CN115112699A - 一种xrf土壤重金属元素定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种XRF土壤重金属元素定量分析方法，属于X射线荧光光谱分析领域。该方法首先利用小波变换对得到的X荧光光谱样品进行去噪，同时基于非对称加权惩罚最小二乘法(arPLS)进行背景扣除；再通过提取出重金属元素的特征峰以及相关基体效应、谱线干扰的元素的特征峰信息，进行康普顿归一化处理得到其组分信息；通过CARS算法构建了不同重金属元素的特征组分信息选取模型；最后采用粒子群算法(PSO)优化的SVR分别建立了基于特征组分的土壤重金属定量反演模型，并将CARS算法选出的特征组分作为输入，待分析重金属元素的实际含量作为输出，实现土壤重金属元素的准确定量分析。
Description
技术领域
本发明属于X射线荧光光谱分析领域，具体涉及一种基于CARS与PSO-SVR的XRF元素定量分析方法。
背景技术
重金属污染不仅容易对土壤的理化性质产生影响从而影响农作物产量，同时会随着生物富集作用进入人体，危害人体健康。因此，提高对于土壤重金属元素的定量分析对指导污染防治具有重要意义，目前通常将土壤里毒性比较大的8种重金属元素Cu、P b、Zn、Cd、Cr、Ni、As和Hg作为土壤污染筛查的对象。
X射线荧光光谱(XRF)由于具备无损、快速、成本低等优势，在各个领域得到了广泛的应用。目前的针对土壤重金属的XRF解谱方法，多依靠理论方法进行特征选择，缺乏一定的统计依据。现有技术中竞争性自适应重加权算法(CARS)被应用于光谱领域对含量密切相关的波长变量的筛选中，通过引进蒙特卡洛采样与自适应加权采样，并建立偏最小二乘回归 (PLSR)模型，选取均方根误差最小的模型对应的特征作为最终的特征选择。但是由于土壤重金属元素的含量比较低，直接对全谱应用CARS筛选缺乏直接对于相关基体效应、谱线干扰元素的信息提取，导致其重金属元素的特征峰计数值较低，容易淹没在噪声中。同时，考虑到谱线干扰与土壤基体效应，元素的特征峰与实际含量存在着复杂的非线性关系，支持向量机回归(SVR)具备解决非线性问题的能力，但所建立的定量分析模型多存在过拟合等问题，难以满足准确性的要求。
因此，土壤重金属XRF光谱的定量反演研究主要集中在三点：对原始的XRF光谱数据的预处理、基于XRF光谱数据的特征选择和找寻合适的定量分析建模方法。
发明内容
针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种XRF元素定量分析方法。该方法首先利用小波变换对得到的X荧光光谱样品进行去噪，同时基于非对称加权惩罚最小二乘法(arPLS)进行背景扣除；再通过提取出重金属元素的特征峰以及相关基体效应、谱线干扰的元素的特征峰信息，进行康普顿归一化处理得到其组分信息；通过CARS算法构建了不同重金属元素的特征组分信息选取模型；最后采用粒子群算法(PSO)优化的SVR分别建立了基于特征组分的土壤重金属定量反演模型，并将CARS算法选出的特征组分作为输入，待分析重金属元素的实际含量作为输出，实现土壤重金属元素的准确定量分析。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种XRF元素定量分析方法，包括以下步骤：
步骤1：采集n份土壤样品的X射线荧光光谱信息gi,i＝1,2,...,n；
步骤2：利用小波变换对步骤1得到的X射线荧光光谱信息进行噪声去除，得到处理后的通道为i的光谱信号计数yi,i＝1,2,...,n；
步骤3：利用非对称加权惩罚最小二乘法计算得到基线信号计数，基于基线信号计数对步骤2处理后的光谱信息进行背景扣除，得到预处理后的光谱信息g2i,i＝1,2,...,n；
步骤4：通过康普顿归一化方法，计算步骤3得到的每个预处理后的光谱信息中的元素特征峰组分信息d＝[z1,z2,...,zj],j＝1,2,...,k，其中，k为元素特征峰的个数；元素特征峰的选取包括待测的重金属元素和具有谱线干扰、基体效应的元素；
步骤5：基于CARS算法选择均方根误差最小时的PLSR模型对应的组分作为最终的特征选择变量xi,i＝1,2,...,m(m≤j)；
步骤6：将步骤5得到的特征选择变量xi随机划分为C份训练样本和(n-C)份预测样本，对于训练样本Xa＝(xi,ti),a＝1,2,...,C，特征选择变量xi作为输入，以对应重金属元素的实际含量ti作为输出；
步骤7：基于PSO算法优化SVR模型，输入训练样本Xa进行训练，得到训练好的土壤重金属定量反演模型；
步骤8：将预测样本输入步骤7得到的土壤重金属定量反演模型，即可输出土壤重金属元素定量分析结果。
进一步地，步骤3中采用非对称加权惩罚最小二乘法计算得到基线信号计数zi，根据光谱信号计数yi和基线信号计数zi得到背景扣除后的光谱信息g2i＝yi-zi；
其中，惩罚最小二乘法为：
式中，N为光谱信号的长度，z为长度为N的拟合基线向量，wi为引入的权重向量，D是二阶差分矩阵，λ为平滑参数，yi为通道为i的光谱信号计数，zi为通道为i的基线信号计数；
若
则惩罚最小二乘的最小化问题变为：
z＝(W+λDTD)-1Wy
式中，W为对角矩阵；
因此，非对称加权惩罚最小二乘法具体为采用非对称加权，在没有峰的基线区域中，为光谱信号分配一致的权重，以免低估基线；如果信号远大于基线，则权重设置为零，则权重向量wi为：
式中，md-、σd-是d-的均值和标准差，-m＝-md-，σ＝σd-，d＝y-z，d-是d的一部分且仅在yi＜zi时被定义，logistic函数为广义的logistic函数，即
进一步地，步骤4中元素特征峰的个数k优选为22个，包括Cr-Kα，Ni-Kα，Cu-Kα，Zn-Kα，As-Kα，Cd-Kα，Hg-Lα，Pb-Lα，Pb-Lβ，K-Kα，Ca-Kα，Ti-Kα，V-Kα，Mn-Kα，F e-Kα，Co-Kα，Se-Kα，Nb-Kα，Ag-Kα，Sb-Lα，Tl-Lα，Bi-Lα。
进一步地，步骤5中CARS算法的参数具体为：重复计算次数为100次，校准样品与总样品的比率为0.8，交叉验证的最大潜在变量数(即PLS主成分数)为5，预处理法选择“center”，蒙特卡洛抽样(MCS)抽样运行次数为25。
进一步地，步骤6中特征选择变量xi输入前进行数据标准化。
进一步地，步骤7中基于PSO算法优化SVR模型即得到最优参数组合下的SVR模型，所述最优参数组合包括惩罚参数c与高斯核参数g，用于提高神经网络的泛化能力。
进一步地，步骤7中基于PSO算法优化SVR模型的具体过程为：
步骤7.1.初始化PSO算法的参数；
步骤7.2.迭代计算粒子的位置q和速度，其中，粒子当前的速度vw和位置sw为：
vw＝vw+c1·rand()·(pbestw-sw)+c2·rand()·(gbestw-sw)
sw＝sw+vw
式中，w＝1,2,3,....N,N是群中的粒子总数；rand()是介于0，1之间的随机数；c1、c2为学习因子，pbest为本粒子历史上最好的位置，bgest为种群中所有粒子中当前最好的位置；
步骤7.3.计算适应度函数，即在PSO优化算法中嵌入K-CV计算适应度的函数，使用某一组惩罚参数c与高斯核参数g的SVR对训练数据集进行K折交叉验证，得到的评分结果，作为适应度值，即完成了一次SVR的训练；
步骤7.4.进行粒子和种群迭代替换，若达到设定的最大迭代次数或解收敛，则得到最优参数组合下的SVR模型；否则重新进行步骤7.2。
进一步地，学习因子c1和c2设置为2。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用一种XRF元素定量分析方法，通过小波变换、arPLS对原始光谱数据进行预处理，预处理后的光谱采用康普顿归一化方法计算每个光谱的特征峰组分信息，再基于竞争性自适应加权算法(CARS)对特征峰组分信息进行筛选；对筛选后的每一种特征峰组分信息均建立PSO-SVR定量分析模型，使用PSO-SVR定量分析模型对待测元素进行检测即可得到结果。实验数据表明，本发明提出的方法可以有效提高土壤重金属元素定量分析的准确性，相对误差仅为6.58％，与传统SVR的方法相比具有优势。
附图说明
图1为本发明XRF元素定量分析方法的流程示意图。
图2为本发明实施例1中去噪处理后的土壤样品GSD-33的光谱图。
图3为本发明实施例1中arPLS背景扣除后的土壤样品GSD-33的光谱图。
图4为基于本发明方法对Cu预测集的预测含量与实际含量的对比数据图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
基于本发明XRF土壤重金属元素定量分析方法对土壤重金属Cu进行定量分析，包括以下步骤：
步骤1：依次采集57个国家标准土壤样品的X射线荧光光谱数据gi,i＝1,2,...,57，样品名称编号分别为GBW(E)0070003-GBW(E)0070006、GBW07302a、GBW07303、GBW07305a、 GSD-9、GSD-11、GSD-12、(GSD-14)-(GSD-32)、(GSS-3)-(GSS-27)、GBW08301；
为保证土壤光谱数据的稳定性，在允许的环境温度内，对光谱仪选用土壤模式，调整好最佳测试参数后，试验时光谱仪的靶材为Ag靶，在光管电压45kV、光管电流25uA下工作，多道采集系统的成峰时间设置为0.8us，测试时间为90s；为了消除测试过程中存在的误差和其他环境因素的影响，同一个土壤样品测试3次取平均值，得到相应样品最终的光谱数据；
步骤2：利用coif3小波变换对步骤1得到的X射线荧光光谱数据进行噪声去除，得到处理后的光谱信息，去噪处理后的土壤样品GSD-33的光谱图如图2所示；
步骤3：利用非对称加权惩罚最小二乘法(arPLS)对步骤2处理后的光谱信息进行背景扣除，得到预处理后的光谱信息，如图3所示；
步骤4：通过康普顿归一化方法，计算步骤3得到的每个预处理后的光谱信息中的元素特征峰组分信息，即通过元素特征峰的计数除以Ag峰的康普顿计数来获得的重金属元素以及相关基体效应、谱线干扰元素的组分信息，构成57×22的元素组分信息矩阵；
步骤5：基于CARS算法选择均方根误差最小时的PLSR模型对应的组分作为最终的特征选择变量，选出元素组分即元素特征峰为Cu-Kα、Zn-Kα、Fe-Kα；
步骤6：将进行CARS算法选择后元素组分随机分为45份训练样本和12份预测样本，将训练集中CARS算法筛选三种元素组分Cu-Kα、Zn-Kα、Fe-Kα作为PSO-SVR模型的输入，对应元素的实际含量作为输出；
步骤7：基于PSO算法优化SVR模型，得到最优参数组合下的SVR模型，然后输入训练样本进行训练，得到训练好的土壤重金属定量反演模型；
步骤8：将预测样本输入步骤7得到的土壤重金属定量反演模型，即可输出土壤重金属元素定量分析结果。
本实施例基于XRF土壤重金属元素定量分析方法对土壤重金属Cu进行定量分析的预测含量与实际含量对比图如图4所示。从图4可知，Cu元素的测试样本集中的预测值与实际值有较好的重合度，相对误差为6.58％，说明利用本发明方法对XRF谱图进行重金属含量定量分析具有较高的准确度。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。
Claims (8)
1.一种XRF土壤重金属元素定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采集n份土壤样品的X射线荧光光谱信息gi,i＝1,2,...,n；
步骤2：利用小波变换对步骤1得到的X射线荧光光谱信息进行噪声去除，得到处理后的通道为i的光谱信号计数yi,i＝1,2,...,n；
步骤3：利用非对称加权惩罚最小二乘法计算得到基线信号计数，基于基线信号计数对步骤2处理后的光谱信息进行背景扣除，得到预处理后的光谱信息g2i,i＝1,2,...,n；
步骤4：通过康普顿归一化方法，计算步骤3得到的每个预处理后的光谱信息中的元素特征峰组分信息d＝[z1,z2,...,zj],j＝1,2,...,k，其中，k为元素特征峰的个数；元素特征峰的选取包括待测的重金属元素和具有谱线干扰、基体效应的元素；
步骤5：基于CARS算法选择均方根误差最小时的PLSR模型对应的组分作为最终的特征选择变量xi,i＝1,2,...,m(m≤j)；
步骤6：将步骤5得到的特征选择变量xi随机划分为C份训练样本和(n-C)份预测样本，对于训练样本Xa＝(xi,ti),a＝1,2,...,C，特征选择变量xi作为输入，以对应重金属元素的实际含量ti作为输出；
步骤7：基于PSO算法优化SVR模型，输入训练样本Xa进行训练，得到训练好的土壤重金属定量反演模型；
步骤8：将预测样本输入步骤7得到的土壤重金属定量反演模型，即可输出土壤重金属元素定量分析结果。
2.如权利要求1所述的XRF土壤重金属元素定量分析方法，其特征在于，步骤3中采用非对称加权惩罚最小二乘法计算得到基线信号计数zi，根据光谱信号计数yi和基线信号计数zi得到背景扣除后的光谱信息g2i＝yi-zi；
其中，惩罚最小二乘法为：
式中，N为光谱信号的长度，z为长度为N的拟合基线向量，wi为引入的权重向量，D是二阶差分矩阵，λ为平滑参数，yi为通道为i的光谱信号计数，zi为通道为i的基线信号计数；
若
则惩罚最小二乘的最小化问题变为：
z＝(W+λDTD)-1Wy
式中，W为对角矩阵；
因此，非对称加权惩罚最小二乘法具体为采用非对称加权，在没有峰的基线区域中，为光谱信号分配一致的权重，以免低估基线，如果信号远大于基线，则权重设置为零；则权重向量wi为：
式中，md-、σd-是d-的均值和标准差，-m＝-md-，σ＝σd-，d＝y-z，d-是d的一部分且仅在yi＜zi时被定义，logistic函数为广义的logistic函数，即
3.如权利要求1所述的XRF土壤重金属元素定量分析方法，其特征在于，步骤4中元素特征峰的个数k优选为22个，包括Cr-Kα，Ni-Kα，Cu-Kα，Zn-Kα，As-Kα，Cd-Kα，Hg-Lα，Pb-Lα，Pb-Lβ，K-Kα，Ca-Kα，Ti-Kα，V-Kα，Mn-Kα，Fe-Kα，Co-Kα，Se-Kα，Nb-Kα，Ag-Kα，Sb-Lα，Tl-Lα，Bi-Lα。
4.如权利要求1所述的XRF土壤重金属元素定量分析方法，其特征在于，步骤5中CAR S算法的参数具体为：重复计算次数为100次，校准样品与总样品的比率为0.8，交叉验证的最大潜在变量数为5，预处理法选择“center”，蒙特卡洛抽样抽样运行次数为25。
5.如权利要求1所述的XRF土壤重金属元素定量分析方法，其特征在于，步骤6中特征选择变量xi输入前进行数据标准化。
6.如权利要求1所述的XRF土壤重金属元素定量分析方法，其特征在于，步骤7中基于PSO算法优化SVR模型即得到最优参数组合下的SVR模型，所述最优参数组合包括惩罚参数c与高斯核参数g，用于提高神经网络的泛化能力。
7.如权利要求1所述的XRF土壤重金属元素定量分析方法，其特征在于，步骤7中基于PSO算法优化SVR模型的具体过程为：
步骤7.1.初始化PSO算法的参数；
步骤7.2.迭代计算粒子的位置q和速度，其中，粒子当前的速度vw和位置sw为：
vw＝vw+c1·rand()·(pbestw-sw)+c2·rand()·(gbestw-sw)
sw＝sw+vw
式中，w＝1,2,3,....N,N是群中的粒子总数；rand()是介于0，1之间的随机数；c1、c2为学习因子，pbest为本粒子历史上最好的位置，bgest为种群中所有粒子中当前最好的位置；
步骤7.3.计算适应度函数，即在PSO优化算法中嵌入K-CV计算适应度的函数，使用某一组惩罚参数c与高斯核参数g的SVR对训练数据集进行K折交叉验证，得到的评分结果，作为适应度值，即完成了一次SVR的训练；
步骤7.4.进行粒子和种群迭代替换，若达到设定的最大迭代次数或解收敛，则得到最优参数组合下的SVR模型；否则重新进行步骤7.2。
8.如权利要求7所述的XRF土壤重金属元素定量分析方法，其特征在于，学习因子c1和c2设置为2。
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| CN116297304A (zh) * | 2023-03-10 | 2023-06-23 | 广东建研环境监测股份有限公司 | 基于化工环境的土壤重金属检测方法及装置 |
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| CN108844939A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-11-20 | 西安电子科技大学 | 基于非对称加权最小二乘的拉曼光谱检测基线校正方法 |
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-
2022
- 2022-06-10 CN CN202210655528.7A patent/CN115112699A/zh active Pending
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