CN115074514A - 一种软磁合金1j22带材连续淬火的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，所述软磁合金1J22带材的组分和各组分的质量百分比为：C≤0.04％，Si≤0.30％，Mn≤0.30％，P、S≤0.020％，Cu≤0.20％，Ni≤0.50％，Co：49.0～51.0％，V：0.8～1.8％，Fe余量，其特征是：真空熔炼→锻造开坯→热轧半成品→连续淬火→冷轧成品；锻造开坯规格：δ(80～100)*(170～210)*Lmm；固溶炉温均匀性≤5℃。通过该方法可提高软磁合金1J22合金带材连续生产的效率，也可使大卷重(卷重≥100kg)合金带材生产量化；同时可稳步提高1J22合金带材的各项性能指标，并使其性能稳定化、均匀化。其带材的抗拉强度大于1300MPa；屈服强度1260MPa；延伸率(A％)≥5％；磁性能指标：B800≥2.2T、B2400≥2.3T、B4000≥2.4T、B8000≥2.5T；矫顽力Hc≤60A/m；居里点980℃；饱和磁滞伸缩系数(10‑6)60～100。

Description

一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，涉及铁钴钒软磁合金带材的加工，特别是涉及一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法。
背景技术
1J22铁钴钒软磁合金是高饱和磁感应强度铁钴钒软磁合金，是现有的软磁合金中饱和磁感应强度最高的(Bs＝2.45T)，饱和磁致伸缩系数最大(60～100×10-6)，居里点也很高(980℃)，是居里点最高的软磁合金。由于传统的固溶方式比较简单，而且工作效率较慢，淬火不均匀等缺点，造成了现有生产跟不上市场需求而变得缓慢。
1J22铁钴钒软磁合金性能稳定，成品规格主要是热轧材、锻材、冷拉丝、冷轧带。而1J22合金带材作为军品，目前市场需求缺口比较大，近几年会迎来高速放量增长，有望带动军工带材连续淬火行业爆发性增长。但1J22合金同时存在价格较贵、易氧化、加工性能差等缺点，一定程度上限制了其使用范围。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，克服当前1J22制备时固溶、淬火钟存在的缺陷，提升生产效率。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，包括以下操作：
1)真空熔炼：
以质量百分数计，按以下要求进行配料：Co：49.0～51.0％，V：0.8～1.8％，C≤0.04％，Si≤0.30％，Mn≤0.30％，P≤0.020％，S≤0.020％，Cu≤0.20％，Ni≤0.50％，Fe为余量；
将称取好的原料按顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼，本次熔炼为1200kg大合金锭。
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后300Kw送电预热至坩埚发红，然后用140～160Kw功率送电熔化；
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后50～70Kw送电预热至坩埚发红，然后用140～160Kw功率送电熔化；化料时间4.5～5.0小时，化料过程出现喷溅及时降低功率；
加热至精炼温度1550℃～1570℃后，每隔5～8分钟加碳脱氧，碳反应完进入精炼期，精炼开始10分钟之后关阀间隔5～8分钟添加CaMg合金，反应完开阀；开阀5分钟后，加金属锰Mn搅拌，精炼总时间35～45分钟；
出钢温度1525℃～1545℃，出钢前充氩气至-0.08MPa后开始真空下带电浇注，浇注至帽口线后小流补缩；浇注完迅速破真空加发热剂，获得单体质量大于1000kg的合金锭；
2)锻造开坯：
采取电阻炉加热合金锭，将温度升至850℃后保温120～150min，再随炉升温至1170～1190℃保温150～160min；
然后将电渣锭按照6～9的锻造比、δ80～100mm的规格开坯锻造；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温重新锻造；锻后砂冷得到锻坯；
3)热轧：
将锻坯在热轧机进行热轧，锻坯装炉温度≤300℃；随炉升温，升温至1010～1030℃，保温30～40min；再升温至1150℃，保温时间20～30min后开轧；热轧半成品规格：δ2.2mm；终轧温度≥950℃，热轧后空冷得到热轧卷；
4)连续淬火：
将热轧卷批装在卷取加热炉中，在850～880℃固溶50～55min后，通过保温通道送达淬火池，淬火池中填充有冰盐水；热轧卷按照3～5m/min速度通过冰盐水，并由收卷机收取；
以质量份数计，所述冰盐水以0℃冰水：冰块：工业盐＝12:5:(1.5～1.7)相混合组成的混合介质；
5)冷轧成品：
淬火后的半成品经酸洗修磨后冷轧至成品规格，得到软磁合金1J22带材。
步骤1)中在真空下浇注完成后，需立即破空加入发热剂；
以质量百分数计，所述发热剂由70％的铝粉和30％的硝酸钠组成；发热剂用量为钢液质量的0.2～0.6％。
步骤2)中合金锭在电阻炉中加热、保温后采用电液锤锻造，控制锻锤频率控制在15～25次/min以上。
步骤3)中锻造坯料在燃气炉或电阻炉中加热至1020±10℃保温35min，再升温至1180±10℃，保温时间30min后开轧；
热轧是在四辊热轧机组中进行，终轧温度不得低于950℃。
步骤4)中所述卷取加热炉、保温通道、淬火池和收卷机构成连续的工作通道，连续淬火不能间断。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的软磁合金1J22合金带材连续淬火的制备方法，设计了由卷取加热炉、保温通道、淬火池和收卷机构成连续连续淬火设备，用连续淬火工艺进行带材淬火；可实现单卷100kg以上淬火，其连续作业时间长，不需要来回倒卷浪费时间；过程散失的热量少，达到节能效果；而且保证材料的淬透性均匀彻底、硬度适宜，便于后续冷加工生产；本发明的连续淬火失热少，提高淬火硬度，尽快回火还能减少淬火裂纹倾向；提高淬火效率；而现有淬火失热多，淬火硬度不均匀，回火慢造成裂纹倾向严重；工作效率低。
本发明提供的软磁合金1J22合金带材连续淬火的制备方法，基于连续淬火设备及工艺优化，可将1J22合金带材的单重有目前的20kg提高到100kg以上，实现目前单卷重100kg以上带材的生产；相应的完善了卷重的提升所需要的淬火设备的大型化，大大提高了1J22合金带材在生产中的工作效率，使得1J22合金带材的性能更加稳定；克服了传统的多卷重(国内目前单卷重20kg左右)拼焊生产，提高了生产效率，节约能源消耗，增加经济效益；
本发明所制备的1J22合金带材，其带材的抗拉强度大于1300MPa；屈服强度1260MPa；B800≥2.23T、B2400≥2.38T、B4000≥2.46T、B8000≥2.59T；矫顽力Hc≤60A/m；居里点980℃；饱和磁滞伸缩系数(10-6)60～100。显然，本发明的1J22合金带材经过连续淬火后其力学、磁性能均优于国内同类产品1J22合金带材的标准指标；矫顽力明显优于同类产品。
附图说明
图1为本发明的连续淬火设备示意图；其中，1为卷取加热炉，2为保温通道，3为淬火池、4为冰盐水，5为压料辊，6为收卷机。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，包括以下操作：
1)真空熔炼：
以质量百分数计，按以下要求进行配料：Co：49.0～51.0％，V：0.8～1.8％，C≤0.04％，Si≤0.30％，Mn≤0.30％，P≤0.020％，S≤0.020％，Cu≤0.20％，Ni≤0.50％，Fe为余量；
将称取好的原料按顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼，本次熔炼为1200kg大合金锭。
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后300Kw送电预热至坩埚发红，然后用140～160Kw功率送电熔化；
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后50～70Kw送电预热至坩埚发红，然后用140～160Kw功率送电熔化；化料时间4.5～5.0小时，化料过程出现喷溅及时降低功率；
加热至精炼温度1550℃～1570℃后，每隔5～8分钟加碳脱氧，碳反应完进入精炼期，精炼开始10分钟之后关阀间隔5～8分钟添加CaMg合金，反应完开阀；开阀5分钟后，加金属锰Mn搅拌，精炼总时间35～45分钟；
出钢温度1525℃～1545℃，出钢前充氩气至-0.08MPa后开始真空下带电浇注，浇注至帽口线后小流补缩；浇注完迅速破真空加发热剂，获得单体质量大于1000kg的合金锭；
2)锻造开坯：
采取电阻炉加热合金锭，将温度升至850℃后保温120～150min，再随炉升温至1170～1190℃保温150～160min；
然后将电渣锭按照6～9的锻造比、δ80～100mm的规格开坯锻造；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温重新锻造；锻后砂冷得到锻坯；
3)热轧：
将锻坯在热轧机进行热轧，锻坯装炉温度≤300℃；随炉升温，升温至1010～1030℃，保温30～40min；再升温至1150℃，保温时间20～30min后开轧；热轧半成品规格：δ2.2mm；终轧温度≥950℃，热轧后空冷得到热轧卷；
4)连续淬火：
将热轧卷批装在卷取加热炉中，在850～880℃固溶50～55min后，通过保温通道送达淬火池，淬火池中填充有冰盐水；热轧卷按照3～5m/min速度通过冰盐水，并由收卷机收取；
以质量份数计，所述冰盐水以0℃冰水：冰块：工业盐＝12:5:(1.5～1.7)相混合组成的混合介质；
5)冷轧成品：
淬火后的半成品经酸洗修磨后冷轧至成品规格，得到软磁合金1J22带材。
下面给出具体的实施例。
实施例1
一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，包括以下操作：
1)真空熔炼：
按熔炼要求进行配料：C≤0.04％，Si≤0.30％，Mn≤0.30％，P、S≤0.020％，Cu≤0.20％，Ni≤0.50％，Co：49.0～51.0％，V：0.8～1.8％，Fe余量
按照需求称取原料，将称取好的原料按顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼，本次熔炼为1200kg大合金锭。
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后300Kw送电预热坩埚发红，后大功率送电熔化；化料时间：4.0～5.0小时；化料过程出现喷溅及时降低功率；
至精炼温度1550℃～1570℃后，每隔5～8分钟加碳脱氧，碳反应完进入精炼期；精炼时间：45分钟；
精炼10分钟后关阀间隔5～8分钟添加CaMg合金，反应完开阀；开阀5分钟后，加金属锰Mn搅拌；
出钢温度1525℃～1545℃，出钢前充氩气至-0.08MPa后开始浇注，带电300kw浇注；浇注至帽口线后小流补缩，浇注完后需立即破空加入发热剂；
发热剂添加2次，间隔15～25分钟；
发热剂组成：铝粉70％，硝酸钠30％；发热剂用量为钢液重量的0.2～0.6％；合金锭补缩良好；获得真空下合金锭；
2)锻造开坯：
采取电阻炉加热，将温度升至850℃，保温150min，再随炉升温至1180±10℃，保温150min；
保温后采用电液锤锻造，控制参数：锻锤频率控制在15～25次/min以上；
锻坯规格δ(80～100)*(170～210)*Lmm，锻造比6～9；
锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温从新锻造；锻后冷却：砂冷。
3)热轧半成品
在在四辊热轧机组进行半成品热轧，热轧半成品规格：δ2.2*(170～210)*L mm)坯料装炉温度≤300℃；随炉升温至1020±10℃保温35min，再升温至1150℃，保温时间30min后开轧；终轧温度不得低于950℃；冷却方式：空冷。
4)连续淬火
将热轧卷批装在卷取加热炉中，按照固溶制度：850～880℃*50min后，通过保温通道送达淬火池，按照3～5m/min速度通过冰盐水，在上收卷机；
具体的，参见图1，连续淬火主要由卷取加热炉→淬火池(冰盐水)→收卷机组成，热轧半成品坯料通过卷取加热炉进行加热，加热后通过保温通道进入冰盐水中进行淬火，然后直接上收卷机成料，完成连续的淬火程序。
淬火池中液体由水、冰块和工业食盐按照比例组成的冰盐水，淬火池长度为8米，坯料δ2.2*(170～210)*L mm；
5)淬火后的半成品经酸洗修磨后冷轧至成品，即客户需求的产品。
实施例2
一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，包括如下步骤：
(1)真空熔炼：
以高级纯铁、金属钴、钒铁为主要原料，在真空感应炉中熔炼，获得高纯净度钢液，并将化学成分控制在要求要求范围：C≤0.04％，Si≤0.30％，Mn≤0.30％，P、S≤0.020％，Cu≤0.20％，Ni≤0.50％，Co：49.0～51.0％，V：0.8～1.8％，Fe余量。
(2)锻造开坯：
将合金锭在电阻炉中先加热到850℃，并保温40min；再随炉升温至1180℃，保温30-50min；
保温后采用电液锤热锻为方坯，确保终锻温度≥950℃，锻后砂冷到室温。超声波探伤后切除锻坯头尾部，再铣光或磨光表面，确保坯料表面无裂纹等缺陷。
(3)热轧半成品：
将锻造坯料在燃气炉或电阻炉中加热至1020±10℃、保温35min，再升温至1180±10℃，保温时间30min后，在四辊热轧机进行半成品轧制；半成品规格：δ2.2*(170～210)*Lmm；终轧温度不得低于950℃；完成后空冷至室温。
(4)连续淬火
将热轧后的半成品通过卷取加热炉加热，加热制度：850～880℃*50min；然后通过保温通道进入冰盐水水池，按照3～5m/min速度通过冰盐水水池，上收卷机，完成淬火过程；
冰盐水：0℃冰水：冰块：工业盐＝10:5:2(12:5:1.7)组成的混合介质，。
(5)冷轧成品
将淬火后的半成品酸洗修磨后在四辊冷轧机组上进行最后冷轧成客户需求的产品。
本发明实施例所制备的1J22成品带材检测结果如下：
1J22成品带材成分指标
元素 C Si Mn P S Cu Ni Co V Fe
含量％ ≤0.04 ≤0.30 ≤0.30 ≤0.020 ≤0.020 ≤0.20 ≤0.50 49.0～51.0 0.8～1.8 余量
1J22成品带材的力学性能指标
Figure BDA0003762623620000091
1J22带材成品磁性能指标
Figure BDA0003762623620000092
检测结果表明，本发明所制备的1J22合金带材，实现了连续固溶(淬火)处理，高效率、生产超长带的的软磁合金；本发明的1J22合金带材经过连续淬火后其力学、磁性能均优于国内同类产品1J22合金带材的标准指标；矫顽力明显优于同类产品。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
1)真空熔炼：
以质量百分数计，按以下要求进行配料：Co：49.0～51.0％，V：0.8～1.8％，C≤0.04％，Si≤0.30％，Mn≤0.30％，P≤0.020％，S≤0.020％，Cu≤0.20％，Ni≤0.50％，Fe为余量；
将称取好的原料按顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼，本次熔炼为1200kg大合金锭。
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后300Kw送电预热至坩埚发红，然后用140～160Kw功率送电熔化；
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后50～70Kw送电预热至坩埚发红，然后用140～160Kw功率送电熔化；化料时间4.5～5.0小时，化料过程出现喷溅及时降低功率；
加热至精炼温度1550℃～1570℃后，每隔5～8分钟加碳脱氧，碳反应完进入精炼期，精炼开始10分钟之后关阀间隔5～8分钟添加CaMg合金，反应完开阀；开阀5分钟后，加金属锰Mn搅拌，精炼总时间35～45分钟；
出钢温度1525℃～1545℃，出钢前充氩气至-0.08MPa后开始真空下带电浇注，浇注至帽口线后小流补缩；浇注完迅速破真空加发热剂，获得单体质量大于1000kg的合金锭；
2)锻造开坯：
采取电阻炉加热合金锭，将温度升至850℃后保温120～150min，再随炉升温至1170～1190℃保温150～160min；
然后将电渣锭按照6～9的锻造比、δ80～100mm的规格开坯锻造；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温重新锻造；锻后砂冷得到锻坯；
3)热轧：
将锻坯在热轧机进行热轧，锻坯装炉温度≤300℃；随炉升温，升温至1010～1030℃，保温30～40min；再升温至1150℃，保温时间20～30min后开轧；热轧半成品规格：δ2.2mm；终轧温度≥950℃，热轧后空冷得到热轧卷；
4)连续淬火：
将热轧卷批装在卷取加热炉中，在850～880℃固溶50～55min后，通过保温通道送达淬火池，淬火池中填充有冰盐水；热轧卷按照3～5m/min速度通过冰盐水，并由收卷机收取；
以质量份数计，所述冰盐水以0℃冰水：冰块：工业盐＝12:5:(1.5～1.7)相混合组成的混合介质；
5)冷轧成品：
淬火后的半成品经酸洗修磨后冷轧至成品规格，得到软磁合金1J22带材。
2.根据权利要求1所述的软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，其特征在于，步骤1)中在真空下浇注完成后，需立即破空加入发热剂；
以质量百分数计，所述发热剂由70％的铝粉和30％的硝酸钠组成；发热剂用量为钢液质量的0.2～0.6％。
3.根据权利要求1所述的软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，其特征在于，步骤2)中合金锭在电阻炉中加热、保温后采用电液锤锻造，控制锻锤频率控制在15～25次/min以上。
4.根据权利要求1所述的软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，其特征在于，步骤3)中锻造坯料在燃气炉或电阻炉中加热至1020±10℃保温35min，再升温至1180±10℃，保温时间30min后开轧；
热轧是在四辊热轧机组中进行，终轧温度不得低于950℃。
5.根据权利要求1所述的软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述卷取加热炉、保温通道、淬火池和收卷机构成连续的工作通道，连续淬火不能间断。
6.根据权利要求1所述的软磁合金1J22带材连续淬火的制备方法，其特征在于，以mm为单位，自锻造开坯至冷轧的规格控制为：
锻坯规格：δ(80～100)*(170～210)*L；
热轧：δ2.2*(170～210)*L mm；
冷轧至成品要求的规格。
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