CN115078356A - 多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验方法,包括:(1)制备微流控芯片,置于反应釜内通过夹具固定;(2)将凝析气样品装入配样器;(3)利用干气和去离子水同步建立微流控芯片的内压与围压至实验压力,施加比内压与围压高1‑2MPa的回压,将反应釜加热到实验温度;(4)利用凝析气样品驱替微流控芯片内的干气,完成凝析气样品的饱和;(5)关闭回压阀,不断降低围压与内压,开展凝析气衰竭实验,衰竭出的流体转入废气中间容器,利用图像采集器获得微流控芯片的图像;(6)通过灰度分析,处理各阶段所得图像,测得定容衰竭数据。本发明直接观测凝析气相态变化,在完成相态实验后得到凝析油分布,有效指导油田现场凝析气藏的开发。
Description
技术领域
本发明属于微观相态技术领域,具体涉及一种基于微流控的真实气藏孔隙内高温高压凝析气相态实验方法。
背景技术
凝析气藏由于衰竭开发降压过程中的反凝析现象,低压区析出的凝析油使气相单相流动变为两相流动,造成渗流能力降低与凝析油损失。凝析气中相态变化的研究国内外已较为成熟,但多孔介质微观相态研究尚不成熟,故利用微流控手段研究真实气藏孔隙体系内高温高压凝析气相态变化具有重要意义。
发明专利“一种真实砂岩高温高压可视化渗流实验装置及方法”(CN109827884B),可以开展可视化渗流机理实验,但其使用的微观可视化模型由真实砂岩加工而成,其透光性差,难以进行量化实验。有学者对不同压力衰竭阶段的储层岩心进行纳米CT扫描,通过图像处理得到了凝析油赋存形态和位置(邓兴梁,龙威,伍轶鸣,王冠群,刘志良,陈飞飞.凝析气藏压力衰竭过程中凝析油微观赋存形态[J].石油钻采工艺,2021,第43卷(1): 59-69),但该方法成本较高,为间接测量。发明专利“一种高温高压微观可视化流动装置及实验方法”(CN112730196A),能够进行油水互驱的可视化实验,得到微观模型内的饱和水状态、束缚水状态和残余油状态下的微观图像,从而统计获取岩心的微观驱替效率,但其无法实现高温高压凝析气研究。
现存的微流控实验多聚焦于油水互驱及气水互驱,基于微流控手段研究凝析气相态变化尚未实现,受限体系相态微流控可视化研究尚不成熟。
发明内容
本发明的目的在于提供多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验方法,该方法原理可靠,操作简便,使用SiO2制微流控芯片模拟真实气藏孔隙,仅需极少量的凝析气样品且实验持续时间短,直接观测到凝析气相态变化,并在完成相态实验后得到凝析油分布,获取的微观实验结果与体相实验一致性好,有效指导油田现场凝析气藏的开发,具有广阔的应用前景。
为达到以上技术目的,本发明采用以下技术方案。
本发明采用SiO2制微流控芯片,以真实岩心铸体薄片图像为基础,在玻璃模型上等比例绘制出岩心孔隙结构并进行微流控芯片加工制作,现有可用于制作微流控芯片的方法包括但不限于湿法刻蚀、光刻刻蚀、干法刻蚀、模塑法、热压法、注塑法或激光烧蚀法,最后通过优选某种刻蚀方法将绘制好的孔隙结构制成微流控芯片。
将SiO2制微流控芯片固定在高温高压反应釜内夹具上,分别利用去离子水与干气建立围压与内压到实验压力,建压完成后使用模拟凝析气样品驱替干气进行转样,收集流出流体,监测组分,当流出流体组分与注入流体组分一致时即可判定转样完成,最后进行衰竭实验,通过微观图像采集系统实时拍摄实验过程,观察SiO2制微流控芯片内凝析油形成过程及产状,通过灰度分析处理实验拍摄图像,计算得到SiO2制微流控芯片内衰竭过程中各个压力点对应的凝析油饱和度,完成多孔介质微观定容衰竭。
多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验装置,由微量驱替系统、微观相态模拟系统、微观图像采集系统和计量系统组成。
所述微量驱替系统包括微量驱替泵、高温高压流体配样器、六通阀、回压泵、装有干气的中间容器、装有去离子水的中间容器、收集废气的中间容器。分别利用干气与去离子水建立SiO2制微流控芯片的内压与围压至实验压力,利用实验压力下的模拟凝析气样品驱替干气,转样完成后利用收集废气的中间容器进行凝析气衰竭实验。
所述微观相态模拟系统包括高温高压反应釜、SiO2制微流控芯片。所述SiO2制微流控芯片具有真实气藏孔隙结构,在所述SiO2制微流控芯片的任意一面设置注入端与采出端,形状与大小与夹具固定孔一致,将SiO2制微流控芯片与夹具固定孔密封,保证注入流体从SiO2制微流控芯片内部通过,从而实现流体在SiO2制微流控芯片上的贯穿,避免流体泄漏到反应釜内部,影响实验结果。
所述高温高压反应釜外观为一圆柱体,反应釜分为上端盖与釜体,反应釜上端盖通过紧固螺丝与釜体密封,上端盖顶部与釜体底部均设有蓝宝石玻璃观察窗,蓝宝石玻璃观察窗周围均设有PEEK耐高温密封圈,进一步提高高温高压反应釜的密封性。反应釜下端设置支架,用于调节反应釜位置,使SiO2制微流控芯片上的刻蚀区域处入显微镜目镜正下方。
所述微观图像采集系统包括显微镜、高速摄像机及图像采集器,显微镜底部设置光源,确保图像的清晰度,高速摄像机可以实时捕捉到凝析气液相态变化。
所述计量系统包括设置在驱替入口端与围压入口端的压力表和设置在采出端的气体流量计,压力表实时检测压力变化、确保实验的正常进行,防止SiO2制微流控芯片因受压不均匀而破裂。
多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验方法,依靠微流控实验装置完成,该装置包括微量驱替泵、去离子水中间容器、干气中间容器、配样器、废气中间容器、反应釜、回压阀、回压泵、气液分离试管、气体流量计、显微镜和图像采集器,所述反应釜外覆加热套,反应釜内中心位置沿水平方向放置微流控芯片,该芯片的任意一面设置注入端与采出端;反应釜通过围压入口连接去离子水中间容器,微流控芯片的注入端分别连接干气中间容器、配样器和废气中间容器,去离子水中间容器、干气中间容器、配样器均连接微量驱替泵,微流控芯片的采出端分别连接回压阀和气液分离试管,回压阀连接回压泵,气液分离试管连接气体流量计;微流控芯片的刻蚀区域正对位于反应釜上方的显微镜,显微镜连接图像采集器,该方法依次包括以下步骤:
(1)以真实岩心铸体薄片图像或特殊设计图像为基础,在玻璃模型上等比例绘制孔隙结构并进行刻蚀,制备微流控芯片,将其置于反应釜内通过夹具固定,在模型的一面设置注入端与采出端,连接注入端与采出端相关管线;
(2)将根据原始PVT报告配制的凝析气样品装入配样器;
(3)打开微量驱替泵,利用干气和去离子水同步建立微流控芯片的内压与围压至实验压力,此过程通过回压泵不断施加比内压与围压高1-2MPa的回压,同时利用加热套将反应釜加热到实验温度;
(4)通过微量驱替泵与回压泵使微流控芯片内压与围压稍高于回压,利用凝析气样品驱替微流控芯片内的干气,驱替约1000倍PV(孔隙体积)后对采出端的油气样品进行色谱分析,当其与配样器中凝析气样品的色谱组成完全一致时,说明此时微流控芯片完成凝析气样品的饱和;
(5)关闭回压阀,通过微量驱替泵不断降低围压与内压,开展衰竭实验,衰竭出的流体转入废气中间容器避免污染配样器中凝析气样品,利用图像采集器获得微流控芯片的图像,从而观察凝析气液流动与凝析油分布状况;
(6)通过灰度分析,处理各阶段所得图像,得到高温高压下多孔介质内各压力下对应的凝析油饱和度,测得凝析气露点及定容衰竭数据。
与现有技术相比,本发明技术具有以下优点:
(1)本发明仅需极少量的凝析气样品且平衡速度快,实验持续时间短;
(2)本发明使用干气建压、凝析气驱替干气,实现高温高压凝析气向微流控芯片内的转样。由于压力稳定,避免了转样过程中凝析油析出影响样品组成,由于干气与凝析气完全混相,避免了束缚相存在,导致无法实现凝析气的完全饱和;
(3)本发明使用SiO2制微流控芯片具有真实气藏孔隙结构,在完成相态实验后可获得凝析油分布状况;
(4)本发明实验结果与国标中体相凝析气定容衰竭一致性较好,且兼容受限体系相态研究。
附图说明
图1为多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验装置结构示意图。
图中:1-微量驱替泵;2-六通阀;3-去离子水中间容器;4-干气中间容器;5-配样器;6-废气中间容器;7-反应釜;8-上端盖;9-蓝宝石玻璃观察窗;10-夹具;11-SiO2制微流控芯片;12-釜体;13-支架;14-回压阀;15-气液分离试管;16-气体流量计;17-回压泵;18-显微镜;19-图像采集器;20、21、22、23、24、25、26、27、28-三通阀门;29-加热套。
图2为SiO2制微流控芯片初始图像。
图3为SiO2制微流控芯片饱和凝析气后图像。
图4为SiO2制微流控芯片内凝析气衰竭实验过程拍摄图像。
图5为相同凝析气样品在PVT筒内与在SiO2制微流控芯片的最大反凝析液量对比图。
具体实施方式
下面根据附图进一步说明本发明,以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚,本发明不限于具体实施方式的范围,对本技术领域的普通技术人员来讲,只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内,均在保护之列。
参看图1。
多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验装置,包括微量驱替泵1、去离子水中间容器3、干气中间容器4、配样器5、废气中间容器6、反应釜7、回压阀14、气液分离试管15、气体流量计16、回压泵17、显微镜18和图像采集器19。
所述反应釜7为一圆柱体,外覆加热套29,左右分别设置流体入口端和流体出口端,该圆柱体包括上端盖8与釜体12,上端盖与釜体通过紧固螺丝相连,上端盖上表面与釜体下表面设置蓝宝石玻璃观察窗9,釜体内中心位置沿水平方向放置SiO2制微流控芯片11,SiO2制微流控芯片的任意一面设置注入端与采出端,所述SiO2制微流控芯片通过夹具10固定在釜体内;所述反应釜通过围压入口连接去离子水中间容器3,所述SiO2制微流控芯片的注入端通过反应釜流体入口端分别连接干气中间容器4、配样器5和废气中间容器6,去离子水中间容器、干气中间容器、配样器均连接微量驱替泵1,SiO2制微流控芯片的采出端通过反应釜流体出口端分别连接回压阀14和气液分离试管15,回压阀连接回压泵17,气液分离试管连接气体流量计16;所述SiO2制微流控芯片上的刻蚀区域正对位于反应釜上方的显微镜18,显微镜连接图像采集器19。
所述SiO2制微流控芯片的注入端与采出端,形状、大小与夹具两端的固定孔一致,将SiO2制微流控芯片设有注入端与采出端的一面对准并放在夹具的固定孔上,使夹具两端的固定孔与SiO2制微流控芯片的注入端与采出端重合,夹具固定孔上设置密封胶圈,将SiO2制微流控芯片与夹具固定孔密封,确保注入流体只从SiO2制微流控芯片内部通过。
所述反应釜设置支架13,用于调节反应釜位置,使SiO2制微流控芯片上的刻蚀区域正处入显微镜正下方。
所述高温高压反应釜流体出口端连接废气中间容器6,凝析气衰竭实验排出的废气被收集到废气中间容器内,避免环境污染。
一种基于微流控的真实气藏孔隙内高温高压凝析气相态实验,优选实施方式如下:
1、制备SiO2制微流控芯片:
(1)收集现场取回的岩心铸体薄片图像,利用CAD描绘出优选过后的图像中的裂缝与孔洞,并合理划分裂缝开度,真实还原岩心自身的孔隙结构;
(2)通过化学湿法将描绘后的裂缝与孔洞刻蚀在玻璃模型上,在模型的一面设置注入端与采出端,形状为圆形、大小与夹持器固定孔的大小一致。
2、凝析气藏微观相态实验:
(1)根据原始PVT报告在30MPa、60℃下配制模拟凝析气样品,并在PVT仪内测得该样品最大反凝析液量为41%;
(2)按照图1连接实验装置,并检查整个衰竭系统是否存在漏点;
(3)由于SiO2制微流控芯片11内外压差不能超过0.3MPa,否则会造成模型破损,故需要一同建立SiO2制微流控芯片的内压与围压,打开阀门20、22、23与阀门24、25,通过微观驱替泵1以0.001ml/min的泵速,同时建立SiO2制微流控芯片的围压与内压到实验压力,通过回压泵17不断施加比内压与围压高1-2MPa的回压,当围压与内压建立到实验压力30MPa并稳定后,关闭阀门22、25;利用加热套29将高温高压反应釜加热到实验温度60℃并稳定。拍摄SiO2制微流控芯片初始图像,如图2所示;
(4)打开高温高压配样器5的阀门21,确保高温高压配样器5内的压力与实验压力相同,打开阀门26,通过微量驱替泵1与回压泵17使内压与围压稍高于回压,利用配制好的凝析气样品驱替SiO2制微流控芯片11内的干气;
(5)将气体流量计16中的气体进行色谱分析,对比高温高压配样器5中凝析气样品的色谱,当色谱组成完全一致时,代表SiO2制微流控芯片11完成凝析气样品的饱和,此时关闭阀门21、26。拍摄饱和凝析气样品的SiO2制微流控芯片图像如图3所示;
(6)完成凝析气样品饱和之后,关闭阀门28并保持阀门20常开,通过控制微量驱替泵1不断降低围压与内压,开展凝析气衰竭实验,衰竭出的废气转入用于收集废气的中间容器6内。本次衰竭实验从30MPa衰竭到5MPa,衰竭5MPa为一个实验点;
(7)在凝析气衰竭实验过程中不断使用摄像机18拍摄实验图像,并通过图像采集器19观察凝析气液的流动,凝析油的分布以及凝析油的产状,衰竭实验中凝析油在SiO2制微流控芯片析出图像如图4所示,直到微量驱替泵1压力降到凝析气的废弃压力,凝析气衰竭实验结束。
3、实验结束后,利用微量驱替泵1卸掉整个衰竭系统的压力,拆除中间容器与管线,通过灰度分析,处理实验过程中拍摄得到的图像,获得多孔介质微观定容衰竭实验数据。
Claims (4)
1.多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验方法,依靠微流控实验装置完成,该装置包括微量驱替泵、去离子水中间容器、干气中间容器、配样器、废气中间容器、反应釜、回压阀、回压泵、气液分离试管、气体流量计、显微镜和图像采集器,所述反应釜外覆加热套,反应釜内中心位置沿水平方向放置微流控芯片,该芯片的任意一面设置注入端与采出端;反应釜通过围压入口连接去离子水中间容器,微流控芯片的注入端分别连接干气中间容器、配样器和废气中间容器,去离子水中间容器、干气中间容器、配样器均连接微量驱替泵,微流控芯片的采出端分别连接回压阀和气液分离试管,回压阀连接回压泵,气液分离试管连接气体流量计;微流控芯片的刻蚀区域正对位于反应釜上方的显微镜,显微镜连接图像采集器,该方法依次包括以下步骤:
(1)以真实岩心铸体薄片图像为基础,在玻璃模型上等比例绘制孔隙结构并进行刻蚀,制备微流控芯片,将其置于反应釜内通过夹具固定,在模型的一面设置注入端与采出端,连接注入端与采出端相关管线;
(2)将根据原始PVT报告配制的凝析气样品装入配样器;
(3)打开微量驱替泵,利用干气和去离子水同步建立微流控芯片的内压与围压至实验压力,此过程通过回压泵不断施加比内压与围压高1-2MPa的回压,同时利用加热套将反应釜加热到实验温度;
(4)通过微量驱替泵与回压泵使微流控芯片内压与围压稍高于回压,利用凝析气样品驱替微流控芯片内的干气,对采出端的油气样品进行色谱分析,当其与配样器中凝析气样品的色谱组成完全一致时,说明此时微流控芯片完成凝析气样品的饱和;
(5)关闭回压阀,通过微量驱替泵不断降低围压与内压,开展凝析气衰竭实验,衰竭出的流体转入废气中间容器避免污染配样器中凝析气样品,利用图像采集器获得微流控芯片的图像,从而观察凝析气液流动与凝析油分布状况;
(6)通过灰度分析,处理各阶段所得图像,得到高温高压下多孔介质内各压力下对应的凝析油饱和度,测得凝析气露点及定容衰竭数据。
2.如权利要求1所述的多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验方法,其特征在于,所述微流控芯片的注入端与采出端,形状、大小与夹具两端的固定孔一致,将微流控芯片设有注入端与采出端的一面对准并放在夹具的固定孔上,使夹具两端的固定孔与微流控芯片的注入端与采出端重合,在夹具固定孔上设置密封胶圈,确保注入流体只从微流控芯片内部通过。
3.如权利要求1所述的多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验方法,其特征在于,所述反应釜设置支架,用于调节反应釜位置,使微流控芯片上的刻蚀区域正处入显微镜正下方。
4.如权利要求1所述的多孔介质内高温高压凝析气相态微流控实验方法,其特征在于,所述凝析气衰竭实验排出的废气被收集到废气中间容器内,避免环境污染。
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