CN115124325A - 一种陶瓷4d打印方法和陶瓷件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷4D打印方法和陶瓷件，该陶瓷4D打印方法包括准备在相同烧结条件下收缩率不同的第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料，而后采用第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料通过3D打印机进行不同浆料交替打印，制得坯体；再将坯体进行烧结，从而可利用烧结过程中第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料的收缩率差异产生的内应力来实现整体结构的4D变形。该4D打印方法操作简单，在自我组装、自我修补或自我感应等方面存在很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其是涉及一种陶瓷4D打印方法和陶瓷件。
背景技术
4D打印技术是一种基于传统3D打印技术，并进一步引入时间维度的新技术。与传统的3D打印技术相比，4D打印的产品是属于非静态结构，可以在外界条件的刺激(电、磁、声、光、热等)下作出反应，是一种形状、性能或功能可控变化的材料，具体表现为：自我组装、自我修补或自我感应等，其在海洋、航空、航天、生物仿生、医疗领域等有着巨大的应用潜力。
4D打印技术由两个关键部分组成，一是3D打印成型过程，主要包括熔融沉积建模(FDM)、立体光刻(SLA)、直写成型(DIW)和选择性激光烧结(SLM)等；二是4D打印材料的选择，目前已报道的有形状记忆聚合物(SMP)、形状记忆合金(SMA)、水凝胶、陶瓷及复合材料等。总的来说，4D打印技术仍处于早期发展阶段，且目前打印技术中4D变形较多发生在打印之前，并非真正意义上的4D打印技术。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种陶瓷4D打印方法和陶瓷件。
本发明的第一方面，提出了一种陶瓷4D打印方法，包括以下步骤：
S1、准备第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料；在相同烧结条件下，所述第一陶瓷浆料的收缩率大于所述第二陶瓷浆料的收缩率；
S2、采用所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料通过3D打印机进行不同浆料交替打印，制得坯体；
S3、将所述坯体进行烧结。
以上步骤S1中，陶瓷浆料的收缩率具体可理解为陶瓷浆料按一定操作制成瓷坯体，而后在一定条件下进行烧结，陶瓷坯体烧结前后尺寸之差与烧结前尺寸的百分比即为陶瓷浆料的收缩率。而以上第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料的收缩率是在相同操作和烧结条件下所得的收缩率。
根据本发明实施例的陶瓷4D打印方法，至少具有以下有益效果：该陶瓷4D打印方法通过采用在相同烧结条件下具有不同收缩率的陶瓷浆料利用3D打印技术交替打印同一个结构，然后进行烧结，以利用烧结过程中不同陶瓷浆料的收缩率差异产生的内应力来实现整体结构的4D变形。该4D打印方法操作简单，在自我组装、自我修补或自我感应等方面存在很大的应用前景。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料的弹性模量G’、粘性模量G”与剪切应力τ之间符合如下关系：当剪切应力τ小于临界值N时，弹性模量G’大于粘性模量G”；当剪切应力τ大于临界值N时，弹性模量G’小于粘性模量G”。其中，临界值N是陶瓷浆料的弹性模量G’与粘性模量G”的大小关系由G’＞G”转变为G’＜G”时陶瓷浆料的剪切应力。
在本发明的一些实施方式中，所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料的原料组分包括0～99wt％陶瓷粉体和1～100wt％粘结剂。第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料制备过程可将各原料组分混合，而后进行机械搅拌以使原料组分分散均匀，机械搅拌的转速可控制在10～4000r/min。
在本发明的一些实施方式中，所述陶瓷粉体选自二氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化铝中的至少一种。其中，第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料中的陶瓷粉体种类可以相同，也可以不同。
在本发明的一些实施方式中，所述陶瓷粉体的粒径为10nm～100μm。
在本发明的一些实施方式中，所述粘结剂选自硅胶，优选为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，例如可采用PDMS 1700。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2之前，还包括：根据目标三维结构编写打印代码，并导入3D打印机；步骤S2具体包括：采用所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料，通过所述3D打印机按照所述打印代码进行不同浆料交替打印，制得坯体；
优选地，根据目标三维结构编写打印代码过程中引入4D变形因素；具体包括：
根据目标三维结构采用切片软件(如cura、slic3r、skeinforge等)仿真计算，获得初步G代码；而后对所述初步G代码进行二次编译，引入4D变形因素进行试错打印，逐步修正，获得目标三维结构的打印代码。
交替打印过程优选采用层叠交底打印。在本发明的一些实施方式中，所述4D变形因素包括打印过程中所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料的叠加角度、叠加层数、收缩率差异、打印路径中的至少一种。
以上通过将4D变形因素引入打印代码的编写，可在一定程度上消除打印成型偏差，避免在打印过程中由于变形因素的影响导致最终成型件偏离预定目标三维结构。
以上所采用的3D打印机具体可为精细直写3D打印机，以通过精细直写3D打印技术打印成型。打印过程中，所采用的加压气体可为空气、氮气或其他惰性气体，气体压力可控制在0.01～10MPa。打印方式可采用层叠交替打印，具体可按以下步骤进行：第一层打印第一陶瓷浆料，形成第一陶瓷浆料层一；再在第一陶瓷浆料层一上采用第二陶瓷浆料进行第二层打印，形成第二陶瓷浆料层一；而后可根据需要，再在第二陶瓷浆料层一上打印第一陶瓷浆料，形成第一陶瓷浆料层二，如此层叠交替打印。当然，也可根据需要，第一层先打印第二陶瓷浆料，再在其上打印第一陶瓷浆料，并进行层叠交替打印。此外，也可在同一层中，交替打印第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料。另外，3D打印机具体可包括至少两个料筒，步骤S3中，可将第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料分别注入3D打印机的不同两个料筒内，而后启动3D打印机按照预定的打印代码进行不同浆料交替打印。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，烧结温度为700～2000℃。
本发明的第二方面，提出了一种陶瓷件，由本发明第一方面所提出的任一种陶瓷4D打印方法制得。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1中第一陶瓷浆料的制备流程图；
图2为本发明实施例1中第一陶瓷浆料的弹性模量(G’)和粘性模量(G”)随剪切应力(τ)的变化关系图；
图3为本发明实施例1陶瓷4D打印过程中精细直写3D打印原理示意图；
图4为本发明实施例1中坯体在烧结前后的变形示意图；
图5为对比例1、对比例2和实施例2所制得陶瓷件的4D结构变形对比示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种陶瓷4D打印方法，其具体包括以下步骤：
S1、如图1中(a)所示，取20wt％粒径为500nm的二氧化锆和80wt％PDMS 1700混合倒入烧杯中，而后如图1中(b)所示，采用机械搅拌器搅拌30min，制得第一陶瓷浆料，如图1中(c)所示；另外，采用相同的方法取40wt％粒径为500nm氧化铝和60wt％PDMS 1700混合制备第二陶瓷浆料；其中，第一陶瓷浆料的弹性模量(G’)和粘性模量(G”)随剪切应力(τ)的变化关系如图2所示，第二陶瓷浆料的弹性模量(G’)和粘性模量(G”)随剪切应力(τ)的变化关系类似于图2；
S2、根据目标三维结构(纵横交错的双层木堆结构)采用切片软件仿真计算，获取初步G代码；而后对所得G代码进行二次编译，随后引入4D变形因素(包括打印过程中第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料的叠加方式、叠加角度、叠加层数、收缩率差异和打印路径)进行试错打印，逐步修正，获得目标三维结构的打印代码，而后将其导入精细直写3D打印机；
S3、如图1中(d)和图3所示，采用步骤S1制得的第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料，通过步骤S2中的精细直写3D打印机按照打印代码进行不同浆料层叠交替打印，制得坯体；
S4、将步骤S3制得坯体在1400℃下烧结4h，制得成品陶瓷件。烧结前后坯体的变形示意图如图4所示，其中，(a)为烧结前坯体的结构示意图，(b)为烧结后制得陶瓷件的结构示意图。
实施例2
一种陶瓷4D打印方法，其具体包括以下步骤：
S1、取20wt％粒径为10nm的二氧化锆和80wt％PDMS 1700混合制备第一陶瓷浆料；另外，取40wt％粒径为10nm的氧化铝和60wt％PDMS 1700混合制备第二陶瓷浆料；所制得第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料的弹性模量(G’)和粘性模量(G”)随剪切应力(τ)的变化关系类似于实施例1中的第一陶瓷浆料；
S2、根据目标双层木堆结构(与实施例1相同)采用切片软件仿真计算，获取打印代码，而后导入精细直写3D打印机，该精细直写3D打印机具有两个料筒；
S3、将步骤S1制得的第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料分别注入步骤S2中的精细直写3D打印机的不同两个料筒内，而后启动精细直写3D打印机按照打印代码进行不同浆料层叠交替打印，制得坯体；
S4、将步骤S3制得坯体在1400℃下烧结4h，制得成品陶瓷件，如图5中(c)所示。
实施例3
一种陶瓷4D打印方法，其具体包括以下步骤：
S1、取10wt％粒径为10μm的二氧化钛和90wt％PDMS 1700混合制备第一陶瓷浆料；另外，取50wt％粒径为10μm二氧化硅和50wt％PDMS 1700混合制备第二陶瓷浆料；所制得第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料的弹性模量(G’)和粘性模量(G”)随剪切应力(τ)的变化关系类似于实施例1中的第一陶瓷浆料；
S2、根据目标双层木堆结构(与实施例1相同)采用切片软件仿真计算，获取初步G代码；而后对所得G代码进行二次编译，随后引入4D变形因素(包括打印过程中第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料的叠加方式、叠加角度、叠加层数、收缩率差异和打印路径)进行试错打印，逐步修正，获得目标三维结构的打印代码，而后导入精细直写3D打印机，该精细直写3D打印机具有两个料筒；
S3、将步骤S1制得的第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料分别注入步骤S2中的精细直写3D打印机的不同两个料筒内，而后启动精细直写3D打印机按照打印代码进行不同浆料层叠交替打印，制得坯体；
S4、将步骤S3制得坯体在1400℃下烧结4h，制得成品陶瓷件。
实施例4
一种陶瓷4D打印方法，其具体包括以下步骤：
S1、取10wt％粒径为100μm的二氧化钛和90wt％PDMS 1700混合制备第一陶瓷浆料；另外，取60wt％粒径为100μm二氧化硅和40wt％PDMS 1700混合制备第二陶瓷浆料；所制得第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料的弹性模量(G’)和粘性模量(G”)随剪切应力(τ)的变化关系类似于实施例1中的第一陶瓷浆料；
S2、根据目标双层木堆结构(与实施例1相同)采用切片软件仿真计算，获取初步G代码；而后对所得G代码进行二次编译，随后引入4D变形因素(包括打印过程中第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料的叠加方式、叠加角度、叠加层数、收缩率差异和打印路径)进行试错打印，逐步修正，获得目标三维结构的打印代码，而后导入精细直写3D打印机，该精细直写3D打印机具有两个料筒；
S3、将步骤S1制得的第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料分别注入步骤S2中的精细直写3D打印机的不同两个料筒内，而后启动精细直写3D打印机按照打印代码进行不同浆料层叠交替打印，制得坯体；
S4、将步骤S3制得坯体在700℃下烧结6h，制得成品陶瓷件。
对比例1
一种陶瓷打印方法，其具体包括以下步骤：
S1、取20wt％粒径为10nm的二氧化锆和80wt％PDMS 1700混合制备陶瓷浆料；
S2、根据目标双层木堆结构(与实施例1相同)采用切片软件仿真计算，获取打印代码，而后导入精细直写3D打印机，该精细直写3D打印机具有两个料筒；
S3、将步骤S1制得的陶瓷浆料分别注入步骤S2中的精细直写3D打印机的不同两个料筒内，而后启动精细直写3D打印机按照打印代码进行层叠打印，制得坯体；
S4、将步骤S3制得坯体在1400℃下烧结4h，制得成品陶瓷件，如图5中(a)所示。
对比例2
一种陶瓷打印方法，其具体包括以下步骤：
S1、取40wt％粒径为10nm的氧化铝和60wt％PDMS 1700混合制备陶瓷浆料；
S2、根据目标双层木堆结构(与实施例1相同)采用切片软件仿真计算，获取打印代码，而后导入精细直写3D打印机，该精细直写3D打印机具有两个料筒；
S3、将步骤S1制得的陶瓷浆料分别注入步骤S2中的精细直写3D打印机的不同两个料筒内，而后启动精细直写3D打印机按照打印代码进行层叠打印，制得坯体；
S4、将步骤S3制得坯体在1400℃下烧结4h，制得成品陶瓷件，如图5中(a)所示。
对比图5中(a)、(b)所示对比例1和对比例2所制得陶瓷件可知，经相同条件烧结处理后，对比例1中陶瓷浆料的收缩率要明显大于对比例2中陶瓷浆料的收缩率，且其结构保持打印前的结构，没有出现卷绕变形。而图5中(c)所示实施例2制得的陶瓷件，其采用对比例1和对比例2中不同收缩率的陶瓷浆料进行层叠交替打印，由于两种陶瓷浆料的收缩率不同，最终产品陶瓷件结构出现了内应力控制下的4D结构变形。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷4D打印方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备第一陶瓷浆料和第二陶瓷浆料；在相同烧结条件下，所述第一陶瓷浆料的收缩率大于所述第二陶瓷浆料的收缩率；
S2、采用所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料通过3D打印机进行不同浆料交替打印，制得坯体；
S3、将所述坯体进行烧结。
2.根据权利要求1所述的陶瓷4D打印方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料的弹性模量G’、粘性模量G”与剪切应力τ之间符合如下关系：当剪切应力τ小于临界值N时，弹性模量G’大于粘性模量G”；当剪切应力τ大于临界值N时，弹性模量G’小于粘性模量G”。
3.根据权利要求2所述的陶瓷4D打印方法，其特征在于，所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料的原料组分包括0～99wt％陶瓷粉体和1～100wt％粘结剂。
4.根据权利要求3所述的陶瓷4D打印方法，其特征在于，所述陶瓷粉体选自二氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化铝中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的陶瓷4D打印方法，其特征在于，所述陶瓷粉体的粒径为10nm～100μm。
6.根据权利要求3所述的陶瓷4D打印方法，其特征在于，所述粘结剂选自硅胶，优选为聚二甲基硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的陶瓷4D打印方法，其特征在于，步骤S2之前，还包括：根据目标三维结构编写打印代码，并导入3D打印机；步骤S2具体包括：采用所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料，通过所述3D打印机按照所述打印代码进行不同浆料交替打印，制得坯体；
优选地，根据目标三维结构编写打印代码过程中引入4D变形因素；具体包括：
根据目标三维结构采用切片软件仿真计算，获得初步G代码；而后对所述初步G代码进行二次编译，引入4D变形因素进行试错打印，逐步修正，获得目标三维结构的打印代码。
8.根据权利要求7所述的陶瓷4D打印方法，其特征在于，所述4D变形因素包括打印过程中所述第一陶瓷浆料和所述第二陶瓷浆料的叠加角度、叠加层数、收缩率差异、打印路径中的至少一种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的陶瓷4D打印方法，其特征在于，步骤S3中，烧结温度为700～2000℃。
10.一种陶瓷件，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述的陶瓷4D打印方法制得。
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| US20190381725A1 (en) * | 2018-06-14 | 2019-12-19 | City University Of Hong Kong | Systems and method for four-dimensional printing of elastomer-derived ceramic structures by compressive buckling-induced method |
| WO2021046615A1 (en) * | 2019-09-12 | 2021-03-18 | The University Of Sydney | Compositions and method of printing ceramic materials |
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-
2021
- 2021-03-29 CN CN202110333737.5A patent/CN115124325A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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