CN115094516B - 一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，所述生长方法至少包括：1)提供硅衬底，图形化刻蚀所述硅衬底；2)进行第一次热处理，所述刻蚀形成的刻蚀孔的上表面逐渐闭合，在所述硅衬底中形成分立的空腔结构；3)进行第二次热处理，分立的所述空腔结构逐渐合并；4)在所述硅衬底表面外延生长第一氮化铝薄膜；5)在所述第一氮化铝薄膜表面外延生长第二氮化铝薄膜。本发明利用表面图形化刻蚀和两次热处理工艺在硅衬底中形成大尺寸空腔结构，空腔结构对氮化铝或者铝钪氮薄膜外延过程中因为晶格失配或者热失配产生的应力进行有效释放，形成高晶体质量、低应力的氮化铝或者铝钪氮薄膜。

Description

一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法
技术领域
本发明属于半导体集成电路设计制造领域，特别是涉及一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法。
背景技术
移动无线通信技术向高频、高功率、大带宽方向迅速发展，对高性能的选频滤波器提出越来越高的需求。利用单晶AlN压电薄膜制备的滤波器及双工器等滤波器件在移动通信等领域展示出广阔的应用前景。
氮化铝AlN是一种性能优异的压电材料，其沿C轴，即(002)晶面法线方向的声传播速度在所有无机非铁电的压电材料中几乎是最高的，且具有高热导率、优异的热稳定性、化学稳定性以及与微纳制造工艺良好的兼容性，其作为压电薄膜材料，在日益小型化的微机电(MEMS)器件领域将具有巨大的应用前景。
但是，硅衬底与AlN薄膜存在较大的晶格失配与热膨胀系数失配，导致硅基衬底外延的氮化铝薄膜应力较大，甚至因应力过大而发生龟裂，限制氮化铝薄膜的外延厚度、晶体质量及晶圆翘曲，严重影响器件的滤波特性。
因此，提供一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法是本领域技术人员需要解决的课题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，用于解决现有技术中生长的氮化铝薄膜应力较大的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，所述生长方法至少包括：
1)提供硅衬底，图形化刻蚀所述硅衬底；
2)进行第一次热处理，所述图形化刻蚀形成的刻蚀孔的上表面逐渐闭合，在所述硅衬底中形成分立的空腔结构；
3)进行第二次热处理，分立的所述空腔结构逐渐合并；
4)在所述硅衬底表面外延生长第一氮化铝薄膜；
5)在所述第一氮化铝薄膜表面外延生长第二氮化铝薄膜。
可选地，所述图形化刻蚀形成的刻蚀孔的形状包括圆形、正方形、及长方形中的一种。
可选地，所述圆形的直径介于0.1μm～2μm之间，所述正方形的边长介于0.1μm～2μm之间，所述长方形的一边边长介于0.1μm～1μm之间，另一边边长介于0.2μm～2μm之间。
可选地，所述刻蚀孔之间的间隔介于0.1μm～2μm之间。
可选地，所述刻蚀孔的排列形式包括线状、网状、及阵列中的一种。
可选地，所述刻蚀孔的深度介于1μm～15μm之间，侧壁角度大于80度。
可选地，所述步骤2)中，利用MOCVD设备进行第一次热处理，所述第一次热处理的处理温度介于1000℃～1250℃之间，所述第一次热处理的气氛包括氢气、氩氢混合气及氮氢混合气中的一种，处理时间介于10分钟～30分钟之间。
可选地，所述步骤3)中，利用MOCVD设备进行第二次热处理，所述第二次热处理的温度介于1000℃～1200℃之间，所述第二次热处理的气氛包括氢气、氩氢混合气、氮氢混合气、氮气及氩气中的一种，处理时间介于20分钟～40分钟之间。
可选地，所述步骤3)中，合并后的空腔结构包括线状、网状及面状中的一种。
可选地，所述步骤4)中，外延生长第一氮化铝薄膜的温度介于800℃-1200℃之间，形成的所述第一氮化铝薄膜的厚度介于5nm～100nm之间。
可选地，所述第一氮化铝薄膜和所述第二氮化铝薄膜中还包含钪，所述钪的含量介于0～40％之间。
可选地，所述步骤5)中，外延生长第二氮化铝薄膜的温度介于1100℃-1400℃之间，形成的所述第二氮化铝薄膜的厚度介于100nm～1000nm之间，外延生长所述第二氮化铝薄膜的温度大于外延生长所述第一氮化铝薄膜的温度。
如上所述，本发明的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，具有以下有益效果：
1、利用刻蚀及MOCVD原位退火技术在硅衬底中引入空腔结构，释放氮化铝薄膜外延过程中因晶格及热失配引入的应力，提升氮化铝薄膜的晶体质量，降低薄膜的应力。
2、利用MOCVD设备先后实现空腔的形成工艺和氮化铝薄膜的外延工艺，在提升氮化铝质量同时，降低工艺的时间及工艺成本。
附图说明
图1为本发明低应力氮化铝压电薄膜的生长方法的步骤1)所呈现的结构纵剖面图。
图2为图1中刻蚀孔的放大图。
图3～图5为图1中刻蚀孔分别排列成线状、网状及阵列的横截面图。
图6为本发明低应力氮化铝压电薄膜的生长方法的步骤2)所呈现的结构纵剖面图。
图7为本发明低应力氮化铝压电薄膜的生长方法的步骤3)所呈现的结构纵剖面图。
图8～图10为图7中合并后的空腔结构分别呈线状、网状及面状的横截面图。
图11～图13分别为包含多条线状、网状、多个面状空腔结构的硅衬底的横截面图。
图14为本发明低应力氮化铝压电薄膜的生长方法的步骤4)所呈现的纵剖面图。
图15为本发明低应力氮化铝压电薄膜的生长方法的步骤5)所呈现的纵剖面图。
元件标号说明
1 硅衬底
2 刻蚀孔
3 分立的空腔结构
4 合并后的空腔结构
5 第一氮化铝薄膜
6 第二氮化铝薄膜
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1～图15所示，本实施例提供一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，所述方法包括如下步骤：
如图1所示，提供硅衬底1，图形化刻蚀所述硅衬底1。
在一个实施例中，所述硅衬底1可以是Si(111)衬底，使得后续在其上生长的氮化铝薄膜层可以沿c轴取向，从而使氮化铝薄膜层可以获得较为优异的压电性能。
作为示例，可以利用光刻和刻蚀技术在硅(111)衬底1上刻蚀出图形。具体地，在所述硅衬底1表面先涂覆一层光刻胶(未予以图示)，然后经过曝光及显影的步骤图形化所述光刻胶，再利用图形化的光刻胶作为掩膜，刻蚀所述硅衬底1，在所述硅衬底1表面形成具有图形形状的刻蚀孔2。
作为示例，所述图形化刻蚀形成的刻蚀孔2的形状包括圆形、正方形、及长方形中的一种。当然，在其他实施例中，所述图形化刻蚀形成的刻蚀孔2的形状也可以是其他适合的形状。本实施例中，所述图形化刻蚀形成的刻蚀孔2的形状为正方形。
进一步地，若所述刻蚀孔2为圆形，则所述圆形的直径介于0.1μm～2μm之间，例如，直径可以是0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm、2.0μm等等。若所述刻蚀孔2为正方形，则所述正方形的边长介于0.1μm～2μm之间，例如，边长可以是0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm、2.0μm等等。若所述刻蚀孔2为长方形，所述长方形的一边边长介于0.1μm～1μm之间，另一边边长介于0.2μm～2μm之间，两边的边长不相等，例如，一边边长可以是0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm等，另一边边长可以是0.2μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、2.0μm等等。本实施例中，正方形刻蚀孔2的边长为1.0μm。
作为示例，如图2所示，所述刻蚀孔2之间的间隔d介于0.1μm～2μm之间，例如，可以是0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm、2.0μm等等。在一个实施例中，所述刻蚀孔2之间的间隔d为0.5μm。
作为示例，如图2所示，所述刻蚀孔2的深度D介于1μm～15μm之间，侧壁角度α大于80度。本实施例中，所述刻蚀孔2的深度D为10μm，侧壁角度α为90度。
所述刻蚀孔2的排列形式包括但不限于线状、网状(mesh)、及阵列中的一种。如图3～图5所示分别为线状、网状、及阵列的排列形式。
如图6所示，然后执行步骤2)，进行第一次热处理，所述图形化刻蚀形成的刻蚀孔2的上表面逐渐闭合，在所述硅衬底1中形成分立的空腔结构3。
作为示例，利用MOCVD设备进行第一次热处理，所述第一次热处理的处理温度介于1000℃～1250℃之间，所述第一次热处理的气氛包括氢气、氩氢混合气及氮氢混合气中的一种，处理时间介于10分钟～30分钟之间。本实施例中，所述第一次热处理的处理温度为1200℃，所述第一次热处理的气氛为氢气，处理时间20分钟。采用MOCVD设备进行原位退火操作，后续氮化铝薄膜层的外延生长也是在该设备中进行，操作方便。
利用硅表面的自组织迁移特性，当在脱氧环境(如氢环境)中热处理退火已经图形化刻蚀的硅衬底1时，硅衬底1表面上的硅原子可以发生迁移来达到最小化表面能。因此，宏观上，硅衬底1上表面的开口逐渐合拢，将空腔结构3包围在其中。
如图7所示，接着进行步骤3)，进行第二次热处理，分立的所述空腔结构3逐渐合并。
合并后的空腔结构4如图7所示。作为示例，利用MOCVD设备进行第二次热处理，所述第二次热处理的温度介于1000℃～1200℃之间，所述第二次热处理的气氛包括氢气、氩氢混合气、氮氢混合气、氮气及氩气中的一种，处理时间介于20分钟～40分钟之间。本实施例中，所述第二次热处理的处理温度为1000℃，所述第二次热处理的气氛为氢气，处理时间30分钟。
作为示例，合并后的空腔结构4包括包括但不限线状、网状及面状中的一种。如图8～图10所示分别为线状、网状及面状。如图11为在硅衬底1中形成多条线状空腔结构4的示意图，所述线状空腔结构4之间的间隔大于2μm；图12为硅衬底1中形成网状空腔结构4的示意图；图13为在硅衬底1中形成多个面状空腔结构4示意图。
如图14所示，接着进行步骤4)，在所述硅衬底1表面外延生长第一氮化铝薄膜5。
本步骤在相对低的温度下完成外延生长过程。作为示例，外延生长第一氮化铝薄膜5的温度介于800℃-1200℃之间，形成的所述第一氮化铝薄膜5的厚度介于5nm～100nm之间。本实施例中，外延生长第一氮化铝薄膜5的温度为800℃，形成的所述第一氮化铝薄膜5的厚度为50nm。
作为示例，所述第一氮化铝薄膜5中还可以包含钪，所述钪的含量介于0～40％之间，例如，20％。
如图15所示，接着进行步骤5)，在所述第一氮化铝薄膜5表面外延生长第二氮化铝薄膜6。
本步骤在相对高的温度下完成外延生长过程。作为示例，外延生长第二氮化铝薄膜6的温度介于1100℃-1400℃之间，形成的所述第二氮化铝薄膜6的厚度介于100nm～1000nm之间。本实施例中，外延生长第二氮化铝薄膜6的温度为1300℃，形成的所述第二氮化铝薄膜6的厚度为500nm。
作为示例，所述第二氮化铝薄膜6中还包含钪，所述钪的含量介于0～40％之间，例如，20％。
所述第一氮化铝薄膜5和第二氮化铝薄膜6的生长工艺均为金属有机物化学气相沉积(MOCVD)工艺，两次热处理和两次生长工艺均在MOCVD设备中完成。
综上所述，本发明提供一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，所述生长方法至少包括：1)提供硅衬底1，图形化刻蚀所述硅衬底1；2)在第一温度下进行高温热处理，所述刻蚀形成的刻蚀孔2的上表面逐渐闭合，从而在所述硅衬底1中形成分立的空腔结构3；3)在第二温度下进行热处理，分立的所述空腔结构3逐渐合并；4)在所述硅衬底1表面外延生长第一氮化铝薄膜5；5)在所述第一氮化铝薄膜表面外延生长第二氮化铝薄膜6。本发明利用表面图形化刻蚀和两次热处理工艺在硅衬底1中形成空腔结构4，空腔结构4对氮化铝或者铝钪氮薄膜外延过程中因为晶格失配或者热失配产生的应力进行有效释放，形成高晶体质量、低应力的氮化铝或者铝钪氮薄膜。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于，所述生长方法至少包括：
1)提供硅衬底，图形化刻蚀所述硅衬底；
2)进行第一次热处理，所述图形化刻蚀形成的刻蚀孔的上表面逐渐闭合，在所述硅衬底中形成分立的空腔结构；利用MOCVD设备进行第一次热处理，所述第一次热处理的处理温度介于1000℃～1250℃之间，所述第一次热处理的气氛包括氢气、氩氢混合气及氮氢混合气中的一种，处理时间介于10分钟～30分钟之间；
3)进行第二次热处理，分立的所述空腔结构逐渐合并；利用MOCVD设备进行第二次热处理，所述第二次热处理的温度介于1000℃～1200℃之间，所述第二次热处理的气氛包括氢气、氩氢混合气、氮氢混合气、氮气及氩气中的一种，处理时间介于20分钟～40分钟之间；
4)在所述硅衬底表面外延生长第一氮化铝薄膜；
5)在所述第一氮化铝薄膜表面外延生长第二氮化铝薄膜。
2.根据权利要求1所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述图形化刻蚀形成的刻蚀孔的形状包括圆形、正方形、及长方形中的一种。
3.根据权利要求2所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述圆形的直径介于0.1μm～2μm之间，所述正方形的边长介于0.1μm～2μm之间，所述长方形的一边边长介于0.1μm～1μm之间，另一边边长介于0.2μm～2μm之间。
4.根据权利要求2或3所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述刻蚀孔之间的间隔介于0.1μm～2μm之间。
5.根据权利要求2或3所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述刻蚀孔的排列形式包括线状、网状、及阵列中的一种。
6.根据权利要求1所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述刻蚀孔的深度介于1μm～15μm之间，侧壁角度大于80度。
7.根据权利要求1所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述步骤3)中，合并后的空腔结构包括线状、网状及面状中的一种。
8.根据权利要求1所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述步骤4)中，外延生长第一氮化铝薄膜的温度介于800℃-1200℃之间，形成的所述第一氮化铝薄膜的厚度介于5nm～100nm之间。
9.根据权利要求1所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述第一氮化铝薄膜和所述第二氮化铝薄膜中还包含钪，所述钪的含量介于0～40％之间。
10.根据权利要求1所述的低应力氮化铝压电薄膜的生长方法，其特征在于：所述步骤5)中，外延生长第二氮化铝薄膜的温度介于1100℃-1400℃之间，形成的所述第二氮化铝薄膜的厚度介于100nm～1000nm之间，外延生长所述第二氮化铝薄膜的温度大于外延生长所述第一氮化铝薄膜的温度。
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