CN115112703B - 一种低温nmr测量系统中无放电的样品杆 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温NMR测量系统中无放电的样品杆，属于凝聚态物理、材料物理和化学等学科中的固态核磁共振领域，样品杆中的真空调频电容模块包括电容调节杆、调频电容器、电容引线、真空管和真空阀门；电容调节杆安装在支撑结构主体上，经过真空管与调频电容器的调频电容器旋钮连接；电容调节杆用于调节调频电容器的电容大小，将电路的谐振频率调节到待测原子核所在磁场下的拉莫进动频率上；真空管用于为调频电容器提供真空环境，防止调频电容器低温下直接暴露在氦气氛中，在输入功率过高时放电。本发明提供了一种低温NMR测量系统中无放电、可转角、可控温、可调频的样品杆。
Description
技术领域
本发明属于凝聚态物理、材料物理和化学等学科中的固态核磁共振（NMR）领域，更具体地，涉及一种低温NMR测量系统中无放电的样品杆。
背景技术
自核磁共振技术被发明以来，在凝聚态物理相关的研究领域中，作为一种研究低能激发的手段，核磁共振波谱以及动力学弛豫广泛应用于材料的电子态和磁结构的研究中。
在实际的凝聚态物理相关的核磁共振测量中，低温和强磁场等极端条件下，传统的核磁共振样品杆探头中的调频电容器往往直接暴露在氦交换气中，当输入功率过高时容易导致氦气被击穿放电，从而极大影响测量精度甚至导致测量无法进行；但是对于一些较弱的信号或者旋磁比较小的原子核共振信号，较大的输入功率又是必要的，因此，传统的低温核磁共振测量系统难以捕捉到很微小的信号。而且，传统核磁共振系统中样品温度往往完全由磁体系统控制给出，其测量装置距离样品很远，难以保证样品实际温度的精度。另外，传统的核磁共振测量系统往往测量角度单一，而材料的电子态和磁结构对角度敏感，所以不同角度的测量也是必要的，因此，如果能解决传统的固态NMR测量系统在低温下的电容放电问题，对于微小的共振信号探测将会有巨大的意义；同时，若能实现多角度的核磁共振谱学测量，并在低温下能精确控制样品温度，对凝聚态物理中的核磁共振测量实验会有很大的帮助。
专利文献US7288939B1（名称为“Cryogenic NMR probe”）设计了一种可以在低温下使用的NMR探头；专利文献CN106596671A“模块化固态可变温电化学核磁共振联用探头杆”设计了一种模块化固相可变温电化学核磁共振联用探头杆；主要致力于从电磁屏蔽的角度提高测量的信噪比和解决测量过程中如何低温的问题。另外，专利文献CN106596671A在液氮温区（77K）附近可实现温度的控制，但是凝聚态物理实验往往在更极端的液氦温区（4.2K）以下进行，精确的温度控制是十分困难的。并且目前为止没有现有技术提出低温下传统的核磁共振实验样品杆上调频电容器放电的问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种低温NMR测量系统中无放电的样品杆，旨在解决现有的核磁共振测量系统在低温氦气氛中的调频电容器易放电且测量方向单一和极低温下难以精确控温的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种低温NMR测量系统中无放电的样品杆，包括：支撑结构主体、信号传递电路、真空调频电容模块和温控模块；
真空调频电容模块包括电容调节杆、调频电容器、电容引线、真空管和真空阀门；电容调节杆安装在支撑结构主体上，经过真空管与调频电容器的调频电容器旋钮连接；电容调节杆用于调节调频电容器的电容大小，将电路的谐振频率调节到待测原子核所在磁场下的拉莫进动频率上；真空管用于为调频电容器提供真空环境，防止低温下调频电容器直接暴露在氦气氛中在输入功率过高时放电；
信号传递电路包括相连的信号传递同轴线和信号采集接头；信号采集接头与核磁共振谱仪相连；样品信号采集线圈的一端通过电容引线连接调频电容器，并通过调频电容器再连接至信号传递同轴线的屏蔽层上，样品信号采集线圈的另一端连接信号传递同轴线的芯线，且匹配电感/电容也分别焊接在信号传递同轴线的屏蔽层和芯线上；
温控模块包括加热器和温度计，加热器通过两根控温引线连接到商用温控仪，所述温度计通过四根控温引线连接至控温仪，用于测量样品温度。
进一步优选地，样品杆的支撑结构主体包括：黄铜圆盘、KF法兰盘、不锈钢管和KF四通；
所述黄铜圆盘用于固定不锈钢管和调频电容器，同时使调频电容器的一端与信号传递同轴线的屏蔽层导通；所述KF法兰盘用于和磁体相连；所述不锈钢管用于起到支撑作用；
所述电容调节杆安装在KF四通顶端的KF法兰盘上；所述加热器通过两根穿过不锈钢管的温控引线连接至KF法兰盘上的雷莫接头上；所述温度计通过四根穿过不锈钢管的控温引线连接至KF法兰盘上的雷莫接头上；样品信号采集线圈的一端通过电容引线连接调频电容器的一端，调频电容器的另一端通过黄铜圆盘连接在信号传递同轴线的屏蔽层上。
进一步优选地，样品杆还包括转角模块，所述转角模块包括转角杆、样品台支架、传动齿轮组和转角样品台；转角杆上安装有手柄；转角杆安装在KF四通顶端的KF法兰盘上，经过不锈钢管进入样品台支架上，通过安装在样品台支架上的传动齿轮组与转角样品台相连；
通过调节转角杆使转角样品台转动，从而改变样品与磁场的相对角度。
进一步优选地，电容调节杆连接步进马达，用于自动扫频。
进一步优选地，加热器的导线为线径0.20mm锰铜漆包线。
进一步优选地，信号传递同轴线为086半刚同轴线。
进一步优选地，样品杆的使用方法包括以下步骤：
将装有待测样品的信号采集线圈安装在转角样品台上，并调节转角杆设置待测样品的角度；
将信号采集线圈的一端焊接到电容引线上，另一端焊接到同轴线的芯线上，并将额外的匹配电感/电容的两端分别连接信号传递同轴线的屏蔽层和芯线；
将真空管的一端通过阀门与真空泵相连，并打开外接的真空泵，打开阀门，将真空管内抽气至真空状态；
调节外接磁体温度和控温仪，使温度计在控温仪上显示的温度为实验温度，并设置好实验磁场；
调节电容调节杆，将电路的谐振频率调节到待测原子核在磁场下的拉莫进动频率上；
将信号采集接头与外接核磁共振谱仪连接采集信号。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供了一种低温NMR测量系统中的无放电的样品杆，其中真空调频电容模块包括电容调节杆、调频电容器、电容引线、真空管和真空阀门，工作时打开真空阀使真空管内部处于真空状态，放置在真空管内部的调频电容器也处于真空环境中，避免调频电容器在氦气氛中因输入功率过大导致的易放电问题，提高了微小核磁共振信号以及小旋磁比的原子核的核磁共振信号测量的成功率及测量精度。
本发明中温控模块包括温度计和加热器，两者均经穿过不锈钢管的引线连接到KF法兰盘的雷莫接头上，加热器为样品加热，温度计可以实时测量样品温度，将温度传递至控温仪，从而通过控温仪控制加热器的输出功率，可在液氦温区（4.2K）的低温下精确控制样品附近的温度。
本发明中提供的真空调频电容模块中包括电容调节杆，可以通过调节电容调节杆改变调频电容器上的电容大小，将电路的谐振频率调节到待测原子核所在磁场下的拉莫进动频率下，也可以将电容调节杆与步进马达相连，通过程序控制，实现自动扫频（即马达带动电容调节杆转动）。
本发明提供了转角模块包括转角杆、样品台支架、传动齿轮组和转角样品台；转角杆上安装有手柄；转角杆安装在KF法兰盘上，经过不锈钢管进入样品台支架上，通过安装在样品台支架上的传动齿轮组与转角样品台相连；通过调节转角杆使转角样品台转动，从而改变样品与磁场的相对角度，实现不同角度的核磁共振信号测量。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种低温NMR测量系统中无放电的样品杆原理示意图；
图2是本发明实施例提供的样品杆支撑结构主体顶端的细节示意图；
图3是本发明实施例提供的样品杆底部转角部件和真空调频电容部件的细节示意图；
附图标记说明：
1-电容调节杆（带手柄，可连接步进马达）；2-转角杆（带手柄）；3-调频电容器；4-样品台支架；5-加热器；6-温度计；7-黄铜圆盘；8-KF法兰盘；9-不锈钢管；10-信号采集接头；11-真空阀门；12-雷莫接头；13-真空管；14-传动齿轮组；15-信号传递同轴线；16-电容引线；17-转角样品台；18-KF四通；19-调频电容器旋钮。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
如图1所示，本实施例提供了用于固态NMR测量装置中的样品杆，包括：支撑结构主体、信号传递电路、真空调频电容模块、温控模块和转角模块；
样品杆的支撑结构主体的细节示意图如图2所示，包括黄铜圆盘7、KF法兰盘8、不锈钢管9和KF四通18；
黄铜圆盘7用于固定不锈钢管9和调频电容器3，同时使调频电容器的一端与信号传递同轴线的屏蔽层导通；KF法兰盘8用于和磁体相连，使样品杆和磁体的样品腔密封；不锈钢管9用于起到支撑作用；
电容调节杆1安装在支撑结构主体的KF法兰盘8上，经过真空管13与调频电容器3的调频电容器旋钮19连接；
转角杆2安装在支撑结构主体的KF法兰盘8上，经过不锈钢管9进入样品台支架4，与传动齿轮组14相连；
加热器5和温度计6所需要连接的引线均通过不锈钢管9连接到安装在支撑结构主体的KF法兰盘8的雷莫接头12上，与控温仪相连；
样品信号采集线圈安装在转角样品台17上，线圈的一端通过电容引线16连接调频电容器3，再通过与调频电容器3外壳连接黄铜圆盘7，连接到同轴线15的屏蔽层上，线圈的另一端焊接在同轴线15的芯线上；同时实验额外准备的匹配电感两端分别焊接在同轴线15的屏蔽层和芯线上；
信号传递电路包括信号传递同轴线15和连接商用核磁共振谱仪的信号采集接头10；
进一步优选地，信号采集接头10为SMA（SubMiniatureversionA）接头；信号传递同轴线15为086半刚同轴线；信号传递同轴线15将样品信号采集线圈与额外准备的匹配电感/电容、调频电容器3、信号采集接头10相连；15用于传递核磁共振信号；信号采集接头10用于将15中的核磁共振信号传递至核磁共振谱仪上；
真空调频电容模块包括电容调节杆1、调频电容器3、电容引线16、真空管13和连接商用真空泵的真空阀门11；其中，电容调节杆1与调频电容器3的调节旋钮19连接，并密封于真空管13中；电容调节杆1可连接步进马达，实现计算机控制并达到自动扫频的功能；
电容调节杆1用于调节调频电容器3的电容大小，进而改变电路的谐振频率，进而将电路的谐振频率调节到待测原子核在磁场下的拉莫进动频率上；真空管13用于为调频电容器提供真空环境，防止调频电容器直接暴露在氦气氛中在输入功率过高时放电问题。
温控模块包括温度计6、加热器5和控温引线；加热器5通过两根控温引线连接到雷莫接头12，温度计通过四根控温引线连接到雷莫接头12，雷莫接头12连接控温仪；其中，绕制的加热器5的导线优选为线径0.20mm锰铜漆包线；加热器5用于为样品加热，温度计6用于实时测量样品温度，加热器5和温度计6共同控制样品温度；
转角模块包括转角杆2、样品台支架4、传动齿轮组14和转角样品台17；安装有手柄的转角杆2固定在样品杆支撑结构主体的不锈钢管中，通过安装在样品台支架4上的传动齿轮组14与转角样品台17相连；
调节转角杆2，使转角样品台17转动，从而改变样品与磁场的相对角度。
实施例2
基于用于固态NMR测量装置中的探头系统，本发明提供了探头系统相应的使用方法，包括以下步骤：
步骤1：将装有待测样品的信号采集线圈安装在转角样品台17上，并调节转角杆2设置待测样品的角度；
步骤2：将信号采集线圈的一端焊接到电容引线16上，另一端焊接到同轴线15的芯线上，并额外准备一个匹配电感/电容，电感/电容的两端分别连接同轴线15的屏蔽层和芯线；
步骤3：将真空管13的一端通过阀门11与真空泵相连，并打开外接的真空泵，打开阀门11，将真空管13内抽气至真空状态，并在整个实验过程中保持真空泵开启；
步骤4：调节外接磁体温度和控温仪，使温度计6在控温仪上显示的温度为实验温度，并设置好实验磁场；
步骤5：调节电容调节杆1，将电路中谐振频率调节到待测原子核在磁场下的拉莫进动频率上；
步骤6：将信号采集接头10与外接核磁共振谱仪连接采集信号。
本发明与现有技术相比，存在以下优势：
本发明提供了一种低温NMR测量系统中无放电的样品杆，其中真空调频电容模块包括电容调节杆、调频电容器、电容引线、真空管和真空阀门，工作时打开真空阀使真空管内部处于真空状态，放置在真空管内部的调频电容器也处于真空环境中，避免调频电容器在氦气氛中因输入功率过大导致的易放电问题，提高了微小核磁共振信号以及小旋磁比的原子核的核磁共振信号测量的成功率及测量精度。
本发明中温控模块包括温度计和加热器，两者均经穿过不锈钢管的控温引线连接到KF法兰盘的雷莫接头上，加热器为样品加热，温度计可以实时监测样品温度，将温度传递至控温仪，控温仪控制加热器的功率，从而可在液氦温区（4.2K）的低温下精确控制样品附近的温度。
本发明中提供的真空调频电容模块中包括电容调节杆，可以通过调节电容调节杆改变调频电容器上的电容大小，将电路的谐振频率调节到待测原子核所在磁场下的拉莫进动频率下，也可以将电容调节杆与步进马达相连，实现自动扫频（即马达带动电容调节杆转动）。
本发明提供了转角模块包括转角杆、样品台支架、传动齿轮组和转角样品台；转角杆上安装有手柄；转角杆安装在KF法兰盘上，经过不锈钢管进入样品台支架，通过安装在样品台支架上的传动齿轮组与转角样品台相连；通过调节转角杆使转角样品台转动，从而改变样品与磁场的相对角度，实现不同角度的核磁共振信号测量。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种低温NMR测量系统中无放电的样品杆，其特征在于，包括：支撑结构主体、信号传递电路、真空调频电容模块和温控模块；
所述真空调频电容模块包括电容调节杆、调频电容器、电容引线、真空管和真空阀门；所述电容调节杆安装在支撑结构主体上，经过真空管与调频电容器的调频电容器旋钮连接；所述电容调节杆用于调节调频电容器的电容大小，将电路的谐振频率调节到待测原子核所在磁场下的拉莫进动频率上；所述真空管用于为调频电容器提供真空环境，防止低温下调频电容器直接暴露在氦气氛中在输入功率过高时放电；其中，液氦温区为4.2K；
所述样品杆的支撑结构主体包括：黄铜圆盘、KF法兰盘、不锈钢管和KF四通；所述信号传递电路包括相连的信号传递同轴线和信号采集接头；信号采集接头与核磁共振谱仪相连；
所述黄铜圆盘用于固定不锈钢管和调频电容器，同时使调频电容器的一端和信号传递同轴线的屏蔽层导通；所述KF法兰盘用于和磁体相连；所述不锈钢管用于起到支撑作用；
所述电容调节杆安装在KF四通顶端的KF法兰盘上；样品信号采集线圈的一端通过电容引线连接到调频电容器的一端，调频电容导电的另一端通过黄铜圆盘连接在信号传递同轴线的屏蔽层上；样品信号采集线圈的另一端连接信号传递同轴线的芯线，且匹配电容或电感也分别焊接在信号传递同轴线的屏蔽层和芯线上；所述温控模块包括加热器和温度计，所述加热器通过两根穿过不锈钢管的控温引线连接至KF法兰盘上的雷莫接头上；所述温度计通过四根穿过不锈钢管的控温引线连接至KF法兰盘上的雷莫接头上；所述加热器用于为样品加热；所述温度计用于测量样品的温度；所述加热器的导线为线径0.20mm锰铜漆包线。
2.根据权利要求1所述的样品杆，其特征在于，还包括转角模块，所述转角模块包括转角杆、样品台支架、传动齿轮组和转角样品台；转角杆上安装有手柄；转角杆安装在KF四通顶端的KF法兰盘上，经过不锈钢管进入样品台支架上，通过安装在样品台支架上的传动齿轮组与转角样品台相连；
通过调节转角杆使转角样品台转动，从而改变样品与磁场的相对角度。
3.根据权利要求1或2所述的样品杆，其特征在于，所述电容调节杆连接步进马达，用于程序控制自动扫频。
4.根据权利要求1所述的样品杆，其特征在于，所述信号传递同轴线为086半刚同轴线。
5.根据权利要求2所述的样品杆，其特征在于，其使用方法包括以下步骤：
将装有待测样品的信号采集线圈安装在转角样品台上，并调节转角杆设置待测样品的角度；
将信号采集线圈的一端焊接到电容引线上，另一端焊接到同轴线的芯线上，且将额外的匹配电感/电容的两端分别连接信号传递同轴线的屏蔽层和芯线；
将真空管的一端通过阀门与真空泵相连，并打开外接的真空泵，打开阀门，将真空管内抽气至真空状态；
调节外接磁体温度和控温仪，使温度计在控温仪上显示的温度为实验所需温度，并设置好实验磁场；
调节电容调节杆，将电路的谐振频率调节到待测原子核在磁场下的拉莫进动频率上；
将信号采集接头与外接核磁共振谱仪连接采集信号。
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