CN115096861A - 一种铀酰离子检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铀酰离子检测装置，涉及微量铀分析领域，装置包括：光源、探测器和检测装置；所述光源发出的激发光照射在比色皿内的样品上，产生发射光；所述探测器设置在所述发射光的输出光路上；所述探测器用于探测所述发射光并将发射光转换为电信号；所述检测装置与所述探测器连接；所述检测装置用于根据所述电信号确定样品中的铀酰离子浓度。本发明能够针对应急状态实现快速检测铀酰离子。
Description
技术领域
本发明涉及微量铀分析领域，特别是涉及一种铀酰离子检测装置。
背景技术
目前，中国的铀酰离子(UO2 2+)检测发展趋势与国际上一致，即分为基于质谱设备的检测技术、基于微量铀分析仪的检测技术、传感技术研究三类。
中国大部分涉核企事业单位对水体环境中微量铀的分析采用国标《HJ840-2017环境样品中微量铀的分析方法》规定的激光荧光法进行，其原理是采用特制的铀荧光增强剂与UO2 2+络合成荧光效率很高的单一络合物，并测试特定发射光(500nm、522nm、546nm)的强度，从而确定UO2 2+在水体中的含量；其主要步骤可概括为：1)配制八氧化三铀标准贮存液，并获取参比荧光基准(荧光强度–铀浓度曲线线性值r>0.995)；2)水样的除杂、酸化、pH调节；3)待检样品与铀荧光增强剂(BRIUG201)混合并测试。该方法所依赖的检测设备主要是微量铀分析仪，其量程范围一般为1×10-11g/mL～2×10-8g/mL(即0.01μg/L～20μg/L)，检出下限≤2×10-11g/mL(即0.02μg/L)，线性检测r>0.995。由于铀酰离子的荧光性质受对所处环境比较敏感，量子产率也比较低，目前的检测方法及技术包含一定量的制样过程，同时也需要诸如铀荧光增强剂等额外试剂的添加，因此，会在一定程度上增加检测的时间成本和经济成本。发展具备同等检测范围(即0.01μg/L～20μg/L，检出下限≤0.02μg/L)同时可大幅度抵抗环境干扰的检测技术及装备，成为提升涉铀科研生产的重要组成部分。
质谱分析技术因具备的高检测精度和宽检测范围，在中国主要用于铀同位素分析；但在铀酰离子检测方面也有相当的应用规模。然而，基于质谱设备的相关技术，需要复杂的制样过程，时间成本高，难以适应应急状态或事故状态下的UO2 2+快速检测，同时，该类设备体积庞大，系统复杂，难以转化为便携式的现场检测装备，这对提供核应急装备是一个很大的挑战。
基于激光荧光方法的UO2 2+检测技术，是目前最为成熟的技术之一。微型铀分析仪是该方法中的核心装备，现阶段该设备的小型化发展比较成熟，一般尺寸为40×30×30cm，在一定程度上避免了质谱设备体积庞大、系统复杂、价格昂贵等弊端，相应的离子检测技术在国内发展迅速，检出限(≤0.02μg/L)远低于UO2 2+安全排放的30μg/L的标准，因此，基于该分析仪的检测方法已写入国标《HJ 840-2017环境样品中微量铀的分析方法》。现有的缝隙仪，由于对水体环境中铀荧光的敏感度并不具备很高的专一性，易受其他杂质及同价态金属离子的干扰，因此，依据该设备对UO2 2+精确检定的前提包括一定量的制样过程，这在很大程度上限制了离子的检测效率。
目前，基于质谱的铀酰离子(UO2 2+)检测技术及基于微量铀分析仪的检测技术，能够高质量的完成常规状态下的UO2 2+检测任务，然而，针对核应急状态或反恐安检需求，现有的两种UO2 2+检测技术及装备已经不能满足需求，原因如下：
1)质谱设备体积庞大、系统复杂，难以转化为便携式的现场检测装备，且基于该设备的离子检测，需对待检样品进行精细制样处理，时间成本高。
2)微量铀分析仪具备一定的产品成熟度，检测精度和体积也较理想，但该技术受限于检测原理，也需对待检样品进行精细制样处理，难以满足快速UO2 2+检测需求。
此外，目前国内外市场上均无针对应急状态或反恐安检需求的铀酰离子快速检测装备。
因此，需要一种能够针对应急状态实现快速检测铀酰离子的装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种铀酰离子检测装置，能够针对应急状态实现快速检测铀酰离子。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种铀酰离子检测装置，包括：光源、探测器和检测装置；
所述光源发出的激发光照射在比色皿内的样品上，产生发射光；所述探测器设置在所述发射光的输出光路上；所述探测器用于探测所述发射光并将发射光转换为电信号；所述检测装置与所述探测器连接；所述检测装置用于根据所述电信号确定样品中的铀酰离子浓度。
可选地，所述铀酰离子检测装置还包括光束整形装置，所述光束整形装置设置在所述光源和所述比色皿之间；所述光束整形装置用于对所述光源发出的激发光进行准直。
可选地，所述铀酰离子检测装置还包括第一反射镜和第二反射镜；所述第一反射镜、所述比色皿和所述光源位于同一条直线上；所述比色皿设置在所述光源和所述第一反射镜之间；所述第二反射镜设置在所述比色皿的一侧；所述第二反射镜与所述比色皿的连线垂直于所述第一反色镜与所述比色皿的连线。
可选地，所述光源为宽带紫外LED光源；所述宽带紫外LED光源的波长范围为308nm-340nm。
可选地，所述光束整形装置包括滤光片和凸透镜；所述光源、所述滤光片、所述凸透镜和所述比色皿依次设置在同一光路上。
可选地，所述探测器为光电倍增管。
可选地，所述第一反射镜和所述第二反射镜均为紫外增强铝镜。
可选地，所述铀酰离子检测装置还包括手提箱外壳，所述光源、所述探测器和所述检测装置均设置在所述手提箱外壳内。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明包括：光源、探测器和检测装置；所述光源发出的激发光照射在比色皿内的样品上，产生发射光；所述探测器设置在所述发射光的输出光路上；所述探测器用于探测所述发射光并将发射光转换为电信号；所述检测装置与所述探测器连接；所述检测装置用于根据所述电信号确定样品中的铀酰离子浓度。通过设置光源、探测器和检测装置就能够针对应急状态实现快速检测铀酰离子。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的铀酰离子检测装置示意图。
图2为本发明提供的铀酰离子检测装置的手提箱外壳示意图。
符号说明：
A-宽带紫外LED光源，B-光束整形装置，C-紫外增透短焦透镜，D-第一反射镜，E-第二反射镜，F-窄带分光滤光片，G-检测装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种铀酰离子检测装置，能够针对应急状态实现快速检测铀酰离子。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
铀酰离子带有短U–O键的线性结构，在铀和氧气之间存在多键。四个或更多配体可以在围绕铀原子的赤道平面上与铀酰离子结合。铀酰离子形成许多复合体，特别是具有氧供体原子的配体。
本发明通过工装设计集成、发展具备强抗环境干扰性的便携式铀酰离子检测装备，实现0.1μg/L～30μg/L浓度范围内的铀酰离子免制样检测(检出限≤0.2μg/L)，并实际应用于含铀废液处理过程中的多个监检测环节。
如图1所示，本发明提供的一种铀酰离子检测装置，包括：光源、探测器和检测装置G。
所述光源发出的激发光照射在比色皿内的样品上，产生发射光；所述探测器设置在所述发射光的输出光路上；所述探测器用于探测所述发射光并将发射光转换为电信号；所述检测装置G与所述探测器连接；所述检测装置G用于根据所述电信号确定样品中的铀酰离子浓度。
在实际应用中，铀酰离子检测装置还包括光束整形装置B，所述光束整形装置B设置在所述光源和所述比色皿之间；所述光束整形装置B用于对所述光源发出的激发光进行准直。光源发出的光发散角太大，对于探测来说，大部分能量会损失掉，因此设置滤光片和凸透镜，将光束转为准平行光向前发射。滤光片镜和凸透镜均为紫外石英透镜。所述光束整形装置B包括滤光片和凸透镜；所述光源、所述滤光片、所述凸透镜和所述比色皿依次设置在同一光路上因为LED光源的发散角很大，但发光面积很小，所以考虑到产品性价比，没有定制专用大NA聚光镜(单片NA0.79的透镜即可实现平行光转换)，而是使用两枚短焦透镜组合的方式，实现在短距离内，将大角度的发散光转为平行光。第一个是滤光片，将宽带LED光过滤为半高宽(FWHM)10nm的窄带光，第二个为凸透镜，根据几何光学原理，将LED光源发出的发散光，在经过带通过滤后，转为平行光向前输出。
在实际应用中，铀酰离子检测装置还包括第一反射镜D和第二反射镜E；所述第一反射镜D、所述比色皿和所述光源位于同一条直线上；所述比色皿设置在所述光源和所述第一反射镜D之间；所述第二反射镜E设置在所述比色皿的一侧；所述第二反射镜E与所述比色皿的连线垂直于所述第一反色镜与所述比色皿的连线。所述第一反射镜D和所述第二反射镜E均为紫外增强铝反射镜。第一反射镜D用来强化激发光和荧光的反射，第二反射镜E用来将荧光对着探测器方向反射，以增加接收效果。其中比色皿为μL容量比色皿，也是仪器唯一与外界交互的装置。
在实际应用中，在光束整形装置B和比色皿之间还设置紫外增透短焦透镜C，其中，紫外增透短焦透镜C用来会聚激发光到比色皿中央。在探测器和比色皿之间还设置窄带分光滤光片F，过滤掉激发光，以及可能存在杂散光，保证探测器所接收到的，都是纯净的荧光。
在实际应用中，铀酰离子检测装置还包括如图2所示的手提箱外壳，所述光源、所述探测器和所述检测装置G均设置在所述手提箱外壳内。
所述光源为宽带紫外LED光源A；所述宽带紫外LED光源A的波长范围为308nm-340nm。中心波长315nm，光源出来的面散射光，发散角约60°，强度可调节。激发光到达比色皿内的样品，一部分激发光被样品吸收，激发出365nm的发射光。没有被样品完全吸收的激发光，被此处的紫外增强铝镜反射，返回比色皿样品，再次对样品进行激发，以增强激发效果。样品被激发出来的365nm发射光，也是向着四面八方发射的，如果任由发射光发散，会比较浪费能量，因此在探测对端，放置了紫外增强铝镜，将这个方向的发射光反射到探测器端。所述探测器为光电倍增管；具体为高灵敏度的光电倍增管，光电倍增管在365nm处，具有82％的量子化效率，和105增益。接收到样品的发射光，探测器会将光信号转换为电信号，所述电信号为0-5V，输出至电脑即检测装置G。电脑接收到探测器送来的电信号，将电信号按时间顺序，转为P-T曲线(时间-强度对应)显示在屏幕上，根据检测到的电信号计算得到样品中的铀酰离子浓度。
将电信号0-5v与浓度0-100％进行对应，即0.05v对应1％的浓度，线性拟合后得到y＝0.2x*100％，式中x为检测到的电信号，y为样品中的铀酰离子浓度。
本发明提供的装置，在与不同浓度的铀酰离子结合后，若被315nm的激发光照射，会在365nm处，产生明显且呈线性的单波长强度变化。铀酰离子浓度越高，365nm波长的强度变化越快，即光谱曲线陡度上升的越快，并且此种特征光谱的强度变化，与激发光强度变化无关，只与铀酰的浓度有关。所以，通过检测365nm荧光的变强速度，获取陡度变化曲线，即可知道被测物中铀酰离子的浓度，也就是核物质泄露后，核物质在人体生物组织中存在的浓度。
本发明使用了成熟的荧光测试结构：正向激发、侧向收光；以及成熟的光源和探测器系统，通过创新的测试思路和生物试剂，可以高效率的完成铀酰离子浓度的检测。
相较于现有的各种UO2 2+检测设备，本发明具有以下优点：
(1)样品无需专门处理，提取后直接放入比色皿内即可测试，到达现场后，3分钟内即可拿到紧急检测结果。
(2)体积小：设备整体体积可以不大于：250mm*400mm*200mm，比现有所有UO2 2+铀酰离子检测都小。
(3)功耗低；本系统采用24V供电、LED光源，电流不大于1A。
(4)手提箱式移动便携：本发明直接放在一个手提箱内，使用24V供电，非常适合快速移动、紧急部署、快速检测。
技术指标：
(1)对浑浊度≤10的复杂水体，实现免制样检测。
(2)整体检出时间＜10min；检测范围为0.05μg/L～40μg/L，检出限小于0.06μg/L。
(3)对0.1μg/L、1μg/L、1.5μg/L三种浓度的标准铀酰离子溶液检测，重复性偏差(Sr)分别不高于0.01、0.11、0.13，重复性(r)分别不高于0.03、0.40、0.50。
(4)对0.1μg/L、1μg/L、1.5μg/L三种浓度的标准铀酰离子溶液检测，再现性偏差(SR)分别不高于0.01、0.13、0.16，再现性(R)分别不高于0.03、0.40、0.50。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的装置及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种铀酰离子检测装置，其特征在于，包括：光源、探测器和检测装置；
所述光源发出的激发光照射在比色皿内的样品上，产生发射光；所述探测器设置在所述发射光的输出光路上；所述探测器用于探测所述发射光并将发射光转换为电信号；所述检测装置与所述探测器连接；所述检测装置用于根据所述电信号确定样品中的铀酰离子浓度。
2.根据权利要求1所述的铀酰离子检测装置，其特征在于，还包括光束整形装置，所述光束整形装置设置在所述光源和所述比色皿之间；所述光束整形装置用于对所述光源发出的激发光进行准直。
3.根据权利要求1所述的铀酰离子检测装置，其特征在于，还包括第一反射镜和第二反射镜；所述第一反射镜、所述比色皿和所述光源位于同一条直线上；所述比色皿设置在所述光源和所述第一反射镜之间；所述第二反射镜设置在所述比色皿的一侧；所述第二反射镜与所述比色皿的连线垂直于所述第一反色镜与所述比色皿的连线。
4.根据权利要求1所述的铀酰离子检测装置，其特征在于，所述光源为宽带紫外LED光源；所述宽带紫外LED光源的波长范围为308nm-340nm。
5.根据权利要求2所述的铀酰离子检测装置，其特征在于，所述光束整形装置包括滤光片和凸透镜；所述光源、所述滤光片、所述凸透镜和所述比色皿依次设置在同一光路上。
6.根据权利要求1所述的铀酰离子检测装置，其特征在于，所述探测器为光电倍增管。
7.根据权利要求3所述的铀酰离子检测装置，其特征在于，所述第一反射镜和所述第二反射镜均为紫外增强铝镜。
8.根据权利要求1所述的铀酰离子检测装置，其特征在于，还包括手提箱外壳，所述光源、所述探测器和所述检测装置均设置在所述手提箱外壳内。
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| CN102269705A (zh) * | 2011-07-01 | 2011-12-07 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种便携式量子点荧光铜离子浓度检测装置及其检测方法 |
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| CN211086086U (zh) * | 2019-08-29 | 2020-07-24 | 北京卓立汉光仪器有限公司 | 一种使信号倍增的装置 |
| CN111693497A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-09-22 | 核工业北京化工冶金研究院 | 一种便携式水中铀检测仪 |
-
2022
- 2022-06-20 CN CN202210694808.9A patent/CN115096861A/zh active Pending
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