，本发明藻类抑制剂对于常见的蓝藻、铜绿微囊藻、羊角月牙藻、边缘微囊藻均有良好的抑制效果，抑藻广谱性高，而且通过对比例1可知，本发明藻类抑制剂所加入的活性物质，相比于没食子酸抑藻效果更好，通过对比例2可知，交联壳聚糖的加入也一定程度上提升了本发明藻类抑制剂的抑藻效果。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种藻类抑制剂，其特征在于，所述藻类抑制剂包括活性成分，所述活性成分的结构式如下所示：
式中，Ar为氯原子取代的苯基。
2.如权利要求1所述的藻类抑制剂，其特征在于，所述活性成分的结构式如下所示：
3.如权利要求1所述的藻类抑制剂，其特征在于，还包括载体。
4.如权利要求3所述的藻类抑制剂，其特征在于，所述载体为蒙脱土、蛭石、贝壳粉、麦饭石粉、沸石、活性炭中的至少一种。
5.如权利要求4所述的藻类抑制剂，其特征在于，还包括交联壳聚糖。
6.一种如权利要求5所述的藻类抑制剂的制备方法，其特征在于，将活性成分用溶剂溶解后，将载体加入，超声振荡1-3h后，过滤，所得固体烘干得到中间体，将中间体加入乙酸溶液中制成悬浮液，将壳聚糖用乙酸溶液溶解后再加入戊二醛，搅拌均匀后再将悬浮液加入，50-60℃反应15-20h，过滤，所得固体烘干即可得到所述藻类抑制剂。
7.如权利要求6所述的藻类抑制剂的制备方法，其特征在于，所述乙酸溶液的质量浓度为1-3％。
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